DE69412381T2 - Ferromagnetisches Metallpulver - Google Patents

Ferromagnetisches Metallpulver

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Kenji C/O Dowa Mining Co. Ltd Tokyo Murata
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Description

    Hintergrund der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein ferromagnetisches Metallpulver und ein magnetisches Aufzeichnungsmedium gemäss dem Oberbegriff der Ansprüche 1 und 5, geeignet als ein konstitutionelles Material für die magnetische Schicht magnetischer Aufzeichnungsmedien wie magnetische Bänder und Scheiben.
  • Bedingt durch den Anstieg der Aufzeichnungsdichte sind magnetische Aufzeichnungsmedien wie magnetische Bänder und Scheiben zur Verwendung in Audio-, Video- und Computertechnologien zunehmend kleiner bezüglich ihrer Dimension und besser in der Leistung geworden und die magnetischen Pulver für derartige Aufzeichnungsmedien verschieben sich dementsprechend von den konventionellen Eisenoxidsystemen zu metallischen magnetischen Pulvern mit höherer Koerzitivkraft und Sättigungsmagnetisierung.
  • Die metallischen magnetischen Pulver zur Verwendung bei magnetischen Aufzeichnungsanwendungen mit hoher Dichte beruhen typischerweise auf Eisen, aber auch auf Metallen wie Ni und Co.
  • Das herkömmliche industrielle Verfahren zur Herstellung von auf Eisen beruhenden magnetischen Pulvern beginnt mit Eisenoxihydroxid oder mit azikulären Partikeln auf der Basis von Eisenoxid und enthält einen Antisinterstoff wie Si, Al, Zr oder Ca, der auf den Nadeln abgeschieden oder adsorbiert und anschliessend durch Erhitzen reduziert wird.
  • Bei der Synthese von Verbindungen auf der Basis von Eisenoxihydroxiden oder Eisenoxid im industriellen Massstab wurden Verbindungen der Elemente der Gruppe Ia der periodischen Tabelle wie NaOH, Na&sub2;CO&sub3; und KOH aus den hauptsächlichen Gründen des tiefen Preises und der leichten Handhabung als neutralisierende Stoffe verwendet. Dies hat möglicherweise zu metallischen magnetischen Pulvern geführt, in welchen Elemente der Gruppe Ia der periodischen Tabelle wie Na und K mehr oder weniger als zufällige Verunreinigungen auf den Oberflächen der Partikel zurückbleiben.
  • Dies gilt auch für Elemente der Gruppe IIa der periodischen Tabelle. Wie in der geprüften japanischen Patentveröffentlichung (kokoku) Sho 59-32882 und in der ungeprüften publizierten japanischen Patentanmeldung (kokai) Hei 2- 107701 gelehrt, werden diese Elemente gelegentlich als Antisinterstoffe oder dgl. verwendet, die möglicherweise auf den hergestellten metallischen magnetischen Pulvern zurückbleiben.
  • Ferromagnetische Metallpulver bestehend aus Eisen, Nickel oder Kobalt sind aus US-A-4 054 530 und EP-A-0 433 894 bekannt.
    • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung wurde unter diesen Umständen ausgeführt und hat als hauptsächliche Aufgabe die Erzielung weiterer Verbesserungen bezüglich der Qualität magnetischer Medien zur Aufzeichnung mit hoher Dichte durch Verwendung ferromagnetischer Metallpulver mit besseren magnetischen Eigenschaften und Dispergierbarkeit sowie die Sicherstellung einer höheren Lagerstabilität der magnetischen Schicht.
  • Gemäss der vorliegenden Erfindung sind das ferromagnetische Metallpulver und die Aufzeichnungsmedien gekennzeichnet durch die Merkmale der Ansprüche 1 und 5. Das Pulver kann fakultativ 0.1 bis 30 Atom% Aluminium enthalten. Der Rückstand eines löslichen Elementes der Gruppe IIa der periodischen Tabelle ist bevorzugt begrenzt auf 0.1 Gew.-% oder weniger.
    • Ausführliche Beschreibung der Erfindung
  • Wie vorstehend erwähnt, haben metallische magnetische Pulver Elemente der Gruppe Ia der periodischen Tabelle (z. B. Li, Na und K) oder jene der Gruppe IIa (z. B. Mg, Ca, Sr, und Ba) auf den Oberflächen der Partikel abgelagert. Die vorliegenden Erfinder haben gefunden, dass bei Anwesenheit löslicher Salze dieser Grundelemente auf den Oberflächen der Partikel die zur Herstellung beschichteter Medien erforderliche Dispergierbarkeit zerstört wird und dass weiter die Lagerstabilität und Witterungsbeständigkeit der Medienprodukte beeinträchtigt werden. Es sei hier auch erwähnt, dass Elemente der Gruppe Ia der periodischen Tabelle zur Beschleunigung des Sinterns neigen, das während des Reduktionsverfahrens auftreten kann. Da die metallischen magnetischen Partikel zur Verwendung in neueren Versionen magnetischer Aufzeichnungsmedien zunehmend feiner geworden sind, um die Anforderungen an die höhere Aufzeichnungsdichte zu erfüllen, neigen sie noch mehr dazu, während der Reduktion zu sintern, und gleichzeitig führen ihre erhöhten Oberflächenbereiche zu einer stärkeren Tendenz für Elemente der Gruppen Ia und IIa, in grösseren Mengen enthalten zu sein.
  • Die vorliegenden Erfinder haben gefunden, dass die Rückstände dieser Elemente auf den Oberflächen der metallischen magnetischen Partikel zu den folgenden Ergebnissen führen:
  • (A) die Bindungskraft von Harzen wird schwach und reduziert die Haltbarkeit von Band;
  • (B) wegen ihrer löslichen Natur verbinden sich diese Elemente mit Chlor in den Harzen und bilden während der Bandlagerung Chloride oder scheiden sich im anderen Fall als Hydroxide auf der Bandoberfläche ab, wodurch Probleme wie zunehmende Ausscheidungen auftreten, die zur Verschlechterung der Bandeigenschaften führen;
  • (C) wegen ungenügendem Schutz gegen Sintern werden die magnetischen Partikel untereinander gesintert, ihre Azikularität wird beeinträchtigt und führt zur Verschlechterung von Hc, SFD und der Orientierungseigenschaften; und
  • (D) bei der Anwesenheit dieser Grundelemente werden Fettsäuren oder dergleichen, die als Schmiermittel wirken, während der Bandherstellung an den Partikeln absorbiert und erhöhen den Reibungskoeffizienten des hergestellten Bandes.
  • Die vorliegenden Erfinder haben gefunden, dass diese Probleme vollständig gelöst werden können, wenn der Gehalt der Elemente der Gruppe Ia der periodischen Tabelle, die bis anhin für zufällige Komponenten gehalten wurden, auf 0.05 Gew.-% oder weniger reduziert wird bzw. wurde. Was die Antisinterstoffe anbelangt, können lösliche Elemente der Gruppe IIa ersetzt werden durch Aluminium und/oder Seltene Erden Elemente (einschliesslich Y), welche Oxide bilden, ohne hierbei löslich zu werden. Wenn ein geeigneter Antisinterstoff aus diesen Elementen ausgewählt und in geeigneter Menge verwendet wird, kann das Problem der niedrigeren Dispergierbarkeit und Lagerstabilität, welches sonst die Technik der Verminderung der Grösse der magnetischen Partikel begleitet, vermieden werden, während deutliche Verbesserungen in den magnetischen Eigenschaften erzielt werden.
  • Um sicherzustellen, dass die Anwesenheit von Elementen der Gruppe Ia der periodischen Tabelle nicht mehr als 0.05 Gew.-% beträgt, ist es erforderlich, diese Elemente zu entfernen, falls ihre Einführung in das Verfahren zur Herstellung metallischer magnetischer Pulver unvermeidbar ist. Die Entfernung dieser Elemente kann vorteilhafterweise durch Einführung eines gründlichen Reinigungsschrittes in das Herstellverfahren durchgeführt werden, beispielsweise ein Schritt zur gründlichen Reinigung des hergestellten Eisenoxihydroxid-Pulvers, des Eisenoxid-Pulvers oder des metallischen magnetischen Pulvers. Da die Herstellung ausgeht von Eisenoxihydroxid über Eisenoxid zum Endprodukt des metallischen magnetischen Pulvers, segregieren die Elemente der Gruppe Ia an die Oberflächen der Partikel und können demzufolge durch Reinigung entfernt werden. Eine effizientere Entfernung kann durch die Verwendung von warmem Wasser oder einer Reinigungslösung, deren pH durch Säurezusatz erniedrigt wurde, erreicht werden.
  • Diese Reinigungsmethode zur Entfernung von Elementen der Gruppe Ia der periodischen Tabelle hat den Vorteil, dass lösliche Elemente der Gruppe IIa der periodischen Tabelle ebenfalls entfernt werden können.
  • Wie bei der Verwendung von Ausgangsmaterialien, die frei von Elementen der Gruppe Ia und IIa der periodischen Tabelle sind, stellt die Durchführung des vorstehend beschriebenen Entfernungsschrittes sicher, dass der Gehalt eines Elementes der Gruppe Ia auf 0.05 Gew.-% oder weniger, vorzugsweise 0.01 Gew.-% oder weniger, reduziert wird oder worden ist, und dass der Gehalt eines löslichen Elementes der Gruppe IIa auf 0.1 Gew.-% oder weniger, vorzugsweise 0.01 Gew.-% oder weniger, reduziert wird oder worden ist.
  • Bei Erfüllung dieser Gehaltsanforderungen können die vorstehend erwähnten Probleme A-D bei der Produktion metallischer magnetischer Pulver vermieden werden. Wenn der Gehalt eines Elementes der Gruppe Ia 0.05 Gew.-% übersteigt, wird die Kompatibilität der magnetischen Partikel mit dem Binderharz so niedrig, dass sie nicht wirkungsvoll im magnetischen Band dispergiert werden können, oder es werden bei Anwendung magnetischer Anstriche nur schwache Beschichtungen gebildet. Als weiteres Problem sind die Elemente der Gruppe IIa löslich, so dass sie an der Oberfläche des zu lagernden Bandes ausbluten und hierbei kristalline Verbindungen bilden, die zu Problemen wie verstärkte Ausscheidungen führen und die Lagerstabilität des Bandes vermindern. Wenn der Gehalt eines löslichen Elementes der Gruppe IIa 0.1 Gew.-% übersteigt, wird nicht nur die Kompatibilität der magnetischen Partikel mit dem Binderharz, sondern auch die Flüssigkeit der aufgetragenen magnetischen Beschichtungen erniedrigt. Wenn der Gehalt eines Elementes der Gruppe IIa extrem hoch ist, verschlechtert sich die Lagerstabilität des Bandes auf gleiche Weise wie wenn Elemente der Gruppe Ia übermässig verwendet werden.
  • In der vorliegenden Erfindung wird ein Seltene Erden Element und fakultativ Aluminium in einer geeigneten Menge eingebaut und hilft dadurch, die Dispergierbarkeit der metallischen magnetischen Partikel zu verbessern und trägt zu weiteren Verbesserungen der magnetischen Eigenschaften bei. In Übereinstimmung mit der Erfindung wird ein ferromagnetisches metallisches Pulver mit verbesserter Dispergierbarkeit und verbesserten magnetischen Eigenschaften bereitgestellt, welches im wesentlichen frei ist von löslichen Grundelementen der Gruppen Ia und IIa der periodischen Tabelle und welches ein Seltene Erden Element und fakultativ Aluminium enthält.
  • Die bei der Erfindung betrachteten Elemente der Gruppe Ia der periodiodischen Tabelle umfassen Li, Na, K, etc. Die Elemente der Gruppe IIa der periodischen Tabelle umfassen Mg, Ca, Sr, Ba, etc. Und die Seltene Erden Elemente umfassen Y, La, Ce, Pr, Nb, Sm, Tb, Ty, Gd, etc.
  • Die metallischen magnetischen Pulver der vorliegenden Erfindung können zweckmässigerweise durch ein Verfahren hergestellt werde, bei dem vorgegebene Mengen eines Seltene Erden Elementes und Aluminium zu Eisenoxihydroxid oder Eisenoxid hinzugefügt werden und die Mischung durch Erhitzen reduziert wird. Geeignete Beispiele eines Pulvers einer metallischen Verbindung auf der Grundlage des zu reduzierenden Eisenoxihydroxids oder Eisenoxids umfassen nicht nur α-FeOOH, γ -FeOOH, α-Fe&sub2;O&sub3;, γ-Fe&sub2;O&sub3;, Fe&sub3;O&sub4; und Äquivalente zu Zwischenverbindungen, sondern auch jene zusätzliche metallischen Komponenten wie Ni, Co, Cr, Mn und Zn enthalten. Die Verwendung von Pulvern aus metallischen Verbindungen mit besserer Azikularität wird bevorzugt. Beispielhafte Aluminiumverbindungen, die für den Einbau von Aluminium im Eisenoxihydroxid oder Eisenoxid verwendet werden können, umfassen nicht nur wasserlösliche Salze wie Al&sub2;(SO&sub4;)&sub3;, Al(NO&sub3;)&sub3; und AlCl&sub3;, son dern auch wasserlösliche Aluminate wie NaAlO&sub2; (Natriumaluminat). Die Oberflächen der zu reduzierenden Partikel von Eisenoxihydroxid oder Eisenoxid können mit Aluminiumverbindungen gedopt werden mit einen Verfahren, bei welchem die Aluminiumverbindungen in einer wässrigen Alkalilösung gelöst, die Partikel des interessierenden Eisenoxihydroxids oder Eisenoxids in der Lösung dispergiert werden und die Lösung anschliessend entweder durch Einblasen von Kohlendioxidgas oder durch Zusatz einer Säure neutralisiert wird. Auf diese Weise können die zu reduzierenden Oberflächen der Partikel aus Eisenoxihydroxid oder Eisenoxid mit Aluminiumverbindungen wie kristallines oder amorphes Al&sub2;O&sub3;. nH&sub2;O(hydratisiertes Aluminiumoxid) gedopt werden.
  • Ein alternatives Verfahren umfasst das Lösen von Aluminium in den Partikeln des zu reduzierenden Eisenoxihydroxids oder Eisenoxids. Zur Bildung einer festen Lösung von Aluminium α-FeOOH oder γ-FeOOH können die oben aufgelisteten Aluminiumsalze oder Aluminate einem Reaktionssystem zugesetzt werden, in welchem eine wässrige Lösung eines Eisensalzes wie FeSO&sub4;, oder FeCl&sub2; mit einem Neutralisator wie NaOH, Na&sub2;CO&sub3; oder NH&sub4;OH neutralisiert und anschliessend mit Luft oder dergleichen zur Herstellung von α-FeOOH oder γ- FeOOH oxidiert wird. Zur Bildung einer festen Lösung von Aluminium in α- Fe&sub2;O&sub3; können die oben aufgelisteten Aluminiumsalze oder Aluminate einem Reaktionssystem zugesetzt werden, in welchem eine wässrige Lösung eines Eisensalzes wie Fe&sub2;(SO&sub4;)&sub3; oder FeCl&sub3; in einem hydrothermischen Prozess unter Verwendung eines Neutralisators wie NaOH oder KOH zur Synthese von α-Fe&sub2;O&sub3; behandelt wird.
  • In einem bevorzugten Fall wird das auf diese Weise hergestellte aluminiumhaltige Eisenoxihydroxid oder Eisenoxid zur Fixierung des Aluminiums als Al&sub2;O&sub3; auf 250-400ºC erwärmt und anschliessend verwendet als Speisung, in welche ein Seltene Erden Element eingebaut wird. Es sei hier erwähnt, dass als Ergebnis der Hydratationsreaktion, welche im Heizschritt abläuft, Eisenoxihydroxid in Eisenoxid umgewandelt worden ist. Seltene Erden Elemente können durch verschiedene Methoden eingebaut werden, beispielsweise durch eine, bei der die Partikel der Speisung in einer das einzubauende Seltene Erden Element enthaltenden Flüssigkeit dispergiert und ein Alkali zur Bildung eines Hydroxidniederschlages zugesetzt wird, so wie eine, bei der die Partikel der Speisung in einer Verbindung des einzubauenden Seltene Erden Elementes enthaltenden Flüssigkeit dispergiert und anschliessend das Wasser verdampft wird.
  • Das Pulver von Eisenoxyd, in welches vorgegebene Mengen von Aluminium und das Seltene Erden Element mit einem der vorstehend beschriebenen Verfahren eingebaut worden sind, wird durch Erhitzen in einer reduzierenden Atmosphäre zur Herstellung eines metallischen magnetischen Pulvers auf der Grundlage von Aluminium und Seltene Erden Element enthaltendem Eisen reduziert. Die optimalen Bedingungen für die thermische Reduktion variieren mit der Art des zu reduzierenden Eisenoxihydroxides oder Eisenoxids, sie wird jedoch typischer Weise bei einer Temperatur von 300-700ºC in einem Wasserstoffstrom durchgeführt.
  • Das oben beschriebene Herstellungsverfahren umfasst die Stufe der Verwendung eines Neutralisators wie NaOH, KOH, Na&sub2;CO&sub3; oder NH&sub4;OH, und deshalb werden Elemente der Gruppe Ia der periodischen Tabelle, welche von diesen Neutralisatoren herrühren, im hergestellten metallischen magnetischen Pulver verbleiben. Wie bereits oben erwähnt, können die Rückstände der Elemente der Gruppe Ia vorteilhafterweise bei Durchführung einer gründlichen Reinigungsbehandlung nach jedem Herstellungsschritt der metallischen magnetischen Partikel entfernt werden.
  • Der Gehalt des Seltene Erden Elementes in dem so hergestellten metallischen magnetischen Pulver liegt im Bereich von 0.1 bis 10 Atom%, vorzugsweise 0.2 bis 5 Atom%. Unterhalb 0.1 Atom% ist das eingebaute Seltene Erden Element nicht hochwirksam und neigt dazu, dass während der thermischen Reduktion eine Sinterung eintritt. Oberhalb 10 Atomprozent wird ein Oxid des seltenen Erden Elementes in einer derart grossen Menge gebildet, dass das hergestellte metallische Pulver eine zu kleine Sättigungsmagnetisierung aufweist, um für die Verwendung als magnetisches Material geeignet zu sein.
  • Der Aluminiumgehalt liegt zweckmässigerweise im Bereich von 0.1 bis 30 Atom%, vorzugsweise 1-20 Atom%. Unterhalb 0.1 Atom% besteht eine Neigung zur Sinterung während der thermischen Reduktion. Oberhalb 30 Atom% wird die Sättigungsmagnetisierung des Produktpulvers unerwünscht klein.
  • Die Beispiele 1,2 und 5-7 sind nicht erfindungsgemäss.
    • Beispiel 1
  • 50 g α-FeOOH Partikel (Länge der Partikel 0.2 um; Länge: Breite-Verhältnis 15), die 5% Co bezüglich Fe enthalten, wurden bei 400ºC 3 Stunden erhitzt zur Herstellung von α-Fe&sub2;O&sub3;, welches in 5 Liter reinem Wasser suspendiert, anschliessend filtriert, mit reinem Wasser (60ºC) gewaschen und getrocknet wurde.
  • Ein abgewogener Teil (10 g) des so hergestellten α-Fe&sub2;O&sub3; wurde in einen Drehofen chargiert und durch Erhitzen bei 450ºC während 10 Stunden in einem eingeführten Wasserstoffstrom reduziert. Nach beendeter Reduktion wurde Stickstoffgas eingeführt, und das Innere des Ofens wurde auf Raumtemperatur abgekühlt. Nachfolgend wurde 1% O&sub2; enthaltendes Stickstoffgas während 5 Stunden zur Durchführung einer langsamen Oxidation eingeführt, wobei ein metallisches magnetisches Pulver gewonnen wird.
  • Die analytischen Daten dieses metallischen magnetischen Pulvers sowie seine Pulver- und Magneteigenschaften wurden gemessen und die Ergebnisse sind dargestellt in Tabelle 1, in welcher "BET" auf den spezifischen Oberflächenbereich hinweist, wie er durch das BET-Verfahren gemessen wird, "X-ray Parti kelgrösse" die Partikelgrösse (in Angström) bedeutet, wie sie aus einem Röntgen-Diffraktionspeak für eine (110) Fläche von α- Fe errechnet wird; "Hc", "σs" und "σr/σs" bestimmen die Koerzitivkraft (Oe), die Sättigungsmagnetisierung (emu/g) beziehungsweise das Flächenverhältnis, und Δσs bedeutet den prozentualen Abfall von σs während des Aufenthaltes in einer heissen und feuchten Atmosphäre (60ºC · 90% r. h.) während einer Woche.
    • Beispiel 2
  • Aluminiumsulfat [Al&sub2;(SO&sub4;)&sub3;, 4.8 g] wurde in 5 Liter reinem Wasser aufgelöst und der pH der Lösung wurde mit einer wässrigen Lösung von 10% NaOH auf 12.5 eingestellt. 50 g α-FeOOH Partikel (Länge der Partikel 0.2 um; Länge: Breite-Verhältnis 15), die 5% Co bezüglich Fe enthalten, wurden in der Lösung suspendiert und zur Bildung eines Slurry gut gerührt. Kohlendioxidgas wurde in den Sluny eingeblasen, um diesen auf einen pH von 9 oder weniger zu neutralisieren, wobei die Oberflächen der α-FeOOH Partikel mit einem hydratisierten Aluminiumoxid (Al&sub2;O&sub3;. nH&sub2;O) bedeckt wurden.
  • Die auf diese Weise mit hydratisiertem Aluminiumoxid gedopten α-FeOOH Partikel wurden gefiltert, mit Wasser gewaschen, getrocknet und bei 400ºC zur Durchführung der Umwandlung zu Al&sub2;O&sub3; - gedoptem α-Fe&sub2;O&sub3; erhitzt. Das Pulver des Al&sub2;O&sub3; -gedopten α-Fe&sub2;O&sub3; wurde in Partikel zerkleinert, die in reinem Wasser suspendiert, anschliessend gefiltert und mit Wasser gewaschen wurden, wobei ein Al&sub2;O&sub3;- gedoptes α-Fe&sub2;O&sub3; gewonnen wird, welches im wesentlichen frei von Na und Elementen der Gruppe Ia der periodischen Tabelle ist.
  • Das auf diese Weise hergestellte aluminiumhaltige α-Fe&sub2;O&sub3; wurde wie in Beispiel 1 zur Herstellung eines metallischen magnetischen Pulvers durch Erhitzen reduziert. Die analytischen Daten dieses Pulvers sowie seine Pulver- und Magneteigenschaften sind in Tabelle 1 dargestellt.
    • Beispiel 3
  • Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt zur Herstellung von α-Fe&sub2;O&sub3;, welches in 1 Liter einer wässrigen Lösung von Lanthannitrat [La(NO&sub3;)&sub3;, 1.8 g] suspendiert wurde. Nach gründlicher Rührung bildete sich ein Slurry, welcher sodann in einen Trockner chargiert und zur Verdampfung von Wasser auf 100ºC erhitzt wurde, wobei La- gedoptes α-Fe&sub2;O&sub3; gebildet wird.
  • Das so hergestellte La enthaltende α-Fe&sub2;O&sub3; wurde wie in Beispiel 1 zur Gewinnung eines metallischen magnetischen Pulvers durch Erhitzen reduziert. Die analytischen Daten dieses Pulvers sowie seine Pulver- und Magneteigenschaften sind in Tabelle 1 dargestellt.
    • Beispiel 4
  • Aluminiumsulfat [Al&sub2;(SO&sub4;)&sub3;, 4.8 g] wurde in 5 Liter reinem Wasser gelöst und der pH der Lösung wurde mit einer wässrigen Lösung von 10% NaOH auf 12.5 eingestellt. 50 g α-FeOOH Partikel (Länge der Partikel 0.2 um; Länge : Breite- Verhältnis 15), welche 5% Co bezüglich Fe enthalten, wurden in der Lösung suspendiert und zur Bildung eines Slurry gut gerührt. Kohlendioxidgas wurde in den Slurry eingeblasen, um diesen auf einen pH von 9 oder weniger zu neutralisieren, wobei die Oberflächen der α-FeOOH Partikel mit hydratisiertem Aluminiumoxid (Al&sub2;O&sub3;. nH&sub2;O) bedeckt wurden.
  • Die auf diese Weise mit hydratisiertem Aluminiumoxid gedopten α-FeOOH Partikel wurden gefiltert, mit Wasser gewaschen, getrocknet und zur Durchführung der Umwandlung zu Al&sub2;O&sub3; - gedoptem α-Fe&sub2;O&sub3; bei 400ºC während 3 Stunden erhitzt. Das Pulver des Al&sub2;O&sub3;-gedopten α-Fe&sub2;O&sub3; wurde in Partikel zerkleinert, welche in reinem Wasser suspendiert, wieder gefiltert und mit Wasser gewaschen wurden, wobei ein Al&sub2;O&sub3;- gedoptes α-Fe&sub2;O&sub3; gewonnen wurde, wel ches im wesentlichen frei von Na und Elementen der Gruppe Ia der periodischen Tabelle war.
  • Das auf diese Weise hergestellte Al&sub2;O&sub3; - gedopte α-Fe&sub2;O&sub3; wurde in 1 Liter einer wässerigen Lösung von Lanthannitrat [La(NO&sub3;)&sub3;, 1.8 g] suspendiert. Nach gründlichem Rühren bildete sich ein Sluny, welcher sodann in einen Trockner chargiert und zur Verdampfung von Wasser auf 100ºC erhitzt wurde, wobei sich α-Fe&sub2;O&sub3; bildete, welches nicht nur mit Al&sub2;O&sub3;, sondern auch mit La gedopt war.
  • Ein abgewogener Teil (10 g) des auf diese Weise hergestellten Al&sub2;O&sub3; und La enthaltenden α-Fe&sub2;O&sub3; wurden in einen Drehofen chargiert und durch Erhitzen bei 450ºC während 10 Stunden in einem eingeführten Wasserstoffstrom reduziert. Nach beendeter Reduktion wurde Stickstoffgas eingeführt und das Innere des Ofens wurde auf Raumtemperatur abgekühlt. Anschliessend wurde 1% O&sub2; enthaltendes Stickstoffgas während 5 Stunden eingeführt, um eine langsame Oxidation zu bewirken, wobei ein metallisches magnetisches Pulver gewonnen wird, welches sowohl Al als auch La enthält. Die analytischen Daten dieses metallischen Pulvers sowie seine Pulver- und Magneteigenschaften sind in Tabelle 1 dargestellt.
    • Beispiel 5
  • Die in Beispiel 1 hergestellten metallischen magnetischen Partikel wurden in CO&sub2; enthaltendem reinem Wasser suspendiert, anschliessend filtriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Eine Sequenz dieser Schritte wurde in einer Stickstoffatmosphäre ausgeführt. Die analytischen Daten des hergestellten metallischen magnetischen Pulvers sowie seine Pulver- und Magneteigenschaften sind in Tabelle 1 dargestellt.
    • Beispiel 6
  • Die in Beispiel 1 hergestellten metallischen magnetischen Partikel wurden in CO&sub2; enthaltendem reinem Wasser suspendiert, anschliessend filtriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Eine Sequenz dieser Schritte wurde in einer Stickstoffatmosphäre ausgeführt. Die analytischen Daten des hergestellten metallischen magnetischen Pulvers sowie seine Pulver- und Magneteigenschaften sind in Tabelle 1 dargestellt.
    • Beispiel 7
  • Das Verfahren von Beispiel 6 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass die in reinem Wasser gelöste Menge Aluminiumsulfat [Al&sub2;(SO&sub4;)&sub3;] verdoppelt wurde, nämlich 9.6 g Aluminiumsulfat wurden anstelle der 4.8 g, welche in Beispiel 2 verwendet wurden, gelöst. Die analytischen Daten des hergestellten metallischen magnetischen Pulvers sowie seine Pulver- und Magneteigenschaften sind in Tabelle 1 dargestellt.
    • Beispiel 8
  • Die in Beispiel 3 hergestellten metallischen magnetischen Partikel wurden in CO&sub2; enthaltendem reinem Wasser suspendiert, anschliessend filtriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Eine Sequenz dieser Schritte wurde in einer Stickstoffatmosphäre durchgeführt. Die analytischen Daten des hergestellten metallischen magnetischen Pulvers sowie seine Pulver- und Magneteigenschaften sind in Tabelle 1 dargestellt.
    • Beispiel 9
  • Das Verfahren von Beispiel 8 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass die Verwendung von Lanthannitrat praktisch verdoppelt wurde, nämlich die wässrige Lösung von 1.8 g Lanthannitrat [La(NO&sub3;)&sub3;] in 1 Liter Wasser von Beispiel 3 wurde ersetzt durch eine Lösung von 3.7 g Lanthannitrat in 1 Liter Wasser. Die analytischen Daten des hergestellten metallischen magnetischen Pulvers sowie seine Pulver- und Magneteigenschaften sind in Tabelle 1 dargestellt.
    • Beispiel 10
  • Die in Beispiel 4 hergestellten metallischen magnetischen Partikel wurden in CO&sub2; enthaltendem reinem Wasser suspendiert, anschliessend filtriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Eine Sequenz dieser Schritte wurde in einer Stickstoffatmosphäre ausgeführt. Die analytischen Daten des hergestellten metallischen magnetischen Pulvers sowie seine Pulver- und Magneteigenschaften sind in Tabelle 1 dargestellt.
    • Beispiel 11
  • Ein metallisches magnetisches Pulver, welches sowohl Al als auch La enthält, wurde wie in Beispiel 4 hergestellt, mit der Ausnahme, dass die in reinem Wasser zu lösende Menge Aluminiumsulfat [Al&sub2;(SO&sub4;)&sub3;] auf 9.6 g erhöht und eine wässrige Lösung von 3.7 g Lanthannitrat verwendet wurde. Die auf diese Weise hergestellten magnetischen Partikel wurden in CO&sub2; enthaltendem reinem Wasser suspendiert, anschliessend filtriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Eine Sequenz dieser Schritte wurde in einer Stickstoffatmosphäre ausgeführt. Die analytischen Daten des hergestellten metallischen magnetischen Pulvers sowie seine Pulver- und Magneteigenschaften sind in Tabelle 1 dargestellt.
    • Beispiel 12
  • Das Verfahren von Beispiel 11 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass die wässrige Lösung von 3.7 g Lanthannitrat ersetzt wurde durch eine wässerige Lösung von 3.9 g Terbiumnitrat. Die analytischen Daten des hergestellten metallischen magnetischen Pulvers sowie seine Pulver- und Magneteigenschaften sind in Tabelle 1 dargestellt.
    • Beispiel 13
  • Das Verfahren von Beispiel 11 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass die wässrige Lösung von 3.7 g Lanthannitrat ersetzt wurde durch eine wässrige Lösung von 3.7 g Cernitrat. Die analytischen Daten des hergestellten metallischen magnetischen Pulvers sowie seine Pulver- und Magneteigenschaften sind in Tabelle 1 dargestellt.
    • Beispiel 14
  • Das Verfahren von Beispiel 11 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass die wässrige Lösung von 3.7 g Lanthannitrat ersetzt wurde durch eine wässrige Lösung von 3.7 g Neodymnitrat. Die analytischen Daten des hergestellten metallischen magnetischen Pulvers sowie seine Pulver- und Magneteigenschaften sind in Tabelle 1 dargestellt.
    • Beispiel 15
  • Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass die wässrige Lösung von 3.7 g Lanthannitrat ersetzt wurde durch eine wässrige Lösung von 3.1 g Yttriumnitrat. Die analytischen Daten des hergestellten metallischen magnetischen Pulvers sowie seine Pulver- und Magneteigenschaften sind in Tabelle 1 dargestellt.
    • Beispiel 16
  • Das Verfahren von Beispiel 15 wurde wiederholt mit der Ausnahme, dass α- FeOOH Partikel mit einer Länge von 0.12 um und einem Länge: Breite-Verhältnis von 15 verwendet wurden. Die analytischen Daten des hergestellten metallischen magnetischen Pulvers sowie seiner Pulver- und Magneteigenschaften sind in Tabelle 1 dargestellt.
    • Vergleichsbeispiel 1
  • Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass α- Fe&sub2;O&sub3;, wie es durch Erhitzen bei 400ºC während 3 Stunden hergestellt wurde, ohne Waschen mit reinem Wasser direkt in den Drehofen chargiert wurde. Die analytischen Daten des hergestellten metallischen magnetischen Pulvers sowie seine Pulver- und Magneteigenschaften sind in Tabelle 1 dargestellt.
    • Vergleichsbeispiel 2
  • Das Verfahren von Vergleichsbeispiel 1 wurde wiederholt, mit Ausnahme der Verwendung von α-FeOOH Partikel mit einer Länge von 0.12 um und einem Länge: Breite-Verhältnis von 15. Die analytischen Daten des hergestellten metallischen magnetischen Pulvers sowie seine Pulver- und Magneteigenschaften sind in Tabelle 1 dargestellt.
    • Vergleichsbeispiel 3
  • Das Verfahren von Beispiel 4 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass Al&sub2;O&sub3; gedoptes α-Fe&sub2;O&sub3;, wie es durch Erhitzen bei 400ºC während 3 Stunden hergestellt wurde, ohne Waschen mit reinem Wasser direkt in den Drehofen chargiert wurde. Die analytischen Daten des hergestellten metallischen magneti schen Pulvers sowie seine Pulver - und Magneteigenschaften sind in Tabelle 1 dargestellt.
    • Vergleichsbeispiel 4
  • Das Verfahren von Beispiel 15 wurde wiederholt, mit Ausnahme der folgenden drei Punkte: α-FeOOH Partikel mit einer Länge von 0.12 um und einem Länge Breite-Verhältnis von 15 wurden verwendet; der Schritt des Waschens des Al&sub2;O&sub3;-gedopten α-Fe&sub2;O&sub3; würde weggelassen; der letzte Schritt des Waschens des magnetischen Pulvers mit CO&sub2; enthaltendem reinem Wasser wurde weggelassen. Die analytischen Daten des hergestellten metallischen magnetischen Pulvers sowie seine Pulver- und Magneteigenschaften sind in Tabelle 1 dargestellt.
  • Die in den Beispielen 1-16 und Vergleichsbeispielen 1-4 hergestellten metallischen magnetischen Pulver wurden unter den gleichen Bedingungen zu Lacken formuliert und unter den gleichen Bedingungen auf Lackfilme zur Herstellung magnetischer Bandmuster appliziert. Die Eigenschaften dieser Bandmuster sind dargestellt in Tabelle 2, in welcher "Rauhheit" sich auf Messwerte (in Angström) bezieht, die mit einem Oberflächenrauhheitsmesser gemessen wurden, "Glanz" bezieht sich auf den Glanzwert, wie er mit einem Glanzmesser gemessen wird, "Br" bedeutet die Restflussdichte (in Gauss), "Bm" bedeutet die Sättigungsflussdichte (in Gauss), "Br/Bm" bedeutet das Rechteckverhältnis, "SFD" bedeutet die Koerzitivkraftverteilung, "ΔBm" bedeutet den prozentualen Abfall von Bm nach Lagerung in einer heissen und feuchten Atmosphäre (60ºC · 90% r. h.) während einer Woche, "Ausfällung nach Bewitterungstest" beschreibt das Ergebnis einer mikroskopischen Untersuchung der Bandoberfläche nach Lagerung in einer heissen und feuchten Atmosphäre (60ºC · 90% r. h.) während einer Woche und "Output" bezieht sich auf Messwerte an einem Hi 8 Deck. Tabelle 1: Eigenschaften des magnetischen Pulvers
  • 1) Berechnet aus dem Röntgendiffraktionspeak für die (110) Fläche von α-Fe
  • 2) Prozentualer Abfall von σs nach 1 Woche Lagerung bei 60ºC · 90% r. h. Tabelle 2: Handeigenschaften
  • * Die Haltbarkeit des Bandes war zu niedrig, im Messungen zu rechtfertigen
  • 1) Prozentualer Abfall von Hm nach 1 Woche Lagerung bei 60ºC · 90% r. h.
  • 2) Outputmessungen wurden mit einem Hi 8 Deck durchgeführt
  • 3) Nach einer Woche Lagerung bei 60ºC x 90% r. h. wurde die Handoberfläche mikroskopisch auf Ausfällungen von Kristallen überprüft.
  • Die Daten in den Tabellen 1 und 2 zeigen folgendes.
  • (1) Wenn keine Behandlung zur Entfernung von Na oder Ca durchgeführt wurde, war die Dispergierbarkeit der magnetischen Partikel extrem niedrig (Vergleichsbeispiel 2), und sogar dann, wenn eine Dispersion möglich war, hatte das Produktband eine sehr niedrige Witterungsbeständigkeit (Vergleichsbeispiel 1); zudem waren alle Vergleichsbeispiele schlecht bezüglich Lagerstabilität, da auf der Bandoberfläche nach Lagerung in einer heissen und feuchten Atmosphäre (60ºC · 90% r. h.) während einer Woche Kristalle ausgeschieden wurden. Im Gegensatz hierzu führten die Muster der Beispiele 1-16, welche der Behandlung zur Entfernung von Na und Ca unterworfen wurden, zu guter Dispergierbarkeit der magnetischen Partikel und zu einer ausgezeichneten Bandhaltbarkeit und Lagerstabilität.
  • (2) Aus dem Vergleich der Beispiele 1 und 2 oder der Beispiele 5 und 6 (oder 7) wird klar, dass die Kombination des Schrittes zur Entfernung von Na und Ca mit dem Zusatz von Aluminium zu Verbesserungen der magnetischen Eigenschaften des magnetischen Pulvers (gezeigt durch höhere Hc und σr/σs und tiefere Δ σ s) führt und, was die Bandeigenschaften betrifft, wurden das Rechteckverhältnis, SFD, Δ Bm, etc. verbessert, neben jenen Verbesserungen der magnetischen Eigenschaften.
  • (3) Aus dem Vergleich der Beispiele 1 und 3 oder der Beispiele 5 und 8 (oder 9) wird klar, dass die Kombination des Schrittes zur Entfernung von Na und Ca mit dem Zusatz eines Seltene Erden Elementes zu Verbesserungen der magnetischen Eigenschaften des magnetischen Pulvers (gezeigt durch höhere Hc und σr/σs und tiefere Δ σ s) führt und, was die Bandeigenschaften betrifft, wurden das Rechteckverhältnis, SFD, Δ Bm, etc. verbessert, neben jenen Verbesserungen der magnetischen Eigenschaften.
  • (4) Die Kombination des Schrittes zur Entfernung von Na und Ca mit dem Zusatz von sowohl Aluminium als auch einem Seltene Erden Element trägt zu weiteren Verbesserungen der magnetischen Eigenschaften des magneti schen Pulvers bei (gezeigt durch höhere Hc und σr/σs und tiefere Δ σ s) und, was die Bandeigenschaften betrifft, wurden das Rechteckverhältnis, SFD, Δ Bm etc. viel stärker verbessert, neben jenen weiteren Verbesserungen der magnetischen Eigenschaften; die Verbesserungen in den Magnet- und Bandeigenschaften der relevanten Muster waren bemerkenswert. Dieses Merkmal, kombiniert mit verbesserter Dispergierbarkeit und Lagerstabilität, macht aus den Beispielen ideale magnetische Pulver.
  • (5) Die oben beschriebenen Verbesserungen waren ausgeprägter mit feineren Partikeln, wie dies aus dem Vergleich der Beispiele 15 und 16 hervorgeht.
    • Vorteile der Erfindung
  • Wie auf den vorangehenden Seiten beschrieben, ist das metallische magnetische Pulver der Erfindung im wesentlichen frei von Elementen der Gruppe Ia der periodischen Tabelle, hat daher eine gute Kompatibilität mit dem Binderharz und stellt eine hohe Dispergierbarkeit und Bandlebensdauer sicher. Daraus resultiert, dass magnetische Medien für Aufzeichnungen mit hoher Dichte und guter Lagerstabilität unter Verwendung dieses metallischen magnetischen Pulvers hergestellt werden können.
  • Wenn sowohl ein Seltene Erden Element als auch Aluminium zusätzlich eingebaut werden, beeinflussen sie sich gegenseitig unter Ausbildung eines hohen Antisintereffektes, und helfen dabei, metallische magnetische Pulver mit hoher magnetischer Anisotropie zu schaffen, deren Azikularität und Dispergierbarkeit der Partikel verbessert ist.

Claims (8)

1. Ferromagnetisches Metallpulver, bestehend im wesentlichen aus Eisen, Kobalt oder Nickel oder einer Kombination von zwei oder mehr dieser ferromagnetischen Metalle, dadurch gekennzeichnet, dass jenes Pulver 0.1-10 Atom% Yttrium oder eines anderen Seltene Erden Elementes, bezogen auf die Gesamtmenge der vorhandenen Metallelemente, und fakultativ Aluminium enthält, und dadurch, dass der Gehalt eines Elementes der Gruppe Ia der periodischen Tabelle, welches als zufällige Komponente enthalten ist, auf 0.05 Gew.-% oder weniger reduziert wird oder worden ist.
2. Ferromagnetisches Metallpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass jenes Pulver 0.1-10 Atom% Yttrium oder eines anderen Seltene Erden Elementes, bezogen auf die Gesamtmenge der vorhandenen Metallelemente, und 0.1-30 Atom% Aluminium enthält, und dadurch, dass der Gehalt eines Elementes der Gruppe Ja der periodischen Tabelle, welches als zufällige Komponente enthalten ist, auf 0.05 Gew.-% oder weniger reduziert wird oder worden ist.
3. Ferromagnetisches Metallpulver nach einem der Ansprüche 1-2, wobei der Gehalt eines löslichen Elementes der Gruppe IIa der periodischen Tabelle, welches als weitere zufällige Komponente enthalten ist, auf 0.1 Gew.-% oder weniger reduziert wird oder worden ist.
4. Ferromagnetisches Metallpulver nach einem der Ansprüche 1-3, welches ein feines Pulver für magnetische Aufzeichnungesmedien ist, welches zumindest eines der Elemente Eisen, Kobalt oder Nickel als Hauptkomponente enthält.
5. Magnetisches Aufzeichnungsmedium, enthaltend ein Substrat und darauf tragend eine Aufzeichnungsschicht enthaltend ferromagnetisches Metallpulver, wobei jenes ferromagnetische Metallpulver im wesentlichen aus Eisen, Kobalt oder Nickel oder einer Kombination von zwei oder mehr dieser ferromagnetischen Metalle besteht, dadurch gekennzeichnet, dass jene Partikel 0.1-10 Atom% Yttrium oder eines anderen Seltene Erden Elementes, bezo gen auf die Gesamtmenge der vorliegenden Metallelemente, und fakultativ Aluminium enthält, und dadurch, dass der Gehalt eines Elementes der Gruppe Ia der periodischen Tabelle, welches als zufällige Komponente enthalten ist, auf 0.05 Gew.-% oder weniger reduziert wird oder worden ist.
6. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass jenes Pulver 0.1-10 Atom% Yttrium oder eines anderen Seltene Erden Elementes, bezogen auf die Gesamtmenge der vorliegenden Metallelemente, und 0.1-30 Atom% Aluminium enthält, und dadurch, dass der Gehalt eines Elementes der Gruppe Ia der periodischen Tabelle, welches als zufällige Komponente enthalten ist, auf 0.05 Gew.-% reduziert wird oder worden ist.
7. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 5-6, wobei der Gehalt eines löslichen Elementes der Gruppe IIa der periodischen Tabelle, welches als weitere zufällige Komponente enthalten ist, auf 0.1 Gew.-% oder weniger reduziert wird oder worden ist.
8. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 5-7, wobei jenes ferromagnetische Metallpulver ein feines Pulver für magnetische Aufzeichnungsmedien ist, welches zumindest eines der Elemente Eisen, Kobalt oder Nickel als Hauptkomponente enthält.
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