JPS60128202A - 金属磁性粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 される金属磁性粉末の安定化処理法に関するものである
。

高出力及び高密度記録用の磁気記録媒体の磁性材料とし
ては、一般に針状の金属磁性粉末が知られている，この
金属磁性粉末は含水酸化鉄（ＦｅＯＯＨ）　、酸化鉄、
またはコバルト含有酸化鉄等を加熱脱水、還元処理して
得られる。

そしてこのようにして得た、金属磁性粉末は微細なるが
故に、非常に活性であり、使用時には大気中の酸素と反
応しやすい。そこで大気中での酸化、燃焼等に対する化
学的安定性および防錆性等の耐腐蝕性を付与するために
、その表面に酸化膜すなわち不働態酸化物膜を形成する
表′面安定化の処理がなされる。

このような金属磁性粉末の安定化処理法としての代表的
な方法としては、トルエン等の有機溶媒に金属磁性粉末
を浸漬し、酸素を含む、ガスを導入し磁性粉末の表面を
徐々に酸化し安定化する方法がある。

本発明者らは、この安定化法を柚々検討した結果、安定
化処理時の温度および、導入ガス中の酸素濃度が非常に
大きな要因である事を発見した。

すなわち、一定の低温及び低酸素濃度で処理を行うと、
安定化反応が非常にゆるやかで、しかも−担安定化した
かに見えた処理物で、後の劣化テストでは、かなり大き
な値の劣化を示した０ 又、一定の高温及び高酸素濃度で処理を行うと、処理時
間は早く、又安定化の度合は良好であるが、処理時の酸
化速度が早く、その発熱、体積変化により、針状粒子そ
のものを壊してしまい、磁気特性が悪化するという欠点
がある。

−以上の事実は金属磁性粉末の化学的、機械的安定性に
関して充分満足できるものでなく、さらに磁性粉末の磁
気媒体に於る磁性塗膜中での分散性及び配向性に劣り、
このことは磁気媒体において、重大な欠点である。

本発明は、このような諸欠点を改善し、磁性粉末の化学
的安定性を満足し、さらに磁気媒体として磁性塗膜中に
於る分散性及び配向性に優れた磁性粉末を短時間に長短
に処理出来る安定化処理法を提供するものである〇 すなわち、本発明者らは数多くの知見より、有機溶媒中
に金属磁性粉末を懸濁し酸素を含むガスを導入し、この
金属磁性粉末の表面を酸化して安定化する時、特に初期
酸化発熱があり、これによって磁性粉末が破壊され、又
安定化懸濁槽内でも均一化が難かしく、発熱により部分
的に温度が上昇し、この部分だけ酸化の度合いが強く、
磁性粉末の特性でのバラツキが生じる事実を見い出した
。　□ そこで、安定化初期、すなわち磁性粉末が非常に活性な
時期には極力、酸化反応速度を押え、この部分発熱をな
くさねばならない。

その為には、安定化初期には金属磁性粉末の表面酸化速
度を律速する処理温度および、ガス中の酸素濃度を極力
押えれば目的にかない、部分発熱もなく、均一に酸化安
定化層を形成する事ができる。

但し、この場合では目的とする安定化度まで至るのに長
時間を要し、実用的でなく、低温、低酸素濃度で安定化
処理した場合は、いったん安定化した磁性粉末も劣化特
性は、通常の方法でかなり悪い結果となる。従って、本
発明者らは、以上の知見より、初期安定化時は低温、低
酸素濃度で均一な亜安定化層を作り、その後、徐々に温
度、酸素濃度を上昇する事により、部分酸化による発熱
を押え、均一に亜安定化層を安定化層に変え得る事を発
明するに到った◇この結果、活性であった金胤栴忰粉末
は（Ｉｉ学的、機械的安定性に優れたものとなり、又こ
のようにして、得た安定化処理のなされた金属磁性粉末
の磁性塗膜中における分散性及び配向性が満足できるも
のであることも確かめられた。

すなわち、この分散性及び配向性は粉末の酸化物層の表
面構造によって、影響されるものであるが、本発明法に
よると酸化物層が、徐々にかつ均二に生成される為に、
非常に緻密な表面を形成している事による。

この発明に使用した装置は攪拌機、゛ガス散気管、温度
調節器を備えたステンレス製の容器で、加熱は外部加熱
方式で、安定化に供された酸素を含むガスは凝縮益で有
機溶媒を回収して、反応容器外へ放出される。

また、磁性粉末を懸濁する有機溶媒としては、水との相
溶性の高い溶剤では空気中の水分が、徐々に溶は込み表
面酸化が促進され、その制御が難しくなるので、この有
機溶媒としては、水との相溶性が低い溶剤より選ばれる
ことが望ましく、ベンゼン、トルエン、゛キシレンなど
の芳香族有機溶媒が最適である。

また、酸素を含むガスとしては、純酸素ガスと不活性ガ
スとにより、所定の酸素濃度のガスを調整して使用する
。

又酸素ガスとしては空気が用いられ、この場合、経済性
に優れている。

また、本発明において使用対象とする、金属磁性粉末に
は、酸化安定化をいっそう高めるために、その還元処理
前にクロム、アルミニウム、チタン、その他を添加して
おくことができる。

さらにシンタリングの防止のために、予めシリコン油や
、シランカップリング剤で処理しておくこともできる。

次に、本発明の実施例を挙げる。なお、実施例中％は重
量％を示す。

実施例１ Ｎｉ及びＳｔがＦｅに対してそれぞれ１０％、６％含有
する針状のα−Ｆ６２０ａ、１反を有効炉容１０Ａ？の
外部加熱式、流動層炉で２００　Ｎｌ１分の水素流量を
もって４００℃で５時間還元したＯ 還元終了時の水素ガスの露点は一４６℃であった。次い
で、その雰囲気を１００％Ｎ２雰囲気に置換し、この状
態で室温まで放冷し、Ｎ２雰囲気のままトルエン中に、
吸引により取り出した。

次いで、このトルエン浸漬による懸濁物を酸化処理のた
めの反応容器内に配置した。この場合、その懸濁物中の
処理されるべき金属粉は、約５０．ｌｉ＋でトルエン懸
濁物で１１の容量であった。

次に、この状態で反応容器内を攪拌しながら室温で１時
間、酸素濃度０２５％の、酸素を含むガスを２．５１７
Ｍで流した。

その後、温度を４０°Ｃまで昇温し、酸素濃度を０．５
％の酸素を含むガスを２．５１１／Ｍ流し、１時間安定
化した。

その後、同様に６０℃、酸素濃度１％で１時間、８０℃
、酸素濃度５％で１時間、９５℃、酸素濃度１０％で６
０分、９５℃、酸素濃度２０％で１時間３０分と合計６
時間、段階的に温度と酸素濃度を上げながら金属磁性粉
末の表面を酸化安定化した。

その後、ガスを止め室温まで冷却し容器より取出し、ト
ルエンとＰ別し安定化された金属磁性粉末を得た。

実施例２ 実施例１で使用したと同様の金属粉を用意し、このトル
エン浸漬による懸濁物を酸化処理のための反応容器内に
配置した。この場合、その懸濁物中の処理されるべき金
属粉は約１ゆでトルエン懸濁物で２０１の客足であった
。

次に、この状態で反応容器内を攪拌しながら室温で１時
間、酸素濃度０．２５％の酸素を含むガスを５０／／Ｍ
で流した。

その後、実施例１と同一のパターンで段階的に温度と酸
素濃度を上げながら金属磁性粉末の表面を酸化安定化し
た。

その援、ガスを止め室温まで冷却し容器より取出し、ト
ルエンとｆ別し安定化された金属磁性粉末を得た。

比較例１〜４ 実施例１で使用したと同様の金属粉を用意し、このトル
エン浸漬による懸濁物を酸化処理のための反応容器内に
配置した。

この場合、その懸濁物中の処理されるべき金属粉は約５
０ｇでトルエン懸濁物で１１の容量であった。

次に、この状態で反応容器内を攪拌しながら、第１表に
示す様な条件で酸素を含むガスを２．５１／Ｍで、それ
ぞれ金属磁性粉末の表面を酸化安定化した。

その後、ガスを止め室温まで冷却し容器より取出し、ト
ルエンとｒ別し安定化された金属磁性粉末を得た〇 これら本発明による実施例１〜２、さらに比較例１〜４
によって夫々安定化処理の施された金属磁性粉末の安定
化後とその劣化試験後の各特性値、すなわち、保磁力（
Ｈｅ）残留磁束密度（σ８）角型比（Ｒｓ）の測定結果
を第２表に示す。

第６表 Ｂｒ：残留磁化（Ｇ）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）　乾式還元後の金属磁性粉末を有機溶媒中に混合
   した混合物に酸素を含むガスを送風し、金属磁性粉末の
   表面を酸化して安定化する際、処理温度及びガス中の酸
   素濃度を段階的に上げることを特徴とする金属磁性粉末
   の製造方法。 （２）　前段の処理温度を６０　’Ｃ以下、後段の処理
   温度を８０℃以上とする特許請求の範囲第＋１１項に記
   載の金属磁性粉末の製造方法。 （３）　前段のガス中の酸素濃度を２％以下、後段のガ
   ス中の酸素濃度を５％以上とする特許請求の範囲第（１
   ）項又は第（２）項に記載の金属磁性粉末の製造方法。 （４）前段の処理温度を４０’Ｃ，以下、後段の処理温
   度を９０℃以上とする特許請求の範囲第（２）項に記載
   の金属磁性粉末の製造方法。 （６）　前段のガス中の酸素濃度を１％以下、後段のガ
   ス中の濃度を１０％以上とする特許請求の範囲第（３）
   項に記載の金属磁性粉末の製造方法。