JP2003263720A - 磁気記録媒体用の強磁性鉄合金粉末およびその製造法 - Google Patents
磁気記録媒体用の強磁性鉄合金粉末およびその製造法Info
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- Y10T428/2991—Coated
Abstract
(57)【要約】
【課題】 次世代の高記録密度媒体として要求される平
均長軸長８０ｎｍ以下の超微粒子からなる強磁性鉄合金
粉末において，耐酸化性と保磁力を同時に向上させる。 【解決手段】 鉄を主成分とし且つ平均長軸長（Ｘ）が
２０ｎｍ以上で８０ｎｍ以下の針状の粒子からなる磁気
記録媒体用の強磁性鉄合金粉末であって，酸素含有量が
１７wt％以上で，保磁力（Ｈｃ）が０.００３６Ｘ3−
１.１Ｘ2＋１１０Ｘ−１３９０（Ｏｅ）以上（Ｘは平均
長軸長：単位ｎｍを表す）である磁気記録媒体用の強磁
性鉄合金粉末である。この強磁性鉄合金粉末は，鉄を主
成分とし且つ平均長軸長が２０ｎｍ以上で８０ｎｍ以下
の針状の粒子からなるメタル粉を実質上酸素が存在しな
い条件下純水と反応させて粒子表面に金属酸化膜を形成
し，必要に応じて弱酸化性ガスと湿式または乾式で反応
させることによって得られる。
均長軸長８０ｎｍ以下の超微粒子からなる強磁性鉄合金
粉末において，耐酸化性と保磁力を同時に向上させる。 【解決手段】 鉄を主成分とし且つ平均長軸長（Ｘ）が
２０ｎｍ以上で８０ｎｍ以下の針状の粒子からなる磁気
記録媒体用の強磁性鉄合金粉末であって，酸素含有量が
１７wt％以上で，保磁力（Ｈｃ）が０.００３６Ｘ3−
１.１Ｘ2＋１１０Ｘ−１３９０（Ｏｅ）以上（Ｘは平均
長軸長：単位ｎｍを表す）である磁気記録媒体用の強磁
性鉄合金粉末である。この強磁性鉄合金粉末は，鉄を主
成分とし且つ平均長軸長が２０ｎｍ以上で８０ｎｍ以下
の針状の粒子からなるメタル粉を実質上酸素が存在しな
い条件下純水と反応させて粒子表面に金属酸化膜を形成
し，必要に応じて弱酸化性ガスと湿式または乾式で反応
させることによって得られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は，磁気テープや磁気
ディスク等の磁気記録媒体の磁性層を構成するのに好適
な強磁性鉄合金粉末に関する。
ディスク等の磁気記録媒体の磁性層を構成するのに好適
な強磁性鉄合金粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年の磁気記録媒体では，記録容量の向
上に加えて信頼性・耐久性を一層向上させることが望ま
れている。
上に加えて信頼性・耐久性を一層向上させることが望ま
れている。
【０００３】記録容量に関しては，次世代磁気記録媒体
としてさらに高記録密度を達成するために，使用する信
号の短波長化が強力に進められている。それに対応する
ため，より微粒子で高特性な強磁性粉末が必要となって
きている。針状粒子の大きさは，短波長側の信号を記録
する領域の長さよりも極めて小さくなければ，明瞭な磁
化遷移状態を作り出すことができず，実質的に記録不可
能となる。よって，針状の強磁性鉄合金粉末としては，
その長軸径が充分に小さいことが要求され，具体的に
は，８０ｎｍ以下の超微粒子が望まれている。さらに，
高密度化に対応した磁気記録媒体に用いられる強磁性鉄
合金粉末としては，高密度な媒体中での磁性の保持およ
び出力の確保のため，より高い保磁力（Ｈｃ）が必要と
される。
としてさらに高記録密度を達成するために，使用する信
号の短波長化が強力に進められている。それに対応する
ため，より微粒子で高特性な強磁性粉末が必要となって
きている。針状粒子の大きさは，短波長側の信号を記録
する領域の長さよりも極めて小さくなければ，明瞭な磁
化遷移状態を作り出すことができず，実質的に記録不可
能となる。よって，針状の強磁性鉄合金粉末としては，
その長軸径が充分に小さいことが要求され，具体的に
は，８０ｎｍ以下の超微粒子が望まれている。さらに，
高密度化に対応した磁気記録媒体に用いられる強磁性鉄
合金粉末としては，高密度な媒体中での磁性の保持およ
び出力の確保のため，より高い保磁力（Ｈｃ）が必要と
される。
【０００４】またシステム技術の進歩によって，ヘッド
は従来のインダクティブヘッドから高感度なＭＲ，ＧＭ
Ｒヘッドに変わりつつある。それに伴い，強磁性鉄合金
粉末の特性として，従来ヘッドに対応した高い飽和磁化
量（σｓ）をもつ強磁性鉄合金粉末では，高感度なＭ
Ｒ，ＧＭＲヘッドを飽和させてしまうということが起こ
る。このため，従来とは異なり，低いσｓのものが必要
となってきている。システムによって異なるので一概に
は言えないが，例えば１３０ｅｍｕ／ｇ以下の低いσｓ
を有するものが必要となってきている。
は従来のインダクティブヘッドから高感度なＭＲ，ＧＭ
Ｒヘッドに変わりつつある。それに伴い，強磁性鉄合金
粉末の特性として，従来ヘッドに対応した高い飽和磁化
量（σｓ）をもつ強磁性鉄合金粉末では，高感度なＭ
Ｒ，ＧＭＲヘッドを飽和させてしまうということが起こ
る。このため，従来とは異なり，低いσｓのものが必要
となってきている。システムによって異なるので一概に
は言えないが，例えば１３０ｅｍｕ／ｇ以下の低いσｓ
を有するものが必要となってきている。
【０００５】このようなことから，磁気記録媒体用の強
磁性鉄合金粉末についての機能的な面からは，８０ｎｍ
以下の超微粒子化，高保磁力化，低σｓ化を同時に備え
ることが要求されるようになってきた。
磁性鉄合金粉末についての機能的な面からは，８０ｎｍ
以下の超微粒子化，高保磁力化，低σｓ化を同時に備え
ることが要求されるようになってきた。
【０００６】他方，信頼性に関しては，高容量化が進め
ば進むほど保存データの損傷が回避されねばならない。
したがって，データ保存用テープ等では一層高い信頼性
が要求され，その為にはテープの保存安定性の向上が望
まれている。すなわち強磁性鉄合金粉末自体が周囲の環
境に影響されず安定に存在し得るような高い耐候性つま
り耐酸化性が重要となってきている。
ば進むほど保存データの損傷が回避されねばならない。
したがって，データ保存用テープ等では一層高い信頼性
が要求され，その為にはテープの保存安定性の向上が望
まれている。すなわち強磁性鉄合金粉末自体が周囲の環
境に影響されず安定に存在し得るような高い耐候性つま
り耐酸化性が重要となってきている。
【０００７】要するところ，高密度磁気記録媒体に対応
した強磁性鉄合金粉末としては，微粒子化，高Ｈｃ化，
低σｓ，耐候性（耐酸化性）を同時に満足したものでな
ければならない。しかし，現状ではこれらの要求を同時
に且つ十分に満たす強磁性鉄合金粉末は，世の中に存在
していない。
した強磁性鉄合金粉末としては，微粒子化，高Ｈｃ化，
低σｓ，耐候性（耐酸化性）を同時に満足したものでな
ければならない。しかし，現状ではこれらの要求を同時
に且つ十分に満たす強磁性鉄合金粉末は，世の中に存在
していない。
【０００８】だが，強磁性鉄合金粉末において，微粒子
化を進めた場合には，高Ｈｃ化と耐酸化性を同時に満足
することは実は極めて困難である。耐酸化性を付与する
にはメタル粒子表面を均一で緻密な酸化膜で覆うことが
必要になるが，超微粒子ではそのような酸化膜を形成す
ること自体が困難を伴い，例えば弱酸化性ガス（水蒸気
や酸素ガスを不活性ガス中に混入させた弱酸化性ガス）
を用いて粒子表面を酸化させる方法（例えば特開平４−
２３０００４号公報）では１００ｎｍを超えるような通
常の粒子では効果があっても，長軸長が８０ｎｍ以下の
ような超微粒子においては，内部のメタルコア部分の形
状がくずれて保磁力が低下してしまうからである。
化を進めた場合には，高Ｈｃ化と耐酸化性を同時に満足
することは実は極めて困難である。耐酸化性を付与する
にはメタル粒子表面を均一で緻密な酸化膜で覆うことが
必要になるが，超微粒子ではそのような酸化膜を形成す
ること自体が困難を伴い，例えば弱酸化性ガス（水蒸気
や酸素ガスを不活性ガス中に混入させた弱酸化性ガス）
を用いて粒子表面を酸化させる方法（例えば特開平４−
２３０００４号公報）では１００ｎｍを超えるような通
常の粒子では効果があっても，長軸長が８０ｎｍ以下の
ような超微粒子においては，内部のメタルコア部分の形
状がくずれて保磁力が低下してしまうからである。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】したがって本発明の課
題は，前記のような問題を解決し，微粒子化，高Ｈｃ
化，低σｓ化，優れた耐候性（耐酸化性）という要求を
同時に満足した高密度磁気記録媒体に適応した強磁性鉄
合金粉末を提供することにある。
題は，前記のような問題を解決し，微粒子化，高Ｈｃ
化，低σｓ化，優れた耐候性（耐酸化性）という要求を
同時に満足した高密度磁気記録媒体に適応した強磁性鉄
合金粉末を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは前記の課題
を解決すべく，種々の試験研究を重ねてきたが，針状の
オキシ水酸化鉄を原料として脱水・還元の手法で鉄を主
成分とする針状の強磁性鉄合金粉末を製造する場合に，
長軸長が８０ｎｍ以下のような超微粒子化を進めれば進
めるほど，還元されたメタル粉の表面は非常に活性とな
り，その結果，これを水中に浸漬すると，水と反応して
微量ではあるが水素を発生するに至る現象が生ずること
を見い出した。すなわち，超微粒子のメタル粉は，バル
クの液体の水と反応し，Ｈ2Ｏが分解して生成した酸素
（Ｏ）はメタル表面に酸化物を形成するのに消費され，
水素（Ｈ）は水素ガスとして系外に放出されるのであ
る。そして，この現象によって生成したメタル表面の酸
化物は極めて緻密で均一な酸化膜となり，従来の弱酸化
性ガスによる酸化膜の形成に比べると，内部のメタル粒
子の形状（針状性）を崩すような現象も殆んど起きない
ことがわかった。
を解決すべく，種々の試験研究を重ねてきたが，針状の
オキシ水酸化鉄を原料として脱水・還元の手法で鉄を主
成分とする針状の強磁性鉄合金粉末を製造する場合に，
長軸長が８０ｎｍ以下のような超微粒子化を進めれば進
めるほど，還元されたメタル粉の表面は非常に活性とな
り，その結果，これを水中に浸漬すると，水と反応して
微量ではあるが水素を発生するに至る現象が生ずること
を見い出した。すなわち，超微粒子のメタル粉は，バル
クの液体の水と反応し，Ｈ2Ｏが分解して生成した酸素
（Ｏ）はメタル表面に酸化物を形成するのに消費され，
水素（Ｈ）は水素ガスとして系外に放出されるのであ
る。そして，この現象によって生成したメタル表面の酸
化物は極めて緻密で均一な酸化膜となり，従来の弱酸化
性ガスによる酸化膜の形成に比べると，内部のメタル粒
子の形状（針状性）を崩すような現象も殆んど起きない
ことがわかった。
【００１１】したがって，本発明によると，長軸超が８
０ｎｍ以下のような超微粒子において，酸素含有量が１
５wt％以上，場合によっては，２０wt％，さらには２５
wt％以上のような多量の酸素を含んでいても（酸素含有
量の増加は低σｓ化につながる），内部のメタル粒子の
針状化が十分に保持される結果，保磁力の高い強磁性鉄
合金粉末を得ることが可能となった。
０ｎｍ以下のような超微粒子において，酸素含有量が１
５wt％以上，場合によっては，２０wt％，さらには２５
wt％以上のような多量の酸素を含んでいても（酸素含有
量の増加は低σｓ化につながる），内部のメタル粒子の
針状化が十分に保持される結果，保磁力の高い強磁性鉄
合金粉末を得ることが可能となった。
【００１２】すなわち本発明によれば，鉄を主成分とし
且つ平均長軸長（Ｘ）が２０ｎｍ以上で８０ｎｍ以下の
針状の粒子からなる磁気記録媒体用の強磁性鉄合金粉末
であって，酸素含有量が１５wt％以上で，保磁力（Ｈ
ｃ）が０.００３６Ｘ3−１.１Ｘ2＋１１０Ｘ−１３９０
（Ｏｅ）以上（Ｘは平均長軸長：単位ｎｍを表す）であ
る磁気記録媒体用の強磁性鉄合金粉末を提供する。
且つ平均長軸長（Ｘ）が２０ｎｍ以上で８０ｎｍ以下の
針状の粒子からなる磁気記録媒体用の強磁性鉄合金粉末
であって，酸素含有量が１５wt％以上で，保磁力（Ｈ
ｃ）が０.００３６Ｘ3−１.１Ｘ2＋１１０Ｘ−１３９０
（Ｏｅ）以上（Ｘは平均長軸長：単位ｎｍを表す）であ
る磁気記録媒体用の強磁性鉄合金粉末を提供する。
【００１３】ここで，保磁力（Ｈｃ）が０.００３６Ｘ3
−１.１Ｘ2＋１１０Ｘ−１３９０（Ｏｅ）以上（Ｘは平
均長軸長：単位ｎｍを表す）であるとは，平均長軸長が
８０ｎｍより小さいところにおいて，この強磁性鉄合金
粉末の保磁力（Ｈｃ）の最低限の値は，表示のようなＸ
の３次関数で表されることを意味している。
−１.１Ｘ2＋１１０Ｘ−１３９０（Ｏｅ）以上（Ｘは平
均長軸長：単位ｎｍを表す）であるとは，平均長軸長が
８０ｎｍより小さいところにおいて，この強磁性鉄合金
粉末の保磁力（Ｈｃ）の最低限の値は，表示のようなＸ
の３次関数で表されることを意味している。
【００１４】この強磁性鉄合金粉末は，Ｃｏ／Ｆｅの原
子百分率が１０〜５０ at.％となる量のＣｏを含有し，
飽和磁化量（σｓ）が１３０ｅｍｕ／ｇ以下，Δσｓ
（温度６０℃で相対湿度９０％の恒温恒湿下に７日間保
持後のσｓの変化量（％））が１５％以下であることが
できる。
子百分率が１０〜５０ at.％となる量のＣｏを含有し，
飽和磁化量（σｓ）が１３０ｅｍｕ／ｇ以下，Δσｓ
（温度６０℃で相対湿度９０％の恒温恒湿下に７日間保
持後のσｓの変化量（％））が１５％以下であることが
できる。
【００１５】この強磁性鉄合金粉末は，前記のように，
鉄を主成分とし且つ平均長軸長が２０ｎｍ以上で８０ｎ
ｍ以下の針状の粒子からなるメタル粉を実質上酸素が存
在しない条件下で水と反応させて粒子表面に金属酸化膜
を形成させる方法によって製造することができる。さら
には，鉄を主成分とし且つ平均長軸長が２０ｎｍ以上で
８０ｎｍ以下の針状の粒子からなるメタル粉を実質上酸
素が存在しない条件下で水と反応させて粒子表面に金属
酸化膜を形成したあと，弱酸化性ガスと湿式または乾式
で反応させて該金属酸化膜をさらに成長させる方法によ
って製造することができる。
鉄を主成分とし且つ平均長軸長が２０ｎｍ以上で８０ｎ
ｍ以下の針状の粒子からなるメタル粉を実質上酸素が存
在しない条件下で水と反応させて粒子表面に金属酸化膜
を形成させる方法によって製造することができる。さら
には，鉄を主成分とし且つ平均長軸長が２０ｎｍ以上で
８０ｎｍ以下の針状の粒子からなるメタル粉を実質上酸
素が存在しない条件下で水と反応させて粒子表面に金属
酸化膜を形成したあと，弱酸化性ガスと湿式または乾式
で反応させて該金属酸化膜をさらに成長させる方法によ
って製造することができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】磁気記録媒体の強磁性鉄合金粉末
に要求される前述した微粒子化の満たすべく本発明にお
いては平均長軸長が８０ｎｍ以下の針状粒子を対象とす
る。しかし平均が２０ｎｍ未満では微小にすぎるために
２０ｎｍ以上であるのが望ましい。
に要求される前述した微粒子化の満たすべく本発明にお
いては平均長軸長が８０ｎｍ以下の針状粒子を対象とす
る。しかし平均が２０ｎｍ未満では微小にすぎるために
２０ｎｍ以上であるのが望ましい。
【００１７】このような平均長軸長２０ｎｍ以上８０ｎ
ｍ以下の針状の強磁性鉄合金粉末は，常法により製造さ
れた針状の含水酸化鉄（オキシ水酸化鉄，実際にはα−
ＦｅＯＯＨが望ましい）を２００〜６００℃の温度で加
熱脱水し，得られる針状酸化鉄粒子を，水素ガスで常法
のように３００〜７００℃で加熱還元することによって
製造することができる。この強磁性鉄合金粉末には，諸
特性向上のために従来より使用されている公知の添加元
素，例えばＡｌ，Ｓｉ，Ｃｏ，Ｙを含む希土類元素，そ
のほかの鉄以外の元素を粒子内部に含有させるか，粒子
表面に存在させてもよい。
ｍ以下の針状の強磁性鉄合金粉末は，常法により製造さ
れた針状の含水酸化鉄（オキシ水酸化鉄，実際にはα−
ＦｅＯＯＨが望ましい）を２００〜６００℃の温度で加
熱脱水し，得られる針状酸化鉄粒子を，水素ガスで常法
のように３００〜７００℃で加熱還元することによって
製造することができる。この強磁性鉄合金粉末には，諸
特性向上のために従来より使用されている公知の添加元
素，例えばＡｌ，Ｓｉ，Ｃｏ，Ｙを含む希土類元素，そ
のほかの鉄以外の元素を粒子内部に含有させるか，粒子
表面に存在させてもよい。
【００１８】いずれにしても，最終工程で加熱還元され
た強磁性鉄合金粉末の粒子は，そのままでは空気に触れ
ると酸化が進行する。特に微粒子化すればするほど粒子
の表面活性が強くなって，酸化しやすくなり，強磁性鉄
合金粉末として機能しなくなる。そこで，還元された強
磁性鉄合金粉末の表面に耐酸化性膜を形成させて酸化安
定性を付与するが，この耐酸化性膜としては，粒子を制
御下で酸化させることによって酸化皮膜が形成された状
態として，酸化安定性を有するようにする。
た強磁性鉄合金粉末の粒子は，そのままでは空気に触れ
ると酸化が進行する。特に微粒子化すればするほど粒子
の表面活性が強くなって，酸化しやすくなり，強磁性鉄
合金粉末として機能しなくなる。そこで，還元された強
磁性鉄合金粉末の表面に耐酸化性膜を形成させて酸化安
定性を付与するが，この耐酸化性膜としては，粒子を制
御下で酸化させることによって酸化皮膜が形成された状
態として，酸化安定性を有するようにする。
【００１９】従来より，強磁性鉄合金粉末の表面酸化法
として，還元された強磁性鉄合金粉末を不活性ガス中に
適量の酸素または水蒸気を含有させた弱酸化性ガスに適
切な温度で接触させて徐々に表面を酸化させる方法や，
還元された強磁性鉄合金粉末をトルエンなどに浸漬させ
た後，大気中で乾燥酸化させる方法など様々な方法が知
られている。前者の弱酸化性ガスを用いる従来の代表的
な方法では，酸化の制御は温度と雰囲気中の酸素濃度に
よって行われ，酸化を進めれば進めるほど，つまり表面
の酸化膜厚を厚くすればするほど強磁性鉄合金粉末の耐
酸化性は改善される。しかし，この方法を本発明が対象
とするような超微粒子に適用すると，耐酸化性が得られ
るような程度にまで酸化を進めると内部の金属コア部の
針状性が大きくくずれてしまい，形状磁気異方性に依存
する強磁性鉄合金粉末の保磁力は大きく減少し且つＳＦ
Ｄは悪化を示すようになることが判明した。すなわち，
表面で起きる酸化反応が，局所的に不均一に進むからで
あろうと考えられるが，内部金属コア部の針状性を保持
できなくなってしまうのである。平均長軸長が８０ｎｍ
以下の超微粒子では，平均短軸長は１０ｎｍ程度にまで
小さくなるが，このような超微粒子に表面から酸化を進
めて例えば４ｎｍの酸化膜厚を形成したとすると，内部
の金属コアの短軸長は２ｎｍと非常に細いものとなり，
酸化時のわずかな不均一な進行によっても，大きく内部
金属コアの針状性が損なわれ，大きく磁気特性の低下を
生じるようになる。十分な耐酸化性を得るに必要な酸化
膜厚は，平均長軸長１００ｎｍ以下の超微粒子では，酸
素含有量をその膜厚の指標とすると，少なくとも１５wt
％以上の酸素含有量が必要であるが，酸素含有量が１５
wt％以上で高い保磁力例えば２０００（Ｏe ）以上を発
現しようしても，従来の表面酸化法では達成が困難であ
ることを知った。
として，還元された強磁性鉄合金粉末を不活性ガス中に
適量の酸素または水蒸気を含有させた弱酸化性ガスに適
切な温度で接触させて徐々に表面を酸化させる方法や，
還元された強磁性鉄合金粉末をトルエンなどに浸漬させ
た後，大気中で乾燥酸化させる方法など様々な方法が知
られている。前者の弱酸化性ガスを用いる従来の代表的
な方法では，酸化の制御は温度と雰囲気中の酸素濃度に
よって行われ，酸化を進めれば進めるほど，つまり表面
の酸化膜厚を厚くすればするほど強磁性鉄合金粉末の耐
酸化性は改善される。しかし，この方法を本発明が対象
とするような超微粒子に適用すると，耐酸化性が得られ
るような程度にまで酸化を進めると内部の金属コア部の
針状性が大きくくずれてしまい，形状磁気異方性に依存
する強磁性鉄合金粉末の保磁力は大きく減少し且つＳＦ
Ｄは悪化を示すようになることが判明した。すなわち，
表面で起きる酸化反応が，局所的に不均一に進むからで
あろうと考えられるが，内部金属コア部の針状性を保持
できなくなってしまうのである。平均長軸長が８０ｎｍ
以下の超微粒子では，平均短軸長は１０ｎｍ程度にまで
小さくなるが，このような超微粒子に表面から酸化を進
めて例えば４ｎｍの酸化膜厚を形成したとすると，内部
の金属コアの短軸長は２ｎｍと非常に細いものとなり，
酸化時のわずかな不均一な進行によっても，大きく内部
金属コアの針状性が損なわれ，大きく磁気特性の低下を
生じるようになる。十分な耐酸化性を得るに必要な酸化
膜厚は，平均長軸長１００ｎｍ以下の超微粒子では，酸
素含有量をその膜厚の指標とすると，少なくとも１５wt
％以上の酸素含有量が必要であるが，酸素含有量が１５
wt％以上で高い保磁力例えば２０００（Ｏe ）以上を発
現しようしても，従来の表面酸化法では達成が困難であ
ることを知った。
【００２０】ところが，還元されたままの状態では表面
活性が極めて高くて酸化し易いという超微粒子特有の性
質は，逆に，この特徴を利用して均一で緻密な酸化膜を
形成するのに役立てられることがわかった。すなわち，
還元されたままの強磁性鉄合金粉末の超微粒子はＨ2Ｏ
を分解する能力が高いことが判明した。このＨ2Ｏを分
解する能力を利用して，超微粒子に均一で緻密な酸化膜
を形成することができ，この場合には，内部の金属コア
の針状性が十分に保たれ，高い保磁力を兼備できるので
ある。
活性が極めて高くて酸化し易いという超微粒子特有の性
質は，逆に，この特徴を利用して均一で緻密な酸化膜を
形成するのに役立てられることがわかった。すなわち，
還元されたままの強磁性鉄合金粉末の超微粒子はＨ2Ｏ
を分解する能力が高いことが判明した。このＨ2Ｏを分
解する能力を利用して，超微粒子に均一で緻密な酸化膜
を形成することができ，この場合には，内部の金属コア
の針状性が十分に保たれ，高い保磁力を兼備できるので
ある。
【００２１】本発明によれば，まず第一工程として，還
元されたあとの強磁性鉄合金粉末を不活性ガス例えば窒
素ガス雰囲気下で水と反応させる。ついで，第二工程と
して，不活性ガス例えば窒素ガス雰囲気下で１０〜３０
０℃に保ち，水と酸素を加えることで，酸化処理を行
う。
元されたあとの強磁性鉄合金粉末を不活性ガス例えば窒
素ガス雰囲気下で水と反応させる。ついで，第二工程と
して，不活性ガス例えば窒素ガス雰囲気下で１０〜３０
０℃に保ち，水と酸素を加えることで，酸化処理を行
う。
【００２２】このようにして得られた強磁性鉄合金粉末
は，平均長軸長が２０〜８０ｎｍの超微粒子であって
も，内部の金属コア部の針状性を損ねずに緻密で均一な
表面酸化膜を形成しており，このため超微粒子でありな
がら高い耐酸化性を有しかつ高いＨｃを有する。このよ
うな改善は，還元されたあとの強磁性鉄合金粉末を前記
の第一工程だけの処理でも達成できるが，さらに，第一
工程と第二工程からなる一連の処理とすることで，酸化
膜の緻密化を一層進めることができ，さらに高いＨｃを
示す微粒子の生成が可能となる。
は，平均長軸長が２０〜８０ｎｍの超微粒子であって
も，内部の金属コア部の針状性を損ねずに緻密で均一な
表面酸化膜を形成しており，このため超微粒子でありな
がら高い耐酸化性を有しかつ高いＨｃを有する。このよ
うな改善は，還元されたあとの強磁性鉄合金粉末を前記
の第一工程だけの処理でも達成できるが，さらに，第一
工程と第二工程からなる一連の処理とすることで，酸化
膜の緻密化を一層進めることができ，さらに高いＨｃを
示す微粒子の生成が可能となる。
【００２３】さらに説明すると，第一工程の強磁性鉄合
金粉末と水（純水を用いることが好ましい）との処理で
は，処理温度は，１０〜９０℃の温度で所望の効果が得
られるが，好ましくは１０〜６０℃の低めで行う。この
工程は，純水中に強磁性鉄合金粉末を加えるという湿式
で行っても，また不活性雰囲気下で気体の純水（水蒸
気）と強磁性鉄合金粉末を反応させるという乾式で行っ
てもよい。湿式の場合には，十分に窒素ガスで抜気し含
有酸素を除去した純水を用いるのがよい。強磁性鉄合金
粉末と純水との混合物は適当な攪拌を加え，強磁性鉄合
金粉末を純水中に良く分散させ反応を均一に進ませるの
が好ましい。この反応の終点は，発生する水素の定量に
よって行うことができる。
金粉末と水（純水を用いることが好ましい）との処理で
は，処理温度は，１０〜９０℃の温度で所望の効果が得
られるが，好ましくは１０〜６０℃の低めで行う。この
工程は，純水中に強磁性鉄合金粉末を加えるという湿式
で行っても，また不活性雰囲気下で気体の純水（水蒸
気）と強磁性鉄合金粉末を反応させるという乾式で行っ
てもよい。湿式の場合には，十分に窒素ガスで抜気し含
有酸素を除去した純水を用いるのがよい。強磁性鉄合金
粉末と純水との混合物は適当な攪拌を加え，強磁性鉄合
金粉末を純水中に良く分散させ反応を均一に進ませるの
が好ましい。この反応の終点は，発生する水素の定量に
よって行うことができる。
【００２４】ここでの反応においては，強磁性鉄合金粉
末が純水と混合されると水素を発生し，強磁性鉄合金粉
末の粒子表面で金属の酸化反応が進行する。従来の気相
反応技術による強磁性鉄合金粉末の粒子表面酸化反応で
は，酸化の進行と共に発熱を伴い，この発熱がさらに酸
化速度を速める結果となり，局部的に酸化が進みすぎる
部分と，そうでない部分が発生する。これが，強磁性鉄
合金粉末の内部金属コアの針状性が損なわれる原因とな
っていると考えられる。本発明に従う純水との湿式での
反応では，過剰の水に対して強磁性鉄合金粉末が反応す
ることで，酸化による発熱を多量の水の中に逃がすこと
ができることから，局部的な発熱が抑制され，ひいては
過剰な酸化速度の抑制効果が奏されるものと考えられ，
このことが，粒子内部のコア金属部の高い針状性の保持
にとつながっているものと考えられる。
末が純水と混合されると水素を発生し，強磁性鉄合金粉
末の粒子表面で金属の酸化反応が進行する。従来の気相
反応技術による強磁性鉄合金粉末の粒子表面酸化反応で
は，酸化の進行と共に発熱を伴い，この発熱がさらに酸
化速度を速める結果となり，局部的に酸化が進みすぎる
部分と，そうでない部分が発生する。これが，強磁性鉄
合金粉末の内部金属コアの針状性が損なわれる原因とな
っていると考えられる。本発明に従う純水との湿式での
反応では，過剰の水に対して強磁性鉄合金粉末が反応す
ることで，酸化による発熱を多量の水の中に逃がすこと
ができることから，局部的な発熱が抑制され，ひいては
過剰な酸化速度の抑制効果が奏されるものと考えられ，
このことが，粒子内部のコア金属部の高い針状性の保持
にとつながっているものと考えられる。
【００２５】ここで特に注意しなくてはならないのは，
本発明に従う水との反応の前に，還元後の強磁性鉄合金
粉末の表面酸化が進んでしまわないようにすることであ
る。本発明による水による反応が行われる前に，酸素に
よる表面酸化が進んでしまうと，その後に水との反応で
緻密な酸化膜を作ろうとしても，もはや目的のものは得
られず，コアの針状性も損なわれてしまう。すなわち，
水による酸化が行われる前に，例えば酸素ガス混合の水
蒸気ガスで処理した場合には本発明の効果を得ることは
できない。
本発明に従う水との反応の前に，還元後の強磁性鉄合金
粉末の表面酸化が進んでしまわないようにすることであ
る。本発明による水による反応が行われる前に，酸素に
よる表面酸化が進んでしまうと，その後に水との反応で
緻密な酸化膜を作ろうとしても，もはや目的のものは得
られず，コアの針状性も損なわれてしまう。すなわち，
水による酸化が行われる前に，例えば酸素ガス混合の水
蒸気ガスで処理した場合には本発明の効果を得ることは
できない。
【００２６】第一工程が湿式の場合においては，湿式で
の反応が終了したあとは，不活性ガス例えば窒素ガス雰
囲気下でろ過（または遠心分離し），水洗する。その後
に乾燥を行うが，乾燥温度としては６０℃以下がよく，
好ましくは４０℃以下である。乾燥時間は，吸着水が完
全にとれるまでで，おおよそ６時間もあれば十分であ
る。
の反応が終了したあとは，不活性ガス例えば窒素ガス雰
囲気下でろ過（または遠心分離し），水洗する。その後
に乾燥を行うが，乾燥温度としては６０℃以下がよく，
好ましくは４０℃以下である。乾燥時間は，吸着水が完
全にとれるまでで，おおよそ６時間もあれば十分であ
る。
【００２７】次に，第二工程では，第一工程で得られた
乾燥された強磁性鉄合金粉末を１０〜３００℃の温度で
保持しながら，不活性ガス例えば窒素ガス雰囲気下で，
水と酸素の導入によって表面酸化処理を行う。第二工程
の処理は湿式でも乾式でも可能である。湿式の場合には
１０〜１００℃に保たれた純水中に先の強磁性鉄合金粉
末を加え，そこに０.０１〜２１vol.％の酸素を含有す
るガスを導入し，粒子表面の酸化処理を行うのが好適で
ある。乾式の場合には，不活性雰囲気例えば窒素ガス雰
囲気に水蒸気を１０vol.％以上添加した雰囲気，つい
で，この状態からさらに酸素ガスを０.０１〜２１vol.
％添加した雰囲気中として，粒子表面の酸化処理を行
う。保持温度は，高いほど酸化の進行が進むので，所望
の耐酸化性と所望のσｓ値に応じてその温度を適正な値
に設定する。粒子内部の金属部コアの針状性確保の点で
は湿式では１０〜９０℃，乾式では６０〜２００℃の温
度で行うのがよい。気相中処理の場合に添加する水蒸気
は１０vol.％以上が好ましく，低すぎると不均一な酸化
が生じやすくなる。また酸素ガスの添加量としては，不
活性ガスに対して酸素濃度が０.０１〜２１vol.％の範
囲とするが，この場合も０.０１vol.％から徐々に増加
させるのがよい。雰囲気変化の順序として，まず窒素雰
囲気から，窒素と水蒸気の混合雰囲気に変え，この雰囲
気を１０分以上経てから，窒素と水蒸気と酸素の混合雰
囲気へと変化させる。この順序を，変えると所望の効果
が得られない。また，第二工程は湿式と乾式を組合せて
行うこともできる。すなわち，第二工程ににおける湿式
による酸化処理を，目標とする酸化終点の手前で中断
し，その後は乾式による酸化処理に切り換えて酸化終点
まで酸化すると，さらに酸化膜の緻密化が促進される。
乾燥された強磁性鉄合金粉末を１０〜３００℃の温度で
保持しながら，不活性ガス例えば窒素ガス雰囲気下で，
水と酸素の導入によって表面酸化処理を行う。第二工程
の処理は湿式でも乾式でも可能である。湿式の場合には
１０〜１００℃に保たれた純水中に先の強磁性鉄合金粉
末を加え，そこに０.０１〜２１vol.％の酸素を含有す
るガスを導入し，粒子表面の酸化処理を行うのが好適で
ある。乾式の場合には，不活性雰囲気例えば窒素ガス雰
囲気に水蒸気を１０vol.％以上添加した雰囲気，つい
で，この状態からさらに酸素ガスを０.０１〜２１vol.
％添加した雰囲気中として，粒子表面の酸化処理を行
う。保持温度は，高いほど酸化の進行が進むので，所望
の耐酸化性と所望のσｓ値に応じてその温度を適正な値
に設定する。粒子内部の金属部コアの針状性確保の点で
は湿式では１０〜９０℃，乾式では６０〜２００℃の温
度で行うのがよい。気相中処理の場合に添加する水蒸気
は１０vol.％以上が好ましく，低すぎると不均一な酸化
が生じやすくなる。また酸素ガスの添加量としては，不
活性ガスに対して酸素濃度が０.０１〜２１vol.％の範
囲とするが，この場合も０.０１vol.％から徐々に増加
させるのがよい。雰囲気変化の順序として，まず窒素雰
囲気から，窒素と水蒸気の混合雰囲気に変え，この雰囲
気を１０分以上経てから，窒素と水蒸気と酸素の混合雰
囲気へと変化させる。この順序を，変えると所望の効果
が得られない。また，第二工程は湿式と乾式を組合せて
行うこともできる。すなわち，第二工程ににおける湿式
による酸化処理を，目標とする酸化終点の手前で中断
し，その後は乾式による酸化処理に切り換えて酸化終点
まで酸化すると，さらに酸化膜の緻密化が促進される。
【００２８】なお，第二工程を行わずに，第一工程だけ
の処理でも本発明の目的が達成できるが，この場合には
かなり長時間の反応処理が必要である。例えば，先に説
明した第一工程において，還元後の強磁性鉄合金粉末を
湿式で，１０〜９０℃の温度で水と反応させる処理を７
日以上の長時間にわたって行うのが好ましい。この場
合，処理温度を高めに設定した方が，極めて遅い反応が
多少とも速くなり，例えば，反応初期の２時間程度は１
０〜６０℃の温度とし，その後の処理を８０〜９０℃の
温度とすることで処理時間の短縮につながる。第一工程
だけで得られた強磁性鉄合金粉末は，緻密な酸化膜を有
し且つ内部金属コアの針状性も損なわれていないため，
高い保磁力を有したものとなっている。
の処理でも本発明の目的が達成できるが，この場合には
かなり長時間の反応処理が必要である。例えば，先に説
明した第一工程において，還元後の強磁性鉄合金粉末を
湿式で，１０〜９０℃の温度で水と反応させる処理を７
日以上の長時間にわたって行うのが好ましい。この場
合，処理温度を高めに設定した方が，極めて遅い反応が
多少とも速くなり，例えば，反応初期の２時間程度は１
０〜６０℃の温度とし，その後の処理を８０〜９０℃の
温度とすることで処理時間の短縮につながる。第一工程
だけで得られた強磁性鉄合金粉末は，緻密な酸化膜を有
し且つ内部金属コアの針状性も損なわれていないため，
高い保磁力を有したものとなっている。
【００２９】以上のようにして，本発明によると，平均
長軸長２０ｎｍ以上８０ｎｍ以下，好ましくは２０ｎｍ
以上６０ｎｍ以下，さらに好ましくは２０ｎｍ以上５０
ｎｍ以下であって，保磁力Ｈｃが平均長軸長Ｘ（単位ｎ
ｍ）との関係において， Ｈｃ＝０.００３６Ｘ3−１.１Ｘ2＋１１０Ｘ−１３９０
（Ｏe ）以上，好ましくは， Ｈｃ＝０.００３６Ｘ3−１.１Ｘ2＋１１０Ｘ−１２９０
（Ｏｅ）以上， を示し，且つ酸素含有量が１５wt％以上，好ましくは２
０wt％以上，さらにこのましくは２５wt％を超える強磁
性鉄合金粉末が得られる。
長軸長２０ｎｍ以上８０ｎｍ以下，好ましくは２０ｎｍ
以上６０ｎｍ以下，さらに好ましくは２０ｎｍ以上５０
ｎｍ以下であって，保磁力Ｈｃが平均長軸長Ｘ（単位ｎ
ｍ）との関係において， Ｈｃ＝０.００３６Ｘ3−１.１Ｘ2＋１１０Ｘ−１３９０
（Ｏe ）以上，好ましくは， Ｈｃ＝０.００３６Ｘ3−１.１Ｘ2＋１１０Ｘ−１２９０
（Ｏｅ）以上， を示し，且つ酸素含有量が１５wt％以上，好ましくは２
０wt％以上，さらにこのましくは２５wt％を超える強磁
性鉄合金粉末が得られる。
【００３０】この強磁性鉄合金粉末は，Ｃｏ／Ｆｅの原
子百分率が１０〜５０ at.％となる量のＣｏを含有する
ことができ，飽和磁化量（σｓ）が１３０ｅｍｕ／ｇ以
下，好ましくは１１０ｅｍｕ／ｇ以下，さらに好ましく
は９０ｅｍｕ／ｇ以下で，Δσｓ（温度６０℃で相対湿
度９０％の恒温恒湿下に７日間保持後のσｓの変化量
（％））が１５％以下であることができる。また，この
強磁性鉄合金粉末は鉄以外の元素としてＡｌを３０ at.
％以下，Ｙを含む希土類元素を３０ at.％以下含有する
ことができる。
子百分率が１０〜５０ at.％となる量のＣｏを含有する
ことができ，飽和磁化量（σｓ）が１３０ｅｍｕ／ｇ以
下，好ましくは１１０ｅｍｕ／ｇ以下，さらに好ましく
は９０ｅｍｕ／ｇ以下で，Δσｓ（温度６０℃で相対湿
度９０％の恒温恒湿下に７日間保持後のσｓの変化量
（％））が１５％以下であることができる。また，この
強磁性鉄合金粉末は鉄以外の元素としてＡｌを３０ at.
％以下，Ｙを含む希土類元素を３０ at.％以下含有する
ことができる。
【００３１】
【実施例】〔実施例１〕オキシ水酸化鉄を出発材料とし
て脱水，焼成し，これを水素雰囲気下で加熱還元して得
られた平均長軸長が８０ｎｍ，Ｃｏ含有量がＣｏ／Ｆｅ
の原子百分率で２０ at.％，Ａｌ含有量がＡｌ／（Ｆｅ
＋Ｃｏ）の原子百分率で１０ at.％，Ｙ（イットリウ
ム）含有量がＹ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）の原子百分率で８ at.
％の強磁性鉄合金粉末（還元されたままのもの）を供試
材として以下の処理を実施する。
て脱水，焼成し，これを水素雰囲気下で加熱還元して得
られた平均長軸長が８０ｎｍ，Ｃｏ含有量がＣｏ／Ｆｅ
の原子百分率で２０ at.％，Ａｌ含有量がＡｌ／（Ｆｅ
＋Ｃｏ）の原子百分率で１０ at.％，Ｙ（イットリウ
ム）含有量がＹ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）の原子百分率で８ at.
％の強磁性鉄合金粉末（還元されたままのもの）を供試
材として以下の処理を実施する。
【００３２】第一工程：密閉性の１リットルビーカーに
純水５００ｍｌを入れ，その純水中に窒素ガスを吹き込
んでビーカー内の酸素および液中の溶存酸素をパージす
る。パージ処理中の純水の温度は３０℃に保つ。つい
で，引き続きこの温度を保ちながら，そこに，予め用意
していた前記の加熱還元された強磁性鉄合金粉末１０ｇ
程度を，大気とは隔離された状態でビーカー内の純水中
に投入し，攪拌を加え１２０分間その状態を保つ。この
１２０分の攪拌の間は，外部酸素の侵入を抑えるために
ビーカー内にわずかな窒素ガスの導入を行う。この処理
により，強磁性鉄合金粉末と水とが反応して，微量であ
るが水素を発生する。
純水５００ｍｌを入れ，その純水中に窒素ガスを吹き込
んでビーカー内の酸素および液中の溶存酸素をパージす
る。パージ処理中の純水の温度は３０℃に保つ。つい
で，引き続きこの温度を保ちながら，そこに，予め用意
していた前記の加熱還元された強磁性鉄合金粉末１０ｇ
程度を，大気とは隔離された状態でビーカー内の純水中
に投入し，攪拌を加え１２０分間その状態を保つ。この
１２０分の攪拌の間は，外部酸素の侵入を抑えるために
ビーカー内にわずかな窒素ガスの導入を行う。この処理
により，強磁性鉄合金粉末と水とが反応して，微量であ
るが水素を発生する。
【００３３】この１２０分間の純水中での処理の後，継
続して窒素ガス雰囲気下で，ろ過，水洗を行い，湿った
強磁性鉄合金粉末を得る。得られた湿った粉末を６０℃
において窒素ガス雰囲気下で水分の発生がなくなるまで
乾燥を行う。
続して窒素ガス雰囲気下で，ろ過，水洗を行い，湿った
強磁性鉄合金粉末を得る。得られた湿った粉末を６０℃
において窒素ガス雰囲気下で水分の発生がなくなるまで
乾燥を行う。
【００３４】第二工程：次にこの強磁性鉄合金粉末を，
管状炉において窒素ガスを２０リットル／分で導入しな
がら１２０℃に加熱する（この温度は最後まで保持す
る）。温度が安定したら，その雰囲気にまず水蒸気を添
加する。水蒸気は，窒素に対して１０vol.％に相当する
量を導入し，ついで，この窒素・水蒸気雰囲気に酸素ガ
スを添加する。酸素導入量は窒素に対して，初期は０.
０１vol.％から行い，１２時間かけて最終的には１０vo
l.％の値となるまで酸素濃度を徐々に上げる。
管状炉において窒素ガスを２０リットル／分で導入しな
がら１２０℃に加熱する（この温度は最後まで保持す
る）。温度が安定したら，その雰囲気にまず水蒸気を添
加する。水蒸気は，窒素に対して１０vol.％に相当する
量を導入し，ついで，この窒素・水蒸気雰囲気に酸素ガ
スを添加する。酸素導入量は窒素に対して，初期は０.
０１vol.％から行い，１２時間かけて最終的には１０vo
l.％の値となるまで酸素濃度を徐々に上げる。
【００３５】得られた強磁性鉄合金粉末について，次の
ようにして，各種のバルク特性を評価し，さらにこの粉
末で磁性層を形成したテープの磁気特性を評価する。評
価結果を表１に示した。
ようにして，各種のバルク特性を評価し，さらにこの粉
末で磁性層を形成したテープの磁気特性を評価する。評
価結果を表１に示した。
【００３６】粒子サイズ測定：１５万倍以上のＴＥＭ写
真を用いて，１００個以上の粒子の長軸長を測定し，そ
の平均値を算出する。 酸素含有量測定：ＬＥＣＯ製酸素窒素計を用いて測定。 磁気特性の測定：ＶＳＭを用いて，１０ｋＯｅにて測
定。 耐酸化性評価：恒温恒湿器内で６０℃，９０％ＲＨにお
いて一週間保存後，保存前後の飽和磁化量の変化量％を
算出。
真を用いて，１００個以上の粒子の長軸長を測定し，そ
の平均値を算出する。 酸素含有量測定：ＬＥＣＯ製酸素窒素計を用いて測定。 磁気特性の測定：ＶＳＭを用いて，１０ｋＯｅにて測
定。 耐酸化性評価：恒温恒湿器内で６０℃，９０％ＲＨにお
いて一週間保存後，保存前後の飽和磁化量の変化量％を
算出。
【００３７】テープ評価としては，強磁性鉄合金粉末１
００重量部に対し以下の材料を下記組成となるような割
合で配合して遠心ボールミルで１時間分散させて磁性塗
料を作製し，この磁性塗料をポリエチレンテレフタレー
トからなるベースフイルム上にアプリケーターを用いて
塗布することにより，磁気テープを作製し，その保磁力
Ｈｃｘを測定し，またそのヒステリシスループからＳＦ
Ｄ値を算出した。 強磁性鉄合金粉末 １００重量部 ポリウレタン樹脂 ３０重量部 メチルエチルケトン １９０重量部 シクロヘキサノン ８０重量部 トルエン １１０重量部 ステアリン酸 １重量部 アセチルアセトン １重量部 アルミナ ３重量部 カーボンブラック ２重量部
００重量部に対し以下の材料を下記組成となるような割
合で配合して遠心ボールミルで１時間分散させて磁性塗
料を作製し，この磁性塗料をポリエチレンテレフタレー
トからなるベースフイルム上にアプリケーターを用いて
塗布することにより，磁気テープを作製し，その保磁力
Ｈｃｘを測定し，またそのヒステリシスループからＳＦ
Ｄ値を算出した。 強磁性鉄合金粉末 １００重量部 ポリウレタン樹脂 ３０重量部 メチルエチルケトン １９０重量部 シクロヘキサノン ８０重量部 トルエン １１０重量部 ステアリン酸 １重量部 アセチルアセトン １重量部 アルミナ ３重量部 カーボンブラック ２重量部
【００３８】〔実施例２〜３〕第二工程における処理温
度を１７０℃（実施例２），２００℃（実施例３）とし
た以外は実施例１を繰り返した。得られた強磁性鉄合金
粉末について実施例１と同様の評価を行った。その結果
を表１に併記した。
度を１７０℃（実施例２），２００℃（実施例３）とし
た以外は実施例１を繰り返した。得られた強磁性鉄合金
粉末について実施例１と同様の評価を行った。その結果
を表１に併記した。
【００３９】〔実施例４〜１０〕出発原料のオキシ水酸
化鉄について異なる粒子サイズのものを使用し，強磁性
鉄合金粉末の平均長軸長を下記のように変化させたこ
と，および第二工程における処理温度（酸化温度）を下
記の温度にしたこと以外は，実施例１を繰り返した。得
られた強磁性鉄合金粉末について実施例１と同様の評価
を行った。その結果を表１に併記した。 平均長軸長（ｎｍ） 第二工程の処理温度（℃） 実施例４ ６０ １２０ 実施例５ ６０ １７０ 実施例６ ６０ ２００ 実施例７ ４０ １２０ 実施例８ ４０ １７０ 実施例９ ４０ ２００ 実施例１０ ２０ １２０
化鉄について異なる粒子サイズのものを使用し，強磁性
鉄合金粉末の平均長軸長を下記のように変化させたこ
と，および第二工程における処理温度（酸化温度）を下
記の温度にしたこと以外は，実施例１を繰り返した。得
られた強磁性鉄合金粉末について実施例１と同様の評価
を行った。その結果を表１に併記した。 平均長軸長（ｎｍ） 第二工程の処理温度（℃） 実施例４ ６０ １２０ 実施例５ ６０ １７０ 実施例６ ６０ ２００ 実施例７ ４０ １２０ 実施例８ ４０ １７０ 実施例９ ４０ ２００ 実施例１０ ２０ １２０
【００４０】〔比較例１〜１０〕第一工程を省略し，第
二工程の条件も下記のように変更した以外は実施例１を
繰り返した。各比較例での強磁性鉄合金粉末の粒子サイ
ズは下記のものである。また第二工程では，還元して得
られた強磁性鉄合金粉末を，管状炉において窒素を２０
リットル／分で導入しながら，各比較例とも下記の処理
温度（酸化温度）に加熱し，その温度に安定したら酸素
の導入を行う。酸素の導入にあたっては窒素に対して初
期は０.０１vol.％から行い，１２時間かけて最終的に
は１０vol.％の値となるまで酸素濃度を徐々に上げる。
得られた強磁性鉄合金粉末について実施例１と同様の評
価を行った。その結果を表１に併記した。
二工程の条件も下記のように変更した以外は実施例１を
繰り返した。各比較例での強磁性鉄合金粉末の粒子サイ
ズは下記のものである。また第二工程では，還元して得
られた強磁性鉄合金粉末を，管状炉において窒素を２０
リットル／分で導入しながら，各比較例とも下記の処理
温度（酸化温度）に加熱し，その温度に安定したら酸素
の導入を行う。酸素の導入にあたっては窒素に対して初
期は０.０１vol.％から行い，１２時間かけて最終的に
は１０vol.％の値となるまで酸素濃度を徐々に上げる。
得られた強磁性鉄合金粉末について実施例１と同様の評
価を行った。その結果を表１に併記した。
【００４１】〔比較例１１〕実施例４と同じ還元され強
磁性鉄合金粉末対して，特開平４−２３０００４号公報
の実施例１に記載された条件で該粉末の表面酸化を行っ
た。得られた強磁性鉄合金粉末について実施例１と同様
の評価を行った。その結果を表１に併記した。
磁性鉄合金粉末対して，特開平４−２３０００４号公報
の実施例１に記載された条件で該粉末の表面酸化を行っ
た。得られた強磁性鉄合金粉末について実施例１と同様
の評価を行った。その結果を表１に併記した。
【００４２】
【表１】
【００４３】表１の結果から次のことがわかる。
(1) 比較例のように，気相で表面酸化を進行させ，その
酸化温度を高めて酸素含有量を増加させると，耐酸化性
の指標であるΔσｓの改善は進むが，Ｈｃ等の磁気特性
の低下が著しくなる。この現象は，微粒子であればある
ほど著しく，酸素含有量増加に伴う磁気特性の低下は微
粒子の場合には顕著になる。また，水蒸気を用いた比較
例１１でも，酸素が混合された水蒸気であるので，反応
性の高い酸素が優先的に酸化に供されるために，水蒸気
と強磁性鉄合金粉末との反応による効果が現れず，保磁
力は低い値となっている。 (2) これに対して，本発明に従う実施例では 表面酸化
を進行させて耐酸化性Δσｓを改善しても，Ｈｃの低下
はほとんど生じていない。この作用効果は微粒子におい
て十分に発揮されている。
酸化温度を高めて酸素含有量を増加させると，耐酸化性
の指標であるΔσｓの改善は進むが，Ｈｃ等の磁気特性
の低下が著しくなる。この現象は，微粒子であればある
ほど著しく，酸素含有量増加に伴う磁気特性の低下は微
粒子の場合には顕著になる。また，水蒸気を用いた比較
例１１でも，酸素が混合された水蒸気であるので，反応
性の高い酸素が優先的に酸化に供されるために，水蒸気
と強磁性鉄合金粉末との反応による効果が現れず，保磁
力は低い値となっている。 (2) これに対して，本発明に従う実施例では 表面酸化
を進行させて耐酸化性Δσｓを改善しても，Ｈｃの低下
はほとんど生じていない。この作用効果は微粒子におい
て十分に発揮されている。
【００４４】〔実施例１１〜１２〕実施例１１〜１２
は，実施例４〜５において液相中で行う第一工程の処理
を，水蒸気ガスと窒素ガスを用いた気相中での処理に変
えたものである。その後の第二工程の処理は実施例４〜
５と同様に行った。
は，実施例４〜５において液相中で行う第一工程の処理
を，水蒸気ガスと窒素ガスを用いた気相中での処理に変
えたものである。その後の第二工程の処理は実施例４〜
５と同様に行った。
【００４５】気相中での第一工程の処理条件として，雰
囲気はいずれも窒素と水蒸気の混合ガスであり，水蒸気
濃度は１０vol.％となるように調整し，実施例１１では
１２０℃で３０分間，実施例１２では１７０℃で３０分
間の処理を行った。ついで，実施例４〜５と同様の第二
工程を行い，得られた強磁性鉄合金粉末について実施例
１と同様の評価を行ない，その結果を表２に示した。表
２の結果から，本例のものは実施例４〜５にくらべると
Ｈｃの改善効果は低いが，比較例４〜５よりも，その改
善が進んでいることがわかる。
囲気はいずれも窒素と水蒸気の混合ガスであり，水蒸気
濃度は１０vol.％となるように調整し，実施例１１では
１２０℃で３０分間，実施例１２では１７０℃で３０分
間の処理を行った。ついで，実施例４〜５と同様の第二
工程を行い，得られた強磁性鉄合金粉末について実施例
１と同様の評価を行ない，その結果を表２に示した。表
２の結果から，本例のものは実施例４〜５にくらべると
Ｈｃの改善効果は低いが，比較例４〜５よりも，その改
善が進んでいることがわかる。
【００４６】〔実施例１３〜１４〕実施例１３は，実施
例４における第二工程の酸化処理を液相中の湿式に変え
たものである。すなわち，実施例４における第一工程の
処理後に，その純水中に強磁性鉄合金粉末が分散された
ままで，その液中に酸素を導入して酸化することを第二
工程としたものである。第二工程の液相中酸化の処理条
件としては，液温を３０℃に保ち，酸素濃度が０.０１v
ol.％から最終的に２１vol.％となるように段階的に２
４時間かけて増加させた。この酸化処理の後，ろ過，水
洗を行い，湿った強磁性鉄合金粉末を得た。この湿った
粉末を６０℃において窒素ガス雰囲気下で水分の発生が
なくなるまで乾燥を行った。実施例１４は，第一工程お
よび第二工程の液温を６０℃とした以外は実施例１３と
同様の処理を行ったものである。
例４における第二工程の酸化処理を液相中の湿式に変え
たものである。すなわち，実施例４における第一工程の
処理後に，その純水中に強磁性鉄合金粉末が分散された
ままで，その液中に酸素を導入して酸化することを第二
工程としたものである。第二工程の液相中酸化の処理条
件としては，液温を３０℃に保ち，酸素濃度が０.０１v
ol.％から最終的に２１vol.％となるように段階的に２
４時間かけて増加させた。この酸化処理の後，ろ過，水
洗を行い，湿った強磁性鉄合金粉末を得た。この湿った
粉末を６０℃において窒素ガス雰囲気下で水分の発生が
なくなるまで乾燥を行った。実施例１４は，第一工程お
よび第二工程の液温を６０℃とした以外は実施例１３と
同様の処理を行ったものである。
【００４７】これらの例で得られた強磁性鉄合金粉末に
ついて，実施例１と同様の評価を行ない，その結果を表
２に示したが，本例のものは，いずれも実施例４のもの
に比べるとＨｃが高く，また比較例４〜５のものよりも
一層改善が進んでいることがわかる。これは，液中で酸
素を供給することで，緻密で均一な表面酸化膜が形成さ
れた結果であると考えられる。
ついて，実施例１と同様の評価を行ない，その結果を表
２に示したが，本例のものは，いずれも実施例４のもの
に比べるとＨｃが高く，また比較例４〜５のものよりも
一層改善が進んでいることがわかる。これは，液中で酸
素を供給することで，緻密で均一な表面酸化膜が形成さ
れた結果であると考えられる。
【００４８】〔実施例１５〜１６〕実施例１５と１６
は，実施例４における第二工程の酸化処理を液相中と気
相中で行った物である。すなわち，実施例１３の第二工
程（液相中に酸素を導入して酸化する工程）において，
その酸化反応を途中で止め，いったんろ過，水洗，乾燥
を経た後，実施例４の第二工程と同じように，気相中で
酸化を行ったものである。そのさい，実施例１５では，
液相中の酸化処理では液温を３０℃に保ち，酸素濃度が
０.０１vol.％から最終的に２１vol.％となるように段
階的に１２時間かけて増加させた。気相中の酸化処理で
は１２０℃で実施例４の第二工程と同じ条件で酸化処理
した。実施例１６では，気相中での酸化処理温度を１７
０℃に変更した以外は，実施例１５と同じ条件で処理し
たものである。
は，実施例４における第二工程の酸化処理を液相中と気
相中で行った物である。すなわち，実施例１３の第二工
程（液相中に酸素を導入して酸化する工程）において，
その酸化反応を途中で止め，いったんろ過，水洗，乾燥
を経た後，実施例４の第二工程と同じように，気相中で
酸化を行ったものである。そのさい，実施例１５では，
液相中の酸化処理では液温を３０℃に保ち，酸素濃度が
０.０１vol.％から最終的に２１vol.％となるように段
階的に１２時間かけて増加させた。気相中の酸化処理で
は１２０℃で実施例４の第二工程と同じ条件で酸化処理
した。実施例１６では，気相中での酸化処理温度を１７
０℃に変更した以外は，実施例１５と同じ条件で処理し
たものである。
【００４９】これらの例で得られた強磁性鉄合金粉末に
ついて，実施例１と同様の評価を行ない，その結果を表
２に示したが，実施例４〜５および実施例１３〜１４の
ものよりＨｃがさらに高く，耐酸化性も優れたものとな
り，一層改善が進んでいることがわかる。これは，最後
に気相中で高い温度で酸化処理を行うことにより，表面
の酸化膜の緻密化がより一層進み，内部金属コアの針状
性が向上したためと考えられる。
ついて，実施例１と同様の評価を行ない，その結果を表
２に示したが，実施例４〜５および実施例１３〜１４の
ものよりＨｃがさらに高く，耐酸化性も優れたものとな
り，一層改善が進んでいることがわかる。これは，最後
に気相中で高い温度で酸化処理を行うことにより，表面
の酸化膜の緻密化がより一層進み，内部金属コアの針状
性が向上したためと考えられる。
【００５０】〔実施例１７〜１８〕実施例１７は第一工
程の処理温度を８０℃とした以外は実施例４を繰り返し
たものであり，実施例１８は第一工程の処理時間を３０
分とした以外は実施例４を繰り返したものである。
程の処理温度を８０℃とした以外は実施例４を繰り返し
たものであり，実施例１８は第一工程の処理時間を３０
分とした以外は実施例４を繰り返したものである。
【００５１】これらの例で得られた強磁性鉄合金粉末に
ついて，実施例１と同様の評価を行ない，その結果を表
２に示したが，実施例４との比較において，第一工程の
処理温度が高くなると表面酸化の均一化が阻害されて磁
気特性の低下を生じる傾向にあり，処理時間が短かすぎ
ると，処理が不完全なままなので，これも磁気特性の低
下を生じる傾向を示すことがわかる。したがって第一工
程の処理としては，低温で長時間処理し，ゆっくりと反
応を進ませることが好ましいことがわかる。
ついて，実施例１と同様の評価を行ない，その結果を表
２に示したが，実施例４との比較において，第一工程の
処理温度が高くなると表面酸化の均一化が阻害されて磁
気特性の低下を生じる傾向にあり，処理時間が短かすぎ
ると，処理が不完全なままなので，これも磁気特性の低
下を生じる傾向を示すことがわかる。したがって第一工
程の処理としては，低温で長時間処理し，ゆっくりと反
応を進ませることが好ましいことがわかる。
【００５２】〔実施例１９〜２０〕実施例１９は，第二
工程の水蒸気の添加濃度を３％とした以外は実施例４を
繰り返したものである。また，実施例２０は，第二工程
の酸素濃度を１vol.％の一定にして酸化した以外は実施
例４を繰り返したものである。
工程の水蒸気の添加濃度を３％とした以外は実施例４を
繰り返したものである。また，実施例２０は，第二工程
の酸素濃度を１vol.％の一定にして酸化した以外は実施
例４を繰り返したものである。
【００５３】これらの例で得られた強磁性鉄合金粉末に
ついて，実施例１と同様の評価を行ない，その結果を表
２に示したが，実施例４との比較において，第二工程の
水蒸気濃度が低すぎると，その表面酸化の均一性が悪く
なり，磁気特性の低下を招くことがわかる。また第二工
程の酸素濃度は一定とするよりも段階的に増加させるこ
との方が好ましいことがわかる。
ついて，実施例１と同様の評価を行ない，その結果を表
２に示したが，実施例４との比較において，第二工程の
水蒸気濃度が低すぎると，その表面酸化の均一性が悪く
なり，磁気特性の低下を招くことがわかる。また第二工
程の酸素濃度は一定とするよりも段階的に増加させるこ
との方が好ましいことがわかる。
【００５４】〔実施例２１〕実施例２１は，実施例４に
おける湿式での第一工程の処理で，時間を延長し且つ温
度も延長させて処理し，第二工程を行うことなく，この
第一工程だけの処理で処理を終えたものである。すなわ
ち，実施例４の第一工程において，最初の３０℃の水と
の反応を２時間行った後，９０℃に昇温し，この９０℃
で７日間保持した。この処理の後，ろ過，水洗を行い，
湿った粉末を６０℃において窒素雰囲気下で，水分の発
生がなくなるまで乾燥を行った。得られた粉末につい
て，実施例１と同様の評価を行ない，その結果を表２に
示したが，本例のものは水によって緩やかな酸化反応を
進めた結果，比較例４〜５のものよりも高いＨｃを示す
ことがわかる。
おける湿式での第一工程の処理で，時間を延長し且つ温
度も延長させて処理し，第二工程を行うことなく，この
第一工程だけの処理で処理を終えたものである。すなわ
ち，実施例４の第一工程において，最初の３０℃の水と
の反応を２時間行った後，９０℃に昇温し，この９０℃
で７日間保持した。この処理の後，ろ過，水洗を行い，
湿った粉末を６０℃において窒素雰囲気下で，水分の発
生がなくなるまで乾燥を行った。得られた粉末につい
て，実施例１と同様の評価を行ない，その結果を表２に
示したが，本例のものは水によって緩やかな酸化反応を
進めた結果，比較例４〜５のものよりも高いＨｃを示す
ことがわかる。
【００５５】〔比較例１２〕還元して得られた強磁性鉄
合金粉末に対し，実施例１１の第一工程を行うことな
く，実施例１１の第二工程に相当する条件（表２に示
す）で酸素と水蒸気の混合ガスによって直接酸化させ
た。得られた粉末について，実施例１と同様の評価を行
ない，その結果を表２に示した。
合金粉末に対し，実施例１１の第一工程を行うことな
く，実施例１１の第二工程に相当する条件（表２に示
す）で酸素と水蒸気の混合ガスによって直接酸化させ
た。得られた粉末について，実施例１と同様の評価を行
ない，その結果を表２に示した。
【００５６】〔比較例１３〕還元して得られた強磁性鉄
合金粉末に対し，表２に示したように，まず酸素ガスに
よって酸化させた後，さらに水蒸気を加えた酸素と水蒸
気の混合ガスによって酸化させた以外は，比較例１２を
繰り返した。得られた粉末について，実施例１と同様の
評価を行ない，その結果を表２に示した。
合金粉末に対し，表２に示したように，まず酸素ガスに
よって酸化させた後，さらに水蒸気を加えた酸素と水蒸
気の混合ガスによって酸化させた以外は，比較例１２を
繰り返した。得られた粉末について，実施例１と同様の
評価を行ない，その結果を表２に示した。
【００５７】これらの比較例１２〜１３のものでは，酸
素含有量は同等であっても（酸化の程度は同等でも）実
施例４のものに比べてＨｃが低くなっている。すなわ
ち，比較例１２〜１３のように，還元後の表面が非常に
活性状態にある強磁性鉄合金粉末に対して酸素のように
反応性の高い酸化剤で酸化するよりも，実施例１１のよ
うに反応性の低い水蒸気で表面を酸化させた場合には，
緻密で均一な表面酸化膜の形成が行われので，内部金属
コアの針状性も保持される結果，高い保磁力を有した強
磁性鉄合金粉末が得られるものと考えられる。
素含有量は同等であっても（酸化の程度は同等でも）実
施例４のものに比べてＨｃが低くなっている。すなわ
ち，比較例１２〜１３のように，還元後の表面が非常に
活性状態にある強磁性鉄合金粉末に対して酸素のように
反応性の高い酸化剤で酸化するよりも，実施例１１のよ
うに反応性の低い水蒸気で表面を酸化させた場合には，
緻密で均一な表面酸化膜の形成が行われので，内部金属
コアの針状性も保持される結果，高い保磁力を有した強
磁性鉄合金粉末が得られるものと考えられる。
【００５８】
【表２】
【００５９】図１は，前述の実施例および比較例の強磁
性鉄合金粉末について，その平均長軸長と保磁力との関
係を整理して示したものである。図１から，本発明に従
う実施例の強磁性鉄合金粉末は，８０ｎｍ以下の超微粒
子領域において，比較例のものよりも高い保磁力を有す
ることがわかる。なお図１の曲線は，Ｈｃ＝０.００３
６Ｘ3−１.１Ｘ2＋１１０Ｘ−１３９０（Ｏｅ）
の式で表されるものに対応している。
性鉄合金粉末について，その平均長軸長と保磁力との関
係を整理して示したものである。図１から，本発明に従
う実施例の強磁性鉄合金粉末は，８０ｎｍ以下の超微粒
子領域において，比較例のものよりも高い保磁力を有す
ることがわかる。なお図１の曲線は，Ｈｃ＝０.００３
６Ｘ3−１.１Ｘ2＋１１０Ｘ−１３９０（Ｏｅ）
の式で表されるものに対応している。
【００６０】図２は，同じく前述の実施例および比較例
の強磁性鉄合金粉末について，その平均長軸長とΔσｓ
との関係を整理して示したものである。図２から，本発
明に従う実施例の強磁性鉄合金粉末は，８０ｎｍ以下の
超微粒子領域において，比較例のものと同等のΔσｓを
保持しており，酸化膜の厚い比較例のものと同等の耐酸
化性を有することがわかる。図３は，同じく前述の実施
例および比較例の強磁性鉄合金粉末のうち，平均長軸長
が６０ｎｍ微粒子のものについて，その酸素含有量とＨ
ｃとの関係を整理して示したものである。図３から，本
発明に従う実施例の強磁性鉄合金粉末は，比較例のもの
に比べて同一酸素量では高いＨｃを示すことがわかる。
すなわち，同じ酸素量でも酸化皮膜が緻密で均一である
ことからコア金属の針状性が保たれているので，実施例
のものは比較例のものよりＨｃが高くなっているものと
考えてよい。
の強磁性鉄合金粉末について，その平均長軸長とΔσｓ
との関係を整理して示したものである。図２から，本発
明に従う実施例の強磁性鉄合金粉末は，８０ｎｍ以下の
超微粒子領域において，比較例のものと同等のΔσｓを
保持しており，酸化膜の厚い比較例のものと同等の耐酸
化性を有することがわかる。図３は，同じく前述の実施
例および比較例の強磁性鉄合金粉末のうち，平均長軸長
が６０ｎｍ微粒子のものについて，その酸素含有量とＨ
ｃとの関係を整理して示したものである。図３から，本
発明に従う実施例の強磁性鉄合金粉末は，比較例のもの
に比べて同一酸素量では高いＨｃを示すことがわかる。
すなわち，同じ酸素量でも酸化皮膜が緻密で均一である
ことからコア金属の針状性が保たれているので，実施例
のものは比較例のものよりＨｃが高くなっているものと
考えてよい。
【００６１】〔実施例２２〕実施例４で得られた強磁性
鉄合金粉末を，磁性層と非磁性層との重層構造を有する
磁気テープの作製試験に供し，電磁変換測定と保存安定
性評価を行った。磁性塗料の作成においては，強磁性鉄
合金粉末１００重量部に対し以下の材料を下記組成とな
るような割合で配合した。また，非磁性塗料の作成にお
いては，非磁性粉末８０重量部に対し以下の材料を下記
組成となるような割合で配合した。いずれの配合物もニ
ーダーおよびサンドグラインダーを用いて，混練，分散
を行った。得られた磁性層形成用塗布液および比磁性層
（下層）形成用塗布液を，アラミド支持体からなるベー
スフイルム上にそれぞれ，下層厚が２.０μｍ，磁性層
厚が０.２０μｍの目標厚みとなるように塗布し，磁性
層が湿潤状態にあるうちに，磁場をかけて配向させ，乾
燥，カレンダーを行い，重層構造の磁気テープを作製し
た。
鉄合金粉末を，磁性層と非磁性層との重層構造を有する
磁気テープの作製試験に供し，電磁変換測定と保存安定
性評価を行った。磁性塗料の作成においては，強磁性鉄
合金粉末１００重量部に対し以下の材料を下記組成とな
るような割合で配合した。また，非磁性塗料の作成にお
いては，非磁性粉末８０重量部に対し以下の材料を下記
組成となるような割合で配合した。いずれの配合物もニ
ーダーおよびサンドグラインダーを用いて，混練，分散
を行った。得られた磁性層形成用塗布液および比磁性層
（下層）形成用塗布液を，アラミド支持体からなるベー
スフイルム上にそれぞれ，下層厚が２.０μｍ，磁性層
厚が０.２０μｍの目標厚みとなるように塗布し，磁性
層が湿潤状態にあるうちに，磁場をかけて配向させ，乾
燥，カレンダーを行い，重層構造の磁気テープを作製し
た。
【００６２】〔磁性塗料の組成〕
強磁性鉄合金粉末 １００重量部
カーボンブラック ５重量部
アルミナ ３重量部
塩化ビニル樹脂（ＭＲ１１０） １５重量部
ポリウレタン樹脂（ＵＲ８２００） １５重量部
ステアリン酸 １重量部
アセチルアセトン １重量部
メチルエチルケトン １９０重量部
シクロヘキサノン ８０重量部
トルエン １１０重量部
【００６３】〔非磁性塗料の組成〕
非磁性粉末α−Ｆｅ２Ｏ３ ８５重量部
カーボンブラック ２０重量部
アルミナ ３重量部
塩化ビニル樹脂（ＭＲ１１０） １５重量部
ポリウレタン樹脂（ＵＲ８２００） １５重量部
メチルエチルケトン １９０重量部
シクロヘキサノン ８０重量部
トルエン １１０重量部
【００６４】得られた磁気テープの磁気特性，電磁変換
特性（Ｃ／Ｎ，出力）を測定した。そのうち，Ｃ／Ｎ比
は，記録ヘッドをドラムテスターに取り付けて，デジタ
ル信号を，記録波長０.３５μｍで記録した。そのさ
い，ＭＲヘッドを使用し，再生信号を測定し，ノイズは
変調ノイズを測定した。評価は，比較例１４で得られた
強磁性鉄合金粉末を用いた場合の出力，Ｃ／Ｎを０ｄＢ
として表示した。また，磁気テープの保存安定性は，６
０℃，９０％ＲＨ雰囲気において，１週間保存したとき
の保存前後の飽和磁化の変化量を％で表示したものをΔ
Bmとして評価した。これらの評価結果を表３に示した。
特性（Ｃ／Ｎ，出力）を測定した。そのうち，Ｃ／Ｎ比
は，記録ヘッドをドラムテスターに取り付けて，デジタ
ル信号を，記録波長０.３５μｍで記録した。そのさ
い，ＭＲヘッドを使用し，再生信号を測定し，ノイズは
変調ノイズを測定した。評価は，比較例１４で得られた
強磁性鉄合金粉末を用いた場合の出力，Ｃ／Ｎを０ｄＢ
として表示した。また，磁気テープの保存安定性は，６
０℃，９０％ＲＨ雰囲気において，１週間保存したとき
の保存前後の飽和磁化の変化量を％で表示したものをΔ
Bmとして評価した。これらの評価結果を表３に示した。
【００６５】〔実施例２３〜２４〕実施例７および１５
で得られた強磁性鉄合金粉末を用いた以外は，実施例２
２を繰り返し，実施例２２と同様の評価を行った結果を
表３に示した。
で得られた強磁性鉄合金粉末を用いた以外は，実施例２
２を繰り返し，実施例２２と同様の評価を行った結果を
表３に示した。
【００６６】〔比較例１４〜１５〕比較例４および比較
例７で得られた強磁性鉄合金粉末を用いた以外は，実施
例２２を繰り返し，実施例２２と同様の評価を行った結
果を表３に示した。
例７で得られた強磁性鉄合金粉末を用いた以外は，実施
例２２を繰り返し，実施例２２と同様の評価を行った結
果を表３に示した。
【００６７】
【表３】
【００６８】表３の結果から次のことがわかる。粒子の
長軸長サイズが約６０ｎｍの微粒子における実施例２
２，２４と，比較例１４とを対比すると，実施例２２，
２４のものは，高いＨｃと低いＳＦＤを示すことより，
出力が高く，ノイズも低く抑えられている。その結果，
Ｃ／Ｎが，比較例１４よりも実施例２２では＋１.５ｄ
Ｂ改善し，実施例２４では＋２.１ｄＢ改善している。
粒子の長軸長サイズが約４０ｎｍの微粒子においても，
比較例１５ではＣ／Ｎが＋０．３ｄＢであるのに対し
て，実施例２３ではＣ／Ｎが＋２.３ｄＢと大きく改善
されている。さらに磁気テープの保存安定性において
は，表面に十分な酸化被膜を形成しているため，テープ
としても優れた保存安定性を示すものとなっている。し
たがって，本発明に従う強磁性鉄合金粉末によれば，優
れた電磁変換特性と保存安定性を有する磁気記録媒体を
得ることができる。
長軸長サイズが約６０ｎｍの微粒子における実施例２
２，２４と，比較例１４とを対比すると，実施例２２，
２４のものは，高いＨｃと低いＳＦＤを示すことより，
出力が高く，ノイズも低く抑えられている。その結果，
Ｃ／Ｎが，比較例１４よりも実施例２２では＋１.５ｄ
Ｂ改善し，実施例２４では＋２.１ｄＢ改善している。
粒子の長軸長サイズが約４０ｎｍの微粒子においても，
比較例１５ではＣ／Ｎが＋０．３ｄＢであるのに対し
て，実施例２３ではＣ／Ｎが＋２.３ｄＢと大きく改善
されている。さらに磁気テープの保存安定性において
は，表面に十分な酸化被膜を形成しているため，テープ
としても優れた保存安定性を示すものとなっている。し
たがって，本発明に従う強磁性鉄合金粉末によれば，優
れた電磁変換特性と保存安定性を有する磁気記録媒体を
得ることができる。
【００６９】
【発明の効果】以上説明したように，本発明によると，
平均長軸長が８０ｎｍ以下という超微粒子であっても優
れた耐酸化性を有しながら且つ高い保磁力を有する強磁
性鉄合金粉末が得られるので，次世代の高記録密度媒体
として好適な強磁性鉄合金粉末が提供される。
平均長軸長が８０ｎｍ以下という超微粒子であっても優
れた耐酸化性を有しながら且つ高い保磁力を有する強磁
性鉄合金粉末が得られるので，次世代の高記録密度媒体
として好適な強磁性鉄合金粉末が提供される。
【図１】本発明に従う強磁性鉄合金粉末の平均長軸長と
保磁力との関係を比較例のものと対比して示した図であ
る。
保磁力との関係を比較例のものと対比して示した図であ
る。
【図２】本発明に従う強磁性鉄合金粉末の平均長軸長と
Δσｓ（耐酸化性の指標）との関係を比較例のものと対
比して示した図である。
Δσｓ（耐酸化性の指標）との関係を比較例のものと対
比して示した図である。
【図３】本発明に従う強磁性鉄合金粉末のうち平均長軸
長が６０ｎｍのものについて酸素含有量とＨｃとの関係
を比較例のものと対比して示した図である。
長が６０ｎｍのものについて酸素含有量とＨｃとの関係
を比較例のものと対比して示した図である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 藤野 剛聡
東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同
和鉱業株式会社内
(72)発明者 井上 健一
東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同
和鉱業株式会社内
Ｆターム(参考） 5D006 BA02 BA04 BA07 BA08 BA10
5D112 AA05 BB02 BB05 BB06 BB12
GA28 GA30
Claims (5)
- 【請求項１】 鉄を主成分とし且つ平均長軸長（Ｘ）が
２０ｎｍ以上で８０ｎｍ以下の針状の粒子からなる磁気
記録媒体用の強磁性鉄合金粉末であって，酸素含有量が
１５wt％以上で，保磁力（Ｈｃ）が０.００３６Ｘ3−
１.１Ｘ2＋１１０Ｘ−１３９０（Ｏｅ）以上（Ｘは平均
長軸長：単位ｎｍを表す）である磁気記録媒体用の強磁
性鉄合金粉末。 - 【請求項２】 Ｃｏ／Ｆｅの原子百分率が１０〜５０ a
t.％となる量のＣｏを含有し，飽和磁化量（σｓ）が１
３０ｅｍｕ／ｇ以下，Δσｓ（温度６０℃で相対湿度９
０％の恒温恒湿下に７日間保持後のσｓの変化量
（％））が１５％以下である請求項１に記載の強磁性鉄
合金粉末。 - 【請求項３】 鉄を主成分とし且つ平均長軸長が２０ｎ
ｍ以上で８０ｎｍ以下の針状の粒子からなるメタル粉を
実質上酸素が存在しない条件下で水と反応させて粒子表
面に金属酸化膜を形成する耐酸化性に優れた強磁性鉄合
金粉末の製造法。 - 【請求項４】 鉄を主成分とし且つ平均長軸長が２０ｎ
ｍ以上で８０ｎｍ以下の針状の粒子からなるメタル粉を
実質上酸素が存在しない条件下で水と反応させて粒子表
面に金属酸化膜を形成したあと，弱酸化性ガスと湿式ま
たは乾式で反応させて該金属酸化膜をさらに成長させる
耐酸化性に優れた強磁性鉄合金粉末の製造法。 - 【請求項５】 請求項１または２に記載の強磁性鉄合金
粉末で磁性層を構成した磁気記録媒体。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2002061728A JP4143714B2 (ja) | 2002-03-07 | 2002-03-07 | 強磁性鉄合金粉末の製造法 |
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