JPS5927505A - 強磁性金属粉末 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、耐食性に優れた強磁性金属粉末ならびにその
製造法を提供するもので、鉄を主体とする強磁性金属粉
末の表面２５〜３０人を耐食性金属で被覆した金属粉末
に関するものである。

鉄を主体とする強磁性金属粉末（以下、簡易に金属粉と
よぶ）は、高性能の磁気テープ、ディスクなどの磁性粉
として期待され、一部オーディオ用磁気テープとして実
用化されている。しかし、この金属粉には、表面活性が
大きく、空気中で自然発火する、空気中で時間とともに
飽和磁化が劣化する、などの問題点がある。したがって
、金属粉には耐食処理が必要不可欠である。金属粉の耐
食性を与える尺度としては、６０Ｃ１相対湿度９０％の
空気雰囲気中で１週間放置後の飽和磁化（σ８）の維持
率が用いられる。この条件ははゾ３年の加速試験に相当
するが、金属粉を磁気テープに用いるためには少なくと
も８０％維持率が望ましい。また、飽和磁化が大きいと
いう金属粉の特徴を生かすためには、耐食処理後の金属
粉の飽和磁化はＩＱＱｅｍｕ／ｇ以上が好ましい。

従来周知の金属粉末の耐食処理法としては、住）金属粉
表面を徐酸化する方法、（２）金属粉衣面を樹脂状物質
で被覆する方法、（３）合金化する方法、（４）クロメ
ート処理法、（５）金属粉表面に無電解メッキによシ耐
食性金属を付着する方法、などがある。

（１）の方法は、金属粉表面を酸化し、ち密な酸化被膜
を形成する方法であるが、この方法には、微粒子金属粉
（長軸長〜０．２μｍ）に、従来オーディオに用いられ
ているような大きな粒子（長軸長０．４〜０．６μｍ）
と同等の耐食性をもたせようとすると飽和磁化が小さく
なムまた、同等の飽和磁化を維持しようとすると耐食性
が悪くなるという欠点がある。このため、微粒子金属粉
を用いた場合には、磁気テープに必要な１０１００ｅ／
ｇ以上の飽和磁化（σＳ）をもち、かつ、６（Ｉ’、相
対湿度９０％のを気雰囲気中に１週間放置後のσＢの維
持率を８０％以上とすることはむづかしいという問題点
を有している。また、（２）には被覆物質の選択、がむ
づかしい、被覆物質が入っているためテープ、ディスク
用塗料の作製がひづかしい、などの問題がある。（３）
は、金属粉作製原料（たとえば、酸化物、酸水酸化物な
ど）中の鉄の一部を耐食性金属で一部置換し、これを還
元して合金化する方法であるが、この方法には、任意の
金属で原料中の鉄を置換することはひづかしい、また、
金属全体を合金化するため、合金化によって磁気特性が
大巾に変化する、などの問題がある。この問題を解決す
る方法には表面のみに耐食性金属の化合物を付着させ、
これを還元する方法もあるが、還元時に耐食性金属が内
部に拡散する、還元時に発生するガス（水蒸気）のため
に耐食性金属がひびわれする、などのため十分な耐食性
が得られないという問題がある。（４）は金属粉表面に
クロム酸化物を形成させる方法であるが、６価クロムを
欧州するため公害の問題がある。（５）は溶媒として水
を使用するため金属粉が腐食する、などの問題がある。

本発明は、これら従来の問題点を解決し、耐食性にすぐ
れた金属粉末ならびにその製造方法を提供するものであ
る。

本発明の方法は、鉄を主体とする金属粉末を気相もしく
は液相で金属カルボニルと接触させ、金　　　　　　“
属粉末表面で金属カルボニルを分解させることによｊＤ
、１５〜３０人の耐食性金属の表面用を形成させるもの
である。この方法の特徴は、金属カルボニルを利用する
ことによｐ　１００〜３００ｔｌ’の低い温度で耐食性
金属表面相を形成させることにある。

これによシ、上記（３）の方法の問題点を解決すること
ができた。すなわち、低い温度で表面金属相を形成させ
るため、表面金属相が金属粉の内部に拡散することが防
がれ、また、表面金属相を直接金属粉表面に析出させる
ことによシ表面相が従来法にくらべ極めてち密になシ耐
食性が同上する。また、この方法の重要な点は、表面金
属相の厚みを属 １５〜３０人の範囲とすることである。表面へ相の厚み
をこの範囲としたのは、２−５Å以下では耐食性が乏し
く、また、３０Å以上では磁気特性に悪い影響がみら′
れる、コストがかさむ、などの問題点がある゛ためであ
る。厚みは２．５〜３０人の範囲であれはいずれでもよ
いが、２．５〜２０人の範囲が特に好ましい。

第１図は、Ｃ０２（Ｃ１８を原料として鉄磁性粉（５０
ｍ”　／ｇ　Ｉ状面に２．５〜５０人のｃｏ金属膜を形
成させ、ＣＯ金属膜の膜厚とＣＯ被覆鉄磁性粉の磁気特
性ならびにその耐食性との関係を示しだものである。図
中曲線１は飽和磁化（Ｃ１）、曲線２は金属粉末を６０
Ｃ１相対湿度９０％の雰囲気中に１週間放置後の飽オロ
磁化の維持率（σ・／σ８）を示−したものである、飽
和磁化の維持率は耐食性のめどを表わすもので、σｔ／
σ、が小さいほど耐食性がよいことを示す。図かられか
るように、鉄磁性粉表面に２．５Ａ以上のＣＯ金属膜を
形成させることによシ、磁気テープ用に必要な１０１０
０ｅ／ｇ以上の飽和磁化（σ、）をもち、かつ６０Ｃ１
相対湿度９０％に１週間放置後のσ、の維持率が８′ｏ
％以上の金属粉が得られる。

第２図は、Ｃｒ（Ｃｏｄｓを原料として鉄磁性粉（５０
ｒｒｌ”、／ｇ）表面に２．５〜５０人のＣｒ金属膜を
ゝ＼ 形成させ、Ｃｒ金属膜の膜厚とＣｒ被覆鉄磁性粉の磁気
特性ならびにその耐食性との関係を示したものである。

図中曲線３は飽和磁化（σ、）、曲線４は金属粉末を６
０Ｃ１相対湿度９０％の雰囲気に１週間放置後の飽和磁
化の維持率（σ【／σ。）を示したものである。図から
れかるように、鉄磁性粉表面に２．５〜３０人のＣｒ金
属膜を形成させるととによシ、磁気テープ用に必要な１
ｏＯｅｍｕ／ｇ以上の飽和磁化（σ、）をもち、かつ、
８０％以上のσ・、の維持率をもつ金属粉が得られる。

金属粉表面を耐食性金属で被覆する方法とじては、金属
粉末と、コバルト、ニッケル、クロム。

タングステン、モリブデン、バナジウム、ルテニウム、
オスミウム、イリジウム、ロジウムのカルボニル化合物
の中から選ばれる少なくとも１つの金属カルボニルとを
接触させ、これを熱分解する方法がすぐれている。熱分
解温度は用いる金属カルボニルによって異なるが、１０
０〜３００Ｃが好ましい。

また、この方法で得られた耐食金属被覆金属粉末の表面
金属の全部または一部を必要に応じて酸化もしくは窒化
処理することができる。表面酸化の方法としては、（１
）少量の酸素を含む不活性ガス中で処理する方法、（２
）有機溶媒中に金属粉末を懸濁させ、これに酸素を含有
するガスを吹込む方法、などがあるがいずれの方法でも
よい。また、表面窒化の方法としては、（１）アンモニ
ア、ヒドラジンなどの窒素含有化合物中３００〜４００
Ｃの温度で熱処理する方法、（２）窒素を含む雰囲気中
プラズマ処理する方法、などがあるがいずれでもよい。

上記の表面酸化、表面窒化処理によってさらに耐食性が
向上する。

以下、本発明を実施例で説明するが、この発明はこれら
によシなんら制限をうけるものではない。

実施例１ 針状の鉄磁性粉（長軸長〜０．２μｍ、軸比〜８゜比表
面積〜５０ｍ２／ｇ　）　１００　ｇを、５００ｍ１の
トルエン中に懸濁させ、この懸濁液に５ｇ〜１２５ｇ（
ＤＣＯｘ　（ＣＯ）ｓを溶解したのち、ｌｏＯ〜１１ｏ
Ｃの温度に５時間保持し、Ｃｏ２　（ＣＯ）ｓの熱分解
を行った。熱処理後懸濁液を室温まで冷却したのら、プ
フナロートを用いて金属粉を戸別し、５０ｔｌｌ”の温
度で真空乾燥した。

得られた金属粉中のＣｏとＦｅの比を分析し、との比か
らＣｏ表面層の膜厚を求め　Ｃｏ表面層の膜厚と金属粉
の磁気特性ならびに耐食性との関係を第１図に示した。

曲線１は飽和磁化、（σ、）、曲線２は、金属粉を６０
ｔｌ’、相対湿度９０％の空気雰囲気中に１週間保持後
の飽和磁化の維持率（σｒ／σ、）をそれぞれ示す。な
お、００表面層を形成させないものについてはその゛ま
＼空気中金属粉を２．５人〜３０人のＭＯ，几ｕ、Ｗで
被覆することによシ、飽和磁化が大きく、かつ、耐食性
にすぐれた金属粉が得られる。

第　　　２　　　表

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の実施例の鉄磁性粉表面をコバルト金
属を被覆して得た金属粉に関して、表面コバルト層の膜
厚と、金属粉の飽和磁化ならびに耐食性との関係を示し
た曲線図、第２図は同じく鉄磁性粉表面をクロム金属で
被覆して得た金属粉に関して、表面クロム層の膜厚と、
金属粉の飽和磁化ならびに耐食性との関係を示した曲線
図である。 １．３・・・飽和磁化の変化を示す曲線、２．４・・・
金属粉を６０Ｃ１相対湿度９０％の空気雰囲気中に放置
した場合の飽和磁化の維持率を示す曲線。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、鉄を主体とする強磁性金属粉末の表面を、コバルト
   、ニッケル、クロム、タングステン、モミ くとも一つの金属で、全厚が２．５〜３０人となるよう
   に被覆したことを特徴とする強磁性金属粉末−０