JPH0636265A - 磁気記録媒体 - Google Patents
磁気記録媒体Info
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- JPH0636265A JPH0636265A JP4208482A JP20848292A JPH0636265A JP H0636265 A JPH0636265 A JP H0636265A JP 4208482 A JP4208482 A JP 4208482A JP 20848292 A JP20848292 A JP 20848292A JP H0636265 A JPH0636265 A JP H0636265A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 金属磁性粉を用いた塗布型の磁気記録媒体に
おいて、反転磁界分布(SFD)の点で優れたものと
し、ひいては電磁変換特性に優れたものとする。 【構成】 鉄を主体とし、Alおよび/またはSiと希
土類元素とを含有し、Alおよび/またはSiがFeに
対して0.5〜5.0wt% 、希土類元素がFeに対して
1〜10wt% である金属磁性粉を用いる。
おいて、反転磁界分布(SFD)の点で優れたものと
し、ひいては電磁変換特性に優れたものとする。 【構成】 鉄を主体とし、Alおよび/またはSiと希
土類元素とを含有し、Alおよび/またはSiがFeに
対して0.5〜5.0wt% 、希土類元素がFeに対して
1〜10wt% である金属磁性粉を用いる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は磁気記録媒体に関し、特
に塗布型の磁気記録媒体に使用される鉄を主成分とする
金属磁性粉の改良に関する。
に塗布型の磁気記録媒体に使用される鉄を主成分とする
金属磁性粉の改良に関する。
【0002】
【従来の技術】磁気記録の高密度化が要望されており、
このような要求に適した磁気記録媒体としては、保磁力
が高く、しかも飽和磁化が大きいことが要求される。
このような要求に適した磁気記録媒体としては、保磁力
が高く、しかも飽和磁化が大きいことが要求される。
【0003】このため、8ミリビデオやDAT等の磁気
記録媒体では、鉄を主成分とし保磁力が高く、飽和磁化
が大きい金属磁性粉が磁性層に用いられ、実用化されて
いる。
記録媒体では、鉄を主成分とし保磁力が高く、飽和磁化
が大きい金属磁性粉が磁性層に用いられ、実用化されて
いる。
【0004】また、さらに高い保磁力や飽和磁化を実現
するため、種々の提案がなされている。
するため、種々の提案がなされている。
【0005】例えば、このようなものには、表面にSi
化合物などの各種化合物を被着した金属磁性粉がある
(特開昭59−159904号、同59−162205
号、同62−156209号等)。
化合物などの各種化合物を被着した金属磁性粉がある
(特開昭59−159904号、同59−162205
号、同62−156209号等)。
【0006】これらはいずれもγ−Fe2 O3 やα−F
eOOHの原料粒子のスラリーに各化合物の水溶液を添
加し、原料粒子に化合物を被着したのち、還元反応を行
ない金属磁性粉化したものである。 そして、複数の化
合物を複合して被着するときには、各化合物の水溶液を
別々に調製し、各化合物ごとに被着している。
eOOHの原料粒子のスラリーに各化合物の水溶液を添
加し、原料粒子に化合物を被着したのち、還元反応を行
ない金属磁性粉化したものである。 そして、複数の化
合物を複合して被着するときには、各化合物の水溶液を
別々に調製し、各化合物ごとに被着している。
【0007】また、特開昭53−140221号には、
CoまたはCoとNiとを含有し、表面をケイ酸塩で被
覆した針状晶含水酸化第二鉄粒子もしくは針状晶酸化第
二鉄粒子を加熱還元し、さらに粒子表面にマグネタイト
被膜を形成して針状晶合金磁性粒子を得る方法が開示さ
れている。
CoまたはCoとNiとを含有し、表面をケイ酸塩で被
覆した針状晶含水酸化第二鉄粒子もしくは針状晶酸化第
二鉄粒子を加熱還元し、さらに粒子表面にマグネタイト
被膜を形成して針状晶合金磁性粒子を得る方法が開示さ
れている。
【0008】さらに、特開昭55−161007号に
は、Fe(OH)2 を含むpH11以上の水溶液に水可溶
性ケイ酸塩を添加し、その後酸化して針状晶ゲータイト
粒子を生成させ、これから、さらに、針状晶ヘマタイト
粒子を得、これを、さらに、加熱水蒸気と非還元性ガス
とからなる雰囲気下で加熱焼成して高密度なヘマタイト
粒子を得、さらに、これを加熱還元することにより、針
状晶金属鉄磁性粒子粉末を得る方法が開示されている。
は、Fe(OH)2 を含むpH11以上の水溶液に水可溶
性ケイ酸塩を添加し、その後酸化して針状晶ゲータイト
粒子を生成させ、これから、さらに、針状晶ヘマタイト
粒子を得、これを、さらに、加熱水蒸気と非還元性ガス
とからなる雰囲気下で加熱焼成して高密度なヘマタイト
粒子を得、さらに、これを加熱還元することにより、針
状晶金属鉄磁性粒子粉末を得る方法が開示されている。
【0009】さらに、特開昭63−306526号公報
には、金属磁性粉および/または窒化鉄磁性粉に、Al
有機化合物、Ti有機化合物、Zr有機化合物およびS
i有機化合物の少なくとも1種以上を含有する金属磁性
粉が開示されている。
には、金属磁性粉および/または窒化鉄磁性粉に、Al
有機化合物、Ti有機化合物、Zr有機化合物およびS
i有機化合物の少なくとも1種以上を含有する金属磁性
粉が開示されている。
【0010】そして、特開昭64−57701号公報に
は、含水酸化鉄や酸化鉄に、Zr化合物およびAl化合
物と、Ni化合物および/またはCu化合物をそれぞれ
被着した後、還元して金属磁性粉を得る旨が開示されて
いる。
は、含水酸化鉄や酸化鉄に、Zr化合物およびAl化合
物と、Ni化合物および/またはCu化合物をそれぞれ
被着した後、還元して金属磁性粉を得る旨が開示されて
いる。
【0011】さらに、特願昭63−84076号には、
含水酸化鉄や酸化鉄にCo化合物ないしCoイオンを被
着した後、還元した金属磁性粉が提案されている。
含水酸化鉄や酸化鉄にCo化合物ないしCoイオンを被
着した後、還元した金属磁性粉が提案されている。
【0012】しかしながら、例えば8ミリビデオでは、
さらに高い出力や、S/N、C/Nの改善等が要求され
ており、またデジタル用媒体として考えた場合には、こ
れらの特性のさらなる向上が必要となる。
さらに高い出力や、S/N、C/Nの改善等が要求され
ており、またデジタル用媒体として考えた場合には、こ
れらの特性のさらなる向上が必要となる。
【0013】そのためには、媒体の残留磁化Brを高く
したり、角形比Br/Bmを大きくしたり、反転磁界分
布(SFD)を小さくしたり、媒体であるテープの表面
性を良くしてスペーシングロスを少なくすることが必要
であり、この点の改善が望まれている。
したり、角形比Br/Bmを大きくしたり、反転磁界分
布(SFD)を小さくしたり、媒体であるテープの表面
性を良くしてスペーシングロスを少なくすることが必要
であり、この点の改善が望まれている。
【0014】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、反転
磁界分布(SFD)が小さく、ひいては電磁変換特性に
優れた磁気記録媒体を提供することにある。
磁界分布(SFD)が小さく、ひいては電磁変換特性に
優れた磁気記録媒体を提供することにある。
【0015】
【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
(1)〜(4)の構成よって達成される。 (1)非磁性支持体上に鉄を主体とする金属磁性粉を含
む磁性層を有する磁気記録媒体において、前記鉄を主体
とする金属磁性粉が、少なくとも、Feに対して0.5
〜5.0wt% の、Alおよび/またはSiと、Feに対
して1〜10wt% のYを含む希土類元素とを含有するこ
とを特徴とする磁気記録媒体。
(1)〜(4)の構成よって達成される。 (1)非磁性支持体上に鉄を主体とする金属磁性粉を含
む磁性層を有する磁気記録媒体において、前記鉄を主体
とする金属磁性粉が、少なくとも、Feに対して0.5
〜5.0wt% の、Alおよび/またはSiと、Feに対
して1〜10wt% のYを含む希土類元素とを含有するこ
とを特徴とする磁気記録媒体。
【0016】(2)前記鉄を主体とする金属磁性粉は、
さらにFeに対して6〜20wt% のCoを含有する上記
(1)に記載の磁気記録媒体。
さらにFeに対して6〜20wt% のCoを含有する上記
(1)に記載の磁気記録媒体。
【0017】(3)前記鉄を主体とする金属磁性粉は、
含水酸化鉄を生成した後にAlおよび/またはSiと希
土類元素とを導入し、還元性雰囲気中で還元して得られ
た上記(1)または(2)に記載の磁気記録媒体。
含水酸化鉄を生成した後にAlおよび/またはSiと希
土類元素とを導入し、還元性雰囲気中で還元して得られ
た上記(1)または(2)に記載の磁気記録媒体。
【0018】(4)前記鉄を主体とする金属磁性粉は、
長軸が0.08〜0.30μm 、軸比が4〜15である
上記(1)ないし(3)のいずれかに記載の磁気記録媒
体。
長軸が0.08〜0.30μm 、軸比が4〜15である
上記(1)ないし(3)のいずれかに記載の磁気記録媒
体。
【0019】
【具体的構成】以下、本発明の具体的構成について詳細
に説明する。本発明では、磁性層に、鉄を主体とする金
属磁性粉を用いる。この金属磁性粉は、さらに、Alお
よび/またはSiとYを含む希土類元素とを含有する。
に説明する。本発明では、磁性層に、鉄を主体とする金
属磁性粉を用いる。この金属磁性粉は、さらに、Alお
よび/またはSiとYを含む希土類元素とを含有する。
【0020】そして、Alおよび/またはSiは、Fe
に対して0.5〜5.0wt% の含有量とし、特に、Fe
に対して、1.0〜5.0wt% の含有量とすることが好
ましい。また、Yを含む希土類元素は、Feに対して1
〜10wt% 、好ましくは1〜5wt% の含有量とすればよ
い。
に対して0.5〜5.0wt% の含有量とし、特に、Fe
に対して、1.0〜5.0wt% の含有量とすることが好
ましい。また、Yを含む希土類元素は、Feに対して1
〜10wt% 、好ましくは1〜5wt% の含有量とすればよ
い。
【0021】このような金属磁性粉を用いることによっ
て、本発明の効果が得られる。
て、本発明の効果が得られる。
【0022】なお、上記の添加元素の含有量は、元素と
しての換算量である。
しての換算量である。
【0023】上記金属磁性粉において、Alおよび/ま
たはSiの含有量を上記範囲とすることによって、高特
性を得ることができる。Alおよび/またはSiの含有
量が0.5wt% 未満となると、還元したときの粒子形状
がくずれてしまい、5.0wt% をこえると、磁気特性が
低下する。
たはSiの含有量を上記範囲とすることによって、高特
性を得ることができる。Alおよび/またはSiの含有
量が0.5wt% 未満となると、還元したときの粒子形状
がくずれてしまい、5.0wt% をこえると、磁気特性が
低下する。
【0024】また、希土類元素の含有量を上記範囲とす
ることによって、高特性を得ることができる。希土類元
素の含有量が1wt% 未満となると、この元素添加の実効
が得られず、10wt% をこえると、逆に磁気特性が低下
してしまい、出力等の電磁変換特性が低下してしまう。
ることによって、高特性を得ることができる。希土類元
素の含有量が1wt% 未満となると、この元素添加の実効
が得られず、10wt% をこえると、逆に磁気特性が低下
してしまい、出力等の電磁変換特性が低下してしまう。
【0025】また、本発明では、さらにCoを含有する
ことが好ましく、Coの含有量は、Feに対して6〜2
0wt% 、好ましくは6〜15wt% とすればよい。
ことが好ましく、Coの含有量は、Feに対して6〜2
0wt% 、好ましくは6〜15wt% とすればよい。
【0026】Coを含有させることによって本発明の効
果、特に出力等の電磁変換特性が向上する。Coの含有
量が小さくなりすぎると、Co添加の実効が得られず、
Coの含有量が大きくなりすぎると、Coが析出し、か
えって磁気特性が低下してしまい、出力等の電磁変換特
性も悪くなる。
果、特に出力等の電磁変換特性が向上する。Coの含有
量が小さくなりすぎると、Co添加の実効が得られず、
Coの含有量が大きくなりすぎると、Coが析出し、か
えって磁気特性が低下してしまい、出力等の電磁変換特
性も悪くなる。
【0027】本発明における金属磁性粉は、好ましく
は、含水酸化鉄を生成した後にAlおよび/またはSi
と希土類元素とを導入し、還元性雰囲気中で還元して得
られたものである。このような製法を採ることによっ
て、本発明の効果が向上する。
は、含水酸化鉄を生成した後にAlおよび/またはSi
と希土類元素とを導入し、還元性雰囲気中で還元して得
られたものである。このような製法を採ることによっ
て、本発明の効果が向上する。
【0028】また、Coを導入する場合は、Alおよび
/またはSiと希土類元素とを導入する前とすることが
好ましく、これにより本発明の効果が向上する。
/またはSiと希土類元素とを導入する前とすることが
好ましく、これにより本発明の効果が向上する。
【0029】本発明に用いる含水酸化鉄は、例えば、α
−FeOOH(Goethite) 、β−FeOOH(Akaganit
e) ,γ−FeOOH(Lepidocrocite) 等のオキシ水酸
化鉄である。
−FeOOH(Goethite) 、β−FeOOH(Akaganit
e) ,γ−FeOOH(Lepidocrocite) 等のオキシ水酸
化鉄である。
【0030】このような含水酸化鉄は、第二鉄塩水溶液
とアルカリ水溶液とを反応させて水酸化第二鉄を含有す
る水溶液を得、これを空気酸化等により酸化して得られ
たものであることが好ましい。この際、第二鉄塩水溶液
にNi塩や、Ca塩、Ba塩、Sr塩等の周期表2A族
の塩、Cr塩、Zn塩などを共存させてもよく、このよ
うな塩を適宜選択して用いることによって粒子形状(軸
比)などをコントロールすることができる。
とアルカリ水溶液とを反応させて水酸化第二鉄を含有す
る水溶液を得、これを空気酸化等により酸化して得られ
たものであることが好ましい。この際、第二鉄塩水溶液
にNi塩や、Ca塩、Ba塩、Sr塩等の周期表2A族
の塩、Cr塩、Zn塩などを共存させてもよく、このよ
うな塩を適宜選択して用いることによって粒子形状(軸
比)などをコントロールすることができる。
【0031】第二鉄塩としては、塩化第二鉄、硫酸第二
鉄等が好ましい。
鉄等が好ましい。
【0032】またアルカリとしてはNaOH、NH4 O
H、(NH4 )2 CO3 、Na2 CO3 等が好ましい。
また、Ni塩としては塩化ニッケル等、Ca塩、Ba
塩、Sr塩としては、それぞれ、塩化カルシウム、塩化
バリウム、塩化ストロンチウム、塩化クロム、塩化亜鉛
等の塩化物が好ましい。
H、(NH4 )2 CO3 、Na2 CO3 等が好ましい。
また、Ni塩としては塩化ニッケル等、Ca塩、Ba
塩、Sr塩としては、それぞれ、塩化カルシウム、塩化
バリウム、塩化ストロンチウム、塩化クロム、塩化亜鉛
等の塩化物が好ましい。
【0033】上記のような含水酸化鉄を出発材料とし、
このスラリーを用いて次の操作を行なう。
このスラリーを用いて次の操作を行なう。
【0034】このときのスラリー中の含水酸化鉄の含有
量は5〜20wt% 程度とする。
量は5〜20wt% 程度とする。
【0035】また、本発明において、Coを導入する場
合は前記のように、Alおよび/またはSi、希土類元
素を導入する前とするが、具体的には硫酸コバルト、塩
化コバルト等のCo化合物を用い、この水溶液を前記の
含水酸化鉄のスラリーに攪拌混合することによる。Co
化合物の水溶液の濃度は0.5〜1.5M程度とすれば
よい。
合は前記のように、Alおよび/またはSi、希土類元
素を導入する前とするが、具体的には硫酸コバルト、塩
化コバルト等のCo化合物を用い、この水溶液を前記の
含水酸化鉄のスラリーに攪拌混合することによる。Co
化合物の水溶液の濃度は0.5〜1.5M程度とすれば
よい。
【0036】次に、Alおよび/またはSiを導入する
が、以下のように行なう。
が、以下のように行なう。
【0037】すなわち、好ましくはCoを含有する含水
酸化鉄のスラリーを調製したのち、このスラリーにAl
化合物および/またはSi化合物を含有する水溶液と、
希土類元素の化合物を含有する水溶液とを各々添加し、
攪拌混合すればよい。
酸化鉄のスラリーを調製したのち、このスラリーにAl
化合物および/またはSi化合物を含有する水溶液と、
希土類元素の化合物を含有する水溶液とを各々添加し、
攪拌混合すればよい。
【0038】Al化合物、Si化合物を含有する水溶液
の濃度は、0.5〜1.5Mとすればよく、いずれか一
方の化合物のみを含有するものであってもよく、両方の
化合物を含有する場合は合計量で上記範囲とすればよ
い。
の濃度は、0.5〜1.5Mとすればよく、いずれか一
方の化合物のみを含有するものであってもよく、両方の
化合物を含有する場合は合計量で上記範囲とすればよ
い。
【0039】用いるAl化合物としてはアルミン酸ナト
リウム、メタアルミン酸ナトリウム等があり、Si化合
物としてはケイ酸ナトリウム等がある。
リウム、メタアルミン酸ナトリウム等があり、Si化合
物としてはケイ酸ナトリウム等がある。
【0040】本発明において導入するのが好ましい希土
類元素としては、Nd、Sm、Gd、Dy、La、Y等
が挙げられる。
類元素としては、Nd、Sm、Gd、Dy、La、Y等
が挙げられる。
【0041】上記の水溶液を調製するのに用いられる希
土類元素の化合物としては、塩化ネオジウム、塩化サマ
リウム、塩化ガドリニウム、塩化ジスプロシウム、塩化
ランタン、塩化イットリウム等の塩化物、硝酸ネオジウ
ム、硝酸ガドリニウム等の硝酸塩などが挙げられる。
土類元素の化合物としては、塩化ネオジウム、塩化サマ
リウム、塩化ガドリニウム、塩化ジスプロシウム、塩化
ランタン、塩化イットリウム等の塩化物、硝酸ネオジウ
ム、硝酸ガドリニウム等の硝酸塩などが挙げられる。
【0042】このような水溶液の濃度は0.5〜1.5
M程度とすればよい。また2種以上の希土類元素を併用
してもよい。
M程度とすればよい。また2種以上の希土類元素を併用
してもよい。
【0043】本発明においては、上記のように、Alお
よび/またはSiを含有する水溶液と希土類元素を含有
する水溶液とを別々に調製して添加することが好ましい
が、場合によってはAlおよび/またはSiと希土類元
素とを含有する水溶液を調製して添加してもよい。
よび/またはSiを含有する水溶液と希土類元素を含有
する水溶液とを別々に調製して添加することが好ましい
が、場合によってはAlおよび/またはSiと希土類元
素とを含有する水溶液を調製して添加してもよい。
【0044】また、別々に調製して添加する態様におい
ては、両液を同時に添加してもよく、一方の液を添加し
たのち他方の液を添加するものとしてもよい。後者の方
法を採る場合Alおよび/またはSiを含有する水溶液
を先に、希土類元素を含有する水溶液をその後添加する
方が好ましい。
ては、両液を同時に添加してもよく、一方の液を添加し
たのち他方の液を添加するものとしてもよい。後者の方
法を採る場合Alおよび/またはSiを含有する水溶液
を先に、希土類元素を含有する水溶液をその後添加する
方が好ましい。
【0045】本発明では、このようにして、Alおよび
/またはSiと希土類元素、さらに好ましくは、Coを
含有する含水酸化鉄を得る。
/またはSiと希土類元素、さらに好ましくは、Coを
含有する含水酸化鉄を得る。
【0046】本発明においては、このようにして得られ
たAlおよび/またはSiと希土類元素等を含有する含
水酸化鉄を還元する。
たAlおよび/またはSiと希土類元素等を含有する含
水酸化鉄を還元する。
【0047】還元は、還元性雰囲気中で加熱しながら行
なうことが好ましい。
なうことが好ましい。
【0048】還元性雰囲気としては一般に水素ガス雰囲
気とすることが好ましく、水素ガスの流量は適宜選択す
ることができる。また、加熱温度は400〜550℃程
度とすればよく、5〜8時間程度行なうことが好まし
い。
気とすることが好ましく、水素ガスの流量は適宜選択す
ることができる。また、加熱温度は400〜550℃程
度とすればよく、5〜8時間程度行なうことが好まし
い。
【0049】本発明では、前記のとおり、Alおよび/
またはSiを導入しているので加熱還元の際の焼結を防
止することができる。
またはSiを導入しているので加熱還元の際の焼結を防
止することができる。
【0050】このようにして得られた金属磁性粉は、鉄
を主成分とするもので、前記の含有量で、Alおよび/
またはSiと希土類類元素を、さらに好ましくはCoを
含有するものである。
を主成分とするもので、前記の含有量で、Alおよび/
またはSiと希土類類元素を、さらに好ましくはCoを
含有するものである。
【0051】この場合、これらの添加元素は、Coを除
いて磁性粉の粉体表面付近に主に存在すると考えられ
る。なお、Coは粉体内部に、あるいは粉体内部と粉体
表面の両方に存在すると考えられる。
いて磁性粉の粉体表面付近に主に存在すると考えられ
る。なお、Coは粉体内部に、あるいは粉体内部と粉体
表面の両方に存在すると考えられる。
【0052】また、これらの添加元素は、添加した化合
物の形のままで、あるいは酸化物や水酸化物等となっ
て、さらには合金等を形成して存在していると考えられ
る。また、これらの添加元素はこれらの状態が混在した
ものであってもよい。
物の形のままで、あるいは酸化物や水酸化物等となっ
て、さらには合金等を形成して存在していると考えられ
る。また、これらの添加元素はこれらの状態が混在した
ものであってもよい。
【0053】このことは、ESCA等によって確認する
ことができる。
ことができる。
【0054】また、各元素の含有量は、前記のとおりで
あるが、ICP発光分析によって確認することができ
る。
あるが、ICP発光分析によって確認することができ
る。
【0055】また、本発明では、上記のような製法を採
ることによって粒度分布の良い金属磁性粉を得ることが
でき、本発明の効果を得る上で好ましい。
ることによって粒度分布の良い金属磁性粉を得ることが
でき、本発明の効果を得る上で好ましい。
【0056】本発明で得られる金属磁性粉は針状、粒
状、紡鍾状のものであり、8ミリビデオテープに用いる
ときは針状、紡鍾状のものとすることが好ましい。粉体
の長軸は平均で0.08〜0.30μm 、短軸は平均で
0.015〜0.04μm であり、軸比は平均で4〜1
5であることが好ましい。
状、紡鍾状のものであり、8ミリビデオテープに用いる
ときは針状、紡鍾状のものとすることが好ましい。粉体
の長軸は平均で0.08〜0.30μm 、短軸は平均で
0.015〜0.04μm であり、軸比は平均で4〜1
5であることが好ましい。
【0057】こらはTEM写真等によって確認すること
ができる。
ができる。
【0058】また、金属磁性粉は、保磁力(Hc)が15
00〜1800Oe程度、飽和磁束密度(σS )が110
〜140emu/g 程度、BET法による比表面積が50〜
65m2/g程度のものである。
00〜1800Oe程度、飽和磁束密度(σS )が110
〜140emu/g 程度、BET法による比表面積が50〜
65m2/g程度のものである。
【0059】また、金属磁性粉は、表面に酸化被膜を有
するものであってもよい。
するものであってもよい。
【0060】このような酸化被膜をもつ金属磁性粉を用
いた磁気記録媒体は、温度、湿度等の外部環境による磁
束密度の低下、磁性層のサビの発生による特性劣化に有
利である。
いた磁気記録媒体は、温度、湿度等の外部環境による磁
束密度の低下、磁性層のサビの発生による特性劣化に有
利である。
【0061】本発明では、通常このような金属磁性粉の
みを用いて磁性層を形成するが、もし必要であるなら
ば、他の磁性粉、例えば金属磁性粉や酸化物磁性粉等を
50重量%以下併用してもよい。
みを用いて磁性層を形成するが、もし必要であるなら
ば、他の磁性粉、例えば金属磁性粉や酸化物磁性粉等を
50重量%以下併用してもよい。
【0062】金属磁性粉を磁性塗料とする際に用いるバ
インダーは熱可塑性バインダー、熱硬化性バインダー、
電子線硬化性バインダー等を用いることができる。
インダーは熱可塑性バインダー、熱硬化性バインダー、
電子線硬化性バインダー等を用いることができる。
【0063】そして、金属磁性粉とバインダーとの混合
比は、金属磁性粉の重量をWM 、バインダーの重量をW
B とした場合、WM /WB が3/1〜10/1程度とす
る。
比は、金属磁性粉の重量をWM 、バインダーの重量をW
B とした場合、WM /WB が3/1〜10/1程度とす
る。
【0064】いずれのバインダーを用いる場合において
も、必要に応じて各種帯電防止剤、潤滑剤、分散剤、研
磨剤、塗膜強度補強添加剤等を用途に合わせて使用する
ことが有効である。
も、必要に応じて各種帯電防止剤、潤滑剤、分散剤、研
磨剤、塗膜強度補強添加剤等を用途に合わせて使用する
ことが有効である。
【0065】なお、磁性層の厚さは、0.5〜6μm 程
度とする。 特に、8ミリビデオテープの場合は、2.
0〜3.5μm 程度が好ましい。
度とする。 特に、8ミリビデオテープの場合は、2.
0〜3.5μm 程度が好ましい。
【0066】このような磁性層を塗設する非磁性支持体
は、従来公知の材質のいずれであってもよい。 そし
て、本発明の媒体は、支持体の一方の面または両面にこ
のような磁性層を有するものである。
は、従来公知の材質のいずれであってもよい。 そし
て、本発明の媒体は、支持体の一方の面または両面にこ
のような磁性層を有するものである。
【0067】なお、必要に応じ、下地層、バックコート
層等が設けられていてもよい。
層等が設けられていてもよい。
【0068】本発明の磁気記録媒体は、種々のものであ
ってよい。
ってよい。
【0069】このようにして得られる媒体は、保磁力
(Hc)が1450〜1700Oe程度、残留磁化(Br)
が2000〜2700G程度、角形比(Br/Bm)が
0.75〜0.9程度、配向度(OR)が1.5〜3.
0程度、反転磁界分布(SFD)が0.35〜0.55
程度であり、磁気特性に優れたものとなる。そして、高
周波帯域における出力も高く、電磁変換特性に優れたも
のとなる。
(Hc)が1450〜1700Oe程度、残留磁化(Br)
が2000〜2700G程度、角形比(Br/Bm)が
0.75〜0.9程度、配向度(OR)が1.5〜3.
0程度、反転磁界分布(SFD)が0.35〜0.55
程度であり、磁気特性に優れたものとなる。そして、高
周波帯域における出力も高く、電磁変換特性に優れたも
のとなる。
【0070】
【実施例】以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明
をさらに詳細に説明する。 実施例1 FeCl2 ・4H2 O 1000g を45℃に保温した
20リットルのH2 Oに溶融させ、この溶液に、あらか
じめCaCl2 をCa量がFeに対して0.5重量%に
なるよう100mlのH2 Oに溶解した溶液を加え30分
間攪拌混合した。次にNaOH300g を1000mlの
H2 Oに溶解させた45℃の水溶液を、この溶液に徐々
に添加していき、終了後60分間攪拌混合した。このも
のの温度を70℃まで上げ、50リットル/分の流量で
空気の空気を吹き込みながら6時間攪拌を続けた。その
後室温まで放冷し、水洗、濾過し、60℃で24時間乾
燥して含水酸化鉄を得た。
をさらに詳細に説明する。 実施例1 FeCl2 ・4H2 O 1000g を45℃に保温した
20リットルのH2 Oに溶融させ、この溶液に、あらか
じめCaCl2 をCa量がFeに対して0.5重量%に
なるよう100mlのH2 Oに溶解した溶液を加え30分
間攪拌混合した。次にNaOH300g を1000mlの
H2 Oに溶解させた45℃の水溶液を、この溶液に徐々
に添加していき、終了後60分間攪拌混合した。このも
のの温度を70℃まで上げ、50リットル/分の流量で
空気の空気を吹き込みながら6時間攪拌を続けた。その
後室温まで放冷し、水洗、濾過し、60℃で24時間乾
燥して含水酸化鉄を得た。
【0071】得られた含水酸化鉄100g を6リットル
のH2 O中に投入して攪拌混合し、これにケイ酸ナトリ
ウム(Na2 SiO3 )をSi量がFeに対して1.0
重量%、アルミン酸ナトリウム(Na3 AlO3 )をA
l量がFeに対して2.0重量%になるように溶解した
1リットルの水溶液と塩化ネオジウム(NdCl3 ・6
H2 O)をFeに対して2.5重量%になるように溶解
した1リットルの水溶液を加え、十分攪拌した後、濾
別、洗浄、乾燥を行なった。
のH2 O中に投入して攪拌混合し、これにケイ酸ナトリ
ウム(Na2 SiO3 )をSi量がFeに対して1.0
重量%、アルミン酸ナトリウム(Na3 AlO3 )をA
l量がFeに対して2.0重量%になるように溶解した
1リットルの水溶液と塩化ネオジウム(NdCl3 ・6
H2 O)をFeに対して2.5重量%になるように溶解
した1リットルの水溶液を加え、十分攪拌した後、濾
別、洗浄、乾燥を行なった。
【0072】このようにして得られた含水酸化鉄を50
g 採取し、温度450℃、水素流量1リットル/minで6
時間かけて還元した。次いで室温まで冷却した後、トル
エン溶液に10分間空気を吹き込みながら浸漬して風乾
し、金属磁性粉を得た。これを金属磁性粉No. 1とす
る。
g 採取し、温度450℃、水素流量1リットル/minで6
時間かけて還元した。次いで室温まで冷却した後、トル
エン溶液に10分間空気を吹き込みながら浸漬して風乾
し、金属磁性粉を得た。これを金属磁性粉No. 1とす
る。
【0073】得られた金属磁性粉No. 1はTEM写真か
ら、平均長軸長(L)=0.14μm 、軸比(Lw)=
7であった。また、Feに対するSi量(Si/Fe)
=0.97重量%、Feに対するAl量(Al/Fe)
=1.92重量%、Feに対するNd量(Nd/Fe)
=2.3重量%であった。
ら、平均長軸長(L)=0.14μm 、軸比(Lw)=
7であった。また、Feに対するSi量(Si/Fe)
=0.97重量%、Feに対するAl量(Al/Fe)
=1.92重量%、Feに対するNd量(Nd/Fe)
=2.3重量%であった。
【0074】なお、金属磁性粉No. 1におけるSi量、
Al量、Nd量はICP発光分析により求めた。
Al量、Nd量はICP発光分析により求めた。
【0075】また、ESCA等の結果から、Ca、S
i、Al、Ndは主に粉体表面に存在していることがわ
かった。
i、Al、Ndは主に粉体表面に存在していることがわ
かった。
【0076】また、Ca量はICP発光分析によって求
めてFeに対して0.47重量%であった。
めてFeに対して0.47重量%であった。
【0077】金属磁性粉サンプルNo. 1において、ケイ
酸ナトリウム、アルミン酸ナトリウムおよび塩化ネオジ
ウムを添加する前に、塩化コバルトをCo量がFeに対
して18.0重量%となるように溶解した1リットルの
水溶液を添加するほかは、同様にして金属磁性粉末サン
プルNo. 2(L=0.15μm 、L/W=6、Co/F
e=17.48重量%)を得た。
酸ナトリウム、アルミン酸ナトリウムおよび塩化ネオジ
ウムを添加する前に、塩化コバルトをCo量がFeに対
して18.0重量%となるように溶解した1リットルの
水溶液を添加するほかは、同様にして金属磁性粉末サン
プルNo. 2(L=0.15μm 、L/W=6、Co/F
e=17.48重量%)を得た。
【0078】なお、金属磁性粉サンプルNo. 2におい
て、Ca量、Si量、Al量、Nd量はサンプルNo. 1
と同様であり、Co量も、これと同様にして求めた。
て、Ca量、Si量、Al量、Nd量はサンプルNo. 1
と同様であり、Co量も、これと同様にして求めた。
【0079】またESCA等の結果から、Coは主に粉
体内部に多く存在していることがわかった。
体内部に多く存在していることがわかった。
【0080】金属磁性粉サンプルNo. 2において、C
a、Si、Al、Nd、Coの添加を表1に示すように
かえて、金属磁性粉サンプルNo. 3〜No. 14を得た。
a、Si、Al、Nd、Coの添加を表1に示すように
かえて、金属磁性粉サンプルNo. 3〜No. 14を得た。
【0081】このようにして得られた金属磁性粉No. 1
〜No. 14をそれぞれ用いて下記に示される配合比で磁
性塗料を調製した。
〜No. 14をそれぞれ用いて下記に示される配合比で磁
性塗料を調製した。
【0082】 金属磁性粉 100重量部 塩化ビニル−水酸基含有メタクリル酸エステル系共重合体 (重合度約400、極性基含有) 11.7重量部 ポリウレタン樹脂 (分子量約40,000、極性基含有) 5重量部 Al2 O3 3重量部 アニオン界面活性剤 2重量部 ステアリン酸 2重量部 メチルエチルケトン 80重量部 トルエン 80重量部 シクロヘキサノン 40重量部
【0083】これらの磁性塗料に硬化剤としてコロネー
トLを樹脂成分に対して10重量部添加したものをそれ
ぞれ用い、10μm のポリエチレンテレフタレート(P
ET)フィルム上に塗布し、4000Gの配向磁界を印
加して乾燥した。
トLを樹脂成分に対して10重量部添加したものをそれ
ぞれ用い、10μm のポリエチレンテレフタレート(P
ET)フィルム上に塗布し、4000Gの配向磁界を印
加して乾燥した。
【0084】次いでカレンダ処理を行ない、60℃で2
4時間熱硬化を行なった。磁性層の最終厚みは2.7μ
m とした。これをスリッターにより8mm幅に切断してテ
ープサンプルを得た。用いた金属磁性粉に応じて、テー
プサンプルNo. 1〜No. 14とする。
4時間熱硬化を行なった。磁性層の最終厚みは2.7μ
m とした。これをスリッターにより8mm幅に切断してテ
ープサンプルを得た。用いた金属磁性粉に応じて、テー
プサンプルNo. 1〜No. 14とする。
【0085】以上の金属磁性粉、No. 1〜No. 14につ
いて、L、L/W、BET法による比表面積、保磁力
(Hc)、飽和磁束密度(σS )を、またテープサンプル
No. 1〜No. 14について、保磁力(Hc)、残留磁化
(Br)、角形比(Br/Bm)、配向度(OR)、反
転磁界分布(SFD)、7MHz における出力を求めた。
いて、L、L/W、BET法による比表面積、保磁力
(Hc)、飽和磁束密度(σS )を、またテープサンプル
No. 1〜No. 14について、保磁力(Hc)、残留磁化
(Br)、角形比(Br/Bm)、配向度(OR)、反
転磁界分布(SFD)、7MHz における出力を求めた。
【0086】このなかで、反転磁界分布(SFD)は以
下のようにして求めたものである。
下のようにして求めたものである。
【0087】反転磁界分布(SFD) VSMで10kOe の磁界を印加したときの微分曲線(H
c分布)の半値巾(△Hc)とHcとから、(△Hc/
Hc)をSFDとして求めた。
c分布)の半値巾(△Hc)とHcとから、(△Hc/
Hc)をSFDとして求めた。
【0088】結果を表1、表2に示す。
【0089】
【表1】
【0090】
【表2】
【0091】表1、表2より本発明の効果は明らかであ
る。このなかでCo添加により、本発明のサンプルで
は、さらなる出力向上の効果がみられる。なお、金属磁
性粉No. 1において、Al、Siのいずれも添加しない
ものの作製を試みたが、焼結してしまい針状のものが得
られなかった。
る。このなかでCo添加により、本発明のサンプルで
は、さらなる出力向上の効果がみられる。なお、金属磁
性粉No. 1において、Al、Siのいずれも添加しない
ものの作製を試みたが、焼結してしまい針状のものが得
られなかった。
【0092】実施例2 実施例1の金属磁性粉No. 3において、CaCl2 のか
わりにBaCl2 をBa量がFeに対して0.3重量%
になるように添加し、塩化ネオジウムをNd量がFeに
対して1.5重量%となるように添加する以外は、同様
にして金属磁性粉No. 21を得た。
わりにBaCl2 をBa量がFeに対して0.3重量%
になるように添加し、塩化ネオジウムをNd量がFeに
対して1.5重量%となるように添加する以外は、同様
にして金属磁性粉No. 21を得た。
【0093】各添加元素は実施例1のものと同様にCo
を除いては粉体表面に存在し、Nd/Fe=1.4重量
%、Si/Fe=0.98重量%、Al/Fe=1.9
2重量%、Co/Fe=6.42重量%、Ba/Fe=
0.27重量%であった。なお、Coは表面と内部の両
方に存在していた。
を除いては粉体表面に存在し、Nd/Fe=1.4重量
%、Si/Fe=0.98重量%、Al/Fe=1.9
2重量%、Co/Fe=6.42重量%、Ba/Fe=
0.27重量%であった。なお、Coは表面と内部の両
方に存在していた。
【0094】また、金属磁性粉サンプルNo. 21におい
て、Ba、Si、Al、Nd、Coの添加を、表3に示
すようにかえるほかは同様にして、金属磁性粉サンプル
No.22〜No. 32を得た。
て、Ba、Si、Al、Nd、Coの添加を、表3に示
すようにかえるほかは同様にして、金属磁性粉サンプル
No.22〜No. 32を得た。
【0095】さらに、これらの金属磁性粉サンプルNo.
22〜No. 32をそれぞれ用い、実施例1と同様にし
て、テープサンプルNo. 22〜No. 32を作製した。
22〜No. 32をそれぞれ用い、実施例1と同様にし
て、テープサンプルNo. 22〜No. 32を作製した。
【0096】これらの金属磁性粉サンプルおよびテープ
サンプルについて、実施例1と同様に特性を求めた。結
果を表3、表4に示す。
サンプルについて、実施例1と同様に特性を求めた。結
果を表3、表4に示す。
【0097】
【表3】
【0098】
【表4】
【0099】表3、表4から本発明の効果は明らかであ
る。
る。
【0100】実施例3 実施例1の金属磁性粉サンプルNo. 3において、塩化ネ
オジウムのかわりに、塩化ガドリニウム、塩化ジスプロ
シウム、塩化ランタン、塩化イットリウムを、各々用い
るほかは同様にして、表5に示すように、金属磁性粉サ
ンプルNo. 41〜No. 44を得た。また、塩化ネオジウ
ムと塩化ガドリニウムを併用した金属磁性粉サンプルN
o. 45を得た(表5)。
オジウムのかわりに、塩化ガドリニウム、塩化ジスプロ
シウム、塩化ランタン、塩化イットリウムを、各々用い
るほかは同様にして、表5に示すように、金属磁性粉サ
ンプルNo. 41〜No. 44を得た。また、塩化ネオジウ
ムと塩化ガドリニウムを併用した金属磁性粉サンプルN
o. 45を得た(表5)。
【0101】さらに、これらの金属磁性粉サンプルNo.
41〜No. 45をそれぞれ用いて、同様にテープサンプ
ルNo. 41〜No. 45を得た。
41〜No. 45をそれぞれ用いて、同様にテープサンプ
ルNo. 41〜No. 45を得た。
【0102】これらの金属磁性粉サンプルNo. 41〜N
o. 45およびテープサンプルNo. 41〜No. 45につ
いて、実施例1と同様に特性を求めた。実施例1のサン
プルNo. 14とともに、結果を表5、表6に示す。
o. 45およびテープサンプルNo. 41〜No. 45につ
いて、実施例1と同様に特性を求めた。実施例1のサン
プルNo. 14とともに、結果を表5、表6に示す。
【0103】
【表5】
【0104】
【表6】
【0105】表5、表6より、本発明の効果は明らかで
ある。
ある。
【0106】
【発明の効果】本発明によれば、SFDの点で優れ、ひ
いては高周波帯域で出力が高いなど電磁変換特性に優れ
る。
いては高周波帯域で出力が高いなど電磁変換特性に優れ
る。
Claims (4)
- 【請求項1】 非磁性支持体上に鉄を主体とする金属磁
性粉を含む磁性層を有する磁気記録媒体において、 前記鉄を主体とする金属磁性粉が、少なくとも、Feに
対して0.5〜5.0wt% の、Alおよび/またはSi
と、Feに対して1〜10wt% のYを含む希土類元素と
を含有することを特徴とする磁気記録媒体。 - 【請求項2】 前記鉄を主体とする金属磁性粉は、さら
にFeに対して6〜20wt% のCoを含有する請求項1
に記載の磁気記録媒体。 - 【請求項3】 前記鉄を主体とする金属磁性粉は、含水
酸化鉄を生成した後にAlおよび/またはSiと希土類
元素とを導入し、還元性雰囲気中で還元して得られた請
求項1または2に記載の磁気記録媒体。 - 【請求項4】 前記鉄を主体とする金属磁性粉は、長軸
が0.08〜0.30μm 、軸比が4〜15である請求
項1ないし3のいずれかに記載の磁気記録媒体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4208482A JPH0636265A (ja) | 1992-07-13 | 1992-07-13 | 磁気記録媒体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4208482A JPH0636265A (ja) | 1992-07-13 | 1992-07-13 | 磁気記録媒体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0636265A true JPH0636265A (ja) | 1994-02-10 |
Family
ID=16556899
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4208482A Pending JPH0636265A (ja) | 1992-07-13 | 1992-07-13 | 磁気記録媒体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0636265A (ja) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0732688A2 (en) * | 1995-03-17 | 1996-09-18 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Magnetic recording medium |
EP0735524A2 (en) * | 1995-03-31 | 1996-10-02 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Magnetic recording medium |
US6506264B1 (en) | 1998-12-18 | 2003-01-14 | Dowa Mining Co., Ltd. | Ferromagnetic powder |
WO2004075179A1 (ja) * | 2003-02-19 | 2004-09-02 | Hitachi Maxell, Ltd. | 磁気記録媒体 |
JP2006216178A (ja) * | 2005-02-04 | 2006-08-17 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気テープ |
US7267896B2 (en) | 2002-03-18 | 2007-09-11 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic tape and magnetic tape cartridge |
US7510790B2 (en) | 2002-09-20 | 2009-03-31 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic powder, method for producing the same and magnetic recording medium comprising the same |
JP2013030261A (ja) * | 2012-08-15 | 2013-02-07 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 金属磁性粉末 |
-
1992
- 1992-07-13 JP JP4208482A patent/JPH0636265A/ja active Pending
Cited By (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0732688A2 (en) * | 1995-03-17 | 1996-09-18 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Magnetic recording medium |
EP0732688A3 (en) * | 1995-03-17 | 1997-02-05 | Fuji Photo Film Co Ltd | Magnetic record carrier |
EP0735524A2 (en) * | 1995-03-31 | 1996-10-02 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Magnetic recording medium |
EP0735524A3 (en) * | 1995-03-31 | 1997-02-05 | Fuji Photo Film Co Ltd | Magnetic recording system |
US5795645A (en) * | 1995-03-31 | 1998-08-18 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Magnetic recording medium |
US6506264B1 (en) | 1998-12-18 | 2003-01-14 | Dowa Mining Co., Ltd. | Ferromagnetic powder |
US7291409B2 (en) | 2002-03-18 | 2007-11-06 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic recording medium using magnetic powder having a core portion and an outer layer portion including a rare earth element and magnetic recording cassette |
US7267896B2 (en) | 2002-03-18 | 2007-09-11 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic tape and magnetic tape cartridge |
US7445858B2 (en) | 2002-03-18 | 2008-11-04 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic recording medium using magnetic powder having a core portion and an outer layer portion including a rare earth element and magnetic recording cassette |
US7510790B2 (en) | 2002-09-20 | 2009-03-31 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic powder, method for producing the same and magnetic recording medium comprising the same |
GB2414852A (en) * | 2003-02-19 | 2005-12-07 | Hitachi Maxell | Magnetic recording medium |
GB2414852B (en) * | 2003-02-19 | 2007-05-02 | Hitachi Maxell | Magnetic recording medium |
US7238439B2 (en) | 2003-02-19 | 2007-07-03 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic recording medium containing particles with a core containing a Fe16N2 phase |
WO2004075179A1 (ja) * | 2003-02-19 | 2004-09-02 | Hitachi Maxell, Ltd. | 磁気記録媒体 |
US7700204B2 (en) | 2003-02-19 | 2010-04-20 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic recording medium containing particles with a core containing a FE16N2 phase |
JP2006216178A (ja) * | 2005-02-04 | 2006-08-17 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気テープ |
JP2013030261A (ja) * | 2012-08-15 | 2013-02-07 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 金属磁性粉末 |
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---|---|---|---|
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