JPH03194905A - 磁気記録用金属磁性粉末の製造方法 - Google Patents
磁気記録用金属磁性粉末の製造方法Info
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- JPH03194905A JPH03194905A JP1334547A JP33454789A JPH03194905A JP H03194905 A JPH03194905 A JP H03194905A JP 1334547 A JP1334547 A JP 1334547A JP 33454789 A JP33454789 A JP 33454789A JP H03194905 A JPH03194905 A JP H03194905A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、磁気記録用に好適な鉄系金属磁性粉末の製造
方法に関する。
方法に関する。
磁気記録媒体は、近年その記録密度を向上させ、より小
型のもの、より高性能なものに改善しようとする指向が
一段と強まってきている。これにともない、磁気記録用
磁性粉末として、酸化鉄系磁性粉末に比べて、飽和磁化
および保磁力が大きい鉄または鉄系金属磁性粉末（以下
、金属磁性粉末という）が注目されている。金属磁性粉
末は、デジタルオーディオチーブ への実用が図られつつあるが、近時さらに高画質ビデオ
テープ、高記録密度ディスクなど、高性能記録媒体への
適用が一店期待されている。
型のもの、より高性能なものに改善しようとする指向が
一段と強まってきている。これにともない、磁気記録用
磁性粉末として、酸化鉄系磁性粉末に比べて、飽和磁化
および保磁力が大きい鉄または鉄系金属磁性粉末（以下
、金属磁性粉末という）が注目されている。金属磁性粉
末は、デジタルオーディオチーブ への実用が図られつつあるが、近時さらに高画質ビデオ
テープ、高記録密度ディスクなど、高性能記録媒体への
適用が一店期待されている。
近年、高性能磁気記録用金ＷＡ磁性粉末として、これが
たとえば針状粒子の場合、通常、長袖が約０、５μｍ、
さらには０。３μｍ以下の微細で焼結のないものが要求
されており、なかんづく粒子性ノイズ低減による高出力
化をはかるために、−層超微細粉が要求されており、こ
のために、針状粒子を形成する結晶子の大きさ（以下Ｌ
ｃという）を小さくすることが、針状形骸粒子を小さく
することと共に一層重要となってきている．さらにこの
ような超微細粉を磁性塗料としたときの分散性、その塗
膜での配向性、充填性、表面平滑性などの一層優れたも
のが希求されている．しかして、磁性粉は一般的に、微
細なものにすればするほど、分子ｌｋ性や充填性などが
損なわれ易い。従って、鉄系金属磁性粉末の分１１に性
や充填性などを損なうことなく微細化をはかるには、ま
ず出発原料の含水酸化鉄や酸化鉄は、その粒子が微細で
あって、かつ良好な粒度分布のものが所望されている．
しかしながら、前記出発原料はそれが微細なものであれ
ばあるほど目的物への還元過程で、粒子的焼結により針
状形状が変化したり、粒子間焼結により架橋や粒子の粗
大化を起こしたりして、目的物の磁気特性に著しく悪影
響を与える。
たとえば針状粒子の場合、通常、長袖が約０、５μｍ、
さらには０。３μｍ以下の微細で焼結のないものが要求
されており、なかんづく粒子性ノイズ低減による高出力
化をはかるために、−層超微細粉が要求されており、こ
のために、針状粒子を形成する結晶子の大きさ（以下Ｌ
ｃという）を小さくすることが、針状形骸粒子を小さく
することと共に一層重要となってきている．さらにこの
ような超微細粉を磁性塗料としたときの分散性、その塗
膜での配向性、充填性、表面平滑性などの一層優れたも
のが希求されている．しかして、磁性粉は一般的に、微
細なものにすればするほど、分子ｌｋ性や充填性などが
損なわれ易い。従って、鉄系金属磁性粉末の分１１に性
や充填性などを損なうことなく微細化をはかるには、ま
ず出発原料の含水酸化鉄や酸化鉄は、その粒子が微細で
あって、かつ良好な粒度分布のものが所望されている．
しかしながら、前記出発原料はそれが微細なものであれ
ばあるほど目的物への還元過程で、粒子的焼結により針
状形状が変化したり、粒子間焼結により架橋や粒子の粗
大化を起こしたりして、目的物の磁気特性に著しく悪影
響を与える。
従来から、これらの問題点を解決するため、種々の対策
が提案されている．通常、含水酸化鉄または酸化鉄の粒
子表面に、種々の形状保持剤を被着処理したり、あるい
は混合付着したりした後、加熱還元処理する方法が行な
われている．前記形状保持剤としては、たとえば、ケイ
素化合物を用いる方法、アルミニウム化合物を用いる方
法、アルミニウム化合物とケイ素化合物を併用する方法
のほか、ホウ素化合物を用いる方法（特公昭５４−４２
８３２、特公昭５９−３２８８１’，特公昭５９−１９
９６４，特公平１ー２２９６８，特開昭５７−１０６５
２６．特開昭５８−４８６１１，特開昭５８−４８６１
２，特開昭５９−５６０３，特開昭６１−８８５０５，
特開昭６１−１７４３０４，特開昭６４−８４６０１な
ど）、また金属磁性粉末に還元する前に、高温脱水処理
したり水蒸気加熱処理したりあるいはマグネタイトまで
に還元したものを加熱処理したりして、出発原料粒子の
針状晶の保持継承や粒子焼結の改善を図ることも提案さ
れている．しかしながら、これらの方法は、粒子形状の
崩れや粒子間焼結などをある程度改善し得るものの、反
面前記還元反応の進行が阻害され易かったりするほか、
処理方法が複雑で処理コストが高くなったり、処理条件
によって被着あるいは付着される処理量がバラツキ易か
ったりして得られる金属磁性粉末の磁気特性の変動が避
けられなかったり、さらには混合付着処理過程で被処理
基体磁性粒子の形状の破壊や粒子の折損が惹起したりす
るなど、解決を要する問題点が少なくない。
が提案されている．通常、含水酸化鉄または酸化鉄の粒
子表面に、種々の形状保持剤を被着処理したり、あるい
は混合付着したりした後、加熱還元処理する方法が行な
われている．前記形状保持剤としては、たとえば、ケイ
素化合物を用いる方法、アルミニウム化合物を用いる方
法、アルミニウム化合物とケイ素化合物を併用する方法
のほか、ホウ素化合物を用いる方法（特公昭５４−４２
８３２、特公昭５９−３２８８１’，特公昭５９−１９
９６４，特公平１ー２２９６８，特開昭５７−１０６５
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２，特開昭５９−５６０３，特開昭６１−８８５０５，
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ど）、また金属磁性粉末に還元する前に、高温脱水処理
したり水蒸気加熱処理したりあるいはマグネタイトまで
に還元したものを加熱処理したりして、出発原料粒子の
針状晶の保持継承や粒子焼結の改善を図ることも提案さ
れている．しかしながら、これらの方法は、粒子形状の
崩れや粒子間焼結などをある程度改善し得るものの、反
面前記還元反応の進行が阻害され易かったりするほか、
処理方法が複雑で処理コストが高くなったり、処理条件
によって被着あるいは付着される処理量がバラツキ易か
ったりして得られる金属磁性粉末の磁気特性の変動が避
けられなかったり、さらには混合付着処理過程で被処理
基体磁性粒子の形状の破壊や粒子の折損が惹起したりす
るなど、解決を要する問題点が少なくない。
（発明の目的〕
本発明は、前記問題点を一掃して、工業的有利に磁気記
録用金ｉ磁性粉末を製造できる方法を提供することを目
的とするものである。
録用金ｉ磁性粉末を製造できる方法を提供することを目
的とするものである。
（発明の概要）
本発明者等は、かねてより、前記問題点を解決すべく種
々検討をすすめているが、前記の金属磁性粉末粒子のＬ
ｃを小さくして粒子性ノイズの低滅による高出力化をは
かる上で、含水酸化鉄または酸化鉄にホウ素化合物を被
着または付着処理したものを還元することについて着目
し、さらに検討を進めた。その結果、含水酸化鉄または
酸化鉄を、加熱還元処理するに先立って、ホウ素化合物
の添加処理と特定の水蒸気分圧下のガス雰囲気中での加
熱処理を行なうことによって、Ｆｉｌｉ潔な手段でもっ
て、還元反応を容易に進め得るとともに、粒子形状の崩
れや粒子間焼結を実質的に回避し得、かつＬｃが小さく
緻密な金属磁性粉が得られ、このものは高記録密度用磁
気記録媒体に極めて好適なものとなり得ること、および
前記の場合にさらに非還元性雰囲気下での加熱処理を併
せ行なう場合は、前記の特性を一層望ましいものとする
ことの知見を得、本発明を完成したものである。すなわ
ち、本発明は、 （１１含水酸化鉄または酸化鉄を主体とする金属化合物
を、加熱還元処理するに先立って、該金属化合物に対し
て、ホウ素化合物の添加処理と、水蒸気分圧１０ｍ＋ｏ
１１ｇ以上のガス雰囲気中３５０〜７５０℃での加熱処
理とを行なうことを特徴とする磁気記録用金属磁性粉末
の製造方法。
々検討をすすめているが、前記の金属磁性粉末粒子のＬ
ｃを小さくして粒子性ノイズの低滅による高出力化をは
かる上で、含水酸化鉄または酸化鉄にホウ素化合物を被
着または付着処理したものを還元することについて着目
し、さらに検討を進めた。その結果、含水酸化鉄または
酸化鉄を、加熱還元処理するに先立って、ホウ素化合物
の添加処理と特定の水蒸気分圧下のガス雰囲気中での加
熱処理を行なうことによって、Ｆｉｌｉ潔な手段でもっ
て、還元反応を容易に進め得るとともに、粒子形状の崩
れや粒子間焼結を実質的に回避し得、かつＬｃが小さく
緻密な金属磁性粉が得られ、このものは高記録密度用磁
気記録媒体に極めて好適なものとなり得ること、および
前記の場合にさらに非還元性雰囲気下での加熱処理を併
せ行なう場合は、前記の特性を一層望ましいものとする
ことの知見を得、本発明を完成したものである。すなわ
ち、本発明は、 （１１含水酸化鉄または酸化鉄を主体とする金属化合物
を、加熱還元処理するに先立って、該金属化合物に対し
て、ホウ素化合物の添加処理と、水蒸気分圧１０ｍ＋ｏ
１１ｇ以上のガス雰囲気中３５０〜７５０℃での加熱処
理とを行なうことを特徴とする磁気記録用金属磁性粉末
の製造方法。
（２）含水酸化鉄または酸化鉄を主体とする金属化合物
にホウ素化合物を添加処理し、ついで該添加処理物を、
水蒸気分圧ＩＱｖｓｌ１ｇ以上のガス雰囲気中３５０〜
７５０℃で加熱処理し、しかる後加熱還元処理すること
を特徴とする請求項第（１）項に記載の磁気記録用金ｉ
磁性粉末の製造方法。
にホウ素化合物を添加処理し、ついで該添加処理物を、
水蒸気分圧ＩＱｖｓｌ１ｇ以上のガス雰囲気中３５０〜
７５０℃で加熱処理し、しかる後加熱還元処理すること
を特徴とする請求項第（１）項に記載の磁気記録用金ｉ
磁性粉末の製造方法。
（３）含水酸化鉄または酸化鉄を主体とする金属化合物
を、加熱還元処理するに先立って、該金属化合物に対し
て、ホウ素化合物の添加処理と、水蒸気分圧１０ｗｍ１
１ｇ以上のガス雰囲気中３５０〜７５０℃での加熱処理
と、非還元性雰囲気中５５０〜９００℃での加熱処理と
を行なうことを特徴とする磁気記録用金属磁性粉末の製
造方法。
を、加熱還元処理するに先立って、該金属化合物に対し
て、ホウ素化合物の添加処理と、水蒸気分圧１０ｗｍ１
１ｇ以上のガス雰囲気中３５０〜７５０℃での加熱処理
と、非還元性雰囲気中５５０〜９００℃での加熱処理と
を行なうことを特徴とする磁気記録用金属磁性粉末の製
造方法。
（４）含水酸化鉄または酸化鉄を主体とする金属化合物
にホウ素化合物を添加処理し、ついで該添加処理物を、
水蒸気分圧１０ｍｍＨｇ以上のガス雰囲気中３５０〜７
５０ ”Ｃで加熱処理し、さらに非還元性雰囲気中５５
０〜９００℃で加熱処理し、しかる後加熱還元処理を行
なうことを特徴とする請求項第（３）項に記載の磁気記
録用金属磁性粉末の製造方法。
にホウ素化合物を添加処理し、ついで該添加処理物を、
水蒸気分圧１０ｍｍＨｇ以上のガス雰囲気中３５０〜７
５０ ”Ｃで加熱処理し、さらに非還元性雰囲気中５５
０〜９００℃で加熱処理し、しかる後加熱還元処理を行
なうことを特徴とする請求項第（３）項に記載の磁気記
録用金属磁性粉末の製造方法。
（５）水蒸気分圧１０ｍｍＨｇ以上のガス雰囲気が、水
蒸気分圧１０ｍｍＨｇ以上の不活性ガス雰囲気であるこ
とを特徴とする請求項第（＋）〜（４）項に記載の磁気
記録用金ｉ磁性粉末の製造方法。
蒸気分圧１０ｍｍＨｇ以上の不活性ガス雰囲気であるこ
とを特徴とする請求項第（＋）〜（４）項に記載の磁気
記録用金ｉ磁性粉末の製造方法。
（６）ホウ素化合物がホウ酸であることを特徴とする請
求項第（１）〜（４）項に記載の磁気記録用台Ｔｌ４１
ｉ１１性粉末の製造方法。
求項第（１）〜（４）項に記載の磁気記録用台Ｔｌ４１
ｉ１１性粉末の製造方法。
（７）含水酸化鉄の比表面積が５５ｎ（／ｇｇ以上かつ
平均長軸長が０．１〜０．２５μｍの針状粒子であるこ
とを特徴とする請求項第（１１〜（４）項に記載の磁気
記録用台ＪＦｉｉ性粉末の製造方法。
平均長軸長が０．１〜０．２５μｍの針状粒子であるこ
とを特徴とする請求項第（１１〜（４）項に記載の磁気
記録用台ＪＦｉｉ性粉末の製造方法。
（８）酸化鉄の比表面積が４０ｒｒｒ／ ｇ以上でかつ
平均長軸長が０．１〜０．２５μｍの針状粒子であるこ
とを特徴とする請求項第（１）〜（４）項に記載の磁気
記録用金属磁性粉末の製造方法である。
平均長軸長が０．１〜０．２５μｍの針状粒子であるこ
とを特徴とする請求項第（１）〜（４）項に記載の磁気
記録用金属磁性粉末の製造方法である。
本発明においては、前記の含水酸化鉄または酸化鉄を主
体とする金属化合物、またはこれらにケイ素化合物やア
ルミニウム化合物を被着処理したもの、もしくはこのも
のに対して水蒸気含有ガス雰囲気中での加熱処理や、非
還元性雰囲気中での加熱処理を行なった基体粒子に対し
て、ホウ素化合物を添加処理する。前記の添加処理は種
々の方法によって行なうことができるが、たとえば基体
粒子とホウ素化合物の所定量とをリボンミキサーやＶ型
プレンダーのような種々の混合機で混合する方法や本発
明者等の特願平１−２５９’１９０に示した粉砕混合方
法などを適用することによって行なうことができる。添
加するホウ素化合物としては、常温で固体である種々の
ものを使用し得るが、たとえば、オルトホウ酸、メタホ
ウ酸、酸化ホウ素、ホウ酸アンモニウム、ホウ酸アルミ
ニウム、ホウ酸亜鉛、ホウ酸鉛、ホウ酸マグネシウム、
ホウ酸マンガン、ホウ化ニッケルなどを挙げることがで
きる。またホウ素化合物の添加量は、ホウ素と鉄との重
量比で、通常０．１／１００〜５．０ ／１００、好ま
しくは０．５ ／１００〜３．０ ／１００である。添
加量が前記範囲より少なきに過ぎると所望の効果がもた
らされず、また多きに過ぎると飽和磁化が低下するなど
好ましくない、なお、ケイ素化合物やアルミニウム化合
物を処理する方法は、公知の種々の方法や本発明者等の
特願昭６３−３２９８３８の方法を適用することができ
る。
体とする金属化合物、またはこれらにケイ素化合物やア
ルミニウム化合物を被着処理したもの、もしくはこのも
のに対して水蒸気含有ガス雰囲気中での加熱処理や、非
還元性雰囲気中での加熱処理を行なった基体粒子に対し
て、ホウ素化合物を添加処理する。前記の添加処理は種
々の方法によって行なうことができるが、たとえば基体
粒子とホウ素化合物の所定量とをリボンミキサーやＶ型
プレンダーのような種々の混合機で混合する方法や本発
明者等の特願平１−２５９’１９０に示した粉砕混合方
法などを適用することによって行なうことができる。添
加するホウ素化合物としては、常温で固体である種々の
ものを使用し得るが、たとえば、オルトホウ酸、メタホ
ウ酸、酸化ホウ素、ホウ酸アンモニウム、ホウ酸アルミ
ニウム、ホウ酸亜鉛、ホウ酸鉛、ホウ酸マグネシウム、
ホウ酸マンガン、ホウ化ニッケルなどを挙げることがで
きる。またホウ素化合物の添加量は、ホウ素と鉄との重
量比で、通常０．１／１００〜５．０ ／１００、好ま
しくは０．５ ／１００〜３．０ ／１００である。添
加量が前記範囲より少なきに過ぎると所望の効果がもた
らされず、また多きに過ぎると飽和磁化が低下するなど
好ましくない、なお、ケイ素化合物やアルミニウム化合
物を処理する方法は、公知の種々の方法や本発明者等の
特願昭６３−３２９８３８の方法を適用することができ
る。
本発明において、前記のようにしてホウ素化合物を添加
処理した基体粒子は爾後の還元処理工程の装置型式など
に応じて、適宜所望の造粒物に成形して使用することは
好ましいことである。
処理した基体粒子は爾後の還元処理工程の装置型式など
に応じて、適宜所望の造粒物に成形して使用することは
好ましいことである。
本発明において、含水酸化鉄または酸化鉄を主体とする
金属化合物よりなる基体粒子、もしくはこのものに対し
てホウ素化合物を添加処理した基体粒子に対して、（１
）、水蒸気分圧１０ｍ＋ｗｌ１ｇ以上のガス雰囲気中３
５０〜７５０℃で加熱処理を行なうには、種々の方法に
よって行なうことができるが、まずたとえば窒素、アル
ゴン、ヘリウムなどの不活性ガスあるいはたとえば空気
などの酸化性ガスと、水蒸気の所定量とを、たとえば加
湿器に導入して加湿し、水蒸気分圧が通常１０ｍｍＨｇ
以上、望ましくは１５ｍｍＨｇ以上であるような混合ガ
スを調製する。
金属化合物よりなる基体粒子、もしくはこのものに対し
てホウ素化合物を添加処理した基体粒子に対して、（１
）、水蒸気分圧１０ｍ＋ｗｌ１ｇ以上のガス雰囲気中３
５０〜７５０℃で加熱処理を行なうには、種々の方法に
よって行なうことができるが、まずたとえば窒素、アル
ゴン、ヘリウムなどの不活性ガスあるいはたとえば空気
などの酸化性ガスと、水蒸気の所定量とを、たとえば加
湿器に導入して加湿し、水蒸気分圧が通常１０ｍｍＨｇ
以上、望ましくは１５ｍｍＨｇ以上であるような混合ガ
スを調製する。
混合ガス系の水蒸気分圧は、通常２００ ＋＊ｍ１１ｇ
以下程度で十分であるが水蒸気分圧が前記１０ｍｍＨｇ
より低きに過ぎると、本発明の所望の効果がもたらされ
ない、また前記水蒸気分圧下での加熱処理は、通常３５
０〜７５０℃，望ましくは４００〜７００℃の温度範囲
を維持して行なうが、処理温度が前記範囲より低きに過
ぎると、本発明の所望の効果がもたらされない、一方、
処理温度が前記範囲より高きに過ぎると、ヘマタイト粒
子等の焼結が惹起し、粒子形状が損なわれ昌く、金属磁
性粉末の保磁力や角形比の低下や磁気記録媒体での配向
性などが損なわれ易かったりする。さらに（２）、前記
（１）の特定の水蒸気分圧下のガス雰囲気中での加熱処
理に併せ、非還元性雰囲気中、たとえば空気中、あるい
は窒素、アルゴン、ヘリウムなどの不活性ガス雰囲気中
５５０〜９００℃１望ましくは６５０〜８５０℃での加
熱処理を行なうことは、前記水蒸気含有ガス雰囲気中で
の加熱処理による効果を一層好ましいものとすることが
できる。すなわち、得られるヘマタイト（α−Ｆｅ２０
ｉ）粒子が焼きしまって、空孔がなく緻密な結晶であっ
て、還元時の焼結や粒子形状の崩れを一層抑制すること
ができ、飽和磁化や保磁力などが優れた微細で分散性や
充填性などの良好な高記録密度用金属磁性粉末とするこ
とができる。
以下程度で十分であるが水蒸気分圧が前記１０ｍｍＨｇ
より低きに過ぎると、本発明の所望の効果がもたらされ
ない、また前記水蒸気分圧下での加熱処理は、通常３５
０〜７５０℃，望ましくは４００〜７００℃の温度範囲
を維持して行なうが、処理温度が前記範囲より低きに過
ぎると、本発明の所望の効果がもたらされない、一方、
処理温度が前記範囲より高きに過ぎると、ヘマタイト粒
子等の焼結が惹起し、粒子形状が損なわれ昌く、金属磁
性粉末の保磁力や角形比の低下や磁気記録媒体での配向
性などが損なわれ易かったりする。さらに（２）、前記
（１）の特定の水蒸気分圧下のガス雰囲気中での加熱処
理に併せ、非還元性雰囲気中、たとえば空気中、あるい
は窒素、アルゴン、ヘリウムなどの不活性ガス雰囲気中
５５０〜９００℃１望ましくは６５０〜８５０℃での加
熱処理を行なうことは、前記水蒸気含有ガス雰囲気中で
の加熱処理による効果を一層好ましいものとすることが
できる。すなわち、得られるヘマタイト（α−Ｆｅ２０
ｉ）粒子が焼きしまって、空孔がなく緻密な結晶であっ
て、還元時の焼結や粒子形状の崩れを一層抑制すること
ができ、飽和磁化や保磁力などが優れた微細で分散性や
充填性などの良好な高記録密度用金属磁性粉末とするこ
とができる。
加熱処理温度が前記範囲より高きに過ぎるとα−Ｆｅ１
０３の段階で粒子内および粒子間焼結による針状性の悪
化や粗大化が生じて好ましくない、また加熱処理温度が
前記範囲より低きに過ぎると粒子内に空孔が多く残り、
そのものが緻密な結晶でないため、引続く還元工程での
形状劣化が大きく、所望の効果が得られにくい。
０３の段階で粒子内および粒子間焼結による針状性の悪
化や粗大化が生じて好ましくない、また加熱処理温度が
前記範囲より低きに過ぎると粒子内に空孔が多く残り、
そのものが緻密な結晶でないため、引続く還元工程での
形状劣化が大きく、所望の効果が得られにくい。
前記加熱処理によって得られた焼成物は、次いで還元し
て本発明の目的物が得られる。この還元は、公知の種々
の方法が採用できる０通常、還元性ガスとしてたとえば
水素を使用し３５０〜６００℃で処理して鉄酸化物の実
質的に全部を金属に還元できる。このように還元して得
られた金属磁性粉末は、大気に触れると発火し、α−Ｆ
ｉｌｔｈｓに変化するため、通常大気中への取り出しに
あたっては種々の公知の方法を用い安定化させる。たと
えば、トルエン等の有機溶媒中に浸漬後、ゆっくりトル
エンを蒸発させ安定化する方法、トルエン等の液相また
は気相中に含酸素ガスを通気して安定化する方法、さら
には種々の化合物による酸化抑制の被膜形成処理と上記
方法とを併用する方法などがある。このようにして得ら
れた本発明の磁気記録用金属磁性粉末は後記するとおり
保磁力、飽和磁化などの磁気特性に優れたものである。
て本発明の目的物が得られる。この還元は、公知の種々
の方法が採用できる０通常、還元性ガスとしてたとえば
水素を使用し３５０〜６００℃で処理して鉄酸化物の実
質的に全部を金属に還元できる。このように還元して得
られた金属磁性粉末は、大気に触れると発火し、α−Ｆ
ｉｌｔｈｓに変化するため、通常大気中への取り出しに
あたっては種々の公知の方法を用い安定化させる。たと
えば、トルエン等の有機溶媒中に浸漬後、ゆっくりトル
エンを蒸発させ安定化する方法、トルエン等の液相また
は気相中に含酸素ガスを通気して安定化する方法、さら
には種々の化合物による酸化抑制の被膜形成処理と上記
方法とを併用する方法などがある。このようにして得ら
れた本発明の磁気記録用金属磁性粉末は後記するとおり
保磁力、飽和磁化などの磁気特性に優れたものである。
以下に実施例および比較例を挙げて本発明をさらに説明
する。
する。
実施例１
比表面積（ＢＥＴ法）９０ｎ（／ｇ、平均長軸径０．１
８μ、軸比９の針状α−Ｆｅ００１１粉末に水酸化アル
ミニウム（＾ｌ／Ｐｅ−４重量％）、水酸化ニッケル（
Ｎｉ／Ｆｅ＝１．０重量％）を被着した乾燥ゲーサイト
粉末１００ｇと、ホウ酸５．４ｇをピンミル（日本精機
型）を用いて、１パスすることにより粉砕混合処理を行
なった。該粉砕混合物を成形後、このものを１００ｇ横
型回転炉に装入し、ついでここへ２４ｍａｌｌＨの水蒸
気を含む窒素ガスを通気しながら６００℃で２時間加熱
処理し、ついでこのものをさらにマンフル炉に装入し、
大気中７００°ｃ２時間加熱処理を行なった。しかる後
、この加熱処理物５０ｇを竪型反応器に入れ、水素気流
下（１０ｆｆｉ／分）、４５０℃で排出ガスの露点が一
５０℃になるまで、還元反応を行なった。得られた還元
物は、窒素気流下で冷却後トルエン中に浸漬し、ついで
トルエンを室温で徐々に蒸発させ、目的の金属磁性粉末
（試料Ａ）を得た。
８μ、軸比９の針状α−Ｆｅ００１１粉末に水酸化アル
ミニウム（＾ｌ／Ｐｅ−４重量％）、水酸化ニッケル（
Ｎｉ／Ｆｅ＝１．０重量％）を被着した乾燥ゲーサイト
粉末１００ｇと、ホウ酸５．４ｇをピンミル（日本精機
型）を用いて、１パスすることにより粉砕混合処理を行
なった。該粉砕混合物を成形後、このものを１００ｇ横
型回転炉に装入し、ついでここへ２４ｍａｌｌＨの水蒸
気を含む窒素ガスを通気しながら６００℃で２時間加熱
処理し、ついでこのものをさらにマンフル炉に装入し、
大気中７００°ｃ２時間加熱処理を行なった。しかる後
、この加熱処理物５０ｇを竪型反応器に入れ、水素気流
下（１０ｆｆｉ／分）、４５０℃で排出ガスの露点が一
５０℃になるまで、還元反応を行なった。得られた還元
物は、窒素気流下で冷却後トルエン中に浸漬し、ついで
トルエンを室温で徐々に蒸発させ、目的の金属磁性粉末
（試料Ａ）を得た。
実施例２
実施例１において、水蒸気を含む窒素ガスによる加熱処
理温度６００℃を６５０℃に代えたことのほかは同例の
場合と同様に処理して、金属磁性粉末（試料Ｂ）を得た
。
理温度６００℃を６５０℃に代えたことのほかは同例の
場合と同様に処理して、金属磁性粉末（試料Ｂ）を得た
。
実施例３
実施例１において、ホウ酸５．４ｇを７．２ｇに代えた
こと、および水渾気分圧を１５０ｏ＋ｍ１１ｇに代えた
ことのほかは同例の場合と同様に処理して、金属磁性粉
末（試料Ｃ）を得た。
こと、および水渾気分圧を１５０ｏ＋ｍ１１ｇに代えた
ことのほかは同例の場合と同様に処理して、金属磁性粉
末（試料Ｃ）を得た。
実施例４
実施例１において、ビンミルによる粉砕混合物を成形し
た後、マンフル炉で７００℃で２時間加熱処理し、次い
でこのものを横型回転炉中で、２４ＩＩＩ１１１１ｇの
水蒸気を含む窒素ガスを通気しながら７００℃で２時間
加熱処理したことのほかは同例の場合と同様に処理して
、金属磁性わ】末（試料Ｄ）を得た。
た後、マンフル炉で７００℃で２時間加熱処理し、次い
でこのものを横型回転炉中で、２４ＩＩＩ１１１１ｇの
水蒸気を含む窒素ガスを通気しながら７００℃で２時間
加熱処理したことのほかは同例の場合と同様に処理して
、金属磁性わ】末（試料Ｄ）を得た。
比較例１
実施例１において、ホウ酸を混合しなかったことのほか
は、同例の場合と同様に処理して、金属磁性粉末（試料
Ｅ）を得た。
は、同例の場合と同様に処理して、金属磁性粉末（試料
Ｅ）を得た。
比較例２
実施例１において、水蒸気を含む窒素ガスによる加熱処
理をしなかったことのほかは、同例の場合と同様に処理
して、金属磁性粉末（試料Ｆ）を得た。
理をしなかったことのほかは、同例の場合と同様に処理
して、金属磁性粉末（試料Ｆ）を得た。
前記の実施例および比較例で得られた各金属磁性わ）未
試料について、磁気特性を常法により測定した。また、
これらの試料を用いて下記の配合組成物を混合分散させ
て磁性塗料を調整し、次いで乾燥膜厚１０μｍとなるよ
うに塗布し、配向処理後乾燥し、作成した磁気テープに
ついて、常法により磁気特性を測定した。
試料について、磁気特性を常法により測定した。また、
これらの試料を用いて下記の配合組成物を混合分散させ
て磁性塗料を調整し、次いで乾燥膜厚１０μｍとなるよ
うに塗布し、配向処理後乾燥し、作成した磁気テープに
ついて、常法により磁気特性を測定した。
磁性粉末 ５ 重量部分散剤
０．２５ ポリウレタン樹Ｈ（３０％ｒ８Ｙ＆） ２
．９６ 〃混合溶媒” １３．
４ 〃０トルエン／ＭＥＫ／シクＵヘキ！ノン（４
，５／４．５／１）これらの磁気特性、すなわち、保磁
力（ｌｌｃ ： Ｏｅ）、飽和磁化（σｓ：ｅｍｕ／ｇ
）、飽和磁束密度（Ｂｍ：Ｇａｕｓｓ）、角形比（Ｒｓ
、 ＳＱ）、配向比（０１？）、反転磁界分布Ｃ３ＦＤ
）を測定し、さらに酸化安定性を評価するために、前記
試料粉末を温度６０℃、相対湿度８０％環境下で、１週
間放置してσＳについて促進経時変化を測定し、飽和磁
化の劣下率ΔσＳ （％）を下記式によって求めた。
０．２５ ポリウレタン樹Ｈ（３０％ｒ８Ｙ＆） ２
．９６ 〃混合溶媒” １３．
４ 〃０トルエン／ＭＥＫ／シクＵヘキ！ノン（４
，５／４．５／１）これらの磁気特性、すなわち、保磁
力（ｌｌｃ ： Ｏｅ）、飽和磁化（σｓ：ｅｍｕ／ｇ
）、飽和磁束密度（Ｂｍ：Ｇａｕｓｓ）、角形比（Ｒｓ
、 ＳＱ）、配向比（０１？）、反転磁界分布Ｃ３ＦＤ
）を測定し、さらに酸化安定性を評価するために、前記
試料粉末を温度６０℃、相対湿度８０％環境下で、１週
間放置してσＳについて促進経時変化を測定し、飽和磁
化の劣下率ΔσＳ （％）を下記式によって求めた。
Ｌｃは理学電機類ＧＥＩＧＩＥＲＦＬＥＸ ＲＡＤ ３
八型によりα−Ｆｅ （１１０面）による粉末Ｘ線回折
を測定し、その幅の広がりから下式（Ｓｃｈｅｒｒｅｒ
）により求めた。
八型によりα−Ｆｅ （１１０面）による粉末Ｘ線回折
を測定し、その幅の広がりから下式（Ｓｃｈｅｒｒｅｒ
）により求めた。
β Ｃｏｓ θ
但し、λ＝１．５４１７８人（λ線Ｘ線の波長）β：ピ
ークの半値巾（ラジアン） θ：α−Ｆｅ （１１０）に対する回折ピークのブラッ
グ角 さらに前記の各磁気テープについて、光沢針で６０度鏡
面光沢度を測定した。これらの結果を表に示す。
ークの半値巾（ラジアン） θ：α−Ｆｅ （１１０）に対する回折ピークのブラッ
グ角 さらに前記の各磁気テープについて、光沢針で６０度鏡
面光沢度を測定した。これらの結果を表に示す。
（式中、σｓｏは経時前のσＳであり、σＳは経時後の
σＳである） 〔発明の効果〕 本発明方法により、比較的簡潔な工程処理操作によって
、粒子内および相互の焼結や粒子形状筋れが抑制され、
高保磁力でしかもＬｃの小さな金ａｍ性粉が得られ、こ
のものは磁気記録媒体における分散性が良好であり、角
形比、配向比などの優れた特性を有するとともに、粒子
性ノイズに起因するノイズを低下でき、高密度記録用に
一層好適な微細な金属磁性粉末を効率良く製造すること
ができ、甚だ工業的に有利な方法である。
σＳである） 〔発明の効果〕 本発明方法により、比較的簡潔な工程処理操作によって
、粒子内および相互の焼結や粒子形状筋れが抑制され、
高保磁力でしかもＬｃの小さな金ａｍ性粉が得られ、こ
のものは磁気記録媒体における分散性が良好であり、角
形比、配向比などの優れた特性を有するとともに、粒子
性ノイズに起因するノイズを低下でき、高密度記録用に
一層好適な微細な金属磁性粉末を効率良く製造すること
ができ、甚だ工業的に有利な方法である。
Claims (8)
- （１）含水酸化鉄または酸化鉄を主体とする金属化合物
を、加熱還元処理するに先立って、該金属化合物に対し
て、ホウ素化合物の添加処理と、水蒸気分圧１０ｍｍＨ
ｇ以上のガス雰囲気中３５０〜７５０℃での加熱処理と
を行なうことを特徴とする磁気記録用金属磁性粉末の製
造方法。 - （２）含水酸化鉄または酸化鉄を主体とする金属化合物
にホウ素化合物を添加処理し、ついで該添加処理物を、
水蒸気分圧１０ｍｍＨｇ以上のガス雰囲気中３５０〜７
５０℃で加熱処理し、しかる後加熱還元処理することを
特徴とする請求項第（１）項に記載の磁気記録用金属磁
性粉末の製造方法。 - （３）含水酸化鉄または酸化鉄を主体とする金属化合物
を、加熱還元処理するに先立って、該金属化合物に対し
て、ホウ素化合物の添加処理と、水蒸気分圧１０ｍｍＨ
ｇ以上のガス雰囲気中３５０〜７５０℃での加熱処理と
、非還元性雰囲気中５５０〜９００℃での加熱処理とを
行なうことを特徴とする磁気記録用金属磁性粉末の製造
方法。 - （４）含水酸化鉄または酸化鉄を主体とする金属化合物
にホウ素化合物を添加処理し、ついで該添加処理物を、
水蒸気分圧１０ｍｍＨｇ以上のガス雰囲気中３５０〜７
５０℃で加熱処理し、さらに非還元性雰囲気中５５０〜
９００℃で加熱処理し、しかる後加熱還元処理を行なう
ことを特徴とする請求項第（３）項に記載の磁気記録用
金属磁性粉末の製造方法。 - （５）水蒸気分圧１０ｍｍＨｇ以上のガス雰囲気が、水
蒸気分圧１０ｍｍＨｇ以上の不活性ガス雰囲気であるこ
とを特徴とする請求項第（１）〜（４）項に記載の磁気
記録用金属磁性粉末の製造方法。 - （６）ホウ素化合物がホウ酸であることを特徴とする請
求項第（１）〜（４）項に記載の磁気記録用金属磁性粉
末の製造方法。 - （７）含水酸化鉄の比表面積が５５ｍ＾２／ｇ以上でか
つ平均長軸長が０．１〜０．２５μｍの針状粒子である
ことを特徴とする請求項第（１）〜（４）項に記載の磁
気記録用金属磁性粉末の製造方法。 - （８）酸化鉄の比表面積が４０ｍ＾２／ｇ以上でかつ平
均長軸長が０．１〜０．２５μｍの針状粒子であること
を特徴とする請求項第（１）〜（４）項に記載の磁気記
録用金属磁性粉末の製造方法。
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| JP1334547A JPH03194905A (ja) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | 磁気記録用金属磁性粉末の製造方法 |
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| EP90124114A EP0433894B1 (en) | 1989-12-22 | 1990-12-13 | Process for producing magnetic metal powder for magnetic recording |
| DE69019321A DE69019321D1 (de) | 1989-12-22 | 1990-12-13 | Verfahren zur Erzeugung eines magnetischen Metallpulvers zur magnetischen Aufzeichnung. |
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