JPS5916903A - 強磁性金属粉末の処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は磁気記録用合金粉末の処理方法に関する。特に
本発明は、強磁性金属粉末の安定化処理に関する。

近年、磁気記録媒体の磁性材料として、Ｆｅ・Ｎｉ。

ＣＯ等を主成分上“する強磁性金属（又は合金）粉末が
用いられるようになった。すなわち、このような強磁性
金属粉末を、塩化ビニル酢酸ビニル共重合体、スチレン
ブタジェン共重合体、エポキシ樹脂、ｆ！リウレタン樹
脂等の有機ノ々インダーに分散し、非磁性支持体上に塗
布して磁気記録媒体として用いている。このタイプの磁
性粉は、酸化物系磁性粉より一般に高密度化が得られる
が、不安定、特に空気中１酸化され易い欠点を有してお
り、粉末状態の時は発火する危険があり、又磁気記録媒
体として用いる場合、保存中等に酸化、錆の発生等が生
ずると、特にビデオテープ等においては好ましからざる
欠陥となる。

従来強磁性合金粉末の安定化の為の酸化被膜形成法とし
ては、有機溶媒に浸漬後室源に放置して溶媒を蒸発させ
ながら酸化被膜を形成し、更にそれを空気中ｆ熱鳴理す
る方法（特開昭５２−５４９８８号）、有機溶媒に浸漬
したまま酸素含有ガスを通して液中で酸化処理を行なう
方法（特開昭５２−８５０５４号）あるいは活性な金属
粉末を過マンガン酸塩などの酸化剤で処理する方法（特
開昭５１−１１２４６５号）など様々な方法が知られて
いる。

しかしながら、判開昭５２−５４９８８号の方法では窒
気中室温マ乾燥する為時間を要すると共に、そのあとの
熱処理工程が煩雑であり、その際σＳ低下という磁気特
性上好ましくない効果を伴う。

特開昭５２−８５０８４号の方法では長時間処理を行な
っても安定化は充分とはいえず、乾燥したのち発火する
危険が残る。特開昭５１−１１２４６５号等の方法では
処理時間酸化剤の濃度温度等の条件を適切に選ぶ必要が
あって制約条件が多いこと、湿式の為工程が煩雑である
などの欠点がある。

本発明者等はこのような事情のもとに上記の如き欠点を
伴なわない強磁性金属粉末の安定化処理について種々検
討を重ねた結果、該磁性粉末を有機溶媒に浸し、これを
空気中で乾燥するに当り、磁性金属粉末に付着している
有機溶剤の量が該金属粉末（充分罠乾磁された粉末）の
量に対して１５０％から５％になる迄に乾燥する過程が
該金属粉の酸化に対して重要であり、１５０％から５係
になる迄乾燥するに要する時間を３０分から１８０分の
間になるようにすると、最終的に乾燥して得られた強磁
性金属粉末の表面に緻密で薄い酸化被膜が形成され、好
ましい磁気特性と酸化安定性を有する強磁性金属粉末が
得られることを見出し、本発明を達成した。、 すなわち、本発明は、Ｆｅ　、Ｃｏ　、及びＮｔのうち
一種又は二種以上を主成分とする強磁性金属粉末を、こ
れと反応しない少くとも一種の有機溶媒の強磁性金属粉
末に対する重量比が１５０ｑｂから５０％になるまでを
６０分乃至１８０分かけて乾燥することを特徴とする強
磁性金属粉末の処理方法である。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明受用いる有機溶媒としては飽和脂肪族、不飽和脂
肪族、又は芳香族の炭化水素化合物類、アルコール類、
アミン類、エステル類、及びケトン類の如き溶媒が好ま
しい。このうち、特に好ましいものは、芳香族の炭化水
素化合物類、エステル類、及びケトン類及び飽和脂肪族
の炭化水素化合物類、アルコール類、ケトン類、及びエ
ステル類がある。

本発明の対象となる金属磁性粉末自体の製法としては従
来周知の方法、例えば下記の方法などがいづれも適用マ
きる。

（１）含水酸化鉄もしくは酸化鉄粉末を還元性ガス中で
加熱還元する。

（２１Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ合金を低圧不活性ガス中で蒸癌
させる。

（３）　　水素化硼素ナトリウム又は次亜燐酸ナトリウ
ムによってＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉのイオンを水浴液中１還元
する。

などが主なものであるが工程上、（１）の方法にお（Ｓ
て本発明の方法は最も有効で−ある。

本発明においては、これらの方法等によって得られた強
磁性金属（又は合金）粉末を直ちに又しま非酸化性の状
態！保存した後に、前記の有機溶媒に浸し、次いでこ、
れな空気中で乾燥する。この場合従来は、例えば、前記
したように室温で数十時間放置して乾燥し、次いで熱処
理する方法などカー行ワれているが、本発明においテハ
、乾燥時ニ、有機溶媒の磁性金属粉末に対する重量比カ
ー１５０係から６０％になるまでを６０〜１８０分に短
縮した時間で乾燥（蒸発）させることにより、その後の
熱処理等を必要とすることなく充分に安定な。

強磁性金属粉末を得ることができる。

有機溶媒の磁性粉に対する重量比が１５０φになるまで
及び５係になってからの乾燥条件には特に制御はなく、
室温に放置しても室温以上の温度で乾燥させてもよい。

最終製品としては有機溶剤が殆んど存在しない金属粉と
して得られる。。

本発明によって処理した金属粉末が室温ｆ充分安定化さ
れている理由は以下の如く考える事ができる。鉄表面の
酸化膜の成長は表面付近に酸素イオン濃度勾配が生じ、
それに伴って固体内拡散（主に鉄原子又はイオン）を起
こすと云う過程で行われる。この場合その拡散速度に比
べ酸化速度が遅すぎると、酸化の進行を抑制するに必要
な酸化膜は厚くなり、しかも多量の鉄原子（又はイオン
）の拡散の結果、酸化膜の構造が粗いものとなる。従っ
て、緻密（その中饗鉄イオンの拡散係数が充分小さい）
な、薄い酸化膜を形成する為には拡散速度を抑えながら
酸化速度を速めるのが良いと考えられる。

本発明の場合有機溶媒を乾燥する過程で酸化を進行させ
る方法をとっている為、酸化速度は有機溶媒を乾燥する
速さで決定される。その乾燥の速さの制御には様々な方
法が考えられる。例えば、温度を高くする、あるいは気
流を作ってその中で乾燥するなど↑ある。しかし速度が
早すぎると、酸化の過程では大量１熱をする為に温度が
上昇し拡散速度が増す結果となり好ましくない。

なお本発明の方法においては放熱を良くする事が重要で
ある為、空気との接触断面積が大きい条件下で行なう事
が好ましい。

なお、本発明より得られた強磁性金゛属粉末を用いて磁
気記録媒体を製造する場合の材料、組成、方法等に関し
ては、例えば特公昭５６−２６８９０号に記載のものを
用いることがマきる。

以下、本発明を実施例によって説明する。

（実施例１） 平均長径が０．２μで針状比がＰＪｌ　０の針状ゲーサ
イトα−Ｆｅ’００１１５０１／を２ｔの水中に充分分
散した。このスラリー中にＺ　ｎ　−８０４・７Ｈ２０
０１モル水溶液を２５ＣＣ加え攪拌しながら、１規定の
水酸化ナトリウム水溶液をＰ　ＨＩＪ”−９，０になる
迄ゆっくり添加した。それを２０分間攪拌した後１Ｂ過
、水洗、乾燥、粉砕してＺｎ（Ｕ）す２が吸着したゲー
タイト粉末を得た。このゲータイト粉末５ｇを窒素気流
中１時間５００Ｃで熱処理後、水素気流中４時間４００
′ｃで還元し゛（針状強磁性合金粉末を得た。

これを空気に触れぬようにしてトルエン５［］ｃｃ中に
浸漬したのち静置し、できた上澄を除去後、シャーレの
中に広げ５０Ｃの空気中に放置して乾燥した。その際重
量変化を調べたところ最終生成物の重量に対して溶剤量
が１５０％から５係迄減少するのに要する時間（以下乾
燥時間と呼ぶ）が１５０分であった。

（実施例２） 実施例１と同一原料を用いて、同一工程により上澄みを
除去したトルエン浸漬合金磁性粉をシャーレの中に広げ
５０Ｕで線速２　ｃｍ　／　Ｓｅｃの空気流中でｌ−ノ
ｖ、エンを蒸発させた。このときの乾燥時間は４０分で
あった。

（実施例６） 実施例１と同一原料な用い、同一工程を経て得た上澄み
を除去したトルエン漬浸合金粉末をシャーレの中に広げ
７０Ｃで４ｃＩｒＬ／ＳＣＣの空気流中でトルエンを蒸
発させたが途中で急速酸化を生じ全体が赤茶色に変色し
た。

（比較例） 実施例１と同一原料な用い、同一工程を経て得た上澄み
、を除去したトルエ啜濱合金粉末をシャーレの中に広げ
室温（２０ｔＺ’）で１の、／Ｓｅｃ空気流中でトルエ
ンを蒸発させた。このとき乾燥時間は２４０分であった
。

試料１〜２比較試料について抗磁力（ｌ（ｃ）飽和磁化
（σＳ）、減磁率、燃焼温度を測定した。このうち減磁
率は試料を温度６０Ｃ，湿度９０係の条件で放置したの
ちの飽和磁化をσＳ′として（σｓ　−σＳ′）／σＳ
であり、燃焼温度は試料を空気中１５Ｃ／分の速さで加
熱したとき、急速酸化する温度（ＴＦ）である。

測定結果を表１に示す。

この表から明らかなように、本発明の方法によって得ら
れた金属粉は終時安定性、燃焼安定性ともに優れている
と共に、σＳも高（・。乾燥時間カー極度に短かい条件
ではσＳの減沙や、乾燥途中の賦暑か“６等好ましくな
い結果が生ずる。

手続補正書 ＋１＋ｔｒｌｌ　５７　’１持Ｗ’＋願第。１２４３１
８　　弓２、発明の名称 強磁性金属粉末の処理方法 ３？ｌ旧にをする汗

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （ｔ）　　、Ｆｅ、Ｃｏ、及びＮｌのうちの一種又は二
   種以上を主成分とする強磁性金属粉末を、これと反応し
   ない少くとも一種の有機溶媒に浸し、これを空気中で乾
   燥するに際し、有機溶媒の強磁性金属粉末に対する重量
   比が１５０％から５％になるまｆを３０分乃至１８０分
   かけて乾燥することを特徴とする強磁性金属粉末の処理
   方法。