JPS62155503A - 強磁性粉末の製造方法 - Google Patents
強磁性粉末の製造方法Info
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- JPS62155503A JPS62155503A JP60295897A JP29589785A JPS62155503A JP S62155503 A JPS62155503 A JP S62155503A JP 60295897 A JP60295897 A JP 60295897A JP 29589785 A JP29589785 A JP 29589785A JP S62155503 A JPS62155503 A JP S62155503A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はコバルトヲ使用せずに高抗磁力で酸化安定性に
丁ぐれた強磁性粉末の製造方法である〔従来の技術〕 従来、使用されている磁気記録用強磁性粉末は次のよう
に大別される。
丁ぐれた強磁性粉末の製造方法である〔従来の技術〕 従来、使用されている磁気記録用強磁性粉末は次のよう
に大別される。
１、 ｒ −Ｆｅ２０３
２、 Ｆｅ３０４
３．１．２の中間物（ベルトライド酸化物）４．１．２
．３にＣｏ′１に一ドープしたもの５．１．２．３にＣ
Ｏを被着したもの ６、強磁性金属粉末 最近の記録の高密変化に伴い、前記１．２．３．のよう
なＨｃ＝３００〜５０００ｅのものにＣｏ６ｍを行って
得られる４、５．のようなＨｃ＝５００〜８０００ｅの
磁性体の需要が増えている。同時「二６のようなＨｃ＝
１０００〜２００００ｅ と更に抗磁力の高イ磁性体も
使われるようになった。しかしながらＣ。
．３にＣｏ′１に一ドープしたもの５．１．２．３にＣ
Ｏを被着したもの ６、強磁性金属粉末 最近の記録の高密変化に伴い、前記１．２．３．のよう
なＨｃ＝３００〜５０００ｅのものにＣｏ６ｍを行って
得られる４、５．のようなＨｃ＝５００〜８０００ｅの
磁性体の需要が増えている。同時「二６のようなＨｃ＝
１０００〜２００００ｅ と更に抗磁力の高イ磁性体も
使われるようになった。しかしながらＣ。
添加タイプの磁性体ではＣＯ２＋イオンの拡散に起因す
るとみられる経時！＝よる特性変（ヒ（例えば信号消去
率の劣化、転写等）が現われ実用上好ましくない。特に
高温高湿下で使用されるとこの障害は著しくなる。一方
、従来の強磁性金属粉末の場合は酸化に伴う飽和磁化の
減衰が避けがたいと同時に発火性がある為、製造上好ま
しくない。
るとみられる経時！＝よる特性変（ヒ（例えば信号消去
率の劣化、転写等）が現われ実用上好ましくない。特に
高温高湿下で使用されるとこの障害は著しくなる。一方
、従来の強磁性金属粉末の場合は酸化に伴う飽和磁化の
減衰が避けがたいと同時に発火性がある為、製造上好ま
しくない。
本発明者らは、これら従来技術の欠点？解消し。
経時安定性に丁ぐれたｃｏ非官有強磁性粉宋並びにその
製造方法を提供した（特開昭５９−７５６０８号）、、
この方法によれば、一応安定化された強磁性酸化粉末を
空気中で３００℃以下の温間で徐酸化することによりさ
らＣ：経時安定性のすぐれた強磁性粉末を得ることがで
きた。
製造方法を提供した（特開昭５９−７５６０８号）、、
この方法によれば、一応安定化された強磁性酸化粉末を
空気中で３００℃以下の温間で徐酸化することによりさ
らＣ：経時安定性のすぐれた強磁性粉末を得ることがで
きた。
上記方法で原料となる強磁性粉末は次のような方法で作
られている。
られている。
（１）強磁性金属の有機酸塩を＠熱分解し、還元性気体
で還元する方法。
で還元する方法。
（２）針状オキシ水酸化物もしくは、これらに他金属を
含有せしめたもの、あるいはこれらのオキシ水酸化物ヲ
卯熱して得た針状酸化鉄を、還元性ガス中で還元する方
法。
含有せしめたもの、あるいはこれらのオキシ水酸化物ヲ
卯熱して得た針状酸化鉄を、還元性ガス中で還元する方
法。
（３）金属カルボニル化合物を熱分解する方法。
（４）強磁性金属を低圧の不活性ガス中で蒸発させる方
法。
法。
（５）強磁性体を作りつる得る金属の塩の水溶液中で還
元性物質（水酸化ホウ素ｆヒ合物１次亜リン酸塩あるい
はヒドラジン等）を用いて還元して強磁性金属粉末を得
る方法。
元性物質（水酸化ホウ素ｆヒ合物１次亜リン酸塩あるい
はヒドラジン等）を用いて還元して強磁性金属粉末を得
る方法。
（６）水銀陰極を用い強磁性金属粉末？電析させたのち
水銀と分離する方法。
水銀と分離する方法。
これ等の方法により得た金属粉末は空気に接すると急速
酸化を生じ、好ましくない。従って先づ徐酸化【二より
表面に酸化物の層を形成せしめ安定ｆヒする（以下、予
備安定ｒヒと称する）６徐酸Ｃヒの方法には不活性ガス
中で該金属粉末を有機溶剤で：浸漬せしめた後溶剤？空
気中で蒸発乾燥する方法、不活性ガス中Ｃ，酸素分圧の
低い酸素と不活性ガスの混合ガスを通じ酸素分圧？徐々
に増してゆき、最終的に空気を流す方法などがある。
酸化を生じ、好ましくない。従って先づ徐酸化【二より
表面に酸化物の層を形成せしめ安定ｆヒする（以下、予
備安定ｒヒと称する）６徐酸Ｃヒの方法には不活性ガス
中で該金属粉末を有機溶剤で：浸漬せしめた後溶剤？空
気中で蒸発乾燥する方法、不活性ガス中Ｃ，酸素分圧の
低い酸素と不活性ガスの混合ガスを通じ酸素分圧？徐々
に増してゆき、最終的に空気を流す方法などがある。
前記方法では、このようにして得られた予備酸ｆヒされ
た強磁性粉末を空気中で徐酸ｆヒしてさらに安定性を改
良している。
た強磁性粉末を空気中で徐酸ｆヒしてさらに安定性を改
良している。
本発明者らは前記方法を改良しさらに経時安定性にすぐ
れ、高抗磁力のＣＯ非含有強磁性粉末を得るべく検討し
た結果、上記の予備酸１ヒされた強磁性粉末を得る方法
のうちで、針状オキシ水酸化鉄の如き針状鉄ｆヒ合物を
還元した後に予備酸ｆヒして得られた強磁性粉末を酸素
濃度が０．０１〜５．０％の雰囲気中で酸Ｃヒすること
により著しく経時安定性のすぐれた強磁性粉末を得るこ
とに成功し１本発明？達成した□ すなわち１本発明は針状鉄化合物粒子？金属鉄に還元し
、これを予備酸化した後に、酸素濃度が０．０１〜５．
０％の雰囲気下で、飽和ＦＢ（ヒが８０〜１１００ｅｍ
ｍ／ｇにまで酸Ｃヒすることを特徴とする強磁性粉末の
製造方法である。
れ、高抗磁力のＣＯ非含有強磁性粉末を得るべく検討し
た結果、上記の予備酸１ヒされた強磁性粉末を得る方法
のうちで、針状オキシ水酸化鉄の如き針状鉄ｆヒ合物を
還元した後に予備酸ｆヒして得られた強磁性粉末を酸素
濃度が０．０１〜５．０％の雰囲気中で酸Ｃヒすること
により著しく経時安定性のすぐれた強磁性粉末を得るこ
とに成功し１本発明？達成した□ すなわち１本発明は針状鉄化合物粒子？金属鉄に還元し
、これを予備酸化した後に、酸素濃度が０．０１〜５．
０％の雰囲気下で、飽和ＦＢ（ヒが８０〜１１００ｅｍ
ｍ／ｇにまで酸Ｃヒすることを特徴とする強磁性粉末の
製造方法である。
本発明では、上記酸化？３００℃〜５００℃で行うこと
が好ましい。
が好ましい。
以下１本発明の詳細な説明する。
本発明で用いる還元された鉄を得るには次のような方法
がある。
がある。
（１） 強磁性金属の有機酸塩を卯熱分解し、還元性
気体で還元する方法。
気体で還元する方法。
（２）針状オキシ水酸ｆヒ物もしくは、これらに他金属
を含有せしめたもの、あるいはこれらのオキシ水酸ｆヒ
物’ｖＩＪＤ熱して得た針状酸Ｃヒ鉄を、還元性ガス中
で還元する方法。
を含有せしめたもの、あるいはこれらのオキシ水酸ｆヒ
物’ｖＩＪＤ熱して得た針状酸Ｃヒ鉄を、還元性ガス中
で還元する方法。
（３） 金属カルボニル（ヒ合物に熱分解する方法。
（４）強磁性金属を低圧の不活性ガス中で蒸発させる方
法。
法。
（５）強磁性体を作りつる得る金属の塩の水溶液中で還
元性物質（水素化ホウ素「ヒ合物１次亜リン酸塩あるい
はヒドラジン等）を用いて還元して強磁性金属粉末を得
る方法。
元性物質（水素化ホウ素「ヒ合物１次亜リン酸塩あるい
はヒドラジン等）を用いて還元して強磁性金属粉末を得
る方法。
なお１本発明で用いる金属粉末はＦｅｔ主成分としてい
るが必要に応じて２０重量％以下のＮｉｔ含有してもよ
いｎ Ｚｎ Ｉ ＭＩ Ｓｔ等の他の元素を単独又は組
合せて含んでいてもよい。
るが必要に応じて２０重量％以下のＮｉｔ含有してもよ
いｎ Ｚｎ Ｉ ＭＩ Ｓｔ等の他の元素を単独又は組
合せて含んでいてもよい。
上記の方法で得られた金属粉末は酸ｆヒされ易いので、
予備酸Ｃヒにより表面に酸Ｃヒ物の１−を形成させて安
定ｆヒする。予備酸ｆヒの方法としては不活性ガス中で
該金属粉末を有機溶剤に浸漬せしめた後溶剤？空気中で
蒸発乾燥する方法、・不活性ガス中に、酸素分圧の低い
酸素と不活性ガスの混合ガスを通じ酸素分圧を徐々に増
してゆき最後には空気？流子方法などがある。
予備酸Ｃヒにより表面に酸Ｃヒ物の１−を形成させて安
定ｆヒする。予備酸ｆヒの方法としては不活性ガス中で
該金属粉末を有機溶剤に浸漬せしめた後溶剤？空気中で
蒸発乾燥する方法、・不活性ガス中に、酸素分圧の低い
酸素と不活性ガスの混合ガスを通じ酸素分圧を徐々に増
してゆき最後には空気？流子方法などがある。
本発明では、このよう（二して得られた安定Ｃヒされた
強磁性粉末をさらに酸素濃度が０．０１〜５．０鴨の不
活性ガス雰囲気中で３００℃〜５００℃に加熱処理する
。この酸ｆヒ処理で強磁性粉末は更に酸ｆヒされ非常に
安定な酸化膜が形成される。
強磁性粉末をさらに酸素濃度が０．０１〜５．０鴨の不
活性ガス雰囲気中で３００℃〜５００℃に加熱処理する
。この酸ｆヒ処理で強磁性粉末は更に酸ｆヒされ非常に
安定な酸化膜が形成される。
加熱処理における酸素濃度は、希薄過ぎると。
厚い酸（ヒ膜が形成されずに予備酸化処哩で形５Ｉされ
た薄い酸ｆ上膜中の酸素イオンの拡散のみが生じ。
た薄い酸ｆ上膜中の酸素イオンの拡散のみが生じ。
酸化安定性がむしろ減少し好ましくない。また酸素濃度
が濃すぎると、加熱処理時に急速酸化Ｔることがある。
が濃すぎると、加熱処理時に急速酸化Ｔることがある。
実験により本発明者等は、酸素濃度は０．０１〜５．０
％とすれば上述の事が生じないことをみいだした。
％とすれば上述の事が生じないことをみいだした。
加熱処理の温度は、高すぎると酸素イオンの拡散が激し
くなり、粉末全体が一様に酸化されてしまう。一方低す
ぎると表面に形成される酸ｆヒ膜が厚くならず、酸化安
定性が減少する。従って加熱ｉｔとしては３００℃〜５
００℃が好ましい。
くなり、粉末全体が一様に酸化されてしまう。一方低す
ぎると表面に形成される酸ｆヒ膜が厚くならず、酸化安
定性が減少する。従って加熱ｉｔとしては３００℃〜５
００℃が好ましい。
本発明で還元鉄を得るのに用いられる針状鉄ｆヒ合物と
しては、ゲータイト（α−ＦｅｏＯＨ）−レビドクロサ
イト（γ−ＦｅＯＯＨ）、ヘマタイト（α−ＦｅＯ）、
マグヘマダイト（ｒ Ｆｅ２ｒ３）等があす、前記の
方法によって還元鉄？得る、本発明におまる還元後の金
属鉄の飽和ｉｔヒ（σＳ）は１３０ｅｗ／ｆ１２Ｌ上１
本発明による酸（ｔｌ、後の飽和ｒＩＢ（ヒ（σＳ）は
８０〜１００ｅＷ／ｆである。
しては、ゲータイト（α−ＦｅｏＯＨ）−レビドクロサ
イト（γ−ＦｅＯＯＨ）、ヘマタイト（α−ＦｅＯ）、
マグヘマダイト（ｒ Ｆｅ２ｒ３）等があす、前記の
方法によって還元鉄？得る、本発明におまる還元後の金
属鉄の飽和ｉｔヒ（σＳ）は１３０ｅｗ／ｆ１２Ｌ上１
本発明による酸（ｔｌ、後の飽和ｒＩＢ（ヒ（σＳ）は
８０〜１００ｅＷ／ｆである。
本発明で得られた強磁性粉末はビデオテープ。
オーデオテープ、フロッピージスク等の暖気記録媒体に
弔いらｈる。すなわち１強磁性粉末を結合前と共に溶剤
を用いて非磁性支持体上に塗布して磁気記録媒体とする
。
弔いらｈる。すなわち１強磁性粉末を結合前と共に溶剤
を用いて非磁性支持体上に塗布して磁気記録媒体とする
。
この場合に使用される結合剤としては、従来公知の熱可
塑性樹脂、熱硬ｆヒ性樹脂又は反応型樹脂やこれらの混
合物が使用される。又添加剤としては分散剤、潤滑剤、
研磨剤、帯電防止剤などが加えられてよい。これらの具
体例としては特開昭５２−１０８８０４公報に記載され
ている。
塑性樹脂、熱硬ｆヒ性樹脂又は反応型樹脂やこれらの混
合物が使用される。又添加剤としては分散剤、潤滑剤、
研磨剤、帯電防止剤などが加えられてよい。これらの具
体例としては特開昭５２−１０８８０４公報に記載され
ている。
また、この場合に使用される支持体の素材としては特に
制限はない力ζポリエチレンテレフタレート等のポリエ
ステル類、ポリプロピレン等のポリオレフィン類、セル
ローストリアセテート、セルローズダイアセテート等の
セルロース誘導体。
制限はない力ζポリエチレンテレフタレート等のポリエ
ステル類、ポリプロピレン等のポリオレフィン類、セル
ローストリアセテート、セルローズダイアセテート等の
セルロース誘導体。
ポリカーボネート等が使用される。
以下本発明′Ｉｊ！−以下の実施例に従って具体的に説
明する。
明する。
実施例Ｉ
Ｎｉを１％含有した針状α−Ｆｅ００Ｈ（長さ０．６μ
針状比２０）を窒素気流中７００℃で２時間加熱脱水後
水素気流中４００℃で６時間還元してＮｉ含有の針状α
−ＦｅＱ末を得た。これを空気に触れる前ｆニトルエン
中に浸漬浸窒気中でトルエン全蒸発させ、安定な黒色粉
を得た。（試料Ｏ）これを酸素を０．０５％営んだ窒素
気流中で３５０℃で１時間加熱処理した。（試料１） 実施例２ 試料０を酸素Ｖ Ｏ，Ｓ％含んだ窒素気流中で３５０℃
で１時間加熱処理した６ （試料２）実施例３ 試料Ｏ？酸素を５．０％営んだ窒素気流中で３５０℃で
１時間７ＪＤＮＰ＆処理した。（試料３）実施例４ 試料Ｏｔ／酸素を０．５％含んだ窒素気流中で４５０℃
で１時間（２）熱処理した。、（試料４）比較例１ 試料Ｏ１に：酸素？０．００５％含んだ窒素気流中で３
５０℃で１時間加熱処理した。（比較試料１）比較例２ 試料Ｏ？酸素を１０．０％営んだ窒素気流中で３５０℃
で１時間加熱処理した。、（比較試料２）−比較例３ 試料Ｏｔ／Ｉ！！１１２素？０．５％倉んだ窒素気流中
で２００℃で１時間加熱処理した。、（比較試料３）比
較例４ 試料Ｏｔ酸素を０．５％含んだ窒素気流中で６００℃で
１時間加熱処理した。、（比較試料４）比較例５ 平均粒子長０．６７１ 、針状比１０のｒ Ｆｅ２０
３１Ｋｇ？水１リットルに分散させ、これにＣＯＣｌ２
・６Ｈ，Ｏ１５０ｆを溶かした水溶液６００ｃｃＹＩＪ
Ｄえよく攪拌する。次にＮａＯＨ７００ｆ １ｆ溶かし
た水溶液３リツトルを上記溶液に加える。この溶液をよ
く攪拌しながら１００℃で３時間窒素ガスを吹き込みな
がら加熱する。その後水洗、ろ過、乾燥してフバルト変
性酸化鉄をえた。、（比較試料５）以上試料Ｏ〜４及び
比較試料１〜５の磁気特性を表に示す、表から分かる如
く１本発明による試料は比較試料に比ぶて８０℃ ９０
％ＲＨＺｗｅｅｋ後のσＳ変ｆヒがきわめて少なくかつ
高いＨｃ を有していることがわかる、 （Ｓ） 〔発明の効果〕 本発明によるときは高価なＣｏＹ含有することなく５０
００ｅＪ２Ｌ上の高抗磁力？有し且つ非常Ｃ：経時安定
性のすぐれた強磁性粉末？得ることができる。
針状比２０）を窒素気流中７００℃で２時間加熱脱水後
水素気流中４００℃で６時間還元してＮｉ含有の針状α
−ＦｅＱ末を得た。これを空気に触れる前ｆニトルエン
中に浸漬浸窒気中でトルエン全蒸発させ、安定な黒色粉
を得た。（試料Ｏ）これを酸素を０．０５％営んだ窒素
気流中で３５０℃で１時間加熱処理した。（試料１） 実施例２ 試料０を酸素Ｖ Ｏ，Ｓ％含んだ窒素気流中で３５０℃
で１時間加熱処理した６ （試料２）実施例３ 試料Ｏ？酸素を５．０％営んだ窒素気流中で３５０℃で
１時間７ＪＤＮＰ＆処理した。（試料３）実施例４ 試料Ｏｔ／酸素を０．５％含んだ窒素気流中で４５０℃
で１時間（２）熱処理した。、（試料４）比較例１ 試料Ｏ１に：酸素？０．００５％含んだ窒素気流中で３
５０℃で１時間加熱処理した。（比較試料１）比較例２ 試料Ｏ？酸素を１０．０％営んだ窒素気流中で３５０℃
で１時間加熱処理した。、（比較試料２）−比較例３ 試料Ｏｔ／Ｉ！！１１２素？０．５％倉んだ窒素気流中
で２００℃で１時間加熱処理した。、（比較試料３）比
較例４ 試料Ｏｔ酸素を０．５％含んだ窒素気流中で６００℃で
１時間加熱処理した。、（比較試料４）比較例５ 平均粒子長０．６７１ 、針状比１０のｒ Ｆｅ２０
３１Ｋｇ？水１リットルに分散させ、これにＣＯＣｌ２
・６Ｈ，Ｏ１５０ｆを溶かした水溶液６００ｃｃＹＩＪ
Ｄえよく攪拌する。次にＮａＯＨ７００ｆ １ｆ溶かし
た水溶液３リツトルを上記溶液に加える。この溶液をよ
く攪拌しながら１００℃で３時間窒素ガスを吹き込みな
がら加熱する。その後水洗、ろ過、乾燥してフバルト変
性酸化鉄をえた。、（比較試料５）以上試料Ｏ〜４及び
比較試料１〜５の磁気特性を表に示す、表から分かる如
く１本発明による試料は比較試料に比ぶて８０℃ ９０
％ＲＨＺｗｅｅｋ後のσＳ変ｆヒがきわめて少なくかつ
高いＨｃ を有していることがわかる、 （Ｓ） 〔発明の効果〕 本発明によるときは高価なＣｏＹ含有することなく５０
００ｅＪ２Ｌ上の高抗磁力？有し且つ非常Ｃ：経時安定
性のすぐれた強磁性粉末？得ることができる。
Claims (2)
- （１）針状鉄化合物粉子を金属鉄に還元し、これを予備
酸化した後に、酸素濃度が０．０１〜５．０％の雰囲気
下で、飽和磁化が８０〜１００ｅｍｍ／ｇにまで酸化す
ることを特徴とする強磁性粉末の製造方法。 - （２）酸化を３００℃〜５００℃で行う特許請求の範囲
第（１）項に記載の強磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60295897A JPS62155503A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 強磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60295897A JPS62155503A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 強磁性粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62155503A true JPS62155503A (ja) | 1987-07-10 |
Family
ID=17826568
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60295897A Pending JPS62155503A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 強磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62155503A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5735969A (en) * | 1996-03-07 | 1998-04-07 | Imation Corp. | Method of producing acicular magnetic alloy particles |
-
1985
- 1985-12-27 JP JP60295897A patent/JPS62155503A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5735969A (en) * | 1996-03-07 | 1998-04-07 | Imation Corp. | Method of producing acicular magnetic alloy particles |
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