JPS595603A - 磁性金属粉末の製造法 - Google Patents
磁性金属粉末の製造法Info
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- JPS595603A JPS595603A JP57114019A JP11401982A JPS595603A JP S595603 A JPS595603 A JP S595603A JP 57114019 A JP57114019 A JP 57114019A JP 11401982 A JP11401982 A JP 11401982A JP S595603 A JPS595603 A JP S595603A
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、磁気テープ、磁気ディスク、磁気カードなど
に有用な主として磁気記録用の強磁性金属粉末を製造す
るための方法に関する。詳しくは、高密度磁気記録媒体
に好適な高保磁力と高飽和磁化量をもち、耐食性にすぐ
れた強磁性金属粉末を提供するものである。
に有用な主として磁気記録用の強磁性金属粉末を製造す
るための方法に関する。詳しくは、高密度磁気記録媒体
に好適な高保磁力と高飽和磁化量をもち、耐食性にすぐ
れた強磁性金属粉末を提供するものである。
最近、磁気記録の高密度化に伴い、高保磁力および高飽
和磁化量をもつ磁性金属粉末が従来の磁性酸化物粉末の
代りに使用され始めた。
和磁化量をもつ磁性金属粉末が従来の磁性酸化物粉末の
代りに使用され始めた。
この磁性金属粉末は、通常、純鉄またはその他の金属に
ッケル、コバルト、クロム、等）を含有する鉄合金であ
る。この磁性金属粉末または磁性鉄合金粉末を製造する
方法としては、従来より、金属酸化鉄またはオキシ水酸
化鉄あるいはこれらに他の金属（Ｃｏ、Ｎｉなと）を含
有せしめたものを還元性気体で加熱還元する方法が知ら
れている。
ッケル、コバルト、クロム、等）を含有する鉄合金であ
る。この磁性金属粉末または磁性鉄合金粉末を製造する
方法としては、従来より、金属酸化鉄またはオキシ水酸
化鉄あるいはこれらに他の金属（Ｃｏ、Ｎｉなと）を含
有せしめたものを還元性気体で加熱還元する方法が知ら
れている。
（例えば、特公昭３５−３８６２号、特公昭５３−１１
５１２号、特公昭５４−２２８３８号、特開昭５４−１
２２６６３号の各公報およびＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓ
Ｍａｇｎｅｔｉｃｇ Ｍａｇ−５３１７（１９１ＳＱ）
、同Ｍａｇ−８４３０（１９７２）等）。
５１２号、特公昭５４−２２８３８号、特開昭５４−１
２２６６３号の各公報およびＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓ
Ｍａｇｎｅｔｉｃｇ Ｍａｇ−５３１７（１９１ＳＱ）
、同Ｍａｇ−８４３０（１９７２）等）。
しかしながら、これらの方法は還元時に粉末粒子間で焼
結が生じるため粒子形の変化が大きく、その結果、保磁
力が低下するという欠点があった。
結が生じるため粒子形の変化が大きく、その結果、保磁
力が低下するという欠点があった。
そこで、これを改良すべく、これら酸化鉄あるいはオキ
シ水酸化鉄粉末の表面をあらかじめビスマスあるいはビ
スマスとケイ素化合物で被覆した後、水素ガスで還元す
る方法が開示されている。（特開昭４６−７１５３、特
公昭５２−１９５４１号公報等）。しかし、これらの方
法はいずれも水可溶性塩またはエマルジョン等を使用し
ているために粒子表面を十分に８５ことができず、十分
な効果を得難い。あるいは三酸化モリブデンを水酸化す
） ＩＪウム水溶液に溶解し、この溶液にコバルト含有
磁性酸化鉄粉末を浸漬し、これをｒ過、水洗、乾燥した
後還元する方法も知られている（特開昭５４−５４２９
９号公報）。しかし、この方法は、可溶性のモリブデン
塩の大部分が流出し、焼結防止効果が薄い。
シ水酸化鉄粉末の表面をあらかじめビスマスあるいはビ
スマスとケイ素化合物で被覆した後、水素ガスで還元す
る方法が開示されている。（特開昭４６−７１５３、特
公昭５２−１９５４１号公報等）。しかし、これらの方
法はいずれも水可溶性塩またはエマルジョン等を使用し
ているために粒子表面を十分に８５ことができず、十分
な効果を得難い。あるいは三酸化モリブデンを水酸化す
） ＩＪウム水溶液に溶解し、この溶液にコバルト含有
磁性酸化鉄粉末を浸漬し、これをｒ過、水洗、乾燥した
後還元する方法も知られている（特開昭５４−５４２９
９号公報）。しかし、この方法は、可溶性のモリブデン
塩の大部分が流出し、焼結防止効果が薄い。
更に、前記方法で得られた金属粉末は耐食性が不十分で
あり、実用上好ましくない。
あり、実用上好ましくない。
本発明者らは以上の点を改良すべく、鋭意研究を進めた
結果、本発明方法を確立するに至った。
結果、本発明方法を確立するに至った。
即ち、本発明は、鉄もしくは鉄を主体とする金属の酸化
物または水和酸化物の表面に、脚、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ−
Ｃｏ。
物または水和酸化物の表面に、脚、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ−
Ｃｏ。
Ｎｉ、Ｚｎ、ＺｒまたはＡＩの水可溶性塩とペルオキソ
ホウ酸ナトリウム、ペルオキソホウ酸カリウムまたはペ
ルオキソホウ酸アンモンとを反応させてそれら金属のベ
ルオキソホウ酸塩を付着せしめ、次いで、水素ガス等の
還元性ガス中で還元することを特徴としている。
ホウ酸ナトリウム、ペルオキソホウ酸カリウムまたはペ
ルオキソホウ酸アンモンとを反応させてそれら金属のベ
ルオキソホウ酸塩を付着せしめ、次いで、水素ガス等の
還元性ガス中で還元することを特徴としている。
この方法を更に具体的に述べると、まず、ペルオキソホ
ウ酸ナトリウム、ペルオキソホウ酸カリウム、またはペ
ルオキソホウ酸アンモン（Ｙと表わす）を含む水溶液に
酸化鉄または水和酸化鉄あるいはこれらにＮｉ、Ｇｏな
どの他の金属を含有せしめた粉末を分散せしめる。次い
で、攪拌を行ないながら、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｃ
ｏ−Ｎｉ、Ｚｎ。
ウ酸ナトリウム、ペルオキソホウ酸カリウム、またはペ
ルオキソホウ酸アンモン（Ｙと表わす）を含む水溶液に
酸化鉄または水和酸化鉄あるいはこれらにＮｉ、Ｇｏな
どの他の金属を含有せしめた粉末を分散せしめる。次い
で、攪拌を行ないながら、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｃ
ｏ−Ｎｉ、Ｚｎ。
ＺｒまたはＡＩの水可溶性塩（Ｘと表わす）の水溶液を
添加し、酸化鉄あるいは水和酸化鉄（Ｎｉ、Ｃｏその他
の金属を含んでも良い。以下同様）の粒子表面に、これ
ら元素の不溶性塩または難溶性塩（例えばペルオキソポ
ウ酸マグネシウム等）を付着せしめ、それらの塩の均一
な被膜を生成せしめる。次に、これら表面処理酸化鉄ま
たは水和酸化鉄をｒ別、乾燥後、還元性ガス中で加熱還
元し金属粉末とする方法である。勿論上記方法において
前記２ｆ４１１の水溶性塩（Ｘ）と（ｙ）の添加順序を
逆にしても同様に目的とする金属粉末を得ることが出来
る。
添加し、酸化鉄あるいは水和酸化鉄（Ｎｉ、Ｃｏその他
の金属を含んでも良い。以下同様）の粒子表面に、これ
ら元素の不溶性塩または難溶性塩（例えばペルオキソポ
ウ酸マグネシウム等）を付着せしめ、それらの塩の均一
な被膜を生成せしめる。次に、これら表面処理酸化鉄ま
たは水和酸化鉄をｒ別、乾燥後、還元性ガス中で加熱還
元し金属粉末とする方法である。勿論上記方法において
前記２ｆ４１１の水溶性塩（Ｘ）と（ｙ）の添加順序を
逆にしても同様に目的とする金属粉末を得ることが出来
る。
本発明方法によれは、加熱還元時に酸化鉄または水和酸
化鉄粒子相互間での焼結が効果的に防止され〜針状比の
太きい粒子形状の金属粉末が得られる。更に、これら金
属粉って、得られた金属粉末は高い保磁力と飽和磁化１
Ｘを有し、しかも、優れた耐腐食性を有し、高密度磁気
記録用の拐料として極めて価値が鳥い。
化鉄粒子相互間での焼結が効果的に防止され〜針状比の
太きい粒子形状の金属粉末が得られる。更に、これら金
属粉って、得られた金属粉末は高い保磁力と飽和磁化１
Ｘを有し、しかも、優れた耐腐食性を有し、高密度磁気
記録用の拐料として極めて価値が鳥い。
本発明において用いられる前記Ｍｇ、 Ｃａ、 Ｓｒ、
Ｂａ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｚｎ、ＺｒまたはＡ１等の元素の
水溶性塩ＣＸ）としては、ギ酸塩、酢酸塩、塩酸塩、硫
酸塩、硝酸塩、（例えば、Ｍｇ（ＨＣＯＯ）ｔ・２Ｈ２
０、Ｍｇ（Ｃ）ＬｓＣＯＯ）ｔ”４Ｈ７０、Ｍｇ Ｃ１
２’ ６ Ｌ ０１ＭｇＳＯ４ゆ７Ｈ７０、Ｍｇ（Ｎｏ
ａ）ｔ・６Ｈ７０、Ｃａ（ＣＨｓＣＯＯ）ｚ ＨｔＯ−
・・・等）が挙げられる。
Ｂａ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｚｎ、ＺｒまたはＡ１等の元素の
水溶性塩ＣＸ）としては、ギ酸塩、酢酸塩、塩酸塩、硫
酸塩、硝酸塩、（例えば、Ｍｇ（ＨＣＯＯ）ｔ・２Ｈ２
０、Ｍｇ（Ｃ）ＬｓＣＯＯ）ｔ”４Ｈ７０、Ｍｇ Ｃ１
２’ ６ Ｌ ０１ＭｇＳＯ４ゆ７Ｈ７０、Ｍｇ（Ｎｏ
ａ）ｔ・６Ｈ７０、Ｃａ（ＣＨｓＣＯＯ）ｚ ＨｔＯ−
・・・等）が挙げられる。
ここで、酢酸塩または硝酸塩を用いた場合には、得られ
た金属粉末の耐食性が特に優れるので好適である。
た金属粉末の耐食性が特に優れるので好適である。
また、これら各基の使用量を例えば水和酸化鉄の場合に
ついて述べると、ペルオキソホウ酸ナトリウム、ベルオ
、キソホウ酸カリウムまたはペルオキソホウ酸アンモン
の使用量は、水和酸化鉄（例えば、ゲータイト（α−ｐ
ｅｏｏｎ））に対して１〜３０重量パーセントとなる範
囲が好ましい。
ついて述べると、ペルオキソホウ酸ナトリウム、ベルオ
、キソホウ酸カリウムまたはペルオキソホウ酸アンモン
の使用量は、水和酸化鉄（例えば、ゲータイト（α−ｐ
ｅｏｏｎ））に対して１〜３０重量パーセントとなる範
囲が好ましい。
一方、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｚｎまた
はＡＩの水可溶性塩の使用量は、ゲータイトに対して０
．５〜２０Ｍ、量バーセントとなる範囲が好ましい。ま
たこれら塩の反応によって生成したペルオキシホウ酸塩
のゲータイトに刈する付着量は、水中のゲータイト濃度
で若干異なるが、口０／〔ゲータイト〕＝２０程度にお
いて生成したベルオキソホウ酸塩の量の約５割である。
はＡＩの水可溶性塩の使用量は、ゲータイトに対して０
．５〜２０Ｍ、量バーセントとなる範囲が好ましい。ま
たこれら塩の反応によって生成したペルオキシホウ酸塩
のゲータイトに刈する付着量は、水中のゲータイト濃度
で若干異なるが、口０／〔ゲータイト〕＝２０程度にお
いて生成したベルオキソホウ酸塩の量の約５割である。
付着量が少いと、粉末粒子間の焼結が防止できず、得ら
れた金属粉の保磁力が低下する。付着量が多すぎると、
還元時の加熱温度を高温にするかまたは加熱時間を長時
間延長して還元を促進しようとしても、原料粉末の還元
が不十分となり、製品の飽和磁気量または保磁力が低下
することになる。
れた金属粉の保磁力が低下する。付着量が多すぎると、
還元時の加熱温度を高温にするかまたは加熱時間を長時
間延長して還元を促進しようとしても、原料粉末の還元
が不十分となり、製品の飽和磁気量または保磁力が低下
することになる。
このようにしてＭｇ、Ｃｍ、Ｓｒ、 Ｂａ、Ｃｏ、Ｎ１
、Ｚｎ。
、Ｚｎ。
ｚｒまたはＡＩのベルオキソホウ酸塩を被着した被還元
物を加熱還元する温度は、３００〜５００℃の範囲内で
あることが好適であり、還元温度が低すぎると、還元時
間が長時間必要となるだけでなく、還元が不十分となり
、飽和磁気量または保磁力が低下する。還元温匪か高す
きると、粒子間で焼結して製品の保磁力が低下する。以
下に実施例および比較例をあげ、本発明の内容を更に具
体的に説明する、（尚、チは重量基準を意味する。） 実施例 酢酸マグネシウムＣＭｇ （ＣＮ３ ＣＯＯ） ｔ
−４Ｈｔ Ｏ〕のＸチ水溶液１００ｃｃ（酢酸マグネシ
ウム４そ１ｇ含有）にゲータイト粉末（長さ０．５〜０
．８μｍ、針状比的１５のα−Ｆｅ００Ｈ） １０７７
を浸漬し、攪拌機で攪拌して分散させた。
物を加熱還元する温度は、３００〜５００℃の範囲内で
あることが好適であり、還元温度が低すぎると、還元時
間が長時間必要となるだけでなく、還元が不十分となり
、飽和磁気量または保磁力が低下する。還元温匪か高す
きると、粒子間で焼結して製品の保磁力が低下する。以
下に実施例および比較例をあげ、本発明の内容を更に具
体的に説明する、（尚、チは重量基準を意味する。） 実施例 酢酸マグネシウムＣＭｇ （ＣＮ３ ＣＯＯ） ｔ
−４Ｈｔ Ｏ〕のＸチ水溶液１００ｃｃ（酢酸マグネシ
ウム４そ１ｇ含有）にゲータイト粉末（長さ０．５〜０
．８μｍ、針状比的１５のα−Ｆｅ００Ｈ） １０７７
を浸漬し、攪拌機で攪拌して分散させた。
次いで、ベルオキンホウ酸ナトリウム（ＮａＢＯ３１Ｉ
４ＨｔＯ）の）チ水溶液ｌ０Ｄｅｃ（ペルオキソホウ酸
ナトリウムー丁番。
４ＨｔＯ）の）チ水溶液ｌ０Ｄｅｃ（ペルオキソホウ酸
ナトリウムー丁番。
ｇ含有）を加えて該粉末を再び攪拌分散させた後、Ｐ別
、乾燥した。その後、この乾燥ケーキを還元炉に入れ窒
素ガスで空気を置換した後、流量３１／ｍｉｎの水素ガ
ス中で温度を上昇し、４００℃で２時間還元を行なって
金属鉄とした。これを室温に下げ再び窒素ガスで置換後
、トルエン中に２０時間浸漬した。その後、この金属鉄
粉を空気中でｅ別、乾燥を行なって安定化した鉄粉を得
た。
、乾燥した。その後、この乾燥ケーキを還元炉に入れ窒
素ガスで空気を置換した後、流量３１／ｍｉｎの水素ガ
ス中で温度を上昇し、４００℃で２時間還元を行なって
金属鉄とした。これを室温に下げ再び窒素ガスで置換後
、トルエン中に２０時間浸漬した。その後、この金属鉄
粉を空気中でｅ別、乾燥を行なって安定化した鉄粉を得
た。
このようにして得た鉄粉を処理剤の添加濃度によって分
類し、χ＝０．０５、’７＝０．１（ゲータイトに対し
て夫々０５重量パーセントおよび１重量パーセントに相
当）としたものをＡ２、（χ＝０．２．７＝０．４）と
したものをＡ２、（χ＝０．５、）＝１）としたものを
Ａ３、（χ−１、ン＝２ンとしたものをＡ４とする。
類し、χ＝０．０５、’７＝０．１（ゲータイトに対し
て夫々０５重量パーセントおよび１重量パーセントに相
当）としたものをＡ２、（χ＝０．２．７＝０．４）と
したものをＡ２、（χ＝０．５、）＝１）としたものを
Ａ３、（χ−１、ン＝２ンとしたものをＡ４とする。
実施例２
実施例１の処理方法において、酢酸マグネシウム［Ｍｇ
（ｃＩＩ３ｃｏｏ）ｔ〕の代わりに硝酸マグネシウムＣ
Ｍｇ （ＮＯａ）ｔ・６１Ｉｖ１０〕を用いた以外は実
施例１と同様にして得た鉄 。
（ｃＩＩ３ｃｏｏ）ｔ〕の代わりに硝酸マグネシウムＣ
Ｍｇ （ＮＯａ）ｔ・６１Ｉｖ１０〕を用いた以外は実
施例１と同様にして得た鉄 。
粉を処理剤の添加濃度によって分類し、（χ＝０．５、
〉＝１）としたものをＢ１、（χ−１、ｙ＝２）とした
ものをＢ２とする。
〉＝１）としたものをＢ１、（χ−１、ｙ＝２）とした
ものをＢ２とする。
実施例６
実施例１において、ペルオキソホウ酸ナトリウムの代わ
りにペルオキソホウ酸カリウムを用いた以外は実施例１
と同様な方法で得た鉄粉を処理剤の添加濃度によって分
類し、（１＝０．５、）＝１）としたものを０１、（χ
＝１．７−２）としたものをＣ２とする。
りにペルオキソホウ酸カリウムを用いた以外は実施例１
と同様な方法で得た鉄粉を処理剤の添加濃度によって分
類し、（１＝０．５、）＝１）としたものを０１、（χ
＝１．７−２）としたものをＣ２とする。
実施例４
実施例１においてペルオキソホウ酸ナトリウムの代わり
にペルオキソホウ酸アンモンを用いた以外は実施例１と
同様な方法で得た鉄粉を（Ｚ＝０．５．７−１）どした
ものをＤｌ、（て＝１、ツ＝２）としたものをＢ２とす
る。
にペルオキソホウ酸アンモンを用いた以外は実施例１と
同様な方法で得た鉄粉を（Ｚ＝０．５．７−１）どした
ものをＤｌ、（て＝１、ツ＝２）としたものをＢ２とす
る。
比較例１
実施例１において、ペルオキソホウ酸ナトリウムを添加
しない以外は実施例１と同様な方法で得た鉄粉を酢酸マ
考。
しない以外は実施例１と同様な方法で得た鉄粉を酢酸マ
考。
ネシウム（Ｘ）の処理濃度によって分ｉｉ”ｘ＝ｏ、ｓ
としたものをＥｌ、ｔ＝１としたものをＢ２とする。
としたものをＥｌ、ｔ＝１としたものをＢ２とする。
比較例２
実施例１において酢酸マグネシウムを添加しない以外は
実施例１と同様な方法で得た鉄粉をペルオキソホウ酸ナ
トリウム（Ｙ）の処理濃度によって分け、７＝１５およ
び１．０としたものを夫々Ｆ１およびＦ２とする。
実施例１と同様な方法で得た鉄粉をペルオキソホウ酸ナ
トリウム（Ｙ）の処理濃度によって分け、７＝１５およ
び１．０としたものを夫々Ｆ１およびＦ２とする。
実施例５
実施例１において酢酸マグネシウムの代わりに酢酸カル
シウム（：ａ（ＣＨｓＣＯＯ）ｚ・Ｈ，０を用いた以外
は実施例１と同様にして得た鉄粉について（χ＝０．５
、）＝１）としたものを０１、（χ＝１、ン＝２）とし
たものを０２とする。
シウム（：ａ（ＣＨｓＣＯＯ）ｚ・Ｈ，０を用いた以外
は実施例１と同様にして得た鉄粉について（χ＝０．５
、）＝１）としたものを０１、（χ＝１、ン＝２）とし
たものを０２とする。
実施例６
実施例１において酢酸マグネシウムの代わりに酢酸スト
ロンチウムを用いた以外は実施例１と同様にして得た鉄
粉について（χ＝０．５．１＝１）としたものをＨｌ、
（χ＝１、）＝２）としたものをＢ２とする。
ロンチウムを用いた以外は実施例１と同様にして得た鉄
粉について（χ＝０．５．１＝１）としたものをＨｌ、
（χ＝１、）＝２）としたものをＢ２とする。
実施例７
実施例１において酢酸マグネシウムの代わりに酢酸バリ
ウムを用いた以外は実施例１と同様にして得た鉄粉につ
いて（χ＝０．５、）＝１）としたものを１１、（χ＝
１．１＝２）としたものを工２とする。
ウムを用いた以外は実施例１と同様にして得た鉄粉につ
いて（χ＝０．５、）＝１）としたものを１１、（χ＝
１．１＝２）としたものを工２とする。
実施例８
実施例１において酢酸マグネシウムの代わりに酢酸コバ
ルトを用いた以外は実施例１と同様にして得た鉄粉につ
いて（χ＝０，５、Ｔ＝１）としたものを５１、（χ＝
１、ン＝２）としたものをＪ２とする。
ルトを用いた以外は実施例１と同様にして得た鉄粉につ
いて（χ＝０，５、Ｔ＝１）としたものを５１、（χ＝
１、ン＝２）としたものをＪ２とする。
実施例９
実施例１において酢酸マグネシウムの代わりに酢酸ニッ
ケルを用いた以外は実施例１と同様にして得た鉄粉につ
いて、（χ＝０．５、）＝１）としたものをに１、（χ
＝１．１＝２）としたものをに２とする。
ケルを用いた以外は実施例１と同様にして得た鉄粉につ
いて、（χ＝０．５、）＝１）としたものをに１、（χ
＝１．１＝２）としたものをに２とする。
実施例１０
実施例１において酢酸マグネシウムの代わりに酢酸亜鉛
を用いた以外は実施例１と同様にして得た鉄粉について
、１＝０．５、）＝１）としたものをＬｌ、（ｔ＝１、
ン＝２）としたものをＢ２とする。
を用いた以外は実施例１と同様にして得た鉄粉について
、１＝０．５、）＝１）としたものをＬｌ、（ｔ＝１、
ン＝２）としたものをＢ２とする。
実施例１゛１
実施例１において酢酸マグネシウムの代わりにオキシ硝
酸ジルコニウム（Ｚｒ Ｏ（ＮＯｓ ）＊・２Ｈ！Ｏ）
を用いた以外は実施例１と同様にして得た鉄粉について
（１ｃ＝ ０．３、Ｊ−＝０．４）としたものをＭｌ、
（に＝０．５、’７＝０．６）としたものをＭ２とする
。
酸ジルコニウム（Ｚｒ Ｏ（ＮＯｓ ）＊・２Ｈ！Ｏ）
を用いた以外は実施例１と同様にして得た鉄粉について
（１ｃ＝ ０．３、Ｊ−＝０．４）としたものをＭｌ、
（に＝０．５、’７＝０．６）としたものをＭ２とする
。
実施例１２
実施例１において酢酸マグネシウムの代わりに塩化アル
ミニウムを用いた以外は実施例１と同様にして得た鉄粉
について（’Ｘ＝０．１．７＝０．３）としたものをＮ
１、（７−＝０．５、ン＝１）としたものをＮ２とする
。
ミニウムを用いた以外は実施例１と同様にして得た鉄粉
について（’Ｘ＝０．１．７＝０．３）としたものをＮ
１、（７−＝０．５、ン＝１）としたものをＮ２とする
。
比較例６
実施例９においてペルオキソホウ酸ナトリウムの代わり
にホウ砂Ｎａ、 Ｂ、 Ｏ？ ｍを用いた以外は実施例
９と同様にして得た鉄粉を処理剤の添加濃度によって分
類し、（χ＝０．５、＞＝２．３）としたものを０１、
（χ−１、ン’＝４．ｓ）としたもの０２とする。
にホウ砂Ｎａ、 Ｂ、 Ｏ？ ｍを用いた以外は実施例
９と同様にして得た鉄粉を処理剤の添加濃度によって分
類し、（χ＝０．５、＞＝２．３）としたものを０１、
（χ−１、ン’＝４．ｓ）としたもの０２とする。
比較例４
ケイ酸カリウム［、ＳｔＯ，］の水溶液２ｏｏｃｃ中に
実施例１で用いたゲータイト粉末１０Ｉを浸漬し、攪拌
・分散させた後、ｒ別、乾燥した。その後、この乾燥ケ
ーキを実施例１と同様に還元して金属鉄粉を得た。この
ようにして得た鉄粉をケイ酸カリウム其の処理濃度によ
って分類し、ゲータイトに対して５ｖｒｔ％および１０
ｗｔ４としたものを夫々Ｐ１およびＰ２とする。
実施例１で用いたゲータイト粉末１０Ｉを浸漬し、攪拌
・分散させた後、ｒ別、乾燥した。その後、この乾燥ケ
ーキを実施例１と同様に還元して金属鉄粉を得た。この
ようにして得た鉄粉をケイ酸カリウム其の処理濃度によ
って分類し、ゲータイトに対して５ｖｒｔ％および１０
ｗｔ４としたものを夫々Ｐ１およびＰ２とする。
上記実施例および比較例で得られた磁性金属粉末をゲー
タイトの表面処理剤の梱類と使用量により分類し、それ
らの磁気特性を第１表および第２表に示す。
タイトの表面処理剤の梱類と使用量により分類し、それ
らの磁気特性を第１表および第２表に示す。
また、実施例１および比較例４で得られた磁性金属粉末
Ａ２、Ａ６およびＰ２を温度６０℃、相対湿度９０チで
空気中に放置した場合の飽和磁化量σｍ（印加磁Ｊ１ｏ
ｘｏｅにおける値）の経時変化を調べた結果を図に示す
。図から明らかなように、本実施例で得られた鉄粉は比
較例のものよりすぐれた制酸化性を示すことが判る。
Ａ２、Ａ６およびＰ２を温度６０℃、相対湿度９０チで
空気中に放置した場合の飽和磁化量σｍ（印加磁Ｊ１ｏ
ｘｏｅにおける値）の経時変化を調べた結果を図に示す
。図から明らかなように、本実施例で得られた鉄粉は比
較例のものよりすぐれた制酸化性を示すことが判る。
以上の結果から、本発明により製造された磁性金属粉末
はそ図り本発明の実施例１に係る磁性金属粉末Ａ２およ
びＡ３、および比較例４に係るものＰ２についての６０
℃９０チの相対湿度中での飽和磁化量の経時変化を示す
グラフである。
はそ図り本発明の実施例１に係る磁性金属粉末Ａ２およ
びＡ３、および比較例４に係るものＰ２についての６０
℃９０チの相対湿度中での飽和磁化量の経時変化を示す
グラフである。
特許出願人
大日本インキ化学工業株式会社
日法人 川村理化学研智所
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、鉄もしくは鉄を主体としＮｉ、Ｇｏなどの他の元素
を含む金属の酸化物または水和酸化物を還元して鉄また
は鉄を主体どする磁性金属粉末を製造する方法において
、該酸化物または水和酸化物の表面にＭｇ、 Ｃａ、
Ｓｒ、 Ｂａ、 Ｃｏ、Ｎ１、Ｚｎ、ＺｒおよびＡＩの
うち少くとも１種の元素のベルオキソポウ酸塩を付着せ
しめ、次いで、還元性ガス中で該粉末を還元することを
特徴とする磁性金属粉末の製造法。 ３゜２、鉄もしく
は鉄を主体とする金属の酸化物または水和酸化物の表面
にＭｇｓ Ｃａ、 Ｓｒ、 Ｂａ、 Ｇｏ、Ｎｉ、 Ｚ
ｎ、 ＺｒまたはＡ１のベルオキソポウ酸塩を付着させ
る方法として、ペルオキソホウ酸ナトリウム、ペルオキ
ソホウ酸カリウムおよびペルオキソホウ酸アンモン（Ｙ
と表わすンの少くとも１種を含む水溶液に、前記酸化物
または水和酸化物の粉末を分散させ、得られた分散液に
Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｃｏ、 Ｎｉ、 Ｚｎ、 Ｚ
ｒおよびＡｔの水溶性塩（以下Ｘと表わす）の少くとも
１種を含む水溶液を加えることを特徴とする特許ｉ７門
囲第１項記載の製造法。 ８、水溶性塩（Ｘ）と（Ｙ）の添加順序を逆にすること
を特徴とする特許錆に囲第２項記載の製造法。 ４゜水溶性塩（Ｘ）が酢酸塩または硝酸塩であることを
特徴とする特許請求の範囲第２または３項記載の製造磐
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57114019A JPS595603A (ja) | 1982-07-02 | 1982-07-02 | 磁性金属粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57114019A JPS595603A (ja) | 1982-07-02 | 1982-07-02 | 磁性金属粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS595603A true JPS595603A (ja) | 1984-01-12 |
| JPH0151042B2 JPH0151042B2 (ja) | 1989-11-01 |
Family
ID=14627006
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57114019A Granted JPS595603A (ja) | 1982-07-02 | 1982-07-02 | 磁性金属粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS595603A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61186410A (ja) * | 1985-02-13 | 1986-08-20 | Dainippon Ink & Chem Inc | 強磁性金属粉末の製造方法 |
| US5143542A (en) * | 1989-12-22 | 1992-09-01 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | Process for producing magnetic metal powder for magnetic recording |
-
1982
- 1982-07-02 JP JP57114019A patent/JPS595603A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61186410A (ja) * | 1985-02-13 | 1986-08-20 | Dainippon Ink & Chem Inc | 強磁性金属粉末の製造方法 |
| JPH0257122B2 (ja) * | 1985-02-13 | 1990-12-04 | Dainippon Ink & Chemicals | |
| US5143542A (en) * | 1989-12-22 | 1992-09-01 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | Process for producing magnetic metal powder for magnetic recording |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0151042B2 (ja) | 1989-11-01 |
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