JPS59170201A - 金属磁性粉末の安定化法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、磁気的劣化に対して抵抗力が強く、且つ発火
点の高い金属磁性粉末を得るための金属磁性粉末の安定
化方法に係る。

さらに詳しくは磁気テープ、磁気ディスク、磁気ドラム
等の磁気記録媒体用の記録素子や磁石材料として有用な
、耐食性に優れた酸化被膜が均一に形成された金属磁性
粉末を提供する方法に係るものである。

鉄を主成分とする金属磁性粉等、金属磁性粉末は一般的
には金属の酸化物あるいはオキシ水酸化物を還元するこ
とによシ製造され、例えばｒ　−Ｆｅ２０．９．　Ｃｏ
ドープｒ−Ｆｅ２０．の様な酸化物系の磁性粉末に比し
て磁気特性がすぐれている０しかし、反面空気中で酸化
されやすく磁気特性が経時的に劣化するとか、発火の危
険性がある等の欠点を有している。

この欠点を解消するために従来よシ様々な方法が提案さ
れているが、未だ満足できる方法は開発されていない。

すなわち、気相において金属磁性粉末に酸化被膜を形成
させて安定化しようとする方法は既に報告されているが
、いずれも小規模であり実験室的スケールの域を出ず、
工業的スケールでの適用は報告されていない。

その理由は、気相においては金属磁性粉末と希釈ガス中
の酸化性ガスとの反応が極めて速く且つ活性に行われる
ために、金属磁性粉末を少量使用して行う場合には均一
な被膜を形成することが可能であっても工業的スケール
で実施をしようとすると反応の制御が困難であると同時
に酸化性ガスと金属磁性粉末と・の接触が不均一になり
やすぐ、そのため生成酸化被膜が不均一となシ、磁気特
性にむらが生じてしまうことにあると考えられる。

一方、この気相法の欠点を解決するために金属磁性粉末
を有機溶剤に浸漬し、酸化性ガス或いは水蒸気を吹き込
むことにより金属磁性粉末に酸化物被膜を形成し安定化
する方法が提案されている（例えば特開昭５５−１６４
００１号などが挙げられる）。しかし本方法においても
攪拌が充分でない場合は酸化被膜が不均一になシ磁気特
性にむらが生じることがある上に液相反応であるために
酸化被膜の形成反応が不充分になって発火点を満足し得
る艦上げることができず、また酸化被膜の形成反応が不
充分であるが故に磁気特性の経時劣化が比較的早いと云
う致命的な欠点を有している。さらには安定化処理後、
ｒ過、真壁乾燥の工程を必要とするため方法が煩雑であ
るばかｐでなく、とｎら工程中又は工程間において取扱
中に磁気特性が変化する恐れもある。

そこで、本発明者等はこれら欠点を改善し、しかも工業
的スケールの実施が可能な方法の開発のために鋭意検討
を重ねた結果、本発明を完成することができたのである
。すなわち、金属磁性粉を有機溶剤中に分散し、攪拌し
ながら穏やかに酸化被膜を形成させ、同時に有機溶剤を
回収しつつ徐々に気相中での反応へと結びつける事によ
り、飽和磁化量（δ６）の経時変化が小さく、且つ発火
点の高い金属磁性粉末を得ることができるのである。本
方法によれば工業的スクールにおいても均一な酸化物被
膜を形成させることができ、煩雑な操作なしに６８の経
時変化が小さく、発火点の高い安定で耐食性のある金属
磁性粉を得ることが可能である。

本方法をさらに詳しく説明すると、金属磁性粉末を過剰
の有機溶剤中に浸漬し、攪拌装置、加熱装置及び有機溶
剤回収装置を備えた反応器に入れ、温度を一定範囲に保
持し、攪拌を行いながら酸化性ガスを導入し、有機溶剤
の蒸留回収が終了した時点で反応を止めるか、更に一定
時間反応を継続することにより経時安定性にすぐれた金
属磁性粉末を得る方法である。

本発明に用いる金属磁性粉は鉄を主成分とし必要に応じ
てＣｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、　Ｖ　、Ｃ！ｒ、Ｍｎ、ｚｎ、Ｍ
ｏ。

ｃｕ’、Ａｇなどの元素を含有させたものが代表的であ
るが、コバルトやニッケルを主体とするもの、或いはＦ
ｅ　、　Ｎｉ　、　Ｃｏ　、　Ｚｎ等の２種以上からな
る合金粉末も含まれる。

また、本発明に使用し得る有機溶剤としてはカルボキシ
ル基、スルホン酸基、硝酸基などの酸性官能基を持たな
いもの１例えばシクロヘキサン、ベンゼン、トルエン、
キシレン等の飽和もしくはベンゼン核含有炭化水素およ
びメチルイソブチルケトン、シクロヘキサン等の飽和ケ
トン類、さらには酢酸ブチル等のエステル類などから選
んで、反応温度に合せて適宜使用すれば良く、酸化性ガ
スとしては酸素及び空−気およびこれらと不活性ガスと
の混合ガス等の各種酸素含有ガスを使用することができ
る。

尚、酸化物被膜を形成する工程において攪拌は必須であ
り、攪拌をしないと酸化物の均一な被膜が得られず、酸
素に接触しやすい部分としにくい部分ではδ８にかなり
の差が生じてしまい、しかも活性な金属粉末が残るため
に発火しやすくなってしまう。また発火性をなくすため
に過剰の酸素を吹き込むか、吹き込み時間を長くすれば
−６が極端に下がシすぎてしまうのである。

攪拌は周辺速度が０．５〜６０　ｗ′ｍｉｎであ夛、且
つ回転数が１〜１００　ｒｐｍの範囲内であることが好
ましい。攪拌速度がこれ以下ではδ８の均一性が望めず
、またこれ以上では金属磁性粉が微細化されてしまい導
入されるガスと共に排出されるため実用的でない。

また反応温度は低くてもある程度の効果を上げることが
できるが、８０〜１００１：の範囲で行うのが適当であ
る。反応温度が８０Ｃ未満であると酸化物被膜の形成が
不十分になりやすく、得られた金属磁性粉の発火点かあ
まり上らず。

また反応温度が低いと溶剤の留出に時間がかがシ必然的
に反応時間が長くなるため実用的でない。また反応温度
が１００Ｃを越えると有機溶剤の留出速度が早く、液相
での酸化性ガスとの接触が短時間のうちに終了してしま
うため充分な酸化物被膜が形成されない場合が生ずる場
合、もしくは金属磁性粉が酸化雰囲気で高温にさらされ
るため磁気特性が低下してしまう場合等が生ずる。

さらに反応は常圧又は減圧下で行われる。これは用いる
溶剤の沸点及び量から反応時間を考慮し、適宜決定すれ
ば良いのであるが、極端な減圧下では酸化性ガスと金属
磁性粉との接触が充分性なわれなくなるので具体的には
常圧から４６０　朋Ｈｇの範囲内で行うのがよい。

溶剤の使用量については反応時間を考慮した場合、金属
磁性粉末（ドライベース）に対して重量にして２．５〜
５倍量を使用するのが適当である○ 以上反応温度、反応圧力及び溶剤量さらには溶剤の沸点
を勘案し、反応時間（酸化性ガスの吹込時間）を１〜４
．５時間の範囲内とすることによって良好な結果を得る
ことができる。

さらに酸化性ガスの吹込量及び濃度については特に臨界
的ではないが、吹込ガス中の酸素濃度を１０％（モル％
）未満とし、金属磁性粉及び溶剤合計量陽当シ０．２〜
２　ｔ／ｍｉｎ程度が適当である。

次に本発明を実施例によシさらに詳細に説明する。

実施例−１ 金属磁性粉末の顆粒（ドライ）５ｋｇをトルエン１５ｋ
ｌに浸漬して攪拌、加熱および有機溶剤回収装置を備え
た反応器に入れ６　ｒｐｍで攪拌し、内温を９Ｏｒに保
持しながら、酸素１モルに対して窒素２０モルを加えて
希釈した混合ガスを反応器へ２０ｔ／分の速度で導入し
た。

反応は常圧下で行い１反応開始３．５時間後の溶剤を蒸
留回収した時点で反応を止めた。

実施例−２ 実施例−１において溶剤を蒸留回収した後、更に連続的
に同一混合ガスを同一量導入して、１時間気相酸化を行
なった以外は実施例−１と同様の方法で行った。

実施例−３ 実施例−１において、酸素と窒素の混合割合を酸素１モ
ルに対し窒素１０モルとし、また導入量を１０ｔ／分と
した以外は実施例−１と同様の方法で行った。

実施例−４ 実施例−１の反応を５６０　朋Ｈｇの減圧下で行った。

実施例−５ 実施例−４において、トルエンを含浸した金属磁性粉末
１０に９（ドライ粉末４に９．トルエン６に９）を１５
ｋｐのトルエンに浸漬した以外は実施例−４と同様の方
法で行った。

比較例−１ 攪拌のないこと以外は実施例−１と同様の方法で行った
。

比較例−２ 加熱温度を７０ｔ？にした以外は実施例−１と同様の方
法で行った。

以上実施例−１〜５及び比較例−１〜２で得られた金属
磁性粉末の磁気特性等を次表に示す。

水温度６０Ｃ９相対湿度９０％で７日間経過したときの
値上表より明らかな通り、不発明の方法により得られた
金属磁性粉末は発火点が高く、輸の劣化が抑制されてい
るのに対し比較例−１では磁気特性及び発火点のバラツ
キが大きく、比較例−２では発火点が低く、劣化率が高
い。

出願人代理人　古　谷　　　　馨

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 金属磁性粉末を有機溶剤に浸漬し、攪拌と該有機溶剤の
   蒸発除去操作を併せ組み込んで、酸化性ガスを含有する
   不活性ガスとの接触を液相中から徐々に気相中で行わせ
   ることを特徴とする金属磁性粉末の安定化法。