JPS61229305A - 金属磁性粉末の製造方法 - Google Patents
金属磁性粉末の製造方法Info
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- JPS61229305A JPS61229305A JP60069177A JP6917785A JPS61229305A JP S61229305 A JPS61229305 A JP S61229305A JP 60069177 A JP60069177 A JP 60069177A JP 6917785 A JP6917785 A JP 6917785A JP S61229305 A JPS61229305 A JP S61229305A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高い抗磁力及び飽和磁束密度が要求される高
密度記録用磁気記録媒体に用いて好適な金属磁性粉末の
製造方法に関するものである。
密度記録用磁気記録媒体に用いて好適な金属磁性粉末の
製造方法に関するものである。
本発明は、オキシ水酸化鉄を還元して金属磁性粉末を製
造するにあたり、原料として枝分かれのないγ−ＦｅＯ
ＯＨ（レピッドクロサイト）を用いるとともに、これを
脱水して得られる多孔質状態のγ−ＦｅＺ０２表面に金
属の水酸化物、酸化物または複合酸化物を被着させ、還
元時の形状の崩れを改善し、針状性を損なうことなく高
い比表面積を有する金属磁性粉末を得ようとするもので
ある。
造するにあたり、原料として枝分かれのないγ−ＦｅＯ
ＯＨ（レピッドクロサイト）を用いるとともに、これを
脱水して得られる多孔質状態のγ−ＦｅＺ０２表面に金
属の水酸化物、酸化物または複合酸化物を被着させ、還
元時の形状の崩れを改善し、針状性を損なうことなく高
い比表面積を有する金属磁性粉末を得ようとするもので
ある。
磁気テープや磁気ディスク等の磁気記録媒体としては、
ポリエステルフィルム等の非磁性支持体上に、強磁性体
の微粉末である磁性粉や樹脂結合剤、有機溶剤、各種添
加剤等を混合分散して調製される磁性塗料を塗布して磁
性層を形成した、いわゆる塗布型の磁気記録媒体が多用
されている。
ポリエステルフィルム等の非磁性支持体上に、強磁性体
の微粉末である磁性粉や樹脂結合剤、有機溶剤、各種添
加剤等を混合分散して調製される磁性塗料を塗布して磁
性層を形成した、いわゆる塗布型の磁気記録媒体が多用
されている。
そして、この種の磁気記録媒体にあっては、高密度記録
化に対応し高性能化を図るために、抗磁力Ｈｃの大きな
Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ等の強磁性金属あるいは合金の粉末（
金属磁性粉末）が磁性粉として使われるようになってい
る。
化に対応し高性能化を図るために、抗磁力Ｈｃの大きな
Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ等の強磁性金属あるいは合金の粉末（
金属磁性粉末）が磁性粉として使われるようになってい
る。
この金属磁性粉末の製造、方法としては、種々の方法が
あるが、例えば特開昭５７−６３６０５号公報や特開昭
５７−６３６０６号公報等に記載されるように、オキシ
水酸化鉄を水素等の還元性気流中で還元する還元法が実
用的な方法として知られている。
あるが、例えば特開昭５７−６３６０５号公報や特開昭
５７−６３６０６号公報等に記載されるように、オキシ
水酸化鉄を水素等の還元性気流中で還元する還元法が実
用的な方法として知られている。
ところで、上述の還元法による場合、原料であるオキシ
水酸化鉄の選択が難しい。すなわち、上記オキシ水酸化
鉄としては、α−ＦｅＯＯＨ（ゲータイト）やｒ−Ｆｅ
００Ｈ（レピッドクロサイト）等が知られているが、α
−ＦｅＯＯＨは枝分かれが発生し易い結晶で、これを出
発原料とする場合には、この枝分かれが焼結の原因とな
り易い。一方、γ−ＦｅＯＯＨは枝分かれのない良好な
針状性を有する粒子であるが、これを出発原料とする場
合には、還元時に形状が崩れ易い。特に、粒子の微細化
を図り比表面積を大きくしていくと、この傾向が顕著で
ある。
水酸化鉄の選択が難しい。すなわち、上記オキシ水酸化
鉄としては、α−ＦｅＯＯＨ（ゲータイト）やｒ−Ｆｅ
００Ｈ（レピッドクロサイト）等が知られているが、α
−ＦｅＯＯＨは枝分かれが発生し易い結晶で、これを出
発原料とする場合には、この枝分かれが焼結の原因とな
り易い。一方、γ−ＦｅＯＯＨは枝分かれのない良好な
針状性を有する粒子であるが、これを出発原料とする場
合には、還元時に形状が崩れ易い。特に、粒子の微細化
を図り比表面積を大きくしていくと、この傾向が顕著で
ある。
そこで本発明は、上述のような実情に鑑みて提案された
ものであって、比表面積が大きく、針状性が良好で、優
れた磁気特性を発揮する金属磁性粉末を得ることが可能
な金属磁性粉末の製造方法を提供することを目的とする
。
ものであって、比表面積が大きく、針状性が良好で、優
れた磁気特性を発揮する金属磁性粉末を得ることが可能
な金属磁性粉末の製造方法を提供することを目的とする
。
本発明者は、上述の如き目的を達成せんものと長期に亘
り鋭意研究の結果、ｒ−ＦｅＯＯＨは脱水のみにより針
状性を保持したまま多孔質（マイクロポーラス）なγ−
Ｆｅ、Ｏ，に容易に変換することができ、さらにこのｒ
−ＦｅｔＯ３に金属酸化物または水酸化物等を被着する
ことにより結晶を補強することができ、還元時に形状の
崩れが生ずることがなく微細な金属磁性粉末を作成する
ことができることを見出し本発明を完成するに至ったも
のであって、ｒ−ＦｅＯＯＨを１５０〜２５０℃で脱水
し比表面積が６０〜２５０ｍ２／ｇの多孔質なｒ−Ｆｅ
ｔＯｚを得、このｒ−ＦｅｔＯ＝表面にＣｏ、 Ｎｉ、
Ｆｅ、 Ｚｎ、 Ｓｎ、 Ｔｉ、 Ａｌ。
り鋭意研究の結果、ｒ−ＦｅＯＯＨは脱水のみにより針
状性を保持したまま多孔質（マイクロポーラス）なγ−
Ｆｅ、Ｏ，に容易に変換することができ、さらにこのｒ
−ＦｅｔＯ３に金属酸化物または水酸化物等を被着する
ことにより結晶を補強することができ、還元時に形状の
崩れが生ずることがなく微細な金属磁性粉末を作成する
ことができることを見出し本発明を完成するに至ったも
のであって、ｒ−ＦｅＯＯＨを１５０〜２５０℃で脱水
し比表面積が６０〜２５０ｍ２／ｇの多孔質なｒ−Ｆｅ
ｔＯｚを得、このｒ−ＦｅｔＯ＝表面にＣｏ、 Ｎｉ、
Ｆｅ、 Ｚｎ、 Ｓｎ、 Ｔｉ、 Ａｌ。
Ｃｒ、Ｃｕ及びＭｎの水酸化物、酸化物または複合酸化
物から選ばれた化合物を被着した後、還元性気流中で還
元することを特徴とするものである。
物から選ばれた化合物を被着した後、還元性気流中で還
元することを特徴とするものである。
本発明においては、先ず、出発原料としてｒ −ＦｅＯ
ＯＨ（レピッドクロサイト）を用意する。
ＯＨ（レピッドクロサイト）を用意する。
このｒ−ＦｅＯＯＨの結晶６は、Ｆｅ（ＯＨ）ｔを２０
〜３０℃で酸化することにより形成される。
〜３０℃で酸化することにより形成される。
このとき、水ガラス（Ｓｉ０．５〜１．０原子％）を加
えておけば、得られるγ−ＦｅＯＯＨの粒子サイズを極
めて微細にコントロールすることができる。ここでは、
後述のγ−ＦｅｔＯ，に変換したときに、このγ−Ｆｅ
２０．の比表面積が６０〜２５０ｒｄ／ｇとなるように
する。
えておけば、得られるγ−ＦｅＯＯＨの粒子サイズを極
めて微細にコントロールすることができる。ここでは、
後述のγ−ＦｅｔＯ，に変換したときに、このγ−Ｆｅ
２０．の比表面積が６０〜２５０ｒｄ／ｇとなるように
する。
次に、このｒ−ＦｅＯＯＨを、１５０〜２５０℃程度の
比較的低温で脱水することにより、γ−Ｆｅ、Ｏ，に変
換する。生成するγ−Ｆｅｚ０３粒子は、γ−ＦｅＯＯ
Ｈの針状性が維持され、極めて多数の微細孔（マイクロ
ポア）を有する。
比較的低温で脱水することにより、γ−Ｆｅ、Ｏ，に変
換する。生成するγ−Ｆｅｚ０３粒子は、γ−ＦｅＯＯ
Ｈの針状性が維持され、極めて多数の微細孔（マイクロ
ポア）を有する。
このように、ｒ−ＦｅＯＯ）（は脱水により容易にマイ
クロポアをもったｒ−ＦｅｔＯｓとなる。一方、ｃｘ−
ＦｅＯＯＨは、脱水のみでは、ｅｘ−ＦｅｔＯ５となる
。このｒ−Ｆｅ、Ｏ，は、ｔｘ−Ｆｅ、Ｏ。
クロポアをもったｒ−ＦｅｔＯｓとなる。一方、ｃｘ−
ＦｅＯＯＨは、脱水のみでは、ｅｘ−ＦｅｔＯ５となる
。このｒ−Ｆｅ、Ｏ，は、ｔｘ−Ｆｅ、Ｏ。
に比較して、コバルトフェライト等のスピネル型化合物
の被着が可能になるという利点がある。
の被着が可能になるという利点がある。
そして、このような多孔質のｒ−Ｆｅ、０３粒子に対し
、金属の水酸化物、酸化物または複合酸化物のうち１種
以上を被着し、上記γ−Ｆ８２０３粒子のマイクロポア
にこれら化合物を充填するとともにその表面を被覆する
。
、金属の水酸化物、酸化物または複合酸化物のうち１種
以上を被着し、上記γ−Ｆ８２０３粒子のマイクロポア
にこれら化合物を充填するとともにその表面を被覆する
。
上記金属の水酸化物、酸化物または複合酸化物としては
、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｔｉ。
、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｔｉ。
Ａｌ１． Ｃｒ、 Ｃｕ及びＭｎの水酸化物、酸化物
または複合酸化物が使用可能である。
または複合酸化物が使用可能である。
なお、上述の金属の水酸化物、酸化物または複合酸化物
を被着した後、さらにこれらの化合物上をケイ素化合物
（例えば水ガラス等）で被覆して、後述の還元工程時の
焼結（シンタリング）を防止するようにしてもよい。
を被着した後、さらにこれらの化合物上をケイ素化合物
（例えば水ガラス等）で被覆して、後述の還元工程時の
焼結（シンタリング）を防止するようにしてもよい。
最後に、上述の化合物を被着したγ−Ｆｅ２０ｓ粒子を
、例えば水素ガス等の還元性ガスの気流下で還元して金
属磁性粉末を得る。この還元の温度条件としては、３７
５〜４５０℃程度である。
、例えば水素ガス等の還元性ガスの気流下で還元して金
属磁性粉末を得る。この還元の温度条件としては、３７
５〜４５０℃程度である。
上記γ−Ｆｅ、Ｏ，粒子は、多数のマイクロポアを有す
るが、これらマイクロポア中には上述の金属の水酸化物
、酸化物または複合酸化物が充填され補強されているの
で、たとえ比表面積が大きな粒子であってもこの還元時
にその形状が崩れることはなく、良好な針状性を有する
微細な金属磁性粉末を製造することができる。
るが、これらマイクロポア中には上述の金属の水酸化物
、酸化物または複合酸化物が充填され補強されているの
で、たとえ比表面積が大きな粒子であってもこの還元時
にその形状が崩れることはなく、良好な針状性を有する
微細な金属磁性粉末を製造することができる。
このように、金属磁性粉末の原料としてｒ−ＦｅｏＯＨ
（レピッドクロサイト）を用い、これを脱水してマイク
ロポアを有するＴ ＦｅｚＯ，に変換し、このマイク
ロポア中に金属の水酸化物、酸化物または複合酸化物を
充填して結晶を補強しているので、還元時に比表面積の
大きな微細粒子であっても形状の崩れが生ずることはな
く、針状性は維持される。
（レピッドクロサイト）を用い、これを脱水してマイク
ロポアを有するＴ ＦｅｚＯ，に変換し、このマイク
ロポア中に金属の水酸化物、酸化物または複合酸化物を
充填して結晶を補強しているので、還元時に比表面積の
大きな微細粒子であっても形状の崩れが生ずることはな
く、針状性は維持される。
以下、本発明の具体的な実施例について説明するが、本
発明はこれら実施例に限定されるものではない。
発明はこれら実施例に限定されるものではない。
実施例１゜
比表面積が１３０ｒｒｆ／ｇのｒ−ＦｅＯＯＨを温度２
２０℃、窒素Ｎｔ気流中で３時間脱水し、マイクロポー
ラスなｒ−Ｆｅ、０２粒子を得た。得られた粒子の比表
面積は１５０ｒｒｆ／ｇであった。
２０℃、窒素Ｎｔ気流中で３時間脱水し、マイクロポー
ラスなｒ−Ｆｅ、０２粒子を得た。得られた粒子の比表
面積は１５０ｒｒｆ／ｇであった。
つづいて、このｒ −Ｆ ｅ ｚｏｚ粒子をＮａＯＨ溶
液（５Ｎ）中に分散し、Ｃｏ５原子％相当の塩化コバル
ト（ＣｏＣｆ、）を投入し、１００℃で１時間加熱攪拌
した。
液（５Ｎ）中に分散し、Ｃｏ５原子％相当の塩化コバル
ト（ＣｏＣｆ、）を投入し、１００℃で１時間加熱攪拌
した。
これを洗浄後、焼結防止のために水ガラス（ＪＩｓ−１
号）をＳｉが６原子％となるように投入し、ｐＨを７〜
８に調整して激しく攪拌した。
号）をＳｉが６原子％となるように投入し、ｐＨを７〜
８に調整して激しく攪拌した。
さらに、洗浄、濾過、乾燥し、温度５００℃。
Ｎ２雰囲気中で焙焼した後、水素Ｈ２気流中で温度４０
０℃の条件で４時間還元し、金属磁性粉末を得た。
０℃の条件で４時間還元し、金属磁性粉末を得た。
実施例２゜
比表面積が６８ｎ？／ｇのｒ−Ｆｅ００Ｈを温度２８０
℃、窒素Ｎ２気流中で１時間脱水し、マイクロポーラス
なγ−ＦｅＺｏ３粒子を得た。得られた粒子の比表面積
は１００ｒｒｆ／ｇであった。
℃、窒素Ｎ２気流中で１時間脱水し、マイクロポーラス
なγ−ＦｅＺｏ３粒子を得た。得られた粒子の比表面積
は１００ｒｒｆ／ｇであった。
つづいて、このＴ Ｆｅｔｕｓ粒子をＮａＯＨ溶液（
５Ｎ）中に分散し、Ｃｏ１０原子％相当のＣｏＦｅｚｃ
）＋ができるように塩化コバルト（Ｃ。
５Ｎ）中に分散し、Ｃｏ１０原子％相当のＣｏＦｅｚｃ
）＋ができるように塩化コバルト（Ｃ。
Ｃ１ｚ）及び塩化第１鉄（ＦｅＣ／ｚ）を投入し、１０
０℃で１時間加熱攪拌した。
０℃で１時間加熱攪拌した。
これを洗浄後、焼結防止のために水ガラス（ＪＩｓ−１
号）をＳｉが６原子％となるように投入し、ｐＨを７〜
８に調整して激しく攪拌した。
号）をＳｉが６原子％となるように投入し、ｐＨを７〜
８に調整して激しく攪拌した。
さらに、洗浄、濾過、乾燥し、温度５００℃。
Ｎ２雰囲気中で焙焼した後、水素Ｈ２気流中で温度４０
０℃の条件で４時間還元し、金属磁性粉末を得た。
０℃の条件で４時間還元し、金属磁性粉末を得た。
実施例３゜
比表面積が１３０ｒｄ／ｇのｒ−ＦｅＯＯＨを温度２２
０℃、窒素Ｎ２気流中で２時間脱水し、マイクロポーラ
スなγ−ＦｅＺ０３粒子を得た。得られた粒子の比表面
積は１６０ｎ？／ｇであった。
０℃、窒素Ｎ２気流中で２時間脱水し、マイクロポーラ
スなγ−ＦｅＺ０３粒子を得た。得られた粒子の比表面
積は１６０ｎ？／ｇであった。
つづいて、このγ−Ｆ８２０３粒子をＮａＯＨ溶液（５
Ｎ）中に分散し、Ｃｏ５原子％相当の塩化コバルト（Ｃ
ｏＣ１ｚ）を投入し、１００℃で１時間加熱攪拌した。
Ｎ）中に分散し、Ｃｏ５原子％相当の塩化コバルト（Ｃ
ｏＣ１ｚ）を投入し、１００℃で１時間加熱攪拌した。
これを洗浄後、焼結防止のために水ガラス（ＪＩｓ−１
号）をＳｉが６原子％となるように投入し、りＨを７〜
８に調整して激しく攪拌した。
号）をＳｉが６原子％となるように投入し、りＨを７〜
８に調整して激しく攪拌した。
さらに、洗浄、濾過、乾燥し、温度５００℃。
Ｎ２雰囲気中で焙焼した後、水素Ｈ２気流中で温度３７
０℃の条件で４時間還元し、金属磁性粉末を得た。
０℃の条件で４時間還元し、金属磁性粉末を得た。
比較例。
比表面積９５ｍ／ｇのｒ−ＦｅＯＯＨに対し、脱水をせ
ずにそのまま水ガラスによる表面処理を施した。
ずにそのまま水ガラスによる表面処理を施した。
次いで、水素気流中、温度４００℃で還元し、金属磁性
酸化物を得た。
酸化物を得た。
上述の各実施例及び比較例で得られた金属磁性粉末につ
いて、磁気特性及び比表面積を測定した。
いて、磁気特性及び比表面積を測定した。
結果を次表に示す。
表
この表より、本発明の各実施例では、比表面積の極めて
大きな金属磁性粉末が得られ、特に、実施例３において
は、従来の方法では考えられないような大きな比表面積
が達成されたことがわかる。
大きな金属磁性粉末が得られ、特に、実施例３において
は、従来の方法では考えられないような大きな比表面積
が達成されたことがわかる。
また、各実施例で得られた金属磁性粉末は、磁気特性に
も優れ、針状性も良好なものであった。
も優れ、針状性も良好なものであった。
以上の説明からも明らかなように、本発明によれば、金
属磁性粉末の原料としてγ−ＦｅＯＯＨ（レピッドクロ
サイト）を用い、これを脱水してマイクロポアを有する
ｒ−Ｆｅ、Ｏ，に変換し、このマイクロポア中に金属の
水酸化物、酸化物または複合酸化物を充填して結晶を補
強した後、還元しているので、還元時に形状の崩れが発
生することがなく、γ−ＦｅＯＯＨの有する良好な針状
性を維持したまま比表面積の大きな金属磁性粉末を製造
することができる。
属磁性粉末の原料としてγ−ＦｅＯＯＨ（レピッドクロ
サイト）を用い、これを脱水してマイクロポアを有する
ｒ−Ｆｅ、Ｏ，に変換し、このマイクロポア中に金属の
水酸化物、酸化物または複合酸化物を充填して結晶を補
強した後、還元しているので、還元時に形状の崩れが発
生することがなく、γ−ＦｅＯＯＨの有する良好な針状
性を維持したまま比表面積の大きな金属磁性粉末を製造
することができる。
この際、金属磁性粉末の磁気特性を損なうこともなく、
特に例えばコバルトフェライト等のスピネル型化合物や
水酸化コバルト等を用いれば、磁気特性の向上を図るこ
ともできる。
特に例えばコバルトフェライト等のスピネル型化合物や
水酸化コバルト等を用いれば、磁気特性の向上を図るこ
ともできる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 γ−ＦｅＯＯＨを１５０〜２５０℃で脱水し比表面積
が６０〜２５０ｍ＾２／ｇの多孔質なγ−Ｆｅ＿２Ｏ＿
３を得、 このγ−Ｆｅ＿２Ｏ＿３表面にＣｏ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｚｎ
、Ｓｎ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｃｕ及びＭｎの水酸化物、
酸化物または複合酸化物から選ばれた化合物を被着した
後、 還元性気流中で還元することを特徴とする金属磁性粉末
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60069177A JPH0616446B2 (ja) | 1985-04-03 | 1985-04-03 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60069177A JPH0616446B2 (ja) | 1985-04-03 | 1985-04-03 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61229305A true JPS61229305A (ja) | 1986-10-13 |
| JPH0616446B2 JPH0616446B2 (ja) | 1994-03-02 |
Family
ID=13395175
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60069177A Expired - Fee Related JPH0616446B2 (ja) | 1985-04-03 | 1985-04-03 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0616446B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1045135C (zh) * | 1994-03-07 | 1999-09-15 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种γ－Fe2O3磁粉的制备方法 |
| JP2010083719A (ja) * | 2008-09-30 | 2010-04-15 | Dowa Metals & Mining Co Ltd | 多孔質マグヘマイト、およびマグヘマイトの製造方法、並びに被処理水の処理方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49108599A (ja) * | 1973-01-12 | 1974-10-16 | ||
| JPS52135895A (en) * | 1976-05-09 | 1977-11-14 | Toda Kogyo Corp | Process for preparing cobaltt modified acicular crystal magnetic ironoxide particle |
| JPS5763606A (en) * | 1980-10-01 | 1982-04-17 | Kanto Denka Kogyo Kk | Manufacture of magnetic powder |
| JPS5932105A (ja) * | 1982-08-17 | 1984-02-21 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 強磁性鉄粉の新規製造法 |
| JPS59103310A (ja) * | 1982-10-06 | 1984-06-14 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | コバルト含有磁性酸化鉄の製造方法 |
-
1985
- 1985-04-03 JP JP60069177A patent/JPH0616446B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
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| JPS49108599A (ja) * | 1973-01-12 | 1974-10-16 | ||
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0616446B2 (ja) | 1994-03-02 |
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