JPS58159313A - 金属磁性粉末の製造方法 - Google Patents

金属磁性粉末の製造方法

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JPS58159313A
JPS58159313A JP57042386A JP4238682A JPS58159313A JP S58159313 A JPS58159313 A JP S58159313A JP 57042386 A JP57042386 A JP 57042386A JP 4238682 A JP4238682 A JP 4238682A JP S58159313 A JPS58159313 A JP S58159313A
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JP
Japan
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powder
salt
aluminum
iron
water
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Pending
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JP57042386A
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English (en)
Inventor
Shigeo Hirai
茂雄 平井
Akinari Hayashi
林 章「あ」
Toshinobu Sueyoshi
俊信 末吉
Katsunori Tashimo
田下 勝則
Masahiro Amamiya
雨宮 政博
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Maxell Ltd
Original Assignee
Hitachi Maxell Ltd
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Publication date
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/06Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/065Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder obtained by a reduction

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は金属磁性粉末の製造方法に関し、その目的と
するところは嵩密度が高くて充填性に優れる金属磁性粉
末の製造方法を提供することにある。
金属鉄粉末などの金属磁性粉末は、通常、オキシ水酸化
鉄粉末まえは酸化鉄粉末を水素ガス等で加熱還元してつ
くられ、従来の酸化物系磁性粉末に比較して優れた磁気
特性を有しているが、反面嵩高くてこれを結合剤樹脂と
ともに基体フィルム上に塗着して磁気記録媒体用として
使用する場合には充填性に欠けるという難点がある〇こ
の発明者ら社かかる欠点を改善するため種々検討を行な
った結果、既に、アルミニウム化合物とケイ素化合物と
を被着したオキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末を水に
懸濁させ、この懸濁液中に高分子凝集剤を加えてアルミ
ニウム化合物とケイ素化合物とを被着したオキシ水酸化
鉄粉末または酸化鉄粉末を凝集させた後、焼成、還元す
れば嵩密度が高くて充填性に優れかつ分散性に優れた金
属磁性粉末が得られることを見いだしたが、さらに検討
を重ねた結果、アニオン性高分子凝集剤と、カルシウム
塩、バリウム塩、スジロンチウム塩、マクキシ☆ム塩1
.水銀塩、アルミニウム塩から選ばれるいずれか一種以
上の金属塩とを併用し、これらをアルミニウム化合物と
ケイ素化合物とを被着したオキシ水酸化鉄粉末または酸
化鉄粉末の水!I!濁液中に加えてアルミニウム化合物
とケイ素化合物とを被着したオキシ水酸化鉄粉末または
酸化鉄粉末を凝集させた後、焼成、還元すると、さらに
一段と嵩密度が高くて充填性に優れた金属磁性粉末が得
られることを見いだし、この発明をなすに至った。
この発明によれば、アニオン性高分子凝集剤と、カルシ
ウム塩、バリウム塩、ストロンチウム塩、マグネシウム
塩、水銀塩、アルミニウム塩から選ばれるいずれか一種
以上の金属塩とを併用しているため、アニオン性高分子
凝集剤によって水懸濁液中のアルミニウム化合物とケイ
素化合物とを被着したオキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄
粉末粒子が良好に橋かけ吸着されて良好な凝集が行なわ
れる際、併用する金属塩のCa”、B、 2+、Sr”
、ng2 +、Hg2+、AI5+などの多価金属イオ
ンの作用によって不活性のゲルを生じ、懸濁粒子との共
沈相乗作用が働らいて凝集刻果が向上するっその結果、
アル1ニウム化合物とケイ素化合物とを被着したオキシ
水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末は一段と高い密度で凝集
され、その後これを焼成し、還元すると一段と嵩密度が
高くて充填性に優れた金属磁性粉末が得られる。
この発明にお―て使用されるアニオン性高分子凝集剤と
しては、分子量が1000以上の低重合度のものから分
子量数百万の高重合度のものがいずれも好適表ものとし
て使用され、具体例として社、たとえば、アルギン酸ナ
トリウム、ポリアクリル醗ナトリウム、マレイン醗共重
合物塩、ポリアクリルアミド部分加水分解塩等が挙げら
れる。
この檀のアニオン性高分子凝集剤は粗粒子の橋かけ吸着
による凝集作用が優れ、オキシ水酸化鉄粉末または酸化
鉄粉末の水懸濁液中に加えられるとこれらの粉末粒子を
良好に橋かけ吸着して凝集する。
また、併用される金属塩としては、カルシウム、バリウ
ム、ストリンチウム、マグネシウム、水銀、アルミニウ
ム等のへロゲン化物、硫酸塩、炭酸塩などが好適なもの
として使用され、このような多価金属塩がアニオン性高
分子凝集剤と併用されると不活性のゲルが生じ、水懸濁
液中の懸濁粒子との共沈作用が働らψて凝集効果が向上
する。その結果、その後の焼成、還元によって得られる
金属磁性粉末の嵩密度と充填性がさらに一段と向上纏れ
る。なおこれらの金属塩はいずれか一種を単独でアニオ
ン性高分子凝集剤と併用してもよいが、二種以上を混合
してアニオン性高分子凝集剤と併用して1よい。
前記のアニオン性高分子凝集剤に対する金属塩の使用割
合は、重量比で1対10〜lO対1の範囲内にするのが
好ましく、金属塩が多すぎると凝集物に不純物として付
着し金属磁性粉末の特性を低下させ、少なすぎると凝集
効果が弱くなる。また、このような使用割合で併用され
る了工貫ン性高分子凝集剤と金属塩の使用量は、水@濁
液中のオキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末に対して両
者合わせて0.01〜10重量哄の範囲内とし、より好
ましくは0.1〜4重量哄の範囲内で使用するのが好ま
しく、多電すぎると所期の効果が得られず、多すぎると
その後還元して得られる金属磁性粉末の磁気特性に悪影
響を及ばずおそれがある。
また、この発明において使用されるアルミニウム化合物
としては、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩化
アルミニウム亀どの水可溶性塩、およびアルミン酸ナシ
リウムなどの水可溶性塩などが好適表ものとして挙けら
れ、これらのアルミニウム化合物がオキシ水酸化鉄粉末
また社酸化鉄粉末の粉末粒子表面に被着されると還元時
の焼結および形層れが効果的に開側される。このような
アル4ニウム化合物をオキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄
粉末の粒子表面に被着させるには、通常、これらのアル
ミニウム化合物をアルカリ水溶液中に溶解させ、この溶
液中にオキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末を分散さぜ
た後、炭酸ガスを吹き込むか酸を添加して中和すること
によって行なわれるが、鉄塩水溶液とアルカリ水溶液と
を混合したりして製造されたオペ・シ水酸化鉄粉末の懸
濁液中にこれらのアルミニウム化合物の水溶液を添加し
て前記と同様な中和処理を行なってもよく、このような
処理によってアルミニウム化合物は結晶質ないしは非晶
質の含水酸化アル4ニウムとして粒子表面に被着される
。被着量11i A l / Feの原子換算重量比で
0.01〜2重量哄の範囲内とするのが好ましく、少な
すぎると焼結や形崩れの防止効果が充分でなく、多すぎ
ると粒子の多孔化や形崩れを惹起するおそれがある。
アルミニウム化合物とともにオキシ水酸化鉄粉末または
酸化鉄粉末の粒子表面に被着させるケイ素化合物として
は、オル)+イ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム、
メタケイ酸カリウム、楓★の組成の水ガラスなどの水溶
性ケイ醗塩等が好適な本のとして挙げられ、これらケイ
素化合物がアルミニウム化合物とともにオキシ水酸化鉄
粉末または酸化鉄粉末の粒子表面に被着されると還元時
の焼結および形崩れがさらに一段と効果的に抑制される
。これらケイ素化合物をアルミニウム化合物と同時に被
着させる場合には前記のようにしてアルミニウム化合物
を被着させる際、アルミニラ溶液中に溶解して行なうか
、あるいは、オキシ水酸化鉄粉末の懸濁液中にこれらケ
イ素化合物の水溶液を添加して行なわれ、粒子表面にケ
イ酸水和物として被着される。なおケイ素化合物とアル
ミニウム化合物との被着は同時でなくてもアルミニウム
化合物を被着後、これらのケイ素化合物を被着させて本
よい。被着量tfsi/Feの原子換算重量比で0.1
〜10重量嘴の範囲内とするのが好ましく、少なすぎる
と焼結や形崩れの防止効果が充分でなく、多すぎると飽
和磁気モーメン) (as)が低下する。
オキシ水酸化鉄粉末および酸化鉄粉末としては、α−F
eOOH粉末、α−Fe20.粉末、r −Fe 20
s粉末、Fe、04粉末およびこれらの中間型に相当す
るもの箋が挙げられ、針状性の良−ものが好ましく使用
される。このようなオキシ水酸化鉄粉末および酸化鉄粉
末は、一旦乾燥したものを水に懸濁して使用してもよ―
が、鉄塩水溶液とアルカリ水溶液とを混合したりして製
造されたオキシ水酸化鉄粉末の懸濁液をそのまま使用し
てもよく、この懸濁液中のオキシ水酸化鉄粉末または酸
化鉄粉末の粒子表面にアルミニウム化合物とケイ素化合
物とを被着した後のアニオン性高分子凝集剤および金属
塩の添加は、通常、所定量のアニオン性高分子凝集剤と
金属塩とを所定量の水に溶解した水溶液を添加して行な
われ、その後攪拌されると粒子表面にアルミニウム化合
物とクイ素化合物とが被着されたオキシ水酸化鉄粉末ま
たは酸化鉄粉末が凝集する。
このようにアルミニウム化合物とクイ素化合物とが被着
されたオキシ水酸化鉄粉末また社酸化鉄粉末がアニオン
性高分子凝集剤および金属塩によって凝集された後の焼
成Fisoo〜1000°Cの温度で行なわれ、この焼
成によってアニオン性高分子凝集剤および金属塩は焼失
する。
このような焼成後、粒子表面にアルミニウム化合物とク
イ素化合物とを被着したオキシ水酸化鉄粉末または酸化
鉄粉末は、水素ガスなどの還元ガス雰囲気中で300〜
600°Cの温度で加熱することによって還元され、嵩
密度が高くて充填性および分散性に優れた金属磁性粉末
が得られる0次に、この発明の実施例について説明する
実施例 濃度5モル/lの水蒙化ナトリウム水溶液201中に、
室温で攪拌しながら濃度0.719モル/jの硫酸第一
鉄(FeSO,−7H2O)水溶液201を加えて反応
さぜ、水讃化第−鉄の緑色を帯びた乳白色沈殿物を得た
。この懸濁液のPHti12以上であった。次いでこの
沈殿物懸濁液を60℃に保ちながら301/分O速度て
空気を吹き込み8時間攪拌してα−Fe00H粉末の懸
濁液を得た。得られたα−Fe00B粉末の粒子径(長
軸)は0.5μで、軸比(長軸/短軸)は8であった。
また反応終了後の懸濁液のPHは13.6であった。
次に、この強アルカリ性g−FeOOH粉末の懸濁液中
に、濃度0.1モル/lの硫酸アルミニウム(A12(
So、)、 )水溶液0.601を加えて攪拌し、さら
に濃度1モル/lのオルトケイ酸ソーダ(NaSiO,
)を2.281加えてよく攪拌しながら炭酸ガスを吹き
込み、PHIO以下に中和してα−FeOOH粉末の粒
子表面に含水酸化アル1=ウム(A120B”nH2O
)とケイ酸水和物(Si02− nH2O)とを被着さ
せた0次いで、この含水酸化アルにニウムとケイ酸水和
物とで被覆されたg−FeOOH粉末を水洗した後、こ
れを水5OIK@濁させた水懸濁液中に、水51中にポ
リアクリル酸ソーダ(分子量300万)1.59と硫酸
アル4 ニウム0.3りとを溶解した水溶液を添加し、
0.5時間攪拌してポリアクリル酸ソーダと硫酸アルミ
ニウムで凝集させた。しかる後、水洗、乾燥した。
次に、これを100℃で乾燥後、900℃で2時間焼成
して粒子表面が酸化アルミニウムと酸化ケイ素とで被覆
された1−Fe、o、粉末を得、このα−Fe20.粉
末を電気炉を用い10rIe/hrの水素気流中、50
0℃で6時間還元し、還元後トルエン中に浸漬した後攻
抄出して約0.85Qのアルミニウムとナイ素を含有す
る金属鉄粉末を得た。
得られた金属鉄粉末の平均粒子径(長軸)は0.37μ
で、軸比(長軸/短軸)#′18であった。
実施例において、ポリアクリル酸ソーダと硫酸アルミニ
ウムの水溶液の添加攪拌を省いた以外は実施例と同様に
して約o、571fの金属鉄粉末を得た。得られた金属
鉄粉末の平均粒子径(長軸)は0.37μで、軸比(長
軸/短軸)は8であった。
比較例2 *施例において、ポリアクリル−ソーダL5りと硫酸ア
ルミニウム0.3gとを水51+IC溶解した水溶液に
代えてポリアクリル酸ソーダ1.59tr水51に溶解
した水溶液を使用した以外社実施例と同様にして約O,
SS*の金属鉄粉末を得た。得られた金属鉄粉末の平均
粒子径(長軸)は0.37μで、軸比(長軸/短軸)は
8であった。
実施例および各比較例で得られた金属鉄磁性粉末につい
て嵩密度を測定した。嵩密度の測定は一定体檀当た抄の
金属鉄粉末の重量を測定して行なった。
下表はその結果である。
上表から明らかなように、この発明で得られた金属鉄粉
末(実施例)a比較例1および2で得られたものに比し
嵩密度が高く、このことからこの発明の製造方法によれ
ば、一段と嵩密度が高くて充填性に優れた金属磁性粉末
が得られるのがわかる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1、 オキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末の粒子表面
    にアルミニウム化合物とケイ素化合物とを被着させ、次
    いでこれを水に@濁さぜ、この懸濁液中にカルシウム塩
    、バリウム塩、ストロンチウム塩、マグネシウム塩、水
    銀塩、アルミニウム塩から迩ばれ葱いずれか一種以上の
    金属塩と7ニオン性高分子凝集剤とを加えてアルミニウ
    ム化合物とケイ素化合物とを被着したオキシ水酸化鉄粉
    末または酸化鉄粉末を凝集しに後、焼成、還元すること
    を特徴とする金属磁性粉末の製造方法
JP57042386A 1982-03-17 1982-03-17 金属磁性粉末の製造方法 Pending JPS58159313A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5143542A (en) * 1989-12-22 1992-09-01 Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. Process for producing magnetic metal powder for magnetic recording

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5143542A (en) * 1989-12-22 1992-09-01 Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. Process for producing magnetic metal powder for magnetic recording

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