JPH0629112A - 強磁性金属粉末とその製造方法 - Google Patents
強磁性金属粉末とその製造方法Info
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- JPH0629112A JPH0629112A JP4207472A JP20747292A JPH0629112A JP H0629112 A JPH0629112 A JP H0629112A JP 4207472 A JP4207472 A JP 4207472A JP 20747292 A JP20747292 A JP 20747292A JP H0629112 A JPH0629112 A JP H0629112A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 飽和磁化などの磁気特性にすぐれ、かつ安定
性にすぐれて酸化劣化を生じにくく、長期にわたつて良
好な磁気特性を保持でき、そのうえ製造容易な強磁性金
属粉末を提供する。 【構成】 鉄を主成分とする金属粉末の粒子表面に、そ
の粒子の金属元素と窒素、炭素および酸素の各元素を少
なくとも含む不溶性錯体からなる薄膜層を設けて強磁性
金属粉末を構成させる。
性にすぐれて酸化劣化を生じにくく、長期にわたつて良
好な磁気特性を保持でき、そのうえ製造容易な強磁性金
属粉末を提供する。 【構成】 鉄を主成分とする金属粉末の粒子表面に、そ
の粒子の金属元素と窒素、炭素および酸素の各元素を少
なくとも含む不溶性錯体からなる薄膜層を設けて強磁性
金属粉末を構成させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、磁気テ―プや磁気デ
イスクなどの磁気記録媒体の記録素子として有用な強磁
性金属粉末とその製造方法に関する。
イスクなどの磁気記録媒体の記録素子として有用な強磁
性金属粉末とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】鉄を主成分とする強磁性金属粉末は、た
とえば、第一鉄塩水溶液にアルカリを加えて生成する水
酸化第一鉄を空気酸化するなどの方法で得た針状のα−
ＦｅＯＯＨ粉末、これを焼成したγ−Ｆｅ2 Ｏ3 などの
針状の酸化鉄粉末を原料とし、これを水素気流中などの
還元性雰囲気中で加熱還元して針状の金属鉄とすること
により、製造されている。
とえば、第一鉄塩水溶液にアルカリを加えて生成する水
酸化第一鉄を空気酸化するなどの方法で得た針状のα−
ＦｅＯＯＨ粉末、これを焼成したγ−Ｆｅ2 Ｏ3 などの
針状の酸化鉄粉末を原料とし、これを水素気流中などの
還元性雰囲気中で加熱還元して針状の金属鉄とすること
により、製造されている。
【０００３】ところが、このような強磁性金属粉末は、
表面活性が大きく空気中で酸化されやすいため、保存中
に発火の危険性があると共に、酸化に伴う磁気特性の経
時的低下が大きいという問題がある。
表面活性が大きく空気中で酸化されやすいため、保存中
に発火の危険性があると共に、酸化に伴う磁気特性の経
時的低下が大きいという問題がある。
【０００４】そこで、従来より、表面活性を抑えて安定
化を図る手段として、加熱還元して得た金属粉末をトル
エンなどの有機溶剤中に取り出して風乾させたり、この
金属粉末を微量の酸素を含む窒素ガスと接触させること
により、粒子表面部を酸化物層に転化させる方法や、粒
子表面に樹脂、金属化合物、非金属化合物などの特殊な
耐酸化性被膜を設ける方法などが、採用されている。
化を図る手段として、加熱還元して得た金属粉末をトル
エンなどの有機溶剤中に取り出して風乾させたり、この
金属粉末を微量の酸素を含む窒素ガスと接触させること
により、粒子表面部を酸化物層に転化させる方法や、粒
子表面に樹脂、金属化合物、非金属化合物などの特殊な
耐酸化性被膜を設ける方法などが、採用されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかるに、前者の粒子
表面部を酸化物層に転化する方法では、ある程度は表面
活性を抑えられるものの、粒子の表面全体に均一な酸化
物層を形成しにくいために十分な安定性が得られず、ま
た酸化処理中の発熱により粒子の凝集や発火を生起する
おそれがあつた。また、後者の特殊な耐酸化性被膜を設
ける方法では、比較的良好な安定性は得られるが、飽和
磁化などの磁気特性が低下して、強磁性金属粉末として
の本来の性能が損なわれやすく、そのうえ被膜形成のた
めに煩雑な操作を必要とする難点があつた。
表面部を酸化物層に転化する方法では、ある程度は表面
活性を抑えられるものの、粒子の表面全体に均一な酸化
物層を形成しにくいために十分な安定性が得られず、ま
た酸化処理中の発熱により粒子の凝集や発火を生起する
おそれがあつた。また、後者の特殊な耐酸化性被膜を設
ける方法では、比較的良好な安定性は得られるが、飽和
磁化などの磁気特性が低下して、強磁性金属粉末として
の本来の性能が損なわれやすく、そのうえ被膜形成のた
めに煩雑な操作を必要とする難点があつた。
【０００６】この発明は、上述の情況に鑑み、飽和磁化
などの磁気特性にすぐれ、かつ安定性にすぐれて酸化劣
化を生じにくく、長期にわたつて良好な磁気特性を保持
でき、そのうえ製造容易な強磁性金属粉末を提供するこ
とを目的としている。
などの磁気特性にすぐれ、かつ安定性にすぐれて酸化劣
化を生じにくく、長期にわたつて良好な磁気特性を保持
でき、そのうえ製造容易な強磁性金属粉末を提供するこ
とを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この発明者らは、上記の
目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、加熱還元
にて得た鉄を主成分とする金属粉末を特定のガスに接触
させた場合に、その粉末粒子の表面全体に均一で緻密な
薄膜層が形成され、この層に基づくすぐれた耐酸化性に
よつて金属粉末の安定性が向上し、かつ飽和磁化などの
磁気特性が高い水準に維持されることを見い出し、この
発明をなすに至つた。
目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、加熱還元
にて得た鉄を主成分とする金属粉末を特定のガスに接触
させた場合に、その粉末粒子の表面全体に均一で緻密な
薄膜層が形成され、この層に基づくすぐれた耐酸化性に
よつて金属粉末の安定性が向上し、かつ飽和磁化などの
磁気特性が高い水準に維持されることを見い出し、この
発明をなすに至つた。
【０００８】すなわち、この発明の第１は、鉄を主成分
とする金属粉末の粒子表面に、その粒子の金属元素と窒
素、炭素および酸素の各元素を少なくとも含む不溶性錯
体からなる薄膜層を有してなる強磁性金属粉末に係るも
のであり、この粉末において、核となる鉄を主成分とす
る金属粉末が、副成分として、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ａ
ｌ、Ｓｉ、ＰおよびＢの中から選ばれる少なくとも一種
の元素を含む構成を、特に好適な態様としている。
とする金属粉末の粒子表面に、その粒子の金属元素と窒
素、炭素および酸素の各元素を少なくとも含む不溶性錯
体からなる薄膜層を有してなる強磁性金属粉末に係るも
のであり、この粉末において、核となる鉄を主成分とす
る金属粉末が、副成分として、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ａ
ｌ、Ｓｉ、ＰおよびＢの中から選ばれる少なくとも一種
の元素を含む構成を、特に好適な態様としている。
【０００９】また、この発明の第２は、酸化鉄またはオ
キシ水酸化鉄を主体とする粉末を加熱還元して得た鉄を
主成分とする金属粉末に、アンモニアガスと水分含有炭
酸ガスとを接触させて、上記粉末の粒子表面にその粒子
の金属元素と窒素、炭素および酸素の各元素を少なくと
も含む不溶性錯体からなる薄膜層を形成することを特徴
とする強磁性金属粉末の製造方法に係るものである。
キシ水酸化鉄を主体とする粉末を加熱還元して得た鉄を
主成分とする金属粉末に、アンモニアガスと水分含有炭
酸ガスとを接触させて、上記粉末の粒子表面にその粒子
の金属元素と窒素、炭素および酸素の各元素を少なくと
も含む不溶性錯体からなる薄膜層を形成することを特徴
とする強磁性金属粉末の製造方法に係るものである。
【００１０】
【発明の構成・作用】この発明の強磁性金属粉末は、前
記のように、鉄を主成分とする金属粉末の粒子表面にそ
の粒子の金属元素と窒素、炭素および酸素の各元素を少
なくとも含む不溶性錯体からなる薄膜層を有するもので
あるが、この層が内部の金属の酸化を阻止する非常にす
ぐれた耐酸化性被膜として機能すると共に、この層自体
の存在に起因する飽和磁化などの磁気特性の低下が少な
いため、安定性にすぐれて長期にわたつて高い磁気特性
を維持する。
記のように、鉄を主成分とする金属粉末の粒子表面にそ
の粒子の金属元素と窒素、炭素および酸素の各元素を少
なくとも含む不溶性錯体からなる薄膜層を有するもので
あるが、この層が内部の金属の酸化を阻止する非常にす
ぐれた耐酸化性被膜として機能すると共に、この層自体
の存在に起因する飽和磁化などの磁気特性の低下が少な
いため、安定性にすぐれて長期にわたつて高い磁気特性
を維持する。
【００１１】このような強磁性金属粉末としては、平均
長軸径が０．０５〜０．３μｍ程度、平均軸比（平均長
軸径／平均短軸径）が５〜２０程度の針状粒子からなる
ものが好適である。また、薄膜層は粒子全体の０．０１
〜５重量％程度を占める範囲にあるのがよく、少なすぎ
ると十分な安定性が得られず、逆に多すぎると飽和磁化
などの磁気特性の低下を招くことになる。さらに、この
薄膜層の組成としては、粒子金属：窒素：炭素：酸素の
重量比が１：（０．２〜１）：（０．２〜１）：（１〜
３）程度となるものが好適である。
長軸径が０．０５〜０．３μｍ程度、平均軸比（平均長
軸径／平均短軸径）が５〜２０程度の針状粒子からなる
ものが好適である。また、薄膜層は粒子全体の０．０１
〜５重量％程度を占める範囲にあるのがよく、少なすぎ
ると十分な安定性が得られず、逆に多すぎると飽和磁化
などの磁気特性の低下を招くことになる。さらに、この
薄膜層の組成としては、粒子金属：窒素：炭素：酸素の
重量比が１：（０．２〜１）：（０．２〜１）：（１〜
３）程度となるものが好適である。
【００１２】核となる鉄を主成分とする金属粉末は、Ｆ
ｅ単独からなるか、あるいはＦｅ以外にＣｏ、Ｎｉ、Ｔ
ｉ、Ａｌ、Ｓｉ、ＰおよびＢの中から選ばれる少なくと
も一種の元素を副成分として含んでいてもよい。上記の
副成分を含むと安定性がより向上するという利点がある
が、その比率が高すぎると、却つて磁気特性が低下する
ため、強磁性金属粉末中の２０重量％以下であるのがよ
い。
ｅ単独からなるか、あるいはＦｅ以外にＣｏ、Ｎｉ、Ｔ
ｉ、Ａｌ、Ｓｉ、ＰおよびＢの中から選ばれる少なくと
も一種の元素を副成分として含んでいてもよい。上記の
副成分を含むと安定性がより向上するという利点がある
が、その比率が高すぎると、却つて磁気特性が低下する
ため、強磁性金属粉末中の２０重量％以下であるのがよ
い。
【００１３】この発明の強磁性金属粉末を得る手段は、
特に制限されないが、この発明の方法、すなわち、酸化
鉄またはオキシ水酸化鉄を主体とする粉末を加熱還元し
て得た鉄を主成分とする金属粉末に、アンモニアガスと
水分含有炭酸ガスとを接触させる方法が最も好ましく、
この方法によれば緻密でかつ均一な薄膜層を容易に形成
できるという利点がある。
特に制限されないが、この発明の方法、すなわち、酸化
鉄またはオキシ水酸化鉄を主体とする粉末を加熱還元し
て得た鉄を主成分とする金属粉末に、アンモニアガスと
水分含有炭酸ガスとを接触させる方法が最も好ましく、
この方法によれば緻密でかつ均一な薄膜層を容易に形成
できるという利点がある。
【００１４】ここで、酸化鉄またはオキシ水酸化鉄を主
体とする粉末としては、たとえば、第一鉄塩水溶液にア
ルカリを加えて生成する水酸化第一鉄を空気酸化するな
どの方法で得た針状のα−ＦｅＯＯＨ粉末、これを焼成
したγ−Ｆｅ2 Ｏ3 などの針状の酸化鉄粉末などが挙げ
られる。
体とする粉末としては、たとえば、第一鉄塩水溶液にア
ルカリを加えて生成する水酸化第一鉄を空気酸化するな
どの方法で得た針状のα−ＦｅＯＯＨ粉末、これを焼成
したγ−Ｆｅ2 Ｏ3 などの針状の酸化鉄粉末などが挙げ
られる。
【００１５】また、これらの粉末は、副成分として、Ｃ
ｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｓｉ、ＰおよびＢの中より選ば
れる少なくとも一種の元素を単体、酸化物、水酸化物、
複合物などの種々の形で粒子の表面または内部に含んで
いてもよい。これらの副成分は、通常、α−ＦｅＯＯＨ
合成時の原料中に適当な塩の形で加えたり、合成後のα
−ＦｅＯＯＨ粉末またはγ−Ｆｅ2 Ｏ3 などの酸化鉄粉
末に対する表面処理により、導入されるものである。
ｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｓｉ、ＰおよびＢの中より選ば
れる少なくとも一種の元素を単体、酸化物、水酸化物、
複合物などの種々の形で粒子の表面または内部に含んで
いてもよい。これらの副成分は、通常、α−ＦｅＯＯＨ
合成時の原料中に適当な塩の形で加えたり、合成後のα
−ＦｅＯＯＨ粉末またはγ−Ｆｅ2 Ｏ3 などの酸化鉄粉
末に対する表面処理により、導入されるものである。
【００１６】酸化鉄またはオキシ水酸化鉄を主体とする
粉末の加熱還元は、常法に準じて行うことができ、一般
には、水素気流中などの還元性雰囲気中において、３５
０〜６００℃の温度で１０〜３００分程度の加熱処理を
行えばよい。
粉末の加熱還元は、常法に準じて行うことができ、一般
には、水素気流中などの還元性雰囲気中において、３５
０〜６００℃の温度で１０〜３００分程度の加熱処理を
行えばよい。
【００１７】このような加熱還元にて得た鉄を主成分と
する金属粉末に対して、アンモニアガスと水分含有炭酸
ガスとを接触させると、還元直後の金属粉末の粒子表面
が非常に強い活性を有する状態にあるため、この粒子表
面の金属と上記ガス成分とが反応して前記の薄膜層を生
成する。
する金属粉末に対して、アンモニアガスと水分含有炭酸
ガスとを接触させると、還元直後の金属粉末の粒子表面
が非常に強い活性を有する状態にあるため、この粒子表
面の金属と上記ガス成分とが反応して前記の薄膜層を生
成する。
【００１８】アンモニアガスと水分含有炭酸ガスとを接
触させるには、加熱還元にて得た鉄を主成分とする金属
粉末に対して、まず、アンモニアガスを接触させ、その
後に水分含有炭酸ガスを接触させるか、あるいはアンモ
ニアガスと水分含有炭酸ガスとを同時に接触させるなど
の方法があり、上記金属粉末の種類などに応じて適宜の
方法を採用することができる。
触させるには、加熱還元にて得た鉄を主成分とする金属
粉末に対して、まず、アンモニアガスを接触させ、その
後に水分含有炭酸ガスを接触させるか、あるいはアンモ
ニアガスと水分含有炭酸ガスとを同時に接触させるなど
の方法があり、上記金属粉末の種類などに応じて適宜の
方法を採用することができる。
【００１９】この接触に際し、温度が高いほど薄膜層が
厚くなり、それだけ強磁性金属粉末の安定性が向上する
が、その反面で飽和磁化などの磁気特性が低下する。し
たがつて、上記ガスとの接触温度は、アンモニアガスと
水分含有炭酸ガスを逐次的に接触させる場合では、アン
モニアガスで室温〜５００℃、水分含有炭酸ガスで室温
〜３００℃とするのがよく、またアンモニアガスと水分
含有炭酸ガスとを同時に接触させる場合では、室温〜３
００℃とするのがよい。
厚くなり、それだけ強磁性金属粉末の安定性が向上する
が、その反面で飽和磁化などの磁気特性が低下する。し
たがつて、上記ガスとの接触温度は、アンモニアガスと
水分含有炭酸ガスを逐次的に接触させる場合では、アン
モニアガスで室温〜５００℃、水分含有炭酸ガスで室温
〜３００℃とするのがよく、またアンモニアガスと水分
含有炭酸ガスとを同時に接触させる場合では、室温〜３
００℃とするのがよい。
【００２０】また、接触時間は、金属粉末の量、ガス流
量、反応温度などに応じて適宜設定でき、たとえば、金
属粉末１ｇでガス流量１リツトル／分では、アンモニア
ガスと水分含有炭酸ガスを逐次的に接触させる場合で、
アンモニアガス１〜１０時間、水分含有炭酸ガス１〜１
０時間とすればよく、またアンモニアガスと水分含有炭
酸ガスとを同時に接触させる場合で、１〜２４時間とす
ればよい。
量、反応温度などに応じて適宜設定でき、たとえば、金
属粉末１ｇでガス流量１リツトル／分では、アンモニア
ガスと水分含有炭酸ガスを逐次的に接触させる場合で、
アンモニアガス１〜１０時間、水分含有炭酸ガス１〜１
０時間とすればよく、またアンモニアガスと水分含有炭
酸ガスとを同時に接触させる場合で、１〜２４時間とす
ればよい。
【００２１】薄膜層の形成に用いる上記のガスは、脱酸
素後のアンモニアガスおよび炭酸ガスであつて、後者の
炭酸ガスはこれをさらに水中にバブリングさせるなどし
て、飽和水蒸気の状態にしたもの、つまり通常１００〜
１０，０００ｐｐｍ程度の水分含有量としたものを使用
する。
素後のアンモニアガスおよび炭酸ガスであつて、後者の
炭酸ガスはこれをさらに水中にバブリングさせるなどし
て、飽和水蒸気の状態にしたもの、つまり通常１００〜
１０，０００ｐｐｍ程度の水分含有量としたものを使用
する。
【００２２】このようなガスの接触により形成される薄
膜層は、金属粉末の粒子表層部の金属元素と窒素、炭素
および酸素の各元素を少なくとも含む不溶性錯体からな
るものであつて、その生成に際し急激な温度上昇を生起
しないため、粒子相互の凝集を生じず、しかも極めて緻
密で粒子表面全体に均一な厚さの薄膜層となる。
膜層は、金属粉末の粒子表層部の金属元素と窒素、炭素
および酸素の各元素を少なくとも含む不溶性錯体からな
るものであつて、その生成に際し急激な温度上昇を生起
しないため、粒子相互の凝集を生じず、しかも極めて緻
密で粒子表面全体に均一な厚さの薄膜層となる。
【００２３】
【発明の効果】以上のように、この発明によれば、飽和
磁化などの磁気特性にすぐれ、かつ安定性にすぐれて酸
化劣化を生じにくく、長期にわたり良好な磁気特性を保
持でき、そのうえ製造容易な強磁性金属粉末を提供する
ことができる。
磁化などの磁気特性にすぐれ、かつ安定性にすぐれて酸
化劣化を生じにくく、長期にわたり良好な磁気特性を保
持でき、そのうえ製造容易な強磁性金属粉末を提供する
ことができる。
【００２４】
【実施例】つぎに、この発明の実施例を記載して、より
具体的に説明する。
具体的に説明する。
【００２５】実施例１ Ａｌを５重量％、Ｃｏを７重量％含有するγ−Ｆｅ2 Ｏ
3 粉末（平均長軸径０．２μｍ、平均軸比１０）を、水
素気流中、４５０℃で３時間の加熱還元を行い、得られ
た金属粉末１０ｇに、アンモニアガスを２００℃，流量
１リツトル／分で５時間接触させたのち、水分含有（飽
和水蒸気状態の）炭酸ガスを８０℃，流量１リツトル／
分で２時間接触させ、室温まで冷却後に取り出し、粒子
表面に金属元素と窒素、炭素および酸素の各元素を少な
くとも含む不溶性錯体からなる薄膜層を有する強磁性金
属粉末を製造した。
3 粉末（平均長軸径０．２μｍ、平均軸比１０）を、水
素気流中、４５０℃で３時間の加熱還元を行い、得られ
た金属粉末１０ｇに、アンモニアガスを２００℃，流量
１リツトル／分で５時間接触させたのち、水分含有（飽
和水蒸気状態の）炭酸ガスを８０℃，流量１リツトル／
分で２時間接触させ、室温まで冷却後に取り出し、粒子
表面に金属元素と窒素、炭素および酸素の各元素を少な
くとも含む不溶性錯体からなる薄膜層を有する強磁性金
属粉末を製造した。
【００２６】実施例２ アンモニアガスの接触温度を１００℃に、同接触時間を
８時間に、それぞれ変更した以外は、実施例１と同様の
操作にて、粒子表面に金属元素と窒素、炭素および酸素
の各元素を少なくとも含む不溶性錯体からなる薄膜層を
有する強磁性金属粉末を製造した。
８時間に、それぞれ変更した以外は、実施例１と同様の
操作にて、粒子表面に金属元素と窒素、炭素および酸素
の各元素を少なくとも含む不溶性錯体からなる薄膜層を
有する強磁性金属粉末を製造した。
【００２７】実施例３ アンモニアガスの接触温度を４００℃に、同接触時間を
２時間に、それぞれ変更した以外は、実施例１と同様の
操作にて、粒子表面に金属元素と窒素、炭素および酸素
の各元素を少なくとも含む不溶性錯体からなる薄膜層を
有する強磁性金属粉末を製造した。
２時間に、それぞれ変更した以外は、実施例１と同様の
操作にて、粒子表面に金属元素と窒素、炭素および酸素
の各元素を少なくとも含む不溶性錯体からなる薄膜層を
有する強磁性金属粉末を製造した。
【００２８】実施例４ 水分含有炭酸ガスの接触温度を１５０℃に、同接触時間
を１時間に、それぞれ変更した以外は、実施例１と同様
の操作にて、粒子表面に金属元素と窒素、炭素および酸
素の各元素を少なくとも含む不溶性錯体からなる薄膜層
を有する強磁性金属粉末を製造した。
を１時間に、それぞれ変更した以外は、実施例１と同様
の操作にて、粒子表面に金属元素と窒素、炭素および酸
素の各元素を少なくとも含む不溶性錯体からなる薄膜層
を有する強磁性金属粉末を製造した。
【００２９】実施例５ アンモニアガスと水分含有炭酸ガスの逐次的接触に代え
て、両ガスを同時に１５０℃，流量１リツトル／分で５
時間接触させた以外は、実施例１と同様の操作にて、粒
子表面に金属元素と窒素、炭素および酸素の各元素を少
なくとも含む不溶性錯体からなる薄膜層を有する強磁性
金属粉末を製造した。
て、両ガスを同時に１５０℃，流量１リツトル／分で５
時間接触させた以外は、実施例１と同様の操作にて、粒
子表面に金属元素と窒素、炭素および酸素の各元素を少
なくとも含む不溶性錯体からなる薄膜層を有する強磁性
金属粉末を製造した。
【００３０】比較例１ 実施例１と同様の加熱還元にて得た金属粉末１０ｇを使
用し、これをトルエン中に取り出し、この液に流量１リ
ツトル／分で３０分間空気を吹き込んだのち、風乾し
て、粒子表面に酸化被膜を有する強磁性金属粉末を製造
した。
用し、これをトルエン中に取り出し、この液に流量１リ
ツトル／分で３０分間空気を吹き込んだのち、風乾し
て、粒子表面に酸化被膜を有する強磁性金属粉末を製造
した。
【００３１】比較例２ 実施例１と同様の加熱還元にて得た金属粉末１０ｇを使
用し、これをトルエン中に取り出して８時間放置したの
ち、風乾して、粒子表面に酸化被膜を有する強磁性金属
粉末を製造した。
用し、これをトルエン中に取り出して８時間放置したの
ち、風乾して、粒子表面に酸化被膜を有する強磁性金属
粉末を製造した。
【００３２】比較例３ 実施例１と同様の加熱還元にて得た金属粉末１０ｇを使
用し、これに酸素含有量１，０００ｐｐｍの窒素ガス
を、９０℃にて流量１リツトル／分で１時間接触させ、
室温まで冷却後に取り出し、粒子表面に酸化被膜を有す
る強磁性金属粉末を製造した。
用し、これに酸素含有量１，０００ｐｐｍの窒素ガス
を、９０℃にて流量１リツトル／分で１時間接触させ、
室温まで冷却後に取り出し、粒子表面に酸化被膜を有す
る強磁性金属粉末を製造した。
【００３３】比較例４ 酸素含有窒素ガスの接触温度を６０℃に、同接触時間を
４時間に、それぞれ変更した以外は、比較例３と同様に
して、粒子表面に酸化被膜を有する強磁性金属粉末を製
造した。
４時間に、それぞれ変更した以外は、比較例３と同様に
して、粒子表面に酸化被膜を有する強磁性金属粉末を製
造した。
【００３４】比較例５ 実施例１と同様の加熱還元にて得た金属粉末１０ｇを使
用し、この粉末をＡｌ（ｉｓｏ−ＯＣ3 Ｈ7 ）3 ３ｇを
トルエン１５ｇに溶解した溶液中に投入して、よく分散
させたのち、純水０．５ｇを加えて、Ａｌ（ｉｓｏ−Ｏ
Ｃ3 Ｈ7 ）3 を加水分解させ、その後空気中で風乾し
て、粒子表面に上記加水分解物からなる被膜を有する強
磁性金属粉末を製造した。
用し、この粉末をＡｌ（ｉｓｏ−ＯＣ3 Ｈ7 ）3 ３ｇを
トルエン１５ｇに溶解した溶液中に投入して、よく分散
させたのち、純水０．５ｇを加えて、Ａｌ（ｉｓｏ−Ｏ
Ｃ3 Ｈ7 ）3 を加水分解させ、その後空気中で風乾し
て、粒子表面に上記加水分解物からなる被膜を有する強
磁性金属粉末を製造した。
【００３５】実施例６ 加熱還元用の原料酸化鉄粉末として、Ｓｉを４重量％、
Ｎｉを２重量％含有するγ−Ｆｅ2 Ｏ3 粉末（平均長軸
径０．２μｍ、平均軸比１０）を用いた以外は、実施例
１と同様の操作にて、粒子表面に金属元素と窒素、炭素
および酸素の各元素を少なくとも含む不溶性錯体からな
る薄膜層を有する強磁性金属粉末を製造した。
Ｎｉを２重量％含有するγ−Ｆｅ2 Ｏ3 粉末（平均長軸
径０．２μｍ、平均軸比１０）を用いた以外は、実施例
１と同様の操作にて、粒子表面に金属元素と窒素、炭素
および酸素の各元素を少なくとも含む不溶性錯体からな
る薄膜層を有する強磁性金属粉末を製造した。
【００３６】実施例７ 加熱還元用の原料酸化鉄粉末として、Ｂを２重量％、Ｐ
を３重量％含有するγ−Ｆｅ2 Ｏ3 粉末（平均長軸径
０．２μｍ、平均軸比１０）を使用した以外は、実施例
１と同様の操作にて、粒子表面に金属元素と窒素、炭素
および酸素の各元素を少なくとも含む不溶性錯体からな
る薄膜層を有する強磁性金属粉末を製造した。
を３重量％含有するγ−Ｆｅ2 Ｏ3 粉末（平均長軸径
０．２μｍ、平均軸比１０）を使用した以外は、実施例
１と同様の操作にて、粒子表面に金属元素と窒素、炭素
および酸素の各元素を少なくとも含む不溶性錯体からな
る薄膜層を有する強磁性金属粉末を製造した。
【００３７】以上の実施例１〜７および比較例１〜５で
得られた各強磁性金属粉末につき、製造直後の飽和磁化
（σｓ）を、振動式磁気特性測定装置を用いて、印加磁
場１０ＫＧで測定した。また、９０℃，６０％ＲＨで７
日間放置後の飽和磁化の劣化率を、下記の方法で求め
た。これらの測定結果を、後記の表１に示す。
得られた各強磁性金属粉末につき、製造直後の飽和磁化
（σｓ）を、振動式磁気特性測定装置を用いて、印加磁
場１０ＫＧで測定した。また、９０℃，６０％ＲＨで７
日間放置後の飽和磁化の劣化率を、下記の方法で求め
た。これらの測定結果を、後記の表１に示す。
【００３８】＜飽和磁化の劣化率＞９０℃，６０％ＲＨ
で７日間放置後の飽和磁化（σｓ1 ）を、振動式磁気特
性測定装置により、印加磁場１０ＫＧで測定し、これと
初期の飽和磁化（σｓ0 ）とより、下記の式にしたがつ
て、飽和磁化の劣化率を求めた。
で７日間放置後の飽和磁化（σｓ1 ）を、振動式磁気特
性測定装置により、印加磁場１０ＫＧで測定し、これと
初期の飽和磁化（σｓ0 ）とより、下記の式にしたがつ
て、飽和磁化の劣化率を求めた。
【００３９】
【表１】
【００４０】上記の表１の結果から、粒子表面に特定の
薄膜層を設けたこの発明の強磁性金属粉末（実施例１〜
７）は、いずれも、初期の飽和磁化が大きく、かつその
経時的な劣化率が低くて、安定性にすぐれていることが
わかる。
薄膜層を設けたこの発明の強磁性金属粉末（実施例１〜
７）は、いずれも、初期の飽和磁化が大きく、かつその
経時的な劣化率が低くて、安定性にすぐれていることが
わかる。
【００４１】これに対し、風乾や酸素含有ガスの吹き込
みなどによつて粒子表面に酸化被膜を形成した従来の強
磁性金属粉末（比較例１〜４）では、飽和磁化の経時的
劣化が大きく、安定性に劣つており、また、粒子表面に
有機アルミニウム化合物の加水分解被膜を形成して、安
定性を向上させた従来の強磁性金属粉末（比較例５）で
は、初期の飽和磁化が著しく小さく、磁気特性に劣るこ
とがわかる。
みなどによつて粒子表面に酸化被膜を形成した従来の強
磁性金属粉末（比較例１〜４）では、飽和磁化の経時的
劣化が大きく、安定性に劣つており、また、粒子表面に
有機アルミニウム化合物の加水分解被膜を形成して、安
定性を向上させた従来の強磁性金属粉末（比較例５）で
は、初期の飽和磁化が著しく小さく、磁気特性に劣るこ
とがわかる。
Claims (3)
- 【請求項１】 鉄を主成分とする金属粉末の粒子表面
に、その粒子の金属元素と窒素、炭素および酸素の各元
素を少なくとも含む不溶性錯体からなる薄膜層を有して
なる強磁性金属粉末。 - 【請求項２】 鉄を主成分とする金属粉末が、副成分と
して、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｓｉ、ＰおよびＢの中
から選ばれる少なくとも一種の元素を含んでなる請求項
１に記載の強磁性金属粉末。 - 【請求項３】 酸化鉄またはオキシ水酸化鉄を主体とす
る粉末を加熱還元して得た鉄を主成分とする金属粉末
に、アンモニアガスと水分含有炭酸ガスとを接触させ
て、上記粉末の粒子表面にその粒子の金属元素と窒素、
炭素および酸素の各元素を少なくとも含む不溶性錯体か
らなる薄膜層を形成することを特徴とする強磁性金属粉
末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4207472A JPH0629112A (ja) | 1992-07-09 | 1992-07-09 | 強磁性金属粉末とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4207472A JPH0629112A (ja) | 1992-07-09 | 1992-07-09 | 強磁性金属粉末とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0629112A true JPH0629112A (ja) | 1994-02-04 |
Family
ID=16540328
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4207472A Withdrawn JPH0629112A (ja) | 1992-07-09 | 1992-07-09 | 強磁性金属粉末とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0629112A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6447618B1 (en) | 1998-07-31 | 2002-09-10 | Toda Kogyo Corporation | Magnetic acicular alloy particles containing iron as a main component |
-
1992
- 1992-07-09 JP JP4207472A patent/JPH0629112A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6447618B1 (en) | 1998-07-31 | 2002-09-10 | Toda Kogyo Corporation | Magnetic acicular alloy particles containing iron as a main component |
| US6682813B2 (en) | 1998-07-31 | 2004-01-27 | Toda Kogyo Corporation | Magnetic acicular alloy particles containing iron as a main component |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
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