JPS59107504A - 強磁性金属粉末の処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は磁気記録媒体として好適な強磁性金属粉末に関
するものである。

記録密度の向上及び再生出力の向上を目的として、飽和
磁化（σｓ）、抗磁力（Ｈｃ　）の高い強磁性金属粉末
を用Ｉｉた磁気記録媒体が研究、開発されている。

強磁性金属粉末は、優れｆＣ１ｉＢ気的特性を冶するが
、化学的安定性に乏しく、酸化腐蝕を受は易く、これを
用いた磁気記録媒体の径時安定性に問題を生じ易い。特
しコ、磁気記録媒体を湿らせたのち乾かすと云うプロセ
スをくり返すと、その表面に析出物等が現われて均一性
、平滑性が侵される結果、その磁気記録媒体から得られ
る出力が変動したり、ドロップアウトが増加すると共に
正常な記録再生が出来なくなる。

γ方、強磁性粉末をバインダーと共に基体上に塗布して
々る磁気記録媒体から得られる信号出力中の雑音の大き
さは強磁性粒子の大きさに依存しており、強磁性粒子の
粒径が小さいほど雑音も小さくなる。従って、強磁性粒
子は小ざい方が好ましい。しかるに、強磁性金属粉末で
は粒子が微細化するに従い比表面積が犬きくなる為、酸
化安定性及び耐腐蝕性が更に劣化すると共に、表面に生
成する酸化物の量が増す結果、飽和磁化量の低下を招く
と云う問題が生ずる一 本発明の第一の目的は、飽和磁化が高い微粒子の強磁性
金属粉末を提供する事にある。本発明の他の目的は酸化
安定性及び耐腐蝕性に優れた微粒子の強磁性金属粉末を
提供することにある。

本発明者等は、鋭意研究を重ねた結果、鉄を主成分とす
るオキシ水酸化物又は酸化物・を還元性ガス流下で加熱
還元して得た強磁性金属粉末を下記一般式で表わされる
シラン化合物で表面処理する事により、上記の目的が達
成される事を見出した。

Ｒｎ　　Ｓ　ｉ　＋ＯＲ’　）　４　ｎ上記一般式で表
わされるシラン化合物の具体例としては、メチルトリメ
トキシシラン、エチルトリメトキシシラン、プロピルト
リメトキシシラン、ブチルトリメトキシンラン、インチ
ルトリメトキシシラン、ヘキンルトリメトキンシラン、
メチルトリエトキシシラン、エチルトリエトキンシラン
、プロピルトリエトキシシラン、ブチルトリエトキシシ
ラン、ペンチルトリエトキシシラン、ヘキシルトリエト
キ７シラン、ジメチルジメトキシ７ラン、ジエチルジメ
トキシシラン、ジプロピルジメトキシシラン、ジエチル
ジメトキシシラン、ジはンチルジメトキンシラン、ジヘ
キシルジメトキシシラン、ジブチルジェトキシシラン、
ジエチルジメトキシシラン、ジゾロピルジエトキンンラ
ン、ジブチルジェトキシシラン、ジベンチルゾエトキシ
シラン、ジヘキンルジエトキシ７ラン、トリメチルメト
キシシラン、トリエチルメトキシシラン、トリエチルメ
トキシシラン、トリグチルメトキンシラン、トリはメチ
ルメトキシンラン、トリへキシルメトキンシラン、トリ
メチルエトキシシラン、トリエチルエト、キシシラン、
トリプロピルエトキシシラン、トリブチルエトキシシラ
ン、トリはメチルエトキシシラン、トリへキシルメトキ
ンシラン、ビニルトリエトキシ７ラン、アリルトリエト
キシシラン、ビニルトリメトキシシラン、アリルトリメ
トキシシランなどがある。

本発明で使用する強磁性金属粉末としては、鉄粉末或い
は鉄と他の金属（たとえば、Ｔ１％ｖ１Ｃｒ％Ｍｎ、Ｃ
ｏ、Ｎｉ、Ｃｕｂ　Ｚｎ、Ｓ　ｉｂ　Ｐ。

Ｍｏ％Ｓｎ％ｓｂ％Ａ、９など）との合金粉末がある。

これらの強磁性金属粉末は次の方法で製造することがで
きる。これらの方法は当業昇でよく知られている。

（１）強磁性金属の有機酸塩を加熱分解し、還元性気体
で還元する方法。

（２）針状オキシ水酸化物もしくは、これらに他金属を
含有せしめたもの、あるいはこれらのオキシ水酸化物を
加熱して得た針状酸化鉄を、還元性ガス中で還元する方
法。

（３）金属カルボ゛ニル化合物を熱分解する方法。

（４）強磁性金属を低圧の不活性ガス中で蒸発させる方
法。

（５）強磁性体を作りうる得る金属の塩の水溶液中で還
元性物質（水素化ホウ素化合物、次亜リン酸塩あるいは
ヒドラジン等）を用いて還元して強磁性金属粉末を得る
方法す （６）　　水銀陰極を用い強磁性金属粉末を電析させた
のち水銀と分離すく方法。

本発明はこのうち特に（２）の方法において有効である
が鉄以外の含有する金属の種類によって効果に多少の差
が生じ、特にＮ１、Ｃｏ、Ｃｕｂ　Ａ＃ｂＳｉなどが含
まれているとより効果的である。

更に、この強磁性金属粉末は比表面積３０　ｒｎ　、Ｊ
であることが好ましい。

シラン化合物の表面処理法としては、シラン化合物を溶
解した溶液（アルコール、ケトン、エステル、脂肪族炭
化水素、芳香族炭化水素等の有機溶剤あるいは水）に、
空気に触れる前の（即ち安定化されていない）強磁性金
属粉末を入れてよく分散し、その後溶剤を除く方法が好
ましい。

本発明で、飽和磁化量の大きな強磁性金属粉末が得られ
る理由は下記のように考えられる。金属粒子は空気中で
は安定ではないので、通常その表面に酸化物の層を形成
せしめて、安定化をはかる必要がある。その酸化物の量
は粒子の表面積と、酸化物層の厚さとにほぼ比例すると
考えられる。

酸化物の量が増すと食中の飽和磁化量は減少するので、
微粒子はど磁和磁化量が減少する。従って、飽和磁化量
を増す為には酸化物の層よりも少ない量で有効な、保護
被膜を金属粒子の表面に形成せしめれば良い事になる。

即ち本発明で行なう表面処理によって、金属粒子の表面
に形成される保護膜が通常の酸化物の１−に比べ、少な
い量で有効な結果、本発明によって飽和磁化量が大きな
強磁性金属微粒子を得る事ができるのである。従って本
発明の効果は、微粒子はど顕著である。発明者等が実験
を重ねた結果、還元後の金属粒子の比表面積が３０　ｍ
２／ｆｉ以上の時は、有意な効果がみられる事が判明し
た。

強磁性金属粒子の表面に被覆されるシラン化合物の量は
少なすぎると本発明の効果が薄れ、多すぎると無駄な保
護膜が生じ逆に飽和磁化量が減少する。シラン化合物の
量としては、強磁性金属粒子の量に対し、０．／−２０
ｗｆ、チ好ましくは、θ、ｊ−ｊｗｔチが好ましい。

シラン化合物で表面処理した強磁性金属粉末は通常の方
法でバインダー、添加剤及び溶剤と混合分散し、非磁性
支持体に塗布することにより磁気テープ、磁気シートの
如き磁気記録媒体とすることが出来る。本発明に使用で
きるバインダー、添加剤、非磁性支持体並びに製造方法
等については特公昭３１．−２４１７Ｑ号に記載されて
いる。

以下、実施例に従って本発明を具体的に説明する。

実施例 表／に示すような種類のα−ＦｅＯＯＨＪ　０１１をＮ
２気流中３ｏｏ’Ｃで１時間加熱脱水後、３　ｌｒＯ’
Ｃで、を時間Ｈ２気流中で加熱還元した。得られた強磁
性金属を微量とり、空気にふれさせな（／−１よう圧し
てＮ２中で、比表面積を測定した。残りの強磁性金属粉
末を３等分し、それぞれをＮｐ雰囲気下で下記の液に浸
漬後、空気中で溶媒であるトルエンを乾燥した。

■）ジメチルエトキシシラン０．３ｉｆ溶Ｍしたトルエ
ン ＩＩ）　オレイン酸ｏ、ｉｐを溶解したトルエン■）何
も金塊ないトルエン 得られた、空気中で定定な強磁性金属粉末の飽和磁化量
（σＳ）及びｔｏ”ｃりＱチＲＨの雰囲気下に７日間放
置した後の飽和磁化量（σ８′）を測定した。なお、飽
和磁化量は振動試料型磁束針により外部磁場／　ＯＫＯ
ｅの条件下で測定し、比表面積は窒素ガス吸着法にょシ
、測定した。測定結果を表−にまとめた。表から分かる
ように比表面積が３０ｒｎ２／ｉ以上の粉末のとき本発
明の方法では初期のσＢが高く、しかも酸化安定性にす
ぐれた強磁性金属粉末が得られる。

表の簡単な説明 表１　実施例で用いた原料α−ＦｅＯＯ）ｉの特徴。

表コ　実施例で得られた強ｍ＋１金属粉末の比表面積、
飽和磁化及びｔＯｏｃ９０％期雰囲気下に一週間放置し
た後の飽和磁 化。

表１ 表λ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 強磁性金属粉末を下記一般式で表わされるンラン化合物
   で表面処理するごとを特徴とする強磁性金属粉末の処理
   方法。 Ｒｎ　　Ｓ　ｉ十ＯＲ’　）　４−ｎ （式中Ｒ，Ｒ’はそれぞれアルキル基又はアルク゛ニル
   基でめり及びｎｉｊ／〜３である、）