KR970007511B1

KR970007511B1 - 자심의 제조방법 및 열처리방법

Info

Publication number: KR970007511B1
Application number: KR1019920702742A
Authority: KR
Inventors: 마사또 다께우찌; 요시히꼬 히로따; 히로시 오오모리; 마사루 요시무라
Original assignee: 미쓰이세끼유 가가꾸고오교오 가부시끼가이샤; 다께바야시 쇼오고
Priority date: 1991-03-04
Filing date: 1992-03-04
Publication date: 1997-05-09
Also published as: CN1048576C; CN1065748A; CA2082061C; ATE154158T1; KR930700958A; US5439534A; DE69220150T2; EP0527233A1; EP0527233A4; WO1992015997A1; TW201844B; CA2082061A1; EP0527233B1; DE69220150D1

Abstract

내용없음.

Description

[발명의 명칭]

자심의 제조방법 및 열처리방법

[도면의 간단한 설명]

제 1 도는 본 발명의 제조방법에서 각 열처리 분위기에서의 열처리온도와 투자율과의 관계를 나타낸 그래프도이다.

제 2 도는 본 발명의 제조방법에 있어서 각 처리분위기에 있어서의 열처리온도와 철손과의 관계를 나타낸 그래프도이다.

제 3 도는 본 발명의 제조방법에서 투자율과 철손과의 관계를 나타낸 그래프도이다.

제 4 도는 본 발명의 제조방법에서 투자율과 수증기량과의 관계를 나타낸 그래프도이다.

제 5 도는 투자율과 직류중첩자계의 관계를 나타낸 그래프도이다.

제 6 도는 자성리본의 로트마다의 열처리온도와 투자율과의 불균일을 나타낸 그래프도이다.

제 7 도는 본 발명의 제조방법에서 각 처리분위기에 있어서의 열처리온도와 철손과의 관계를 나타낸 그래프도이다.

제 8 도는 본 발명의 열처리방법(A)의 실시예에 있어서 DSC 장치를 사용하여 측정한 작동열량(DSC)의 변화를 나타낸 그래프도이다.

제 9 도는 본 발명의 열처리방법(A)에서 투자율 250에 있어서의 큐리온도에 대한 열처리온도의 변화를 나타낸 그래프도이다.

제 10 도는 본 발명이 열처리방법(A)에서 투자율 300에 있어서의 큐리온도에 대한 열처리온도의 변화를 나타낸 그래프도이다.

제 11 도는 본 발명의 열처리방법(B)의 실시예에서 DSC 장치를 사용하여 측정한 작동열량의 변화와 미분 결정화온도의 변화를 나타낸 그래프도이다.

제 12 도는 본 발명의 열처리방법(B)에서 투자율 250에 있어서의 미분결정화온도에 대한 열처리온도의 변화를 나타낸 그래프도이다.

제 13 도는 본 발명의 열처리방법(B)에 있어서 투자율 300에 있어서의 미분결정화온도에 대한 열처리온도의 변화를 나타낸 그래프도이다.

제 14 도는 본 발명의 열처리방법(C)의 실시예에서 DSC 장치를 사용하여 측정한 작동열량의 변화를 나타낸 그래프도이다.

제 15 도는 본 발명의 열처리방법(C)에서 투자율 250에 있어서의 결정화 피크온도에 대한 열처리온도의 변화를 나타낸 그래프도이다.

제 16 도는 본 발명의 열처리방법(C)에서 투자율 300에 있어서의 결정화 피크온도에 대한 열처리온도의 변화를 나타낸 그래프도이다.

제 17 도는 본 발명의 제조방법의 실시예 1에 있어서 갭초오크 및 다스트초오크와의 비교로 직류중첩자계특성을 나타낸 그래프도이다.

[발명의 상세한 설명]

[기술분야]

본 발명은 직류상의 중복리플의 평활이나 노말모드용 노이즈필터의 코어 및 액티브필터등 또는 고주파 트랜스포머에 사용되는 항투자성이 우수한 자심의 제조방법 및 이 제조방법에 적용시킴에 유용한 기술에 관한 것이다.

[배경 기술]

이 종류의 노이즈필터의 또는 고주파 트랜스포머에 사용되는 초오크코일에는 항투자성, 즉 투자율이 자계(H)의 크기에 크게 의존되지 않고, 대략 일정한 성질을 갖는 것이 요구된다.

이 항투자성을 만족시키기 위해서 비정질합금으로 되는 소위 아모르퍼스 코어에 있어서는 우선 철계 아모르퍼스 합금(철계 비정질합금)의 박대(이하 아모르퍼스 리본 또는 자성리본이라 한다)를 소정화수만큼 감아 이것을 열처리한 후에 에폭시수지 등의 접착제에 함침, 고화시킨 다음에 자로의 일부를 절단하여 갭(공극)을 설비하여 상기 항투자성을 실현하고 있다.

한편 이 종류의 초오크코일은 장래적으로 수백 KHz 이상의 고주파영역에서 사용되는 것이 예정되지만 이와 같은 고주파영역에서는 코오에서 발생되는 열, 즉 철손을 최소한도로 억제할 필요가 있었다.

이 점에 대해서 상기와 같은 갭을 형성한 자기코어에서는 에폭시수지의 함침경화시의 수축응력 및 절단시의 가공변형에 더하여 절단면의 절연불량 등에 의해서 철손이 대폭으로 증대된다는 문제가 있었다.

이와 같은 점에 비추어 상기 갭을 형성하지 않고 항투자성을 실현시키는 기술이 여러가지 제안되어 있다.

가장 최초로 1981년 발행(Proc. 4th. Int. Conf. on Rapidly Metals)(제 1007면∼제 1010 면)에 있어서 「A. Datta」등이 행한 연구에서는 열처리후의 아모르퍼스 리본의 표면근방에 α-Fe의 미결정이 석출되고, 그에 의해서 항투자성이 발현됨을 명백히 하고 있다.

그후에 일본국 특개소 63-24016호 공보에는 미결정화온도 이하의 저온에서 10시간 이상의 열처리를 행하고, 표면의 결정석출을 안정되게 억제하여 항투자성을 실현함이 제안되어 있다.

그러나 상기 종래 기술에서는 아모르퍼스 리본의 표본에 미결정을 석출시킴으로써 목적하는 항투자성을 갖는 코어를 얻기 위하여 열처리시의 미세온도변화라도 투자율의 변동을 발생하는 결과로 되어 안정된 제품을 다량으로 공급할 수 없다는 문제점을 안고 있었다.

한편 Fe계 아모르퍼스 리본 표면의 결정화에 관해서 J.Japan Inst. Metals, Vol. 52, No4(1988) pp420∼427에서는 N. Morita 등이 열처리 분위기중에 수분이 포함되어 있으면 아모르퍼스 리본(Fe-B-Si계)의 표면층 근방에서 결정화가 생기는 동시에 철손열화현상이 발견되었다고 보고하고 있다. 이 보고에 의하면 Fe_78.5B₁₃Si_8.5비정질 합금박대를 673K로 수둔한 경우에 Ar. N₂, dryH₂및 N₂+O₂중에서의 소둔에 의해서 철손은 개선되어 철손치는 거의 차가 없으나 상기 아모르퍼스 리본을 노점 323K(50℃)의 습윤 H₂분위기중의 소둔에 있어서는 철손이 열화됨이 기재되어 있다. 그러나 이 문헌에는 항투자성을 얻기 위한 열처리법에 대해서는 전혀 기재되어 있지 않다.

[발명의 개시]

본 발명의 제 1 의 발명 목적은 열처리조건, 특히 열처리분위기중의 수증기량을 제어함으로써 갭을 형성하지 않는 경우에도 항투자성을 갖는 코어(자심)를 제공하고, 또한 항투자성을 얻기 위한 바람직한 열처리온도의 폭을 넓혀 철손이 적고, 저투자율 영역에 있어서 안정된 특성을 구비한 코어를 제공하는데 있다.

제 1 목적을 달성하기 위한 본 발명의 자심의 제조방법은 철손의 비정질(아모르퍼스)합금으로 되는 자심본체를 25℃ 환산시의 단위 수증기량이 5∼500g/m³의 습윤분위기중에서 열처리하는 것으로 구성된다. 본 발명자는 열처리시의 분위기에 상기 한정량의 수증기를 도입한 경우에는 갭을 설비하지 않는 경우에도 넓은 온도범위에서 철손이 적고, 또한 저투자율 영역에서 안정된 항투자성이 얻어지는 것을 발견하여 본 발명의 제조방법을 완성하였다.

본 발명의 방법에서는 자심본체가 사용되지만 이 자심본체는 철계의 아모르퍼스 합금의 리본(박대)을 감거나 적층함으로써 얻어진다. 예를들면 자심본체로서는 아모르퍼스 합금제 리본(박대)을 슬리트상으로 가공하고, 이것을 감은 후에 감은 끝을 캅톤테이프 등을 붙여서 고정시킨 것 또는 아모르퍼스 합금제 리본을 적층하여 필요에 따라서 타발한 것이 사용될 수 있다.

본 발명에서 사용하는 아모르퍼스 합금으로서는 합금중의 Fe의 함유량이 50원자% 이상의 Fe기 아모르퍼스 합금이고, 이들의 Fe기 아모르퍼스 합금으로는 Fe-B, Fe-B-C, Fe-B-Si, Fe-B-Si-C, Fe-B-Si-Cr, Fe-Co-B-Si, Fe-Ni-Mo-B 등의 Fe계의 것을 예시할 수 있다.

이들중에서 특히 바람직한 Fe기 아모르퍼스 합금으로서는 Fe_xSi_yB_zM_w를 예시할 수 있다.

여기서 X=50∼85, Y=5∼15, Z=5∼25(X,Y,Z중 어느것이나 원자%를 나타낸다)의 범위이다. 또 M은 Co, Ni, Nb, Ta, Mo, W, Zr, Cu, Cr, Mn, Al, P등의 1종 또는 2종 이상의 조합으로 되는 합금으로 W=0∼10(바람직하기로는 0∼5)원자%의 것을 예시할 수 있다.

본 발명의 자심의 제조방법에서는 상기 자심본체는 습윤분위기중에서 열처리한다. 이 습윤분위기는 기체 분위기중의 25℃ 환산에서의 단위수증기량이 5∼500g/m³의 것이다.

습윤분위기중의 수증기(함유)량을 25℃ 환산으로 5∼500g/m³의 범위내로 함으로써 갭을 설비하지 않는 경우에도 넓은 열처리온도범위에서 철손이 적고, 또한 저투자율 영역에서 안정된 항투자성이 얻어진다. 본 발명에서 25℃ 환산에서의 단위수증기량이라 함은 소정(열처리)온도에 있어서의 기체분위기중의 단위수증기량을 대기압에서 25℃에서의 경우로 환산한 단위수증기량이다.

본 발명에서는 상기 수중기량은 바람직하기로는 8∼200g/m³, 더욱 바람직하기로는 10∼80g/m³, 가장 바람직하기로는 20∼80g/m³이다.

또 열처리분위기로서는 대기와 동일 조건이라도 좋으나, 질소, 아르곤 또는 헴륨분위기 등의 불활성 가스 분위기를 사용함으로써 아모르퍼스 리본의 단부 고정에 사용한 캅톤테이프의 박리 등을 방지할 수 있고, 또 표면에 내후성이 양호한 피막이 형성되므로 불활성 가스분위기하에서 행하는 것이 바람직하고, 실용면에서 특히 질소분위기하에서 행하는 것이 바람직하다.

제 5 도는 직류중첩자계의 증대에 수반되는 투자율의 변화를 각 열처리온도에 대해서 나타낸 것이다.

목적하는 항투자성이라 함은 예를들면 다스트계 평활 초오크로 대표되는 것과 같이 직류중첩자계의 증가에 의해서 급격한 투자율의 저하가 적은 것이 바람직하다.

동 도면에 의해서 자계를 인가하지 않는 상태(0Oe)에 있어서의 투자율을 측정하는 것만으로 직류자계를 중첩한 경우의 투자율, 즉 항투자성을 추측할 수 있다.

따라서 필연적으로 자계를 인가하지 않는 상태(0Oe)에서 자심의 투자율을 내림으로써 항투자성이 얻어지는 것을 알 수 있다.

그런데 투자율을 내리기 위해서는 일반적으로 열처리온도를 고온으로 하면 좋으나 열처리온도를 높게 함으로써 철손도 증대되어 버린다. 이점에 대해서 본 발명은 하기와 같이 비교적 저온의 넓은 영역에서의 투자율의 제어를 실현시키고 있다.

제 1 도는 철계 아모르퍼스 합금 리본을 감아서 얻어진 자심본체(실시예 1에서 제작한 열처리전의 자심본체와 같은 것)(갭은 없다)에 대해서 열처리분위기로서 공기, 산소, 질소분위기의 각각에 대해서 건조상태 및 습윤상태(25℃ 환산에서의 단위수증기량이 약 23g/m³)에서 처리한 경우의 열처리온도와 투자율과의 관계를 나타내고 있다.

또 제 2 도∼제 3 도, 제 7 도에 있어서의 습윤공기, 산소 또는 질소도 25℃에서의 단위수증기량이 23g/m³인 상태의 공기, 산소 또는 질소를 나타낸다.

여기서 말하는 투자율이라 함은 휴레트팟카드 주식회사제 프리시존 LCR 미터(HP4284A)를 사용하여 100KHz, 5mOe의 교류자계인가시(직류자계는 0(Oe))에 측정한 것이다. 이 투자율을 알므로써 직류자계를 중첩했을 때의 항투자성을 추측할 수 있다. 바람직한 항투자성이 얻어지는 투자율의 범위는 150∼600이다.

동 도면에서도 명백한 바와 같이 소위 습윤분위기중에서 열처리를 행한 경우에는 450℃(2시간) 이하의 비교적 저온 영역에서 투자율을 억제할 수 있다.

본 발명에서는 전술한 바와 같이 자심본체를 25℃ 환산에서의 단위수증기(함유)량이 5∼500g/m³, 바람직하기로는 8∼200g/m³, 더욱 바람직하기로는 10∼80g/m³, 가장 바람직하기로는 20∼80g/m³의 습윤분위기중에서 처리함으로써 비교적 저온 영역에서 열처리한 경우에도 자심의 투자율을 억제하고 넓은 온도범위에서 안정된 항투자성을 얻을 수 있다.

실시예 1에서 제작한 열처리전의 자심본체와 같은 자심본체를 사용한 경우에 각 분위기조건에의 열처리온도와 철손과의 관계를 나타내는 것이 제 2 도 및 제 7 도이고, 투자율과 철손과의 관계를 나타낸 것이 제 3 도이다.

제 2 도 및 제 7 도에서는 건조분위기중과 습윤분위기중에서의 열처리온도에 대한 철손의 변화가 거의 간고, 습윤분위기중에서의 열처리가 건조분위기에서의 열처리에 비해서 철손을 증대시키는 것은 아니라는 것을 나타내고 있다.

또 제 3 도의 의하면 투자율이 600을 초과하는 범위에서 습윤분위기는 건조분위기보다도 철손이 증대하는 특성이 있는 것을 알 수 있으나, 본 발명의 목적하는 항투자성이 얻어지는 투자율범위 100∼600정도의 소위 저투자율영역에 있어서는 건조분위기에 비해서 철손의 열화는 전혀 없다.

본 발명에 있어서 저온측에서의 자심의 투자율을 억제하고, 넓은 온도범위에서 항투자성을 얻고, 또한 철손의 열화를 방지하기 위해서는 열처리온도(T)가 하기의 수식 1의 범위에 있는 것이 바람직하고, 특히 수식 2의 범위에 있는 것이 바람직하다.

[수식 1]

T_X-5℃≥T≥T_X-100℃

[수식 2]

T_X-20℃≥T≥T_X-65℃

단, 상기 수식 1 및 수식 2에서 T_X는 아모르퍼스 합금의 결정화온도를 나타내고 있다.

열처리온도(T)를 수식 1 및 수식 2에 나타낸 것과 같이 결정화온도(T_X)를 사용하여 한정하는 이유는 이보다도 저온측(T_X-100℃보다 저온)에서는 항투자성이 손상되고 이보다도 고온측(T_X-5℃보다 고온)에서는 철손이 증대되기 때문이다. 본 발명에서는 양호한 항투자성과 철손특성을 얻기 위하여 특히 수식 2의 범위에서 행하는 것이 바람직하다.

이 경우의 결정화온도(T_X)는 시료의 양 100mg, 가열속도 10℃/min, N₂분위기중에서 측정한 발열피크곡선으로부터 가장 낮은 온도의 발열피크의 저온측의 베이스라인의 고온측으로의 연장선과 발열피크의 저온측의 곡선에 구배가 최대가 되는 점에서 그은 접선과의 교점으로서 구했다.

또 열처리시간은 특히 제한되지 않지만 1분∼20시간, 특히 30분∼3시간이 바람직하다.

최적열처리온도의 범위는 그 합금조성에 따라서 상이하나 아라이드사의 아모르퍼스 합금인 2605S-2(Fe₇₈B₁₃Si₁₉(원자%) : T_X=501℃)를 사용했을 때의 최적열처리온도 범위는 496℃∼401℃, 특히 바람직하기로는 481℃∼436℃이다.

제 4 도는 실시예 1에서 제작한 열처리전의 자심본체를 기체분위기중의 25℃로 환산한 단위수증기량을 바꾸어 질소분위기중에서 열처리한 경우에 있어서의 투자율과 단위수증기량과의 관계를 나타낸 것이다. 동 도면에서 명백한 바와 같이 처리온도가 저온일수록 근소한 수증기량으로 투자율을 억제할 수 있음을 알았다. 즉 이와 같은 저온영역에서는 습윤분위기를 도입함으로써 안정적인 항투자성이 얻어지는 것이 판명되었다.

그런데 자성리본을 열처리하여 자심을 제조할 때에 아무리 엄격히 열처리조건을 결정하여도 정상적으로 특성이 안정된 제품이 얻어지지 않는 경우가 있다.

본 발명자는 그 원인이 소재로트로서 제공되는 자성리본의 특성의 불균일에 있는 것을 확인하였다.

그리하여 본 발명자는 이와 같은 문제를 해결하려고 여러가지로 검토한 결과 소재로트로서 제공되는 자성리본중에 특성의 불균일이 있더라도 하기와 같은 방법으로 최적열처리조건을 결정하면 정상적으로 제품특성이 안정된 자심을 수율좋게 얻어지는 것을 발견했다.

이 열처리방법은 우선 열처리전의 소재로트로부터 자성리본을 임의로 추출하고 이 자성리본의 일부를 잘라내어 이것을 시료로 하여 DSC(Differential Scanning Calorimetry : 시차주사열량측정)장치를 사용하여 (A) 큐리온도(큐리점), (B) 미분결정화온도, 또는 (C) 결정화피크온도를 측정하고, 이 측정온도치를 (A)의 경우는 사전에 작성한 목표투자율에 있어서의 열처리온도에 대응하는 큐리온도치와 비교해서 열처리온도의 최적치를 결정(이하 (A)법이라 함)하든지 (B)의 경우는 사전에 작성한 목표투과율에 있어서의 열처리온도에 대응하는 미분결정화온도와 비교해서 열처리온도의 최적치를 결정(이하 (B)법이라 함)하든지 또는 (C)의 경우는 사전에 작성한 목표투자율에 있어서의 열처리온도에 대응하는 결정화피크온도와 비교하여 열처리온도의 최적치를 결정(이하 (C)법이라 함)한다는 것이다.

여기서 상기 (B)법에 있어서 미분결정화온도는 아모르퍼스의 결정화시에 정방향으로 차동열량의 변화가 최대가 되는 온도로 정의한다.

즉 결정화시에 DSC(Differential Scanning Calorimetry) 곡선을 시간으로 미분한 곡선에 의해서 얻을 수 있다.

또 상기 결정화피크온도(T_X)는 2개소에서 피크온도가 나타나는 경우가 있으나 이때에 제 1 결정화온도의 미분결정화온도를 제 1 미분결정화온도(Tx_1d)로 하고, 제 2 결정화온도의 미분결정화온도를 제 2 미분결정화 온도(Tx_2d)로 한다.

또 (C)법에서의 결정화온도라 함은 일본 공업규격(JIS-H7151)에 기재되어 있는 아모르퍼스 합금의 결정화온도 측정방법을 사용하여 얻을 수 있다. 이외에도 전기저항의 온도변화에 의한 측정방법, 열팽창에 의한 온도변화, X선회절의 온도변화 등에 의한 결정화온도 측정방법을 들 수 있다. 이들중에서 DSC(Differential Scanning Calorimetry : 시차주사열량측정) 장치를 사용하여 결정화피크온도를 구하는 방법이 간편하고 정밀하며, 또한 재현성 좋게 결정화온도를 구할 수 있다.

각 열처리법에서 자성리본의 특성의 불균일에 관련해서 제 6 도에 자성리본의 각 소재로트로 임의로 추출한 14개(R1∼R14)의 샘플에 대해서 열처리온도와 투자율과의 관계를 나타냈다. 또 동 도면에 있어서의 열처리조건은 대기중에서 그 열처리시간은 2시간이다. 투자율의 측정방법은 전술한 바와 같다.

그런데 제 6 도에 의하면 예를들면 445℃의 온도조건에서 2시간의 가열처리를 행한 경우에 투자율은 250을 중심으로 180∼380의 범위의 것이 동시에 생긴다. 즉 온도조건을 엄밀히 제어했더라도 얻어진 자심은 투자율에 있어서 최대 200의 차가 생길 가능성이 있고, 수율이 나빠질 가능성이 있다.

따라서 본 발명의 제 2 목적은 소재로트로 제공되는 자성리본중에 특성의 불균일이 있는 것에 착안하여 이와 같은 불균일이 있더라도 정상적으로 제품특성이 안정된 자심을 얻는데 있다.

다음에 (A), (B), (C)의 각 방법을 더 구체적으로 설명하겠다.

(A) 법 :

제 9 도는 자성리본을 200mg 시료로서 평량하고 DSC 장치를 사용하여 측정한 차동열량(DSC)의 변화를 나타내고 있고, 동 도면에서 이 자성리본의 큐리온도(Tc)가 407℃인 것을 알 수 있다.

다음에 사전에 측정된 목표투자율에 있어서의 열처리온도와 큐리온도와의 관계식에 상기 DSC 장치로부터의 측정온도를 대입하여 열처리제어온도를 결정한다.

상기 관계식은 예를들면 이하와 같이 유도할 수 있다.

이와 같은 관계식은 예를들면 목표투자율에 있어서의 열처리온도의 변화를 나타내고 있고 제 10 도는 투자율 300에 있어서의 큐리온도에 대한 열처리온도의 변화를 나타내고 있다.

양 도면에 나타내 것과 같이 큐리온도와 열처리온도와의 사이에는 정의 강한 상관관계가 있는 것이 발견되었고 이로부터 최소자승법에 의해서 하기의 수식이 도출된다.

[수식 3]

T(℃)=1.634×Tc(℃)-204.77

[수식 4]

T(℃)=1.363×Tc(℃)-99.88

수식 3에 있어서 T는 목표투자율(예를들면 250)이 얻어지는 열처리제어온도, Tc는 상기 DSC 장치로 얻어진 큐리온도이고 상관계수는 0.983이다.

열처리온도의 제어는 구체적으로는 소재로트마다 얻어진 열처리제어온도(T)에 준하여 전기로를 예를들면 440∼460℃의 범위에서 1℃ 정도씩 단계적으로 제어하는 것을 생각할 수 있다.

이와 같이 수식 3에서 결정된 열처리제어온도(T)에 준하여 전기로의 온도제어가 행하고 소정의 소재로트마다 목표투자율을 얻기 위하여 최적인 열처리제어온도(T)에 의한 열처리(소둔)를 행한다.

(B) 법 :

제 11 도는 자성리본을 100mg 시료로서 평량하고 DSC 장치를 사용하여 측정한 자동열량의 변화를 나타내고 동 도면에서 제 1 미분결정화온도(Tx_1d)가 판명된다.

다음에 사전에 측정된 목표투자율에 있어서의 열처리온도와 제 1 미분결정화온도(Tx_1d)와의 관계식에 상기 DSC 장치로부터의 측정온도치를 대입하여 열처리온도를 결정한다.

상기 관계식은 예를들면 이하와 같이 유도할 수 있다.

상기 관계식은 예를들면 목표투자율에 있어서의 열처리온도와 제 1 미분결정화온도(Tx_1d)와의 관계를 사전에 복수의 로트소재로부터 샘플링해 둠으로써 얻는다.

제 12 도는 투자율 250에 있어서의 미분결정화온도에 대한 열처리온도의 변화를 나타내고 제 13 도는 투자율 300에 있어서의 미분결정화온도에 대한 열처리온도의 변화를 나타내고 있다.

양 도면에 나타낸 것과 같이 미분결정화온도와 열처리온도와의 사이에는 정의 강한 상관관계가 있는 것이 발견되고 이들로부터 최소자승법에 의해서 하기의 수식 5 및 수식 6이 도출된다. 수식 5는 투자율 250의 경우이고 수식 6은 투자율 300의 경우이다.

[수식 5]

T(℃)=1.149 Tx_1d-138.43

[수식 6]

T(℃)=0.953 Tx_1d-41.49

상기 수식 5 및 수식 6에 있어서 T는 목표투자율이 얻어지는 열처리제어온도이고 Tx_1d는 제 1 미분결정화온도이다.

어느것이나 상관계수는 0.98이상이다.

전기로에 있어서의 열처리온도는 이 열처리제어온도(T)에 준하여 이 전기로를 1℃씩 제어한다.

이와 같이 수식 5 및 수식 6으로 결정한 열처리제어온도에 의해서 전기로를 제어하여 열처리를 행한다.

(C) 법 :

제 14 도는 자성리본을 20mg 시료로서 평량하고 DSC 장치를 사용하여 측정한 차동열량의 변화를 나타내고 동 도면에서 결정화 발열피크온도(Tx)가 판명된다.

다음에 사전에 측정된 목표투자율에 이어서의 열처리온도와 결정화피크온도(Tx)와의 관계식에 상기 DSC 장치로부터의 측정온도치를 대입하여 열처리온도를 결정한다.

상기 관계식은 예를들면 이하와 같이 유도할 수 있다.

이와 같은 관계식은 예를들면 목표투자율에 있어서의 열처리온도와 결정화피크온도와의 관계를 사전에 복수의 로트소재로 샘플링해 둠으로써 얻는다.

제 15 도는 투자율 250에 있어서의 결정화피크온도에 대한 열처리온도의 변화를 나타내고, 제 16 도는 투자율 300에 있어서의 결정화피크온도에 대한 열처리온도의 변화를 나타내고 있다.

양 도면에 나타낸 것과 같이 결정화피크온도와 열처리온도와의 사이에는 정의 강한 상관관계가 있는 것이 발견되고 이로부터 최소자승법에 의해서 하기의 수식 7, 더욱 바람직하기로는 수식 8이 도출된다.

[수식 7]

T(℃)=0.928 Tx1-31.86

[수식 8]

T(℃)=0.766 Tx1+49.06

상기 수식 7 및 수식 8에 있어서 T는 목표투자율이 얻어지는 열처리제어온도이고, Tx1은 제 15 도에서의 제 1 결정화피크온도이다.

어느것이나 상관계수는 0.98 이상이다.

전기로에 있어서의 열처리온도는 이 열처리제어온도(T)에 준하여 전기로를 1℃씩 제어한다.

이와 같이 수식 7 및 수식 8로 결정한 열처리제어온도에 의해서 전기로를 제어하여 열처리를 행한다.

[발명을 실시하기 위한 최량의 형태]

이하에 본 발명을 실시예에 의해서 설명하겠다.

[실시예 1]

(자심의 제조방법의 예)

아라이드사제의 아모르퍼스 리본(제품명 : Metglass, 품번 : 2605S-2, 조성 : Fe₇₈B₁₃Si₀(원자%), 두께 21㎛, 폭 10mm)을 감아서 얻은 외경 25mm, 내경 15mm의 토로이달상의 자심본체를 전기로에서 처리온도 445℃로 2시간 소둔하였다.

이때에 소둔분위기로서는 질소가스중에 25℃ 환산단위수증기량이 25g/m³의 습윤분위기로 하였다. 그리고 이 자심본체에 갭을 설비하지 않고 합성수지로 된 케이스에 수용하여 자심으로 하였다.

이 자심에 대해서 투자율과 직류중첩자계와의 관계를 제 17 도에 나타냈다.

동도면에서는 비교를 위하여 상기 자심과 동일 조건으로 얻은 갭초오크와 샌다스트의 압분을 성형하여 얻은 다스트초오크의 각각의 특성을 도표화하고 있다.

동 도면에서는 명백한 바와 같이 본 실시예에서 얻어진 자심은 다스트초오크와 근사한 특성을 갖고, 또 중첩의 전반에 걸쳐서 다스트초오크 보다도 높은 투자율을 얻을 수 있었다. 또 갭초오크와 같이 100(Oe) 이하에서의 급격한 투자율의 저하도 없었다.

[실시예 2]

(자심의 열처리법(A)의 예)

실시예 1과 동일한 아라이드사제 아모르퍼스 리본을 감아서 외경 25mm, 내경 15mm의 토로이달상의 자심본체를 얻었다.

한편 상기 아모르퍼스 리본의 각 제품로트에서 임의로 추출한 시료에 대해서 DSC 장치를 사용하여 큐리온도(Tc)를 측정했다.

다음에 이 측정치를 전술한 수식 3에 대입하여 열처리제어온도(T)를 결정하고, 이에 준해서 전기로를 제어하였다.

이때에 본 실시예에서는 큐리온도(Tc)가 397.1℃의 로트소재에 대해서 전기로의 열처리온도(T)를 444℃로 제어했다.

열처리분위기로서는 질소가스분위기로 하고, 열처리시간은 2시간으로 하였다. 그 결과 목표투자율 250에 대해서 245∼255의 범위의 것을 수율 97%로 얻을 수 있다.

상기 열처리완료후에 이 자심본체에 갭을 설비하지 않고, 합성수지로 된 케이스에 수용하여 자심으로 하였다.

[실시예 3]

(자심의 열처리법(A)의 예)

한편 상기 아모르퍼스 리본의 각 제품로트로부터 임의로 추출한 시료에 대해서 DSC 장치를 사용하여 큐리온도(Tc)를 측정하였다.

다음에 이 측정치를 전술한 수식 3에 대입하여 열처리제어온도(T)를 결정하고, 이에 준하여 전기로를 제어했다.

이때에 본 실시예에서는 큐리온도(Tc)가 400.4℃의 로트소재에 대해서 전기로의 열처리온도(T)를 446℃로 제어했다.

열처리분위기로서는 질소가스분위기로 하고, 열처리시간은 2시간으로 하였다.

그 결과 목표투자율 300에 대해서 290∼300 범위의 것을 수율 94%로 얻을 수 있었다.

상기 열처리의 완료후에 이 자심본체에 갭을 설비하지 않고, 합성수지로 된 케이스에 수용하여 자심으로 하였다.

[실시예 4]

(자심의 열처리법(B)의 예)

한편 상기 아모르퍼스 리본의 각 제품로트에서 임의로 추출한 시료에 대해서 DSC 장치를 사용하여 미분결정화온도(Tx_1d)를 측정했다.

다음에 이 측정치를 전술한 수식 5 또는 수식 6에 대입하여 열처리온도(T)를 결정하고, 이에 준하여 전기로를 제어했다.

이때에 본 실시예에서는 미분결정화온도(Tx_1d)가 505.7℃에 대해서 그 열처리온도(T)를 443℃로 제어하였다. 그 결과 목표투자율 250에 대해서 245∼255의 범위의 것이 수율 99%로 얻어졌다.

상기 열처리의 완료후에 이 자심본체에 갭을 설비하지 않고 합성수지로 된 케이스에 수용하여 자심으로 하였다.

[실시예 5]

(자심의 열처리법(B)의 예)

이때에 본 실시예에서는 미분결정화온도(Tx_1d)가 508.5℃에 대해서 그 열처리온도(T)를 443℃로 제어했다. 그 결과 목표투자율 300에 대해서 290∼300의 범위의 것이 수율 97%로 얻어졌다.

[실시예 6]

(자심의 열처리법(C)의 예)

실시예 1과 같은 아라이드사제의 아모르퍼스 리본을 감아 외경 25mm, 내경 15mm의 토로이달상의 자심본체를 얻었다.

한편 상기 아모르퍼스 리본의 각 제품로트에서 임의로 추출한 시료에 대해서 DSC 장치를 사용하여 결정화피크온도(Tx)를 측정하였다.

다음에 이 측정치를 전술한 수식 7 또는 수식 8에 대하여 열처리온도(T)를 결정하고, 이에 준하여 전기로를 제어했다.

이때에 본 실시예에서는 제 1 결정화피크온도(Tx1)가 512.5℃에 대해서 그 열처리온도(T)를 444℃로 제어했다. 그 결과 목표투자율 250에 대해서 245∼255의 범위의 것이 수율 92%로 얻어졌다.

상기 열처리의 완료후에 이 자심본체에 갭을 설비하지 않고, 합성수지로 된 케이스에 자심으로 하였다.

[실시예 7]

(자심의 열처리법(C)의 예)

실시예 1과 동일한 아라이드사제의 아모르퍼스 리본을 감아 외경 25mm, 내경 15mm의 토로이달상의 자심본체를 얻었다.

한편 상기 아모르퍼스 리본의 각 제품로트에서 임의로 추출한 시료에 대해서 DSC 장치를 사용하여 결정화피크온도(Tx)를 측정했다.

다음에 이 측정치를 전술한 수식 7 또는 수식 8에 대입하여 열처리온도(T)를 결정하고, 이에 준하여 전기로를 제어했다.

이때에 본 실시예에서는 제 1 결정화피크온도(Tx1)가 516.5℃에 대해서 그 열처리온도(T)를 445℃로 제어했다. 그 결과 목표투자율 300에 대해서 290∼300 범위의 것이 수율 90%로 얻어졌다.

이상과 같이 실시예 1∼2에 의하여 한정량의 수증기를 포함하는 습윤분위기중에서 아모르퍼스 리본으로 된 자심본체를 열처리함으로써 특히 저투자율영역에서 안정한 특성을 갖는 자심을 높은 수율로얻을 수 있었다. 또 실시예 3∼7에 의하면 소재로트의 불균일을 열처리시에 그 큐리온도, 미분결정화온도 또는 결정화피크온도를 기준으로 하여 보정함으로써 특히 높은 수율을 얻을 수 있었다.

[산업상의 이용가능성]

본 발명의 제조방법에 의하면 열처리분위기중의 수증기량을 제어함으로써 철손이 적고, 또한 저투자율영역에 있어서 안정된 특성을 구비한 자심을 제공할 수 있다.

또 습윤분위기중에서의 열처리에 의해서 온도제어의 폭을 넓게 취할 수 있으므로 다소의 제어온도의 오차가 생겨도 안정된 특성의 제품을 공급할 수 있으므로, 자심의 생산성을 향상시킬 수 있다.

본 발명의 각 열처리법에 의하면 소재로서 제공되는 열처리전의 자성리본에 불균일이 생겨 있는 경우에도 정상적으로 제품특성이 안정된 자심을 얻을 수 있다.

따라서 본 발명에서 얻어진 자심은 직류상의 중복리플의 평활이나 노말모드용 노이즈필터의 코어 및 액티브필터등 또는 고주파 트랜스포머용 항투자성이 우수한 초오크코일등에 적합하게 이용할 수 있다.

Claims

철계의 비정질합금으로 된 자심본체를 25℃ 환산단위수증기량이 5∼500g/m³범위인 습윤분위기중에서 열처리하는 투자율이 100∼600인 자심의 제조방법에 있어서, 상기 열처리온도가 Tx-5℃∼Tx-100℃(단, Tx는 결정화온도임)의 범위인 것을 특징으로 하는 자심의 제조방법.
제 1 항에 있어서, 상기 열처리온도가 Tx-20℃∼Tx-60℃의 범위인 것을 특징으로 하는 자심의 제조방법.
자성리본을 감아서 자성본체로 하고 이것을 열처리할 때에 소재로트중에서 임의로 샘플링한 자성리본의 큐리온도를 측정하고, 이 측정온도치를 사전에 작성한 목표투자율에서의 열처리온도에 대응하는 큐리온도치와 비교해서 열처리온도이 최적치를 결정하는 것을 특징으로 하는 자심의 열처리방법.
제 3 항에 있어서, 열처리온도의 최적치가 T(℃)=1.634×Tc(℃)-204.77(단, T는 목표투자율을 얻기 위한 열처리제어온도, Tc는 큐리온도)로 산출되는 자심의 열처리방법.
제 3 항에 있어서, 열처리온도의 최적치가 T(℃)=1.363×Tc(℃)-99.88(단, T는 목표투자율을 얻기 위한 열처리제어온도, Tc는 큐리온도)로 산출되는 자심의 열처리방법.
자성리본을 감거나 또는 적층하여 자심본체로 하고 이것을 열처리할 때에 소재로트중에서 임의로 샘플링한 자성리본의 미분결정화온도를 측정하고, 이 측정온도치를 사전에 작성한 목표투자율에서의 열처리온도에 대응하는 미분결정화온도치와 비교해서 최적인 열처리온도를 결정하는 것을 특징으로 하는 열처리방법.
제 6 항에 있어서, 열처리온도의 최적치가 T(℃)=1.149Tx_1d-138.43(단, T는 목표투자율을 얻기 위한 열처리제어온도, Tx_1d는 제 1 미분 결정화온도)를 산출되는 자심의 열처리방법.
제 6 항에 있어서, 열처리온도의 최적치가 T(℃)=0.953Tx_1d-41.49(단, T는 목표투자율을 얻기 위한 열처리제어온도, Tx_1d는 제 1 미분결정화온도)로 산출되는 자심의 열처리방법.
자성리본을 감거나 또는 적층하여 자심본체로 하고, 이것을 열처리할 때에 소재로트중에서 임의로 샘플링한 자성리본의 결정화피크온도를 측정하고, 이 측정온도치를 사전에 작성한 목표투자율에서의 열처리온도에 대응하는 결정화피크온도치와 비교하여 최적인 열처리온도를 결정하는 것을 특징으로 하는 자심의 열처리방법.
제 9 항에 있어서, 상기 결정화온도가 시차주사열량 측정법을 사용하여 구해지는 결정화발열피크온도인 것을 특징으로 하는 자심의 열처리방법.
제 9 항에 있어서, 열처리온도의 최적치가 T(℃)=0.938Tx1-31.86(단, T는 목표투자율을 얻기 위한 열처리제어온도, Tx1는 제 1 결정화발열피크온도)로 산출되는 자심의 열처리방법.
제 9 항에 있어서, 열처리온도의 최적치가 T(℃)=0.766Tx1+49.06(단, T는 목표투자율을 얻기 위한 열처리제어온도, Tx1는 제 1 결정화발열피크온도)로 산출되는 자심의 열처리방법.