JPS59159904A - 金属磁性粉末とその製造方法 - Google Patents
金属磁性粉末とその製造方法Info
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- JPS59159904A JPS59159904A JP58033123A JP3312383A JPS59159904A JP S59159904 A JPS59159904 A JP S59159904A JP 58033123 A JP58033123 A JP 58033123A JP 3312383 A JP3312383 A JP 3312383A JP S59159904 A JPS59159904 A JP S59159904A
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は鉄又は鉄を主成分とする高い保磁力及び飽和磁
化を有する金属磁性粉末とその製造方法に関するもので
ある。
化を有する金属磁性粉末とその製造方法に関するもので
ある。
近年、磁気記録再生用機器の小型軽量化が進むにつれて
磁気テープ、磁気ディスク等の記録媒体に対する高性能
化、即ち高記録密度、高感度特性、高出力特性の出現が
可能な飽和磁化と保磁力の高い強磁性粉末が要求されて
いる。それ故、最近になり、r F ez03等の酸
化金属磁性粉末よりも単位体積当たりの飽和磁化の高い
鉄又は鉄を主成分とする金属磁性粉末が開発され、使用
されはじめているが、この種の磁性粉末は通常オキシ水
酸化鉄あるいは酸化鉄を主成分とする針状粒子粉末を高
温水素気流中で還元処理するため該還元処理時に粒子相
互の焼結や各々の針状粒子の形崩れが生起して、例え望
ましい形状のオキシ水酸化鉄或いは酸化鉄から出発して
も期待はどの磁気特性は得られ難いというf頃向があっ
た。
磁気テープ、磁気ディスク等の記録媒体に対する高性能
化、即ち高記録密度、高感度特性、高出力特性の出現が
可能な飽和磁化と保磁力の高い強磁性粉末が要求されて
いる。それ故、最近になり、r F ez03等の酸
化金属磁性粉末よりも単位体積当たりの飽和磁化の高い
鉄又は鉄を主成分とする金属磁性粉末が開発され、使用
されはじめているが、この種の磁性粉末は通常オキシ水
酸化鉄あるいは酸化鉄を主成分とする針状粒子粉末を高
温水素気流中で還元処理するため該還元処理時に粒子相
互の焼結や各々の針状粒子の形崩れが生起して、例え望
ましい形状のオキシ水酸化鉄或いは酸化鉄から出発して
も期待はどの磁気特性は得られ難いというf頃向があっ
た。
本発明者らは、かかる還元処理時に於ける酸化鉄の焼結
や形崩れを防止し、高い保磁力及び飽和磁化を有する金
属磁性粉末を得るべく鋭意研究した結果、該金属酸化可
成いはオキシ水酸化物の還元処理に際し予め該原料物質
を特定物質により被覆せしめる場合には、上記欠点がな
い高保磁力、高飽和磁化を有する金属磁性粉末が得られ
ることを見出し、本発明を完成するに至った。
や形崩れを防止し、高い保磁力及び飽和磁化を有する金
属磁性粉末を得るべく鋭意研究した結果、該金属酸化可
成いはオキシ水酸化物の還元処理に際し予め該原料物質
を特定物質により被覆せしめる場合には、上記欠点がな
い高保磁力、高飽和磁化を有する金属磁性粉末が得られ
ることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は鉄又は鉄を主成分とする針状粒子をジル
コニウム成分で被覆して成る金属磁性粉末を提供するに
あり、更に具体的首は水酸化鉄または酸化鉄を主成分と
する針状粒子に対し、ジルコニウム化合物を被着、吸着
または浸漬処理した後該処理物を還元性雰囲気下約30
℃〜600℃の温度で還元することを特徴とする鉄又は
鉄を主成分とする金属磁性粉末の製造方法を提供するに
ある。
コニウム成分で被覆して成る金属磁性粉末を提供するに
あり、更に具体的首は水酸化鉄または酸化鉄を主成分と
する針状粒子に対し、ジルコニウム化合物を被着、吸着
または浸漬処理した後該処理物を還元性雰囲気下約30
℃〜600℃の温度で還元することを特徴とする鉄又は
鉄を主成分とする金属磁性粉末の製造方法を提供するに
ある。
以下本発明の詳細な説明する。
本発明の出発原料となる水酸化鉄または酸化鉄とは、鉄
又は鉄を主成分とする金属磁性粉末を得るために使用さ
れているものであれば特に制限されないが、通常ot−
FeOOH1β−FeOOH1r−FeOOH等のオキ
シ水酸化鉄、α= F、 e2O3、Fe50斗、 r
−F e20.、r −F e20.− F e、0
4などの酸化鉄およびこれらに少量のCo、Mn。
又は鉄を主成分とする金属磁性粉末を得るために使用さ
れているものであれば特に制限されないが、通常ot−
FeOOH1β−FeOOH1r−FeOOH等のオキ
シ水酸化鉄、α= F、 e2O3、Fe50斗、 r
−F e20.、r −F e20.− F e、0
4などの酸化鉄およびこれらに少量のCo、Mn。
Mg、、Zn、 Ni、、Ti、Bi、Mo及びAg
等の金属を含んでいてもよく、就中針状性の良いα−F
eOOHが推奨される。
等の金属を含んでいてもよく、就中針状性の良いα−F
eOOHが推奨される。
他方、本発明で適用するジルコニウム化合物としては出
発原料である水酸化鉄または酸化鉄を主成分とする針状
粒子(以下、原料粒子と称す)を被覆し得るものであれ
ばその形態を特に規定するものではないが、通常ZrO
Cl2、Z r−C%の如き塩化物、Z r (SO4
)2・nH2O等の如きジルコニウムの硫酸塩、Z r
(OH)4 n H2O等の如き水酸化物、z r
o < c g nH5O2)2の如き有機ジルコニウ
ム化合物、炭酸ジルコニルアンモニウムの如き炭酸塩等
が挙げられ、就中炭酸ジルコニルアンモニウム、Z r
OC%、Z r O(C,H、,02)2は原料粒子
への被覆処理の容易さにより推奨される。
発原料である水酸化鉄または酸化鉄を主成分とする針状
粒子(以下、原料粒子と称す)を被覆し得るものであれ
ばその形態を特に規定するものではないが、通常ZrO
Cl2、Z r−C%の如き塩化物、Z r (SO4
)2・nH2O等の如きジルコニウムの硫酸塩、Z r
(OH)4 n H2O等の如き水酸化物、z r
o < c g nH5O2)2の如き有機ジルコニウ
ム化合物、炭酸ジルコニルアンモニウムの如き炭酸塩等
が挙げられ、就中炭酸ジルコニルアンモニウム、Z r
OC%、Z r O(C,H、,02)2は原料粒子
への被覆処理の容易さにより推奨される。
原料粒子へのジルコニウム化合物の被覆方法としては種
々あり、一義的ではないが、水溶性塩を用いる場合には
、■該ジルコニウム化合物を水溶液中に分散せしめた後
、原料粒子を浸漬せしめ、該原料粒子表面にジルコニウ
ム化合物を十分接触せしめる方法、■該ジルコニウム化
合物を水溶液中に分散せしめた後、原料粒子を浸漬せし
め、可溶性塩の性状により、酸或いはアルカリを添加し
て、部分中和又は全中和させて、ジルコニウム化合物を
粒子表面に付着、沈澱させ、表面被覆する方法等が挙げ
られる。
々あり、一義的ではないが、水溶性塩を用いる場合には
、■該ジルコニウム化合物を水溶液中に分散せしめた後
、原料粒子を浸漬せしめ、該原料粒子表面にジルコニウ
ム化合物を十分接触せしめる方法、■該ジルコニウム化
合物を水溶液中に分散せしめた後、原料粒子を浸漬せし
め、可溶性塩の性状により、酸或いはアルカリを添加し
て、部分中和又は全中和させて、ジルコニウム化合物を
粒子表面に付着、沈澱させ、表面被覆する方法等が挙げ
られる。
本発明において、原料粒子に対するジルコニウム化合物
の被覆量は原料粒子の金属原子総モル数に対し0.3〜
10モル%の範囲である。
の被覆量は原料粒子の金属原子総モル数に対し0.3〜
10モル%の範囲である。
原料粒子に対しジルコニウム化合物の被覆量か10モル
%を越える場合には還元処理後得られる金属磁性粉末の
磁気特性が低下するので好ましくなく、他方0.3モル
%未満の場合には原料粒子の焼結や形崩れ防止効果がな
いので結果として磁気特性が低下し好ましくない。
%を越える場合には還元処理後得られる金属磁性粉末の
磁気特性が低下するので好ましくなく、他方0.3モル
%未満の場合には原料粒子の焼結や形崩れ防止効果がな
いので結果として磁気特性が低下し好ましくない。
この様にしてジルコニウム化合物で表面被覆を行った原
料粒子は次いで常法に準じて、例えば水素や一酸化炭素
などの還元性ガス雰囲気下300〜60Q℃の温度に加
熱還元すればよい。
料粒子は次いで常法に準じて、例えば水素や一酸化炭素
などの還元性ガス雰囲気下300〜60Q℃の温度に加
熱還元すればよい。
以上詳述した本発明によれば、原料粒子の還元処理に先
立ち予め該原料粒子表面にジルコニウム化合物を被覆せ
しめるのみで、粒子間の焼結や形崩れの少ないシャープ
な針状結晶を有する高保磁力、高飽和磁化の金属磁性粉
末の供給を可能ならすJ【 しめたもので、その工業的価値は頗る大7るものである
。
立ち予め該原料粒子表面にジルコニウム化合物を被覆せ
しめるのみで、粒子間の焼結や形崩れの少ないシャープ
な針状結晶を有する高保磁力、高飽和磁化の金属磁性粉
末の供給を可能ならすJ【 しめたもので、その工業的価値は頗る大7るものである
。
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例
平均長軸径0,3μ、針状比10のα−F e OOH
50gをふくむケークを3ρの水に懸濁し、該懸濁液に
L m o l / eのオキシ塩化ジルコニウム水溶
液23ccを滴下し、混合スラリーとした。
50gをふくむケークを3ρの水に懸濁し、該懸濁液に
L m o l / eのオキシ塩化ジルコニウム水溶
液23ccを滴下し、混合スラリーとした。
次いで該混合スラリーを40℃迄加熱し、NH。
カスを吹き込み、pH約7,5まで中和した後濾別、水
洗、乾燥した。
洗、乾燥した。
乾燥後のケーク49gを還元容器に入れ、N2気流中3
50℃で30分間加熱し、更にl 5 E 7m1nH
2流、温度430℃で5時間加熱還元し、金属磁性粉末
を得た。
50℃で30分間加熱し、更にl 5 E 7m1nH
2流、温度430℃で5時間加熱還元し、金属磁性粉末
を得た。
この粉末を分析した所、Zr化合物の被@量はFeの原
子総モル数に対し4.0モル%であった。
子総モル数に対し4.0モル%であった。
また、このようにして得た金属磁性粉末の磁気特性を測
定した所、保磁力Hc :1270 [Oe]、飽和
磁化σs : 159emu /g、角型比σr/σ
S:0.51であった。(σrは残留磁化を示す)比較
例1 実施例と同一のα−FeOOHを用いて表面処理を行わ
ない他は実施例と同一条件で得た金属磁性粉末の特性を
測定した。その結果を以下に示す。
定した所、保磁力Hc :1270 [Oe]、飽和
磁化σs : 159emu /g、角型比σr/σ
S:0.51であった。(σrは残留磁化を示す)比較
例1 実施例と同一のα−FeOOHを用いて表面処理を行わ
ない他は実施例と同一条件で得た金属磁性粉末の特性を
測定した。その結果を以下に示す。
HC712[Oe]
σs 103emu /gσr/σs
0.23 比較例2 実施例と同一のα−FeOOHケークを用い、該ケーク
を31の水に懸濁し、該懸濁液に0. 5m o 1
/βのアルミン酸ソーダ溶液を45cc滴下し混合スラ
リーとした。
0.23 比較例2 実施例と同一のα−FeOOHケークを用い、該ケーク
を31の水に懸濁し、該懸濁液に0. 5m o 1
/βのアルミン酸ソーダ溶液を45cc滴下し混合スラ
リーとした。
次いで該混合スラリーを40°C迄加温しIN−HCl
を滴下し、pH6,3まで中和し、匹、別、水洗、乾燥
し、乾燥後のケーク48.5gを実施例と同様に焼成還
元し、金属性粉末を得た。
を滴下し、pH6,3まで中和し、匹、別、水洗、乾燥
し、乾燥後のケーク48.5gを実施例と同様に焼成還
元し、金属性粉末を得た。
この粉末を分析した所、アルミニウム化合物の被?ti
fはFeの原子総モル数に対し4.1モル%であった。
fはFeの原子総モル数に対し4.1モル%であった。
またこのようにして得た金属磁性粉末の磁気特性を測定
した所、以下のようであった。
した所、以下のようであった。
HC1150[Oe]
σs 147emu/gσr/σs
0.48 比較例3 実施例と同一のα−Fe00Hを3!の水に懸濁し、該
懸濁液にSiO2に換算して13.5wt%の3号水力
ラス溶液を1Qcc滴下し混合スラリーとじた。
0.48 比較例3 実施例と同一のα−Fe00Hを3!の水に懸濁し、該
懸濁液にSiO2に換算して13.5wt%の3号水力
ラス溶液を1Qcc滴下し混合スラリーとじた。
次いで該混合スラリーを40°C迄加温しIN−HCl
を滴下し、pH5,0まで中和し濾別、水この粉末を分
析した所、Si化合物の被覆量はFe原子の総モル数に
対し3.9モル%であった。
を滴下し、pH5,0まで中和し濾別、水この粉末を分
析した所、Si化合物の被覆量はFe原子の総モル数に
対し3.9モル%であった。
またこのようにして得た金属磁性粉末の磁気特性を測定
した所、以下のようであった。
した所、以下のようであった。
Hc 1100[Oe]
σS 150emu/gσr/σs
0.45
0.45
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)鉄又は鉄を主成分とする針状粒子をジルコニウム成
分で被覆して成る金属磁性粉末。 2)水酸化鉄または酸化鉄を主成分とする針状粒子に対
し、ジルコニウム化合物を被着、吸着または浸漬処理し
た後該処理物を還元性雰囲気下約300〜600℃の温
度で還元することを特徴とする鉄又は鉄を主成分とする
金属磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58033123A JPS59159904A (ja) | 1983-03-01 | 1983-03-01 | 金属磁性粉末とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58033123A JPS59159904A (ja) | 1983-03-01 | 1983-03-01 | 金属磁性粉末とその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59159904A true JPS59159904A (ja) | 1984-09-10 |
Family
ID=12377845
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58033123A Pending JPS59159904A (ja) | 1983-03-01 | 1983-03-01 | 金属磁性粉末とその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS59159904A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1991001548A1 (en) * | 1989-07-21 | 1991-02-07 | Tdk Corporation | Magnetic recording medium |
-
1983
- 1983-03-01 JP JP58033123A patent/JPS59159904A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1991001548A1 (en) * | 1989-07-21 | 1991-02-07 | Tdk Corporation | Magnetic recording medium |
US5225281A (en) * | 1989-07-21 | 1993-07-06 | Tdk Corporation | Magnetic recording medium comprising a magnetic coating containing magnetic powder obtained from a process of coating iron oxide powder with silicon, zirconium and aluminum compounds and reducing |
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