JPS5959801A - 金属磁性粉末の安定化方法 - Google Patents

金属磁性粉末の安定化方法

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JPS5959801A
JPS5959801A JP57169168A JP16916882A JPS5959801A JP S5959801 A JPS5959801 A JP S5959801A JP 57169168 A JP57169168 A JP 57169168A JP 16916882 A JP16916882 A JP 16916882A JP S5959801 A JPS5959801 A JP S5959801A
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powder
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metal magnetic
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solvent
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Shintaro Suzuki
鈴木 新太郎
Hironori Sakumoto
作本 博則
Ko Suzuki
洸 鈴木
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Kanto Denka Kogyo Co Ltd
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Kanto Denka Kogyo Co Ltd
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14Treatment of metallic powder
    • B22F1/145Chemical treatment, e.g. passivation or decarburisation

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  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、磁気的劣化性に対して抵抗力が強く、且つ発
火点の高い金属磁性粉末を得るための金属磁性粉末の安
定化方法に係る。さらに詳しくは、磁気テープ用等に用
いられる金属磁性粉の表面に酸化被膜を均一に形成させ
ることによって、磁気的な劣化に対して抵抗力が強く且
つ発火点の上昇したものにする金属磁性粉の安定化方法
に関す゛るものである。
気相において金属粉末に酸化被膜を形成させて金属粉末
を安定化しようとする方法は、すでにいくつか報告さり
、ているが、しかし、いずれも小スケールで実験室的圧
行われたものであり、実際の工業スケールでそのまま応
用できるものはない。例えば、%開昭46−7153号
公報記載の方法では金属粉末が101にすぎない゛。
その理由は、金属粉と希釈ガス中の酸化性ガスの反応が
極めて迅速且つ活性に行わノ1.るために、金属粉を少
量使用して行う場合は理想的な均一な酸化被膜を形成す
ることが可能であるが、量的に工業的スケールで行おう
とする場合は、酸化性ガスと金属粉の接触が少しでも不
均一になると生成酸化被膜が不均一となり、各部分にお
ける磁気特性の不均一となって現われるためと考えられ
る。
本発明者等はこれを改善し、工挙的に集施し得る金属磁
性粉末の安定化方法を検羽し7てきたが、以下の方法に
よりこの解決が図れることを見出し本発明に到ったもの
である。
すなわち、本発明は有機溶剤中に浸漬し、有機溶剤を含
浸させた金属磁性粉を容器に入れ、加熱しなから窒素ガ
ス等の不活性ガスを予熱して導入−することにより有機
溶剤を蒸発除去し、ついでこの金属磁性粉を不活性ガス
雰囲気中で放冷し、しかる後金属磁性粉に対し攪拌と連
続的あるいは段階的昇温操作を併せ適用しつつ酸化性ガ
スを含有する不活性ガスと接触せしめるととにより金属
磁性粉を安定化する方法である。
金属磁性粉は周知の如く、鉄を主成分と12、co、N
i、T1.、V、Or、Mn、Zn、Mo、Ou、Ag
  なとの金属を含むものである。
本発明に使用し得る有機溶剤としては、その分子中にカ
ルボキシル基、スルホン酸基、硝酸基等の酸性官能基を
有していないもの、例えばトルエン、キシレン。メチル
エチルケトン、メヂルイソブヂルケトン、酢酸ブチル等
を挙げることができる。また酸化性ガスとしては酸素及
び空気等の各種酸素含有ガスを使用することができる。
不活性ガス中に混合する酸化性ガス量については特に制
限はなく、例えば安定化操作開始時には空気1チと窒素
99%の混合ガスを導入し、以後逐次空気の濃度を上げ
て行くといり様な方法を採っても良く、或いは実施例に
示す如く、酸素1チと窒素99チという様な混合物を一
定景流す方法を採っても良い。いずれにし、でも臨界点
は存在しないが、初期においては酸素濃度を100〜1
1000pp程度の低濃度にするのが好ましい。
尚、酸化被膜を形成する際に、攪拌がなければ、均一な
ものが得られず、酸素に接触しやすい部分と、しにくい
部分とでは、飽和磁化にかなセの差が出る。しかも、活
性な金属粉末が残るため発火しやすく、発火性のものを
完全になくそうとすれば、酸素に接触しやすい部分の金
属粉末の飽和磁化が極端に下がりすぎてしまう。
しかしながら、攪拌を採用することによシ、均−件の問
題は解決し、空気中で発火せず、しかも磁気特性が均一
で溶剤を含有(2ない金属磁性粉末を得ることができる
のである。
ζこに攪拌は周辺速度が0.5〜60 m/rninの
@回内であると同時に回転数が1〜10(lrpmの範
囲内であることが必要であり、この範囲未満の攪拌であ
ってけσ、の均一化はできず、′ICたとの範囲より速
い場合には金属磁性粉の一部が微細化さ11浮き上った
状態になり、排出されるガス虻金属磁性粉末が同伴さ牙
7てしまうために実用的ではない。
尚、有機溶剤を含浸させない金属磁性粉を直接安定化の
工程に入−11て本発明の効果が得られるとすれば、有
機溶剤に金属磁性粉を浸漬し、有機溶剤を含浸させる工
程と次で有機溶剤を除去する工程とが省略できる訳であ
るが、この場合は本発明の昇温安定化処理を行っても、
得られた磁性粉は発火性が高く、高温多湿条件下でのσ
8の経時変化が大きくなってしまう。従って本発明に於
ける前段の有機溶剤を含浸17た金属磁性粉から溶剤を
除去する工程は本発明の目的を達成するために必須であ
る。
有機溶剤を含浸した金R磁性粉から不活性ガス中で加熱
し7て溶剤を除去する条件については特に制限はないが
、効率良く行うためには攪拌下に不活性ガスを導入し、
該溶剤の沸点付近或いはそれ以上の温度で加熱するのが
好ま17い。
まだ昇温安定化操作は30分〜5時間の範囲内で終了さ
せるのが好ま1.い。もし50分以内で終了させようと
すれば必然的に反応を急激に行わせることになり、反応
の不均一化を助長し、特性のバラツキが大きくなってし
まう恐れがある。一方5時間を越す時間で安定化を完了
させることにしても特に不都合はないが工業的規模で行
う場合非能率的である。
昇温安定化操作終了時の温度は100〜500℃程度が
一応の目安になり、温度上昇幅は50〜150℃であれ
ば良い。いずh−にしても極端な高温或いは極端な速度
での昇温は金!!%磁性粉の特性を劣化させる仁とにな
るので避けるべきである。
以下実施例及び比較例によυ本発明の詳細な説明するが
本発明はと11らの実施例に限定されるものでは外い。
実  施  例   1 トルエンを含浸した長10.5μm、長軸/短軸=10
の鉄を主成分とする金属磁性粉末(Co 5 %及び不
可避不純物を含む)の顆粒51cg ()ルエン4 k
p含浸)を、攪拌装置、加熱装置及び通気装置を付した
反応器に入れ、5 rpm (周辺速度2 m、z/G
 )で攪拌しながら、150℃に予熱した窒素ガスを2
tJ分にて導入し、反応器を2時間で158℃に加熱し
た。その後、窒素ガスの流量を10t/′0に増加して
、反応器は150℃に保持したまま、2時間でトルエン
を蒸発留去した。
続い°C1反応器の温度が50℃となるまで放冷した後
、段階的昇温酸化安定化の処理を行なった・すなわち、
攪拌は同速度で継続したまま、酸素含有量110000
ppの窒素ガスを10t/分の速度で導入して金属粉末
の表面を酸化安定化するにあたシ、反応器及び導入ガス
の加熱温度は、初め50℃として1時間保ち、次いで1
00℃にして1時間、次いで150℃として1時間、合
計約3時間とする。その後、放冷したのち、得られた金
属磁性粉末の磁気特性は、反応器の」:部がH6= 1
46206 、 (78= 138 emu/j−発火
点115℃、σ8の劣化率=6.4%;中部がH0= 
1471 oo。
σB = 136 emuβ2発火点118℃、σ9の
劣化率=6.5チ;下部がHc ” 146’50s 
、σ、 = 138 emu、/S’ 、発火点115
℃、σ。の劣化率=6.5係ではは均一であった0 なお、飽和磁化(σe)の劣化率は温度60℃。
相対湿度90%で7日間経過したときの値である。以下
の実施例、比較例中の値も同条件での値である。
実施例 2 実施例1において、トルエンを蒸発留去し、反応器の温
度が50℃になるまで放冷した後、昇温酸化安定化処理
を行なう際に、昇温を50℃から150℃まで5時間か
けて連続的に行なつた。得られた金属磁性粉末の磁気特
性は、反応器の上部がHo= 1467 oe、0g 
= 137 emu/f 、発火点=121℃、σ8の
劣化率=6.2%;中部は■(。= 14610o、σ
8= 138 emu/f +発火点=118℃、σ8
の劣化率=6,5i:下部はI−1,= 145409
.σB = 138 emu/f 。
発火点117℃、σ。の劣化率=6.5%でほぼ均一で
あった、。
比  較  例   1 実施例1においてトルエンを蒸発留去した後、反応器を
放冷せずに150℃に保持したまま、酸素含有量1oo
ooppmの窒素ガスを150 ℃に加熱して11)2
7分の速度で3時間導入して酸化安定化処理を行なった
。すなわち、段階的列理は行なわなかったが、攪拌その
他は同様にした。
得らiした金属磁性粉末の磁気特性tよ、反応器の上部
がH,= 144306 、 (’R= 130 (3
mu/f 、発火点=110℃、σ日の劣化率= 8.
9 % i中部はH6= 14620゜。
%4 == 152 emu/f 、発火点=107℃
、σ8の劣化率=9.6チ;下部はH(! =1458
08. tyB =131 emu/f 、発火点=1
08℃、σ日の劣化率= 9.7 ’% で、実施例1
に比べ発火点が低くなり、磁気特性の劣化及びその不均
一性が大きくなった。
比較例 2′ 実施例1においてトルエンを蒸発留去し、次で反応器の
温度を50℃まで放冷した後に、昇温しないで、酸素含
有量110000ppの窒素ガスを10t/分の速度で
3時間導入した。得られた金属磁性粉末の磁気特性は、
反応器の上部がHo= 14720゜、0g = 15
8 emu/f 、発火点=104℃。
σ8の劣化率=10.51;中部はHc= 14660
1−1.σ5=141]emu液9発火点=101℃、
σ8の劣化率=12.3チ;下部はEC= 14680
8. aB = 139 emu、/Si’ 、発火点
=98″C1σ日の劣化率=14.5チで、実施例1に
比べ発火点が低くなり、磁気特性の劣化及びその不均一
性が大となった。
比較例 5 攪拌をしないこと以外は実施例1と同様に処理を行なっ
た。得られた金属粉末の磁気特性は、反応器の上部が戸
。= 14150e 、σ日=1050mu/r 。
発火点=120℃、σ。゛の劣化率=7.8%;中部は
I(。=14000、 、σri−123nmt7F 
、発火点=87YF、σ8の劣化率=156 q/y+
下部ンよ■(。=14560゜、σ。=147emu汐
1発火点−20℃ であったが、空気中に取出すと発火
慟焼するために、i・ルエンで含浸させて取出す必要が
あった。磁気特性も不均一であり、発火点も低い。
比  較  例   4 攪拌速度を10Orpm (周辺速度6ytn、i分)
に17たこと以外は、実施例1と同様に処理を行なった
が、金属′gi性粉末の顆粒が、細かい粉末とかつてガ
い上がり、導入さlする¥素ガス等とともに排出さ牙1
.たので処理を中止した。
比  較  例   5 トルエンなどの有機溶剤を含浸しない長軸0.5μην
、長III/灼@+=1oの金属磁性粉末の顆粒3)r
qを実施例1と同様の反応器に入lL、窒素雰囲気中で
50℃に昇温し7た。続いて実施例1と同様の午件で段
階的酸化安定化d、同様に行なったところ、得もり、た
金属磁性粉末の磁気特性は、反応器の上部がH0== 
14500゜、σ。= 134 emu7f r発火点
88C1σ8の劣化率=19.8%;中部がH9−14
410、、σg=1+6emuβ2発火点85℃tσθ
の劣化率=21.4チ;下部がH8−14550゜、σ
f4=137emu/7’ 、発火点77℃、σ。の劣
化率−20,5俤 であった。実施例1のもの(て比べ
て拾か九発火しやすかった。
以上、実施例1及び2.比較例1〜3及び5で得られた
@性粉の磁気特性および発火点等について表−1にまと
めた。
表−1から明らかなように、本発明法により得られた金
属磁性粉は発火点が高く且つ飽和磁化(7) 劣化が小
さくなっていることが判る。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 鉄を主成分とする金属磁性粉を酸化性ガスを含有する不
    活性ガス雰囲気と接触せしめて、その磁性粉の表面に酸
    化被膜を形成させるに際し、有機溶剤を含浸した金属磁
    性粉を不活性ガス中で加熱することにより該有機溶剤を
    回収除去し、しかる後、この金属磁性粉に対し攪拌と連
    続的あるいθ、段階的昇温を併せ適用しつつ酸化性ガス
    を含有する不活性ガス雰囲気と接触せしめることを特徴
    とする鉄を主成分とする金属磁性粉の安定化方法。
JP57169168A 1982-09-28 1982-09-28 金属磁性粉末の安定化方法 Granted JPS5959801A (ja)

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JPH0219161B2 JPH0219161B2 (ja) 1990-04-27

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61216306A (ja) * 1985-03-20 1986-09-26 Hitachi Maxell Ltd 金属磁性粉末およびその製造方法
JPS6451604A (en) * 1987-08-24 1989-02-27 Chisso Corp Manufacture of ferromagnetic metallic powder with oxide film

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5655503A (en) * 1979-10-05 1981-05-16 Hitachi Ltd Production of metal magnetic powder of superior corrosion resistance

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5655503A (en) * 1979-10-05 1981-05-16 Hitachi Ltd Production of metal magnetic powder of superior corrosion resistance

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61216306A (ja) * 1985-03-20 1986-09-26 Hitachi Maxell Ltd 金属磁性粉末およびその製造方法
JPS6451604A (en) * 1987-08-24 1989-02-27 Chisso Corp Manufacture of ferromagnetic metallic powder with oxide film

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