JPH04343402A - 金属磁性粉末 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁気記録媒体の磁性粉
末として使用される金属磁性粉末に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、金属磁性粉末として、非常に微細
な粒子形状を有するものが供給されるようになってきて
おり、これを磁気記録媒体の磁性粉末に用いることで、
高記録密度化や高周波数帯域における優れた電磁変換特
性が達成されている。ところで、この金属磁性粉末とし
ては、従来より磁気記録媒体等の磁性粉末の構成材料と
して使用された酸化鉄系材料に代わり、鉄又は鉄を主体
とする金属材料が用いられるようになっている。これら
の鉄又は鉄から構成される金属磁性粉末は、酸化鉄やオ
キシ水酸化鉄、あるいはＣｏ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｕ
，Ｚｎ，Ｔｉ，Ｖ等の鉄以外の金属を含む酸化鉄やオキ
シ水酸化鉄等を水素ガスで還元することによって製造さ
れる。このような金属磁性粉末は、従来の酸化鉄系強磁
性粉末よりも優れた磁気特性を有している。

【０００３】ところが、この金属磁性粉末は、表面活性
が高く、大気中で酸化され易く、場合によっては発火を
伴う虞れがある。このため、このような金属磁性粉末の
経時的な磁気特性の劣化が問題となっている。例えば、
金属磁性粉末の保存中，或いは樹脂や有機溶剤等との組
み合わせによる塗料化の工程中、さらにはポリエステル
フィルム等の支持体上に塗布してシート化した後、所定
の雰囲気や温度、湿度等の条件下での保管中に、主とし
て酸素、ある種のガス及び水分等の影響により酸化温度
が進行する。その結果、磁化量の低下や場合によっては
抗磁力の低下が起こり、金属磁性粉末は本来有する特性
を損なうことになる。この問題に対して、金属磁性粉末
の表面の安定化を図るために、一般的には液相法、又は
気相法で粒子の表面に酸化皮膜を形成して、不動態化さ
せる方法が行われている。また、金属磁性粉末の表面を
ある種の金属元素や界面活性剤，樹脂等の有機物で覆う
方法等も知られている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前述の
酸化皮膜を形成する方法やある種の金属元素や有機物で
覆う方法では、耐酸化性の向上を図る上で必ずしも十分
なものとは言い難い。また、処理の方法によっては、表
面処理すること自体が磁気特性の劣化をもたらす場合や
分散性の低下をきたす虞れがある。そこで、本発明はこ
のような実情に鑑みて提案されたものであって、耐酸化
性，耐錆性に優れ、経時的劣化の少ない金属磁性粉末を
提供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、上述の目
的を達成せんものと鋭意研究の結果、金属磁性粉末の表
面にカルボキシル基が所定位置に所定量導入された鎖状
カルボン酸を吸着させれば、金属磁性粉末の酸化を防止
することができることを見出し、本発明を完成するに至
ったものである。即ち、本発明の金属磁性粉末は、強磁
性金属材料または強磁性合金材料の微粒子よりなり、炭
素数２０〜３０の直鎖モノカルボン酸で表面処理された
ことを特徴とするものである。

【０００６】本発明における金属磁性粉末は、Ｆｅ，Ｃ
ｏ，Ｎｉ等の強磁性金属材料や、Ｆｅ−Ｃｏ，Ｆｅ−Ｎ
ｉ，Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ，Ｃｏ−Ｎｉ，Ｆｅ−Ｍｎ−Ｚｎ
，Ｆｅ−Ｎｉ−Ｚｎ，Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ，Ｆｅ−
Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐ，Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ，Ｆｅ−Ｃｏ−Ｃｒ−
Ｂ，Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ等のＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉを主成分とす
る各種強磁性合金材料からなる強磁性金属粒子であり、
更に、これらの種々の特性を改善する目的でＡｌ，Ｓｉ
，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｍｇ，Ｐ等の元素が
添加されたものであっても良い。これら金属磁性粉末の
比表面積は任意であるが、比表面積２５ｍ２　／ｇ以上
、特に３０ｍ２　／ｇ以上のものに適用した場合の有効
性が大きい。

【０００７】本発明においては、前述のような金属磁性
粉末の表面を末端に１つのカルボキシル基を有する直鎖
モノカルボン酸によって処理する。この直鎖モノカルボ
ン酸は、炭素数が２０〜３０とされ、下記の化１で表さ
れる。

【化１】

【０００８】処理剤として使用される直鎖モノカルボン
酸により金属磁性粉末を表面処理する方法としては、例
えば上記処理剤を溶媒に溶解させた処理溶液中に金属磁
性粉末を浸漬する，いわゆる浸漬法が挙げられる。この
場合、上記処理剤の溶媒としては、特に限定されないが
、水、エタノール等のアルコール系溶媒、アセトン等の
ケトン系溶媒、トルエン等の芳香族系溶媒等がいずれも
使用可能である。上記直鎖モノカルボン酸の強磁性金属
粒子に対する被着量としては、金属磁性粉末１００重量
部に対して０．０３〜３０重量部であることが好ましく
、０．１〜１０重量部であることがより好ましい。前記
範囲を越えて芳香族多価有機酸が過剰に存在してもその
効果は変わらず、過剰分が無駄になる。また、あまり過
剰に被着しておくと、磁気記録媒体の磁性塗膜の物性に
悪影響を及ぼす虞れもある。逆に、前記範囲を下回ると
，即ち０．０３重量部未満であると、効果が不足して十
分な経時安定性は得られない。

【０００９】本発明の金属磁性粉末は、樹脂結合剤や有
機溶剤、各種添加剤とともに混練して磁性塗料とするこ
とができ、この磁性塗料を非磁性支持体上に塗布するこ
とにより磁気記録媒体が作製される。この場合、樹脂結
合剤や有機溶剤、各種添加剤としては、通常の磁気記録
媒体に用いられるものがいずれも使用可能であり、配合
比等も通常の磁気記録媒体の場合に準じて設定される。

【００１０】

【作用】直鎖モノカルボン酸により金属磁性粉末の表面
処理を行った場合、前記直鎖モノカルボン酸の鎖長ｎが
大きくなるに従って、上記金属磁性粉末の磁気特性の経
時変化が小さくなることが確認された。このことから、
防錆処理剤として用いられた直鎖モノカルボン酸は、処
理反応に伴って金属磁性粉末の表面との間で化学吸着、
或いは化学反応を起こしていると考えられる。また、金
属磁性粉末の表面に吸着した直鎖モノカルボン酸の引き
起こす耐酸化性、耐錆性は、金属磁性粉末の表面におけ
る溌水性の向上に基づくものであると考えられる。即ち
、金属磁性粉末を直鎖モノカルボン酸によって表面処理
すると、これら化合物が金属磁性粉末の表面に吸着し、
この金属磁性粉末の表面に上記化合物の被膜が形成され
る。この化合物の被膜によって金属磁性粉末の保存中，
金属磁性粉末を含む磁性塗料の調製中，及び磁気記録媒
体の保管中等に進行する金属磁性粉末の表面の酸化反応
が防止される。

【００１１】

【実施例】以下、本発明を具体的な実施例により説明す
るが、本発明がこの実施例に限定されるものでないこと
は言うまでもない。 実験例１〜４ 先ず、下記の表１に示す４種類の直鎖カルボン酸（炭素
数２０〜３０）のテトラヒドロフラン飽和溶液５０ｍｌ
に、それぞれ微細な金属磁性粉末２．５ｇを加えて、約
３０分間超音波を照射した後、約３０分間静置した。こ
の金属磁性粉末を濾過し、物理吸着した化合物を除去す
るためにテトラヒドロフランで繰り返し洗浄した後、乾
燥窒素雰囲気下で十分に乾燥して処理粉末を得た。

【００１２】比較例１〜４ 実施例１〜４において使用した処理剤を炭素数２０未満
の各種直鎖カルボン酸に代えて、その他は上述の各実施
例と同様にして処理粉末を得た。このようにして得られ
た処理粉末について磁気特性の経時変化を検討した。そ
の結果を表１に示す。表１は、乾燥直後の飽和磁化σｓ
と、相対湿度を９０％，温度を６０℃とした恒温恒湿槽
中で前記処理粉末を２週間保持した後の飽和磁化σｓ，
及び飽和磁化σｓの保持率を示す。なお、上述のような
処理剤による表面処理が全く行われていない金属磁性粉
末（比較例５とする。）についても同様に磁気特性を測
定し、その結果を表１中に併せて示した。

【表１】

【００１３】この結果から、本発明を適用した金属磁性
粉末においては、無処理の場合と比較すると、抗磁力Ｈ
ｃや飽和磁化σｓの経時変化が極めて小さく、飽和磁化
σｓの保持率が非常に良好であることが判った。これは
、上記有機酸と金属磁性粉末との化学的反応によって、
当該金属磁性粉末の表面に上記有機酸の被膜が形成され
ることにより、金属磁性粒子の耐酸化性、耐錆性が改善
されるためと考えられる。

【００１４】

【発明の効果】上述のように、本発明では、金属磁性粒
子の表面をカルボキシル基が所定位置に所定量導入され
た直鎖カルボン酸により表面処理しているので、金属磁
性粉末の酸化が防止され、耐酸化性、耐錆性に優れた金
属磁性粉末を提供することができる。また、本発明の金
属磁性粉末は、良好な耐酸化性、耐錆性を有しているの
で、この金属磁性粉末を磁気記録媒体の磁性塗料に内添
される磁性粉末として用いれば、磁気特性の経時安定性
，保存安定性に優れた高品位な磁気記録媒体を製造する
ことができる。また、本発明において使用した表面処理
剤は、比較的安価に、しかも大量に得ることができる上
、処理剤としての安定性が優れているので、磁気記録媒
体の製造において実用的である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　強磁性金属材料または強磁性合金材料
   の微粒子よりなり、炭素数２０〜３０の直鎖モノカルボ
   ン酸で表面処理されたことを特徴とする金属磁性粉末。