JPS5947301A - 強磁性金属粉末 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明’（１（１’Ｐｒ気記録媒体として好適な強Ｊｊ
ｊＪ性金Ｆ１粉末（て関するものである、 記録密度の向上及び再生出力の向上を目的として、飽和
磁化（（７ｓ）、抗Ｐｉ力（Ｈｅ）の高いＥ’Ｊ性体で
ある強そ′残性金属工ｙ末を用いたＦ゛′を７．χ斤媒
体が研究、開発されている。

強磁作置り弓粉末じ、寓れたＦＢ気的狩性を有するが、
？−２゛和嶋化（σＳ）が１”ｉ：ｉ　＜１．訃１子同
志の相互作＋１（が大きいため、分散されＣてくく、ま
た分散安ボ性もあｆり高くない−しかも、化学的を定性
に間ＩＩｑがあり、酸１ヒ腐蝕を受は易く、これを用い
た磁気記録媒体の経時安定性に問題を生じ易い。行に、
磁気記録媒体を湿らせたのち乾かすと云うプロセスをく
り返すと、その表面＆’Ｃ析出物等が現われて均一性、
平滑性が侵される結果、その磁気ｈ（″、録媒体から碍
られる出力が変動したり、ドロップアウトが増加すると
共に正常な記録再生が出来なくなる。

本発明の目的は、酸化安定性及び耐腐蝕性に優れた’ｉ
Ｊｉ　ＩｉＱ性金属粉末を提供すること（である一本発
明の他の目的は分散性の良好な強イ唱往金゛テ、扮禾を
提供することにある。

本情明者１＝１！は、上記目的を達成する為に鋭意研究
を重ねた結果、下記一般式で表わされるシラン化合物で
強磁性金へ粉末を表面処理することに、より、酸ｆヒ安
定性、耐腐蝕性及び分散性が著（−２く改善さｔするこ
とを見い出した。

Ｒｎ　　Ｓ　１　＋　ＯＲ’　）　４　　ｎ上記一般式
で表わされるシラン化合物の具体例と１７てに、ジメチ
ルジメ）・ギシノラン、ジメチルジェトキシシラン、゛
ジメチルジェトキシシラン、２−クロロエチルジメトキ
シシラン、−−クロロエチルジメトキシシラン等がある
一従来、種々の出合ｑ勿、たとえば、ビニルトリエトキ
シ７ランの如きシラン化師物でその表面を処理した強磁
性金属粉末が知られているが、これらによってはまだ充
分な効果は得らｉｌでいない。

本発明で使用する強磁１′１ｍ金属粉末として（・ま、
鉄粉末或いは鉄と他の金属（たとえば’Ｉ”ｉ、Ｖ、ｆ
−ゴ、Ｍ　ｎｚ　Ｃ０％　１＼Ｔ　１　％　Ｃ１１％　
Ｚ　ｎｚ　８１％　　Ｐ％　Ｍ　０％Ｓｎ、Ｓｂ、Ａ、
ｑなど）との台金０禾がちる。こ１１らの強磁性金属粉
末１次の方法で製造することができる。こｈらの方法は
当業界でよく知られている。

（１）強磁性金属の有機酸塩をカ旧仇分解し、還元性気
体で還元する方法。

（２）針状オキシ水酸ｆヒ物もｔ、　＜　＋Ｊ：、こノ
しらに他で１５属を６有ぜしめたもの１、ちるい（・」
１これらのオキシ水酸化物を加熱して得たタ１状酸ｆヒ
鉄を、１雇元性ガス中で還元する方法。

（３）金属カルボニル化合物を熱分解する方法。

（４）強磁性曾属を低圧の不活性ガス中で蒸発させる方
法。

（５）強磁性体を作りうる得る金属の塩の水溶液中で還
元性物質（水素化ホウ素化合物、次亜リン酸塩あるいは
ヒドラジン等）を用いて還元して強磁性金属粉末を得る
方法。

（６）水銀陰極を用い強４１丑性金属粉末を電析させた
のち水銀と分離する方法。

シラン化合物の表面処理法としては、シラン化合物を溶
解した溶液（アルコール、ケトン、エステル、脂肪族炭
化水素、芳香族炭化水素等の有機溶剤あるいは水）に、
強磁性金属粉末を入れてよぐ分散し、その後溶剤を除く
方法が好ま［〜い。

強磁性金属粉末の表面に被覆されるシラン化合物の量は
強磁性金属粉末に基いてθ。ｌ−１−２ｏ係、好ましく
は０．ｊ〜ｊｗｔチが好ましい。

シラン化合物で表面処理した強磁性金属粉末ｔよ通常の
方法でパインｌ−１添加剤及び溶剤と混合分散し、非磁
性支持体に塗布することによりイＩ存★ｔテープ、碍気
シートの如き４ｆζ気記録媒体とすることが出来る。本
発明に１吏用できるバインダー、添加剤、非磁性支持体
並びに製造力法竹については特公昭ｊ　４−．２　Ａ　
ｆり０号に記載されている。

以下、本発明を実施１．／Ｑによって具体的に説明する
。実施例１中「部」ば［゛重険部」を示す。

寿ｍｕ例１ 充分水洗したＮｉｊｗｔ％含有の針状α−Ｆｅ００Ｈ（
長さｏ。ｚμ、針状比、２０）ｆ空”Ａｔ中、３　ｏ　
ｏ　”Ｃでコ時間加熱［７てα−Ｆｅ２０３の粉末を得
た、その後、Ｈ２気流中、３ＩｒＯ′Ｃで６時間還元し
てＮｉ含含有−Ｆｅ粉末を得た。この勤末を磁性体に対
して一２ｗｔ％のジメチルジェトキシシランを含むトル
エン中に浸漬し、１彎拌下で分散した後、炉別し、空気
中ｔｔｏ　０ｃでトルエンを乾燥してＮｉ含含有−Ｆｅ
粉末を得た。（試料Ｍ−／）。

比較例１ ジメチルジェトキシシランに代えてビニルトリエトキシ
シランを用いる以外は実施ｆｌＪ　１に同様の操作を繰
返してＮｉ含有ｔｌ　−ｐ　６粉末を得た。

（試料Ｒ−／）、。

比較例２ ジメチルジェトキシシランを含まないｌ・ルエンを用い
る以外なよ実施（＋ｌ１１と同様の操作を繰返してＮｉ
含含有−Ｆｅ粉末を得た。（試料Ｒ−，２）。

上記実施例１、比較例１．２で得られたα−Ｆｅ粉末の
静磁性ｊ′：ｌ、温度ｔｏ″′ｃ、湿度りθチＲＨの雰
囲気に１週間放置後の静磁特性、及び３ｗｔ％食塩水に
浸漬後、乾燥する工程を３度繰返した後の静磁時性を第
１表に示す。

実施例２ α−Ｆｅ粉末（Ｍ−／１　　　　　　３００部塩化ビニ
ル酢酸ビニル共重合体 （Ｕ、Ｃ，Ｃ０社製ｒＶＭ　Ｃ１月　）　　　　　　３
０部ポリウレタン樹脂（ （グツ）　ＩＪノツチ製「ニステンＪ−７１７／Ｊ　）
　　　　、２０部ジメチルポリシロギサン （重合度　約ｔθ）　　　　　　　　　６部酢酸ブチル
　　　　　　　　　　　　に００部メチルエチルケトン
　　　　　　　　３００部上記組成物をボ゛−ルミルで
充分に混線分数した、分散後、２才部のトリイソシアネ
ート化合物（バイエルＡ、　Ｇｉｉ’Ｆ！　ｒデスモジ
ュールＩ、−７，ｔｌ）の７Ｊｔｙｊ％酢酸エチル溶液
を加え、７時間高速剪断分散して磁性塗布液を調整した
。

得られた泣布液をポリエステルフィルムに乾燥塗布厚が
グμになるように塗布し、磁場配向し、ｔｉ（Ｚ煙体表
面処理を行なった後、所定の巾に裁断して（【Ｈステー
プを得た。

比較例３ α−Ｆ　ｅ粉末ｔ　Ｍ、　−／　）　Ｌで代えてα−Ｆ
ｅ粉末（Ｒ−１）を用いる以外は八Ｍ［ｉ　）Ｆ１１２
と同１虫のｆＹ：作を廂返してイみ気テープ舎得た。

比較例４ （χ−Ｆｅ粉末（Ｍ−／）に代えでα−Ｆｅ粉末（Ｒ−
、りを用いるは外は実施例２と同様の操作を繰収して磁
気テープを得た、 上記実施例２、比較例、１．４から得た固気テープの靜
碍特性及仁トロ０°Ｃ１９０％Ｉ也Ｉ−Ｉの雰囲気に／
週間放置後の胞第１１磁束密度の減少率を第１表に示す
、 第　　　　　λ　　　　　表 １−’−”−−−一−−”−’−’−’−’−−−’−
’−−−−−−’−−−−’−’−’　−”−−−’−
”−’　−−−−−−□ また、磁気テープを、ＪＩＳ　Ｃｊ−０２１７−（重子
部品の耐湿性試験方法）の方法ＩＩ　−、！で／２サイ
クルのテストを行ない、テープの表面」二の変化を顕微
りＫで調べた。結果を第３表に示す。

ηＳ／衣〜第３表に示すように、本発明のシラン化合物
で処理した強磁性金属粉末ｊは、他のシラン化合物で処
理したもの又はシラン化合物で全く処理していないもの
に比較し、耐候性に優れ、分散性が向上しており、より
優りた磁気記録媒体である。

特許出願人　富士写真フィルム株式会社昭和３７年１月
ぢθ［１ 特許庁長官　殿　　　　　　　　七 ２、発明の名称　　強磁性金属４５）末３、補正をする
青 事件との関係　　　　　　　′トケ許出願人住　所　　
神奈川県南）を柄市中沼２１０番地名　称（５２０）富
士写真ソイルノ・株式会ＩＩ。

ｌ＋、路光　〒１ｆｌｉｉ東京都港１ズ西Ｍ＋イｌｉ　
２１’ｌ１２＋；器（（＋−；’７：：＋　、ｊ：号ｊ
“乞フイルノ、林式会７１　東京本？１電話（４ｆ）ｆ
ｉ）　　２５３７ ４、補正の対象　　明細書の「発明の詳細な説明」の欄 ５、補正の山谷 明細書を次の通り補正する。

（１）３頁弘行目の「コークロロエチルジメトキンシラ
ン」ヲ「ビス（，２−クロロエチル）ジメトキ７７ラン
」と補正する。

（２１３０弘〜ｊ行目の「コークロロエチルジエトキン
シランＪｔ−ｒビス（，２−クロロエチル）ジエトモシ
ンランと補正するー

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 下記一般式で表わきれるシラン化合物で表面処理された
   強磁性金属粉末。 Ｒｎ　　Ｓ　ｉ＋ＯＲ’　）　４　　ｎ（式中、Ｒ，Ｒ
   ’はそれぞれアルキル基及びｎはλ又は３．、）