JPH0722224A - 強磁性金属粉末 - Google Patents
強磁性金属粉末Info
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- JPH0722224A JPH0722224A JP5186578A JP18657893A JPH0722224A JP H0722224 A JPH0722224 A JP H0722224A JP 5186578 A JP5186578 A JP 5186578A JP 18657893 A JP18657893 A JP 18657893A JP H0722224 A JPH0722224 A JP H0722224A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 保存安定性および磁気特性の良好な高密度磁
気記録媒体が得られる金属磁性粉末を提供する。 【構成】 周期律表第１ａ族元素の含有量が0.05重量％
以下であり，必要に応じて金属元素の総量に対して 0.1
〜３０原子％のアルミニウム, 更には金属元素の総量に
対して 0.1〜１０原子％の希土類元素（Ｙを含む）を含
有させ，また周期律表第２ａ族元素の残存量が0.1 重量
％以下の強磁性金属粉末。
気記録媒体が得られる金属磁性粉末を提供する。 【構成】 周期律表第１ａ族元素の含有量が0.05重量％
以下であり，必要に応じて金属元素の総量に対して 0.1
〜３０原子％のアルミニウム, 更には金属元素の総量に
対して 0.1〜１０原子％の希土類元素（Ｙを含む）を含
有させ，また周期律表第２ａ族元素の残存量が0.1 重量
％以下の強磁性金属粉末。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は，磁気テープや磁気ディ
スク等の磁気記録媒体の磁性層を構成するのに好適な強
磁性金属粉末に関する。
スク等の磁気記録媒体の磁性層を構成するのに好適な強
磁性金属粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】オーディオ用，ビデオ用，コンピュータ
用などの磁気テープやディスク等の磁気記録媒体は，記
録容量の高密度化による小型化，高性能化がより一段と
進み，それに伴って磁気記録媒体用の磁性粉も，従来の
酸化鉄系統のものから保磁力・飽和磁化の高い金属磁性
粉末へと進展してきている。
用などの磁気テープやディスク等の磁気記録媒体は，記
録容量の高密度化による小型化，高性能化がより一段と
進み，それに伴って磁気記録媒体用の磁性粉も，従来の
酸化鉄系統のものから保磁力・飽和磁化の高い金属磁性
粉末へと進展してきている。
【０００３】このような用途に使用される金属磁性粉は
鉄を主成分とするものが代表的であるが，Ｎi,Ｃo等を
主成分とするものもある。
鉄を主成分とするものが代表的であるが，Ｎi,Ｃo等を
主成分とするものもある。
【０００４】鉄系磁性粉は，工業的にはオキシ水酸化鉄
もしくは酸化鉄を主体とした針状粉末の表面にＳi,Ａl,
Ｚr,Ｃa等の焼結防止剤を付着又は吸着させた後，加熱
還元する方法によって製造されているのが一般である。
もしくは酸化鉄を主体とした針状粉末の表面にＳi,Ａl,
Ｚr,Ｃa等の焼結防止剤を付着又は吸着させた後，加熱
還元する方法によって製造されているのが一般である。
【０００５】オキシ水酸化鉄もしくは酸化鉄を主体とす
る化合物を工業的に合成するにあたっては，中和剤とし
てコストや取り扱いの容易さから周期律表第１ａ族元素
化合物，例えばＮａＯＨ，Ｎａ2ＣＯ3，ＫＯＨ等が使用
されてきた。このため，金属磁性粉の表面にはＮa やＫ
等の周期律表第１ａ族元素が多少とも不可避的不純物と
して残存する結果となっている。
る化合物を工業的に合成するにあたっては，中和剤とし
てコストや取り扱いの容易さから周期律表第１ａ族元素
化合物，例えばＮａＯＨ，Ｎａ2ＣＯ3，ＫＯＨ等が使用
されてきた。このため，金属磁性粉の表面にはＮa やＫ
等の周期律表第１ａ族元素が多少とも不可避的不純物と
して残存する結果となっている。
【０００６】周期律表第２ａ族元素についても同様なこ
とが言える。例えば特公昭５９─３２８８２号公報や特
開平２−１０７７０１号公報に記載されているように，
当該元素は焼結防止剤等として使用されることがあり，
このため，金属磁性粉の表面に残存する結果となってい
る。
とが言える。例えば特公昭５９─３２８８２号公報や特
開平２−１０７７０１号公報に記載されているように，
当該元素は焼結防止剤等として使用されることがあり，
このため，金属磁性粉の表面に残存する結果となってい
る。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は，金属磁性粉
末を用いた高密度磁気記録媒体の一層の品質改善を目的
としたもので，磁気特性及び分散性が良く，また磁気層
の保存安定性の優れた強磁性金属粉末を得ることを目的
としたものである。
末を用いた高密度磁気記録媒体の一層の品質改善を目的
としたもので，磁気特性及び分散性が良く，また磁気層
の保存安定性の優れた強磁性金属粉末を得ることを目的
としたものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明によれば，周期律
表第１ａ族元素の含有量が0.05重量％以下であり，必要
に応じて金属元素の総量に対して 0.1〜３０原子％のア
ルミニウム, 更には金属元素の総量に対して 0.1〜１０
原子％の希土類元素（Ｙを含む）を含有させ，また可溶
性となる周期律表第２ａ族元素の残存量が0.1 重量％以
下の強磁性金属粉末を提供する。
表第１ａ族元素の含有量が0.05重量％以下であり，必要
に応じて金属元素の総量に対して 0.1〜３０原子％のア
ルミニウム, 更には金属元素の総量に対して 0.1〜１０
原子％の希土類元素（Ｙを含む）を含有させ，また可溶
性となる周期律表第２ａ族元素の残存量が0.1 重量％以
下の強磁性金属粉末を提供する。
【０００９】
【作用】金属磁性粉末は，前記のように周期律表第１ａ
族の元素，例えばＬi,Ｎa,Ｋ等や，周期律表第２ａ族の
元素，例えばＭg,Ｃa,Ｓr,Ｂa等が粒子表面に付着して
いるが, このような塩基性元素の可溶性塩が粒子表面に
存在すると塗布型媒体を形成する場合の分散性を劣化さ
せ, 更に媒体製品の保存安定性や耐候性を劣化させるこ
とがわかった。また，周期律表第１ａ族の元素は還元時
の焼結を促進する作用もある。
族の元素，例えばＬi,Ｎa,Ｋ等や，周期律表第２ａ族の
元素，例えばＭg,Ｃa,Ｓr,Ｂa等が粒子表面に付着して
いるが, このような塩基性元素の可溶性塩が粒子表面に
存在すると塗布型媒体を形成する場合の分散性を劣化さ
せ, 更に媒体製品の保存安定性や耐候性を劣化させるこ
とがわかった。また，周期律表第１ａ族の元素は還元時
の焼結を促進する作用もある。
【００１０】近年の磁気記録媒体の高密度化により金属
磁性粉の微粒子化が進んでいることから，還元時の焼結
がより起こり易くなるとともに表面積の増加により，こ
れら第１ａ族元素および第２ａ族元素の含有量も増加す
る傾向にある。
磁性粉の微粒子化が進んでいることから，還元時の焼結
がより起こり易くなるとともに表面積の増加により，こ
れら第１ａ族元素および第２ａ族元素の含有量も増加す
る傾向にある。
【００１１】したがって，金属磁性粉の表面にこれら元
素が残留していると，これが原因で次のような結果を招
くことがわかった。
素が残留していると，これが原因で次のような結果を招
くことがわかった。
【００１２】（Ａ）樹脂の吸着が弱くなりテープの耐久
性が低下する。 （Ｂ）可溶性であるためテープ保存時に樹脂中の塩素と
化合して塩化物となり，または水酸化物としてテープ表
面に析出し，ドロップアウトの増加などを招来してテー
プ特性の低下を招く。 （Ｃ）還元時の焼結防止が不十分となり，粒子間の焼
結，針状性のくずれによりＨｃ，ＳＦＤ，配向特性の低
下を招く。 （Ｄ）塩基性のこれらの元素の存在によりテープ化の際
に潤滑剤となる脂肪酸等が吸着して摩擦係数が高くな
る。
性が低下する。 （Ｂ）可溶性であるためテープ保存時に樹脂中の塩素と
化合して塩化物となり，または水酸化物としてテープ表
面に析出し，ドロップアウトの増加などを招来してテー
プ特性の低下を招く。 （Ｃ）還元時の焼結防止が不十分となり，粒子間の焼
結，針状性のくずれによりＨｃ，ＳＦＤ，配向特性の低
下を招く。 （Ｄ）塩基性のこれらの元素の存在によりテープ化の際
に潤滑剤となる脂肪酸等が吸着して摩擦係数が高くな
る。
【００１３】本発明者らは，従来から不可避の成分とさ
れていた周期表第１ａ族元素を0.05重量％以下に低減す
るならば，前記のような問題は一掃できることを知見し
た。また焼結防止剤としては可溶性の第２ａ族元素に代
えて，酸化物となって可溶性とならない元素すなわちア
ルミニウムおよび／または希土類元素（Ｙを含む）を選
択して適量含有させれば, 微粒子化に伴う分散性, 保存
安定性の低下を防止でき，また磁気特性も飛躍的に向上
することを見い出した。
れていた周期表第１ａ族元素を0.05重量％以下に低減す
るならば，前記のような問題は一掃できることを知見し
た。また焼結防止剤としては可溶性の第２ａ族元素に代
えて，酸化物となって可溶性とならない元素すなわちア
ルミニウムおよび／または希土類元素（Ｙを含む）を選
択して適量含有させれば, 微粒子化に伴う分散性, 保存
安定性の低下を防止でき，また磁気特性も飛躍的に向上
することを見い出した。
【００１４】周期表第１ａ族元素を0.05重量％以下にす
るには，これらの元素が製造過程で不可避的に混入する
場合にはその除去処理を行なうことが必要である。この
除去処理は金属磁性粉製造工程中に十分な洗浄工程を挿
入することによって有利に行ない得る。例えば, 製造さ
れたオキシ水酸化鉄粉，酸化鉄粉または金属磁性粉を十
分に洗浄するのである。特にオキシ水酸化鉄, 酸化鉄,
金属磁性粉と工程が進むに伴って該元素は，粒子表面に
偏析してくるので洗浄によって除去ができることにな
る。また洗浄水に温水や酸を加えてｐＨを下げた洗浄水
を用いれば更に効率良く除去する事ができる。
るには，これらの元素が製造過程で不可避的に混入する
場合にはその除去処理を行なうことが必要である。この
除去処理は金属磁性粉製造工程中に十分な洗浄工程を挿
入することによって有利に行ない得る。例えば, 製造さ
れたオキシ水酸化鉄粉，酸化鉄粉または金属磁性粉を十
分に洗浄するのである。特にオキシ水酸化鉄, 酸化鉄,
金属磁性粉と工程が進むに伴って該元素は，粒子表面に
偏析してくるので洗浄によって除去ができることにな
る。また洗浄水に温水や酸を加えてｐＨを下げた洗浄水
を用いれば更に効率良く除去する事ができる。
【００１５】このような洗浄による周期律表第１ａ族元
素の除去処理を行えば，周期律表第２ａ族元素の可溶性
のものも併せて除去処理が行える。
素の除去処理を行えば，周期律表第２ａ族元素の可溶性
のものも併せて除去処理が行える。
【００１６】周期律表第１ａ族および第２ａ族の元素を
含まない原料を使用することのほか前記のような除去処
理を施すことによって，第１ａ族元素では0.05重量％以
下好ましくは, 0.01重量％以下, また可溶性となる第２
ａ族元素の含有量は 0.1重量％以下，好ましくは0.01重
量％以下とすることができる。
含まない原料を使用することのほか前記のような除去処
理を施すことによって，第１ａ族元素では0.05重量％以
下好ましくは, 0.01重量％以下, また可溶性となる第２
ａ族元素の含有量は 0.1重量％以下，好ましくは0.01重
量％以下とすることができる。
【００１７】これによって，金属磁性粉の前記Ａ〜Ｄの
問題が回避できる。すなわち第１ａ族元素が0.05重量％
を超えると，テープ化のさいに樹脂との相溶性が悪くな
って分散できなかったり，磁気塗料化しても塗膜強度の
低いものとなり，また可溶性であるためにテープ保存時
にテープ表面に溶出して結晶性の化合物となるため，ド
ロップアウトの増加等の原因となりテープ保存安定が低
下する。他方，可溶性となる第２ａ族元素が0.1 重量％
を超えると, 樹脂との相溶性が悪くなって塗膜強度も低
くなり, 極端に多くなると第１ａ族と同様にテープ保存
安定性も悪くなる。
問題が回避できる。すなわち第１ａ族元素が0.05重量％
を超えると，テープ化のさいに樹脂との相溶性が悪くな
って分散できなかったり，磁気塗料化しても塗膜強度の
低いものとなり，また可溶性であるためにテープ保存時
にテープ表面に溶出して結晶性の化合物となるため，ド
ロップアウトの増加等の原因となりテープ保存安定が低
下する。他方，可溶性となる第２ａ族元素が0.1 重量％
を超えると, 樹脂との相溶性が悪くなって塗膜強度も低
くなり, 極端に多くなると第１ａ族と同様にテープ保存
安定性も悪くなる。
【００１８】加えて本発明によれば，Ａlおよび／また
は希土類元素を適量含有させることにより，金属磁性粉
の分散性が改善され且つ磁気特性の一層の向上を図るこ
とができる。すなわち本発明によれば, 可溶性でかつ塩
基性である周期律１ａ族元素および２ａ族元素を実質上
含まず，アルミニウムおよび／または希土類元素を含有
する分散性および磁気特性の優れた強磁性金属粉末を提
供できる。
は希土類元素を適量含有させることにより，金属磁性粉
の分散性が改善され且つ磁気特性の一層の向上を図るこ
とができる。すなわち本発明によれば, 可溶性でかつ塩
基性である周期律１ａ族元素および２ａ族元素を実質上
含まず，アルミニウムおよび／または希土類元素を含有
する分散性および磁気特性の優れた強磁性金属粉末を提
供できる。
【００１９】ここで，周期律表第１ａ族元素はＬｉ，Ｎ
ａ，Ｋ等，周期律表第２ａ族元素はＭｇ，Ｃａ，Ｓｒ，
Ｂａ等，希土類元素はＹ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓ
ｍ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｇｄ等を包含する。
ａ，Ｋ等，周期律表第２ａ族元素はＭｇ，Ｃａ，Ｓｒ，
Ｂａ等，希土類元素はＹ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓ
ｍ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｇｄ等を包含する。
【００２０】本発明に従う金属磁性粉を製造するには，
オキシ水酸化鉄または酸化鉄に所定量の希土類元素とＡ
lを含有させ，これを加熱還元する方法が好適である。
被還元物のオキシ水酸化鉄ないし酸化鉄を主体として含
む金属化合物粉末としては，α-FeOOH，γ-FeOOH，α-F
e2O3，γ-Fe2O3, Fe3O4 およびこれらの中間型に相当す
るものの他，これらにＮi,Ｃo,Ｃr,Ｍn,Ｚn等の金属成
分を含有したものが好適なものとして挙げられ，好まし
くは針状性の良いものが使用される。
オキシ水酸化鉄または酸化鉄に所定量の希土類元素とＡ
lを含有させ，これを加熱還元する方法が好適である。
被還元物のオキシ水酸化鉄ないし酸化鉄を主体として含
む金属化合物粉末としては，α-FeOOH，γ-FeOOH，α-F
e2O3，γ-Fe2O3, Fe3O4 およびこれらの中間型に相当す
るものの他，これらにＮi,Ｃo,Ｃr,Ｍn,Ｚn等の金属成
分を含有したものが好適なものとして挙げられ，好まし
くは針状性の良いものが使用される。
【００２１】Ａlを含有させるのに使用できるＡl化合物
としては, Ａl2(ＳＯ4)3，Ａl(ＮＯ3)3, ＡlＣｌ3など
の水溶性塩, さらにはＮaＡlＯ2( アルミン酸ナトリウ
ム) などの水可溶性アルミン酸塩などが挙げられ, これ
らのＡl化合物を被還元物の粒子表面に被着させるには,
これらのＡl化合物をアルカリ水溶液中に溶解させ, こ
の溶液中に被還元物粉末を分散させた後, 炭酸ガスを吹
き込むか酸を添加して中和することによって行うことが
でき，これによって，結晶質ないし非晶質なＡl2Ｏ3・
ｎＨ2Ｏ（含水・酸化アルミニウム）として粒子表面に
被着される。
としては, Ａl2(ＳＯ4)3，Ａl(ＮＯ3)3, ＡlＣｌ3など
の水溶性塩, さらにはＮaＡlＯ2( アルミン酸ナトリウ
ム) などの水可溶性アルミン酸塩などが挙げられ, これ
らのＡl化合物を被還元物の粒子表面に被着させるには,
これらのＡl化合物をアルカリ水溶液中に溶解させ, こ
の溶液中に被還元物粉末を分散させた後, 炭酸ガスを吹
き込むか酸を添加して中和することによって行うことが
でき，これによって，結晶質ないし非晶質なＡl2Ｏ3・
ｎＨ2Ｏ（含水・酸化アルミニウム）として粒子表面に
被着される。
【００２２】またＡlを該被還元物の粒子に固溶させる
方法でも良い。α-FeOOHやγ-FeOOHにＡlを固溶させる
には FeSO4やFeCl2 等の第１鉄塩の水溶液をNaOH, Na2C
O3, NH4OH 等の中和剤で中和した後に空気等により酸化
してα-FeOOH, γ-FeOOH等を生成させる反応系に上記の
水可溶性のＡl塩やアルミン酸塩を添加すれば良い。さ
らにα-Fe2O3にＡl固溶させるには Fe2(SO4)3, FeCl3
等の第２鉄塩の水溶液と NaOH, KOH等の中和剤を使用
し, 水熱合成法によりα-Fe2O3を合成する反応系に上記
の水可溶性のＡl塩やアルミン酸塩を添加すればよい。
方法でも良い。α-FeOOHやγ-FeOOHにＡlを固溶させる
には FeSO4やFeCl2 等の第１鉄塩の水溶液をNaOH, Na2C
O3, NH4OH 等の中和剤で中和した後に空気等により酸化
してα-FeOOH, γ-FeOOH等を生成させる反応系に上記の
水可溶性のＡl塩やアルミン酸塩を添加すれば良い。さ
らにα-Fe2O3にＡl固溶させるには Fe2(SO4)3, FeCl3
等の第２鉄塩の水溶液と NaOH, KOH等の中和剤を使用
し, 水熱合成法によりα-Fe2O3を合成する反応系に上記
の水可溶性のＡl塩やアルミン酸塩を添加すればよい。
【００２３】こうして得られたＡl含有オキシ水酸化鉄
ないし酸化鉄を２５０〜４００℃で加熱してＡlをＡl2
Ｏ3 として固定したうえ, これを希土類元素を含有させ
る工程の原料として使用するのがよい。この時, オキシ
水酸化鉄は該加熱時の脱水反応により酸化鉄に変成され
ている。希土類元素の含有させるには，希土類元素を含
有する液中に原料粒子を分散させ, アルカリを添加して
水酸化物の形で析出させる方法, 希土類元素化合物含有
液中に原料粒子を分散させ, 水分を蒸発させる方法等が
採用できる。
ないし酸化鉄を２５０〜４００℃で加熱してＡlをＡl2
Ｏ3 として固定したうえ, これを希土類元素を含有させ
る工程の原料として使用するのがよい。この時, オキシ
水酸化鉄は該加熱時の脱水反応により酸化鉄に変成され
ている。希土類元素の含有させるには，希土類元素を含
有する液中に原料粒子を分散させ, アルカリを添加して
水酸化物の形で析出させる方法, 希土類元素化合物含有
液中に原料粒子を分散させ, 水分を蒸発させる方法等が
採用できる。
【００２４】上記の各種方法にて所定量のＡlと希土類
元素を含有させた酸化鉄の粉末は，還元性雰囲気中で加
熱する事により還元され, Ａlと希土類元素を含有する
鉄を主成分とする金属磁性粉となる。加熱還元は被還元
物の種類によって最適条件が異なるが，通常は水素気流
中で３００〜７００℃の温度下で行うのが良い。
元素を含有させた酸化鉄の粉末は，還元性雰囲気中で加
熱する事により還元され, Ａlと希土類元素を含有する
鉄を主成分とする金属磁性粉となる。加熱還元は被還元
物の種類によって最適条件が異なるが，通常は水素気流
中で３００〜７００℃の温度下で行うのが良い。
【００２５】なお，前述の製造過程において NaOH, KO
H, Na2CO3, NH4OH 等の中和剤を使用する段階が存在
し，かような中和剤から由来する周期律表第１ａ族元素
が金属磁性粉に残存することになるが，前記したよう
に，これら第１ａ族元素の残存は工程を経る毎の十分な
洗浄処理によって有利に除去することができる。
H, Na2CO3, NH4OH 等の中和剤を使用する段階が存在
し，かような中和剤から由来する周期律表第１ａ族元素
が金属磁性粉に残存することになるが，前記したよう
に，これら第１ａ族元素の残存は工程を経る毎の十分な
洗浄処理によって有利に除去することができる。
【００２６】こうして得られた金属磁気性粉の希土類元
素の含有量は0.１〜１０原子％が適当であり，好ましく
は0.2〜５原子％が良い。0.1原子％未満では, 希土類元
素の効果が小さく, 加熱還元時に焼結し易くなる。他
方，１０原子％を超えると希土類元素の酸化物の量が多
くなって飽和磁化が小さくなり，磁性材料として不適当
なものとなる。
素の含有量は0.１〜１０原子％が適当であり，好ましく
は0.2〜５原子％が良い。0.1原子％未満では, 希土類元
素の効果が小さく, 加熱還元時に焼結し易くなる。他
方，１０原子％を超えると希土類元素の酸化物の量が多
くなって飽和磁化が小さくなり，磁性材料として不適当
なものとなる。
【００２７】またＡl含有量は 0.1〜３０原子％が適当
であり，好ましくは１〜２０原子％が良い。0.１原子％
未満では加熱還元時に焼結し易くなり, ３０原子％を超
えると飽和磁化が小さくなってしまう。
であり，好ましくは１〜２０原子％が良い。0.１原子％
未満では加熱還元時に焼結し易くなり, ３０原子％を超
えると飽和磁化が小さくなってしまう。
【００２８】
〔実施例１〕Ｆeに対して５％のＣoを含む長軸長さが
0.2μｍ, 軸比１５のα-FeOOHを５０ｇ, ４００℃にて
３時間加熱してα-Fe2O3とした。このものを, 純水５リ
ットル中に懸濁させた後，濾過し，６０℃の純水にて水
洗し, 乾燥した。
0.2μｍ, 軸比１５のα-FeOOHを５０ｇ, ４００℃にて
３時間加熱してα-Fe2O3とした。このものを, 純水５リ
ットル中に懸濁させた後，濾過し，６０℃の純水にて水
洗し, 乾燥した。
【００２９】こうして得られたα-Fe2O3を１０ｇ採取し
て回転炉へ装入し，Ｈ2気流を導入して４５０℃で１０
時間加熱還元した。還元終了後，Ｎ2ガスを導入して室
温まで冷却したうえ，１％のＯ2を含むＮ2ガスを導入し
て５時間の徐酸化処理を行なうことにより金属磁性粉を
得た。
て回転炉へ装入し，Ｈ2気流を導入して４５０℃で１０
時間加熱還元した。還元終了後，Ｎ2ガスを導入して室
温まで冷却したうえ，１％のＯ2を含むＮ2ガスを導入し
て５時間の徐酸化処理を行なうことにより金属磁性粉を
得た。
【００３０】この金属磁性粉の分析値並びに粉体特性と
磁気特性を測定し，その結果を表１に示した。
磁気特性を測定し，その結果を表１に示した。
【００３１】なお表１において，ＢＥＴは比表面積，Ｘ
線粒径はα-Fe の (110)面のＸ線回折ピークより算出し
た粒径（オングストローム），Ｈｃは保磁力（Ｏｅ），
σsは飽和磁化（emu/g), σr/σsは角形比，Δσsは６
０℃で９０ＲＨ（相対湿度）の雰囲気下で１週間放置し
たときのσs の低下率（％）を表す。
線粒径はα-Fe の (110)面のＸ線回折ピークより算出し
た粒径（オングストローム），Ｈｃは保磁力（Ｏｅ），
σsは飽和磁化（emu/g), σr/σsは角形比，Δσsは６
０℃で９０ＲＨ（相対湿度）の雰囲気下で１週間放置し
たときのσs の低下率（％）を表す。
【００３２】〔実施例２〕純水５リットル中に硫酸アル
ミニウム[Al2(SO4)3] を 4.8ｇ溶解させ, さらに10％濃
度のNaOH水溶液を使用してpＨを12.5に調整した。この
溶液中に, Ｆeに対して５％のＣoを含む長軸長さが0.2
μｍで軸比１５のα-FeOOHを５０ｇ懸濁させて充分攪拌
した後，このスラリー中に炭酸ガスを吹き込んでpＨ９
以下に中和することにより, 該α-FeOOH粒子の表面に含
水・酸化アルミニウム(Al2O3・nH2O）を被覆させた。
ミニウム[Al2(SO4)3] を 4.8ｇ溶解させ, さらに10％濃
度のNaOH水溶液を使用してpＨを12.5に調整した。この
溶液中に, Ｆeに対して５％のＣoを含む長軸長さが0.2
μｍで軸比１５のα-FeOOHを５０ｇ懸濁させて充分攪拌
した後，このスラリー中に炭酸ガスを吹き込んでpＨ９
以下に中和することにより, 該α-FeOOH粒子の表面に含
水・酸化アルミニウム(Al2O3・nH2O）を被覆させた。
【００３３】この含水・酸化アルミニウム被着α-FeOOH
粒子を濾過, 水洗, 乾燥後, ４００℃で３時間加熱して
Al2O3被着α-Fe2O3に変成させた。次に, この Al2O3被
着α-Fe2O3を解粒後, 純水に懸濁させ, 再度濾過し水洗
することにより，Ｎa及び周期律第1a族元素が殆んど存
在しないAl2O3 被着α-Fe2O3とした。
粒子を濾過, 水洗, 乾燥後, ４００℃で３時間加熱して
Al2O3被着α-Fe2O3に変成させた。次に, この Al2O3被
着α-Fe2O3を解粒後, 純水に懸濁させ, 再度濾過し水洗
することにより，Ｎa及び周期律第1a族元素が殆んど存
在しないAl2O3 被着α-Fe2O3とした。
【００３４】こうして得られたＡlを含有するα-Fe2O3
を実施例１同様に加熱還元して金属磁性粉を得た。この
金属磁性粉の分析値並びに粉体特性と磁気特性を表１に
示した。
を実施例１同様に加熱還元して金属磁性粉を得た。この
金属磁性粉の分析値並びに粉体特性と磁気特性を表１に
示した。
【００３５】〔実施例３〕実施例１と同様にして得たα
-Fe2O3を, 硝酸ランタン [Ｌa(NO3)3] 1.8ｇ溶かした１
リットルの水溶液中へ懸濁させ, 充分攪拌した後, この
スラリーを乾燥機に入れて１００℃で水分を蒸発させ，
Ｌaをα-Fe2O3に被着した。
-Fe2O3を, 硝酸ランタン [Ｌa(NO3)3] 1.8ｇ溶かした１
リットルの水溶液中へ懸濁させ, 充分攪拌した後, この
スラリーを乾燥機に入れて１００℃で水分を蒸発させ，
Ｌaをα-Fe2O3に被着した。
【００３６】こうして得られたＬaを含有するα-Fe2O3
を実施例１と同様に加熱還元して金属磁性粉を得た。こ
の金属磁性粉の分析値並びに粉体特性と磁気特性を表１
に示した。
を実施例１と同様に加熱還元して金属磁性粉を得た。こ
の金属磁性粉の分析値並びに粉体特性と磁気特性を表１
に示した。
【００３７】〔実施例４〕純水５リットル中に硫酸アル
ミニウム[Al2(SO4)3] 4.8 ｇを溶解させ，さらに10％濃
度のNaOH水溶液を使用してpＨを12.5に調整した。この
溶液中にＦeに対して５％のＣoを含む長軸長さ 0.2μ
ｍ，軸比１５のα-FeOOHを５０ｇ懸濁させ,充分に攪拌
した後，このスラリー中に炭酸ガスを吹き込んでpＨ９
以下に中和することにより，α-FeOOHの粒子表面に含水
・酸化アルミニウム(Al2O3・nH2O) を被着させた。
ミニウム[Al2(SO4)3] 4.8 ｇを溶解させ，さらに10％濃
度のNaOH水溶液を使用してpＨを12.5に調整した。この
溶液中にＦeに対して５％のＣoを含む長軸長さ 0.2μ
ｍ，軸比１５のα-FeOOHを５０ｇ懸濁させ,充分に攪拌
した後，このスラリー中に炭酸ガスを吹き込んでpＨ９
以下に中和することにより，α-FeOOHの粒子表面に含水
・酸化アルミニウム(Al2O3・nH2O) を被着させた。
【００３８】この含水・酸化アルミニウムを被着したα
-FeOOHを濾過, 水洗, 乾燥後, ４００℃で３時間加熱し
て Al2O3被着α-Fe2O3に変成させた。次に, この Al2O3
被着α-Fe2O3を解粒後, 純水に懸濁させ再度, 濾過・水
洗し, Ｎa及び周期律第1a族元素のほとんどない Al2O3
被着α-Fe2O3とした。
-FeOOHを濾過, 水洗, 乾燥後, ４００℃で３時間加熱し
て Al2O3被着α-Fe2O3に変成させた。次に, この Al2O3
被着α-Fe2O3を解粒後, 純水に懸濁させ再度, 濾過・水
洗し, Ｎa及び周期律第1a族元素のほとんどない Al2O3
被着α-Fe2O3とした。
【００３９】このものを，硝酸ランタン [Ｌa(NO3)3]
1.8ｇ溶かした１リットルの水溶液中へ懸濁させ, 充分
攪拌した後，このスラリーを乾燥機に入れ, １００℃で
水分を蒸発させてＬaを Al2O3被着α-Fe2O3に, さらに
被着した。
1.8ｇ溶かした１リットルの水溶液中へ懸濁させ, 充分
攪拌した後，このスラリーを乾燥機に入れ, １００℃で
水分を蒸発させてＬaを Al2O3被着α-Fe2O3に, さらに
被着した。
【００４０】こうして得られた Al2O3とＬaを含有する
α-Fe2O3を１０ｇ採取して回転炉へ装入し, Ｈ2気流を
導入して４５０℃で１０時間加熱還元した。還元終了後
Ｎ2ガスを導入して室温まで冷却した後，１％のＯ2を含
むＮ2ガスを導入して５時間の徐酸化処理を行いＡlとＬ
aを含有する金属磁性粉を得た。この金属磁性粉の分析
値並びに粉体特性と磁気特性を表１に示した。
α-Fe2O3を１０ｇ採取して回転炉へ装入し, Ｈ2気流を
導入して４５０℃で１０時間加熱還元した。還元終了後
Ｎ2ガスを導入して室温まで冷却した後，１％のＯ2を含
むＮ2ガスを導入して５時間の徐酸化処理を行いＡlとＬ
aを含有する金属磁性粉を得た。この金属磁性粉の分析
値並びに粉体特性と磁気特性を表１に示した。
【００４１】〔実施例５〕実施例１で得られた金属磁性
粉を，さらにＣＯ2 を含む純水に懸濁させた後，濾過・
水洗・乾燥した。なおこの一連の操作はＮ2雰囲気中で
行った。得られた金属磁性粉の分析値並びに粉体特性と
磁気特性を表１に示した。
粉を，さらにＣＯ2 を含む純水に懸濁させた後，濾過・
水洗・乾燥した。なおこの一連の操作はＮ2雰囲気中で
行った。得られた金属磁性粉の分析値並びに粉体特性と
磁気特性を表１に示した。
【００４２】〔実施例６〕実施例２で得られた金属磁性
粉を，さらにＣＯ2 を含む純水に懸濁させた後，濾過・
水洗・乾燥した。この一連の操作はＮ2雰囲気中で行っ
た。得られた金属磁性粉の分析値並びに粉体特性と磁気
特性を表１に示した。
粉を，さらにＣＯ2 を含む純水に懸濁させた後，濾過・
水洗・乾燥した。この一連の操作はＮ2雰囲気中で行っ
た。得られた金属磁性粉の分析値並びに粉体特性と磁気
特性を表１に示した。
【００４３】〔実施例７〕純水中に溶解させた硫酸アル
ミニウム[Aｌ2(SO4)3]を二倍とした以外は，すなわち実
施例２で溶解させた 4.8ｇを 9.6ｇに変更した以外は，
実施例６を繰り返した。得られた金属磁性粉の分析値並
びに粉体特性と磁気特性を表１に示した。
ミニウム[Aｌ2(SO4)3]を二倍とした以外は，すなわち実
施例２で溶解させた 4.8ｇを 9.6ｇに変更した以外は，
実施例６を繰り返した。得られた金属磁性粉の分析値並
びに粉体特性と磁気特性を表１に示した。
【００４４】〔実施例８〕実施例３で得られた金属磁性
粉を，さらにＣＯ2 を含む純水に懸濁させた後，濾過・
水洗・乾燥した。この一連の操作はＮ2雰囲気中で行っ
た。得られた金属磁性粉の分析値並びに粉体特性と磁気
特性を表１に示した。
粉を，さらにＣＯ2 を含む純水に懸濁させた後，濾過・
水洗・乾燥した。この一連の操作はＮ2雰囲気中で行っ
た。得られた金属磁性粉の分析値並びに粉体特性と磁気
特性を表１に示した。
【００４５】〔実施例９〕硝酸ランタンをほぼ二倍とし
た以外は（すなわち実施例３において硝酸ランタン [Ｌ
a(NO3)3]を１リットル中 1.8ｇ溶かした水溶液に代え
て，硝酸ランタンを１リットル中 3.7ｇ溶かした水溶液
を用いた以外は），実施例８を繰り返した。得られた金
属磁性粉の分析値並びに粉体特性と磁気特性を表１に示
した。
た以外は（すなわち実施例３において硝酸ランタン [Ｌ
a(NO3)3]を１リットル中 1.8ｇ溶かした水溶液に代え
て，硝酸ランタンを１リットル中 3.7ｇ溶かした水溶液
を用いた以外は），実施例８を繰り返した。得られた金
属磁性粉の分析値並びに粉体特性と磁気特性を表１に示
した。
【００４６】〔実施例１０〕実施例４で得られた金属磁
性粉を，さらにＣＯ2 を含む純水に懸濁させた後，濾過
・水洗・乾燥した。この一連の操作はＮ2雰囲気中で行
った。得られた金属磁性粉の分析値並びに粉体特性と磁
気特性を表１に示した。
性粉を，さらにＣＯ2 を含む純水に懸濁させた後，濾過
・水洗・乾燥した。この一連の操作はＮ2雰囲気中で行
った。得られた金属磁性粉の分析値並びに粉体特性と磁
気特性を表１に示した。
【００４７】〔実施例１１〕純水中に溶解させた硫酸ア
ルミニウム[Al2(SO4)3] を 9.6ｇとし，且つ硝酸ランタ
ン 3.7ｇを溶かした水溶液を使用した以外は，実施例４
と同様にしてＡlとＬaを含有する金属磁性粉を得たう
え，さらにＣＯ2を含む純水に懸濁させた後，濾過・水
洗・乾燥した。この一連の操作はＮ2雰囲気中で行っ
た。得られた金属磁性粉の分析値並びに粉体特性と磁気
特性を表１に示した。
ルミニウム[Al2(SO4)3] を 9.6ｇとし，且つ硝酸ランタ
ン 3.7ｇを溶かした水溶液を使用した以外は，実施例４
と同様にしてＡlとＬaを含有する金属磁性粉を得たう
え，さらにＣＯ2を含む純水に懸濁させた後，濾過・水
洗・乾燥した。この一連の操作はＮ2雰囲気中で行っ
た。得られた金属磁性粉の分析値並びに粉体特性と磁気
特性を表１に示した。
【００４８】〔実施例１２〕硝酸ランタンに代えて硝酸
テルビウム 3.9ｇを溶かした水溶液を使用した以外は，
実施例１１を繰り返した。得られた金属磁性粉の分析値
並びに粉体特性と磁気特性を表１に示した。
テルビウム 3.9ｇを溶かした水溶液を使用した以外は，
実施例１１を繰り返した。得られた金属磁性粉の分析値
並びに粉体特性と磁気特性を表１に示した。
【００４９】〔実施例１３〕硝酸ランタンに代えて硝酸
セリウム 3.7ｇ溶かした水溶液を使用した以外は，実施
例１１を繰り返した。得られた金属磁性粉の分析値並び
に粉体特性と磁気特性を表１に示した。
セリウム 3.7ｇ溶かした水溶液を使用した以外は，実施
例１１を繰り返した。得られた金属磁性粉の分析値並び
に粉体特性と磁気特性を表１に示した。
【００５０】〔実施例１４〕硝酸ランタンに代えて硝酸
ネオジウム 3.7ｇを溶かした水溶液を使用した以外は，
実施例１１を繰り返した。得られた金属磁性粉の分析値
並びに粉体特性と磁気特性を表１に示した。
ネオジウム 3.7ｇを溶かした水溶液を使用した以外は，
実施例１１を繰り返した。得られた金属磁性粉の分析値
並びに粉体特性と磁気特性を表１に示した。
【００５１】〔実施例１５〕硝酸ランタンに代えて硝酸
イットリウム 3.1ｇを溶かした水溶液を使用した以外
は，実施例１１を繰り返した。得られた金属磁性粉の分
析値並びに粉体特性と磁気特性を表１に示した。
イットリウム 3.1ｇを溶かした水溶液を使用した以外
は，実施例１１を繰り返した。得られた金属磁性粉の分
析値並びに粉体特性と磁気特性を表１に示した。
【００５２】〔実施例１６〕長軸長が0.12μｍで軸比15
のα-FeOOHを使用した以外は，実施例１５を繰り返し
た。得られた金属磁性粉の分析値並びに粉体特性と磁気
特性を表１に示した。
のα-FeOOHを使用した以外は，実施例１５を繰り返し
た。得られた金属磁性粉の分析値並びに粉体特性と磁気
特性を表１に示した。
【００５３】〔比較例１〕４００℃にて３時間加熱して
得たα-Fe2O3を，純水で洗浄する工程を省略して回転炉
に直接装入した以外は，実施例１を繰り返した。得られ
た金属磁性粉の分析値並びに粉体特性と磁気特性を表１
に示した。
得たα-Fe2O3を，純水で洗浄する工程を省略して回転炉
に直接装入した以外は，実施例１を繰り返した。得られ
た金属磁性粉の分析値並びに粉体特性と磁気特性を表１
に示した。
【００５４】〔比較例２〕長軸長が0.12μｍで軸比15の
α-FeOOHを使用した以外は，比較例１を繰り返した。得
られた金属磁性粉の分析値並びに粉体特性と磁気特性を
表１に示した。
α-FeOOHを使用した以外は，比較例１を繰り返した。得
られた金属磁性粉の分析値並びに粉体特性と磁気特性を
表１に示した。
【００５５】〔比較例３〕４００℃で３時間加熱して得
たAl2O3 被着α-Fe2O3を，純水で洗浄する工程を省略し
て回転炉に直接装入した以外は，実施例４を繰り返し
た。得られた金属磁性粉の分析値並びに粉体特性と磁気
特性を表１に示した。
たAl2O3 被着α-Fe2O3を，純水で洗浄する工程を省略し
て回転炉に直接装入した以外は，実施例４を繰り返し
た。得られた金属磁性粉の分析値並びに粉体特性と磁気
特性を表１に示した。
【００５６】〔比較例４〕長軸長が0.12μｍで軸比15の
α-FeOOHを使用した以外は，実施例１５を繰り返した
が，そのさいAl2O3 被着α-Fe2O3の純水で洗浄する工程
と，磁性粉を最終的にＣＯ2を含む純水で洗浄する工程
は省略した。得られた金属磁性粉の分析値並びに粉体特
性と磁気特性を表１に示した。
α-FeOOHを使用した以外は，実施例１５を繰り返した
が，そのさいAl2O3 被着α-Fe2O3の純水で洗浄する工程
と，磁性粉を最終的にＣＯ2を含む純水で洗浄する工程
は省略した。得られた金属磁性粉の分析値並びに粉体特
性と磁気特性を表１に示した。
【００５７】以上の実施例１〜１６及び比較例１〜４で
得られた各金属磁性粉を同一の条件で塗料化し，樹脂フ
イルム上に同一条件で塗布して磁気テープを作成したと
きのテープ特性を表２に示した。
得られた各金属磁性粉を同一の条件で塗料化し，樹脂フ
イルム上に同一条件で塗布して磁気テープを作成したと
きのテープ特性を表２に示した。
【００５８】表２において，粗度は表面粗さ計による測
定値（オングストローム），光沢はグロスメーターによ
る光沢度，Ｂrは残留磁束密度 (ガウス), Ｂmは飽和磁
束密度 (ガウス), Ｂr/Ｂmは角形比, ＳＦＤは保磁力
分布，ΔＢmは６０℃で９０ＲＨ（相対密度）の雰囲気
下で１週間放置後のＢm の低下率（％），耐候試験後の
析出物の有無は６０℃で９０ＲＨの雰囲気下で１週間放
置後のテープ表面を顕微鏡観察したときの析出物の有
無，そして出力の測定はＨi8デッキを用いて行った値で
ある。
定値（オングストローム），光沢はグロスメーターによ
る光沢度，Ｂrは残留磁束密度 (ガウス), Ｂmは飽和磁
束密度 (ガウス), Ｂr/Ｂmは角形比, ＳＦＤは保磁力
分布，ΔＢmは６０℃で９０ＲＨ（相対密度）の雰囲気
下で１週間放置後のＢm の低下率（％），耐候試験後の
析出物の有無は６０℃で９０ＲＨの雰囲気下で１週間放
置後のテープ表面を顕微鏡観察したときの析出物の有
無，そして出力の測定はＨi8デッキを用いて行った値で
ある。
【００５９】
【表１】
【００６０】
【表２】
【００６１】表１および表２の結果から次のことがわか
る。
る。
【００６２】(1) 比較例のように，Ｎa,Ｃaの除去処理
を施さなかったものは，分散しにくく(比較例１），分
散されてもテープの耐候性が低い (比較例１）ものであ
り，６０℃，９０ＲＨで１週間置いたテープの表面には
結晶が析出し保存安定性の悪い（比較例１〜４）のに対
し，Ｎa,Ｃaの除去処理を施した実施例品は分散性が良
好で，テープの耐久性および保存安定性に優れる。
を施さなかったものは，分散しにくく(比較例１），分
散されてもテープの耐候性が低い (比較例１）ものであ
り，６０℃，９０ＲＨで１週間置いたテープの表面には
結晶が析出し保存安定性の悪い（比較例１〜４）のに対
し，Ｎa,Ｃaの除去処理を施した実施例品は分散性が良
好で，テープの耐久性および保存安定性に優れる。
【００６３】(2) Ｎa,Ｃaの除去処理を施したうえ，Ａl
を添加したものは，例えば実施例１と２との比較，或い
は実施例５と６または７との比較から明らかなように，
磁性粉の磁気特性が向上し（Ｈｃ，σr/σsが向上し，
Δσsが低下する), テープ特性についても磁気特性が向
上すると共に角形比，ＳＦＤ，ΔＢm 等も改善される。
を添加したものは，例えば実施例１と２との比較，或い
は実施例５と６または７との比較から明らかなように，
磁性粉の磁気特性が向上し（Ｈｃ，σr/σsが向上し，
Δσsが低下する), テープ特性についても磁気特性が向
上すると共に角形比，ＳＦＤ，ΔＢm 等も改善される。
【００６４】(3) Ｎa,Ｃaの除去処理を施したうえ，希
土類元素を添加したものは，例えば実施例１と３の比
較，或いは実施例５と８または９との比較から明らかな
ように，磁性粉の磁気特性が向上し（Ｈｃ，σr/σsが
向上し，Δσs が低下する），テープ特性についても磁
気特性が向上すると共に角形比，ＳＦＤ，ΔＢm 等も改
善される。
土類元素を添加したものは，例えば実施例１と３の比
較，或いは実施例５と８または９との比較から明らかな
ように，磁性粉の磁気特性が向上し（Ｈｃ，σr/σsが
向上し，Δσs が低下する），テープ特性についても磁
気特性が向上すると共に角形比，ＳＦＤ，ΔＢm 等も改
善される。
【００６５】(4) Ｎa,Ｃaの除去処理を施したうえ，Ａl
および希土類元素を添加したものは磁性粉の磁気特性が
さらに向上し（Ｈｃ，σr/σsが向上し，Δσsが低下す
る),テープ特性についても磁気特性がさらに向上すると
共に角形比，ＳＦＤ，ΔＢm等も一層改善され，飛躍的
に磁気特性及びテープ特性が向上する。また分散性，保
存安定性に優れるので理想的な金属磁性粉となる。
および希土類元素を添加したものは磁性粉の磁気特性が
さらに向上し（Ｈｃ，σr/σsが向上し，Δσsが低下す
る),テープ特性についても磁気特性がさらに向上すると
共に角形比，ＳＦＤ，ΔＢm等も一層改善され，飛躍的
に磁気特性及びテープ特性が向上する。また分散性，保
存安定性に優れるので理想的な金属磁性粉となる。
【００６６】(5) また，かような改善効果は，例えば実
施例１５と１６の比較から明らかなように微粒子ほど顕
著である。
施例１５と１６の比較から明らかなように微粒子ほど顕
著である。
【００６７】
【発明の効果】以上説明したように，本発明によれば,
周期律表第１ａ元素が含まれないので樹脂との相溶性が
よく且つ分散性およびテープ耐久性の良い金属磁性粉末
が得られ, 保存安定性に優れた高密度磁気記録媒体を提
供できる。
周期律表第１ａ元素が含まれないので樹脂との相溶性が
よく且つ分散性およびテープ耐久性の良い金属磁性粉末
が得られ, 保存安定性に優れた高密度磁気記録媒体を提
供できる。
【００６８】更に，希土類元素及びＡlの相互作用によ
り優れた焼結防止効果を発揮するため針状性，分散性に
優れた磁気異方性の高い金属磁性粉が得られる。
り優れた焼結防止効果を発揮するため針状性，分散性に
優れた磁気異方性の高い金属磁性粉が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐野 和司 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同 和鉱業株式会社内 (72)発明者 松本 和幸 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同 和鉱業株式会社内 (72)発明者 村田 憲司 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同 和鉱業株式会社内
Claims (6)
- 【請求項１】 周期律表第１ａ族元素の含有量が0.05重
量％以下に低減された強磁性金属粉末。 - 【請求項２】 周期律表第１ａ族元素の含有量が0.05重
量％以下に低減され且つ金属元素の総量に対して 0.1〜
３０原子％のアルミニウムを含有する強磁性金属粉末。 - 【請求項３】 周期律表第１ａ族元素の含有量が0.05重
量％以下に低減され且つ金属元素の総量に対して 0.1〜
１０原子％の希土類元素（Ｙを含む）を含有する強磁性
金属粉末。 - 【請求項４】 周期律表第１ａ族元素の含有量が0.05重
量％以下に低減され且つ金属元素の総量に対して 0.1〜
３０原子％のアルミニウムおよび 0.1〜１０原子％の希
土類元素（Ｙを含む）を含有する強磁性金属粉末。 - 【請求項５】 可溶性となる周期律表第２ａ族元素の含
有量が0.1 重量％以下に低減された請求項１，２，３ま
たは４に記載の強磁性金属粉末。 - 【請求項６】 強磁性金属粉末は鉄，コバルト，ニッケ
ルのうち少なくとも１種を主成分とする磁気記録媒体用
の微粉末である請求項１，２，３，４または５に記載の
強磁性金属粉末。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5186578A JPH0722224A (ja) | 1993-07-01 | 1993-07-01 | 強磁性金属粉末 |
| US08/266,227 US5534361A (en) | 1993-07-01 | 1994-06-27 | Ferromagnetic metal powder |
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