JPH042641B2 - - Google Patents
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- JPH042641B2 JPH042641B2 JP57122984A JP12298482A JPH042641B2 JP H042641 B2 JPH042641 B2 JP H042641B2 JP 57122984 A JP57122984 A JP 57122984A JP 12298482 A JP12298482 A JP 12298482A JP H042641 B2 JPH042641 B2 JP H042641B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/14—Treatment of metallic powder
- B22F1/145—Chemical treatment, e.g. passivation or decarburisation
Description
本発明は磁気記録用合金粉末の処理方法に関す
る。特に本発明は、強磁性金属粉末の安定化処理
に関する。 近年、磁気記録媒体の磁性材料としてFe、Ni、
Co等を主成分とする強磁性金属（又は合金）粉
末が用いられるようになつた。すなわち、このよ
うな強磁性金属粉を、塩化ビニル−酢酸ビニル共
重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、エポキ
シ樹脂、ポリウレタン樹脂等の有機バインダーに
分散し、非磁性支持体上に塗布して磁気記録媒体
として用いている。このタイプの磁性粉は、酸化
物系磁性粉より一般に高密度化が得られるが、不
安定、特に空気中で酸化され易い欠点を有してお
り、粉末状態の時は発火する危険があり、又磁気
記録媒体として用いる場合、保存中等に酸化、錆
の発生等が生ずると、特にビデオテープ等におい
ては好ましからざる欠陥となる。 従来強磁性合金粉末の安定化の為の酸化被膜形
成法としては、有機溶媒に浸漬後、室温に放置し
て溶媒を蒸発させながら酸化被膜を形成し、更に
それを空気中で熱処理する方法（特開昭52−
54988号）、有機溶媒に浸漬したまま、酸化含有ガ
スを通して液中で酸化処理を行なう方法（特開昭
52−85054号）、あるいは活性な金属粉末を過マン
ガン酸塩などの酸化剤で処理する方法（特開昭51
−112465号）など様々な方法が知られている。 しかしながら、特開昭52−54988号の方法では
空気中室温で乾燥する為、時間を要すると共に、
そのあとの熱処理工程が煩雑であり、その際σS低
下という磁気特性上好ましくない効果を伴う。特
開昭52−85084号の方法では長時間処理を行なつ
ても安定化は充分とはいえず、乾燥したのち発火
する危険が残る。特開昭51−112465号等の方法で
は処理時間、酸化剤の濃度、温度等の条件を適切
に選ぶ必要があつて、制約条件が多いこと、湿式
の為工程が煩雑であるなどの欠点がある。 本発明者等はこのような事情のもとに強磁性金
属粉末の安定化処理について種々検討を重ねた結
果、該磁性粉末を有機溶媒に浸し、35℃乃至90℃
の空気中で上記溶媒を蒸発させると、該磁性粉末
の表面に緻密で薄い酸化被膜が形成され酸化に対
して極めて安定な強磁性金属粉末が得られること
を見出した。 従つて本発明の目的は酸化安定性に優れる磁気
記録用強磁性合金粉末を提供する事にある。な
お、本発明で酸化安定性とは第一に発火性抑制、
第二に経時に伴う酸化を抑制する事である。 すなわち、本発明は、Fe、Co、Niのうち一種
または二種以上を含む強磁性金属粉末をそれが得
られた後直ちに又は非酸化状態で保存した後これ
と反応しない少くとも一種の有機溶媒で処理し、
次いで上記有機溶媒を35℃乃至90℃の空気中で蒸
発させ該金属粉末の表面に緻密で薄い酸化被膜を
形成させることを特徴とする強磁性金属粉末の処
理方法である。 以下、本発明を説明する。 本発明で用いる有機溶媒としては、飽和脂肪
族、不飽和脂肪族、又は芳香族の炭化水素化合
物、アルコール、アミン、エステル、及びケトン
のような溶媒が良い。このうち好ましくは芳香族
の炭化水素化合物、エステル、及びケトン、及び
飽和脂肪族の炭化水素化合物、アルコール、ケト
ン、及びエステルが良い。 本発明の対象となる金属磁性粉自体の製法とし
ては従来周知の方法例えば、下記の方法などがい
づれも適用できる。 (1) 含水酸化鉄もしくは酸化鉄粉末を還元性ガス
中で加熱還元する。 (2) Fe、Co、Ni合金を低圧不活性ガス中で蒸発
させる。 (3) 水酸化硼素ナトリウム又は、次亜燐酸ナトリ
ウムによつてFe、Co、Niのイオンを水溶液中
で還元する。 などが主なものであるが工程上、(1)の方法におい
て本発明の方法は最も有効である。 本発明はこれらの方法等により得られた強磁性
金属（又は合金）粉末を直ちに又は非酸化状態で
保存した後に前記有機溶媒中に浸し、次いで35℃
乃至90℃の空気中で有機溶媒を蒸発する。 本発明によつて処理した金属粉末が室温で充分
安定化されている理由は以下の如く考える事がで
きる。鉄表面の酸化膜の成長は、表面付近に酸素
イオン濃度勾配が生じ、それに伴つて、固体内拡
散（主に鉄原子又はイオン）を起こすと云う過程
で行われる。この場合その拡散速度に比べ酸化速
度が遅すぎると、酸化の進行を抑制するに必要な
酸化膜は厚くなりしかも多量の鉄原子（又はイオ
ン）の拡散の結果、酸化膜の構造が粗いものとな
る。従つて緻密（その中で鉄イオンの拡散係数が
充分小さい）な、薄い酸化膜を形成する為には拡
散速度を抑えながら酸化速度を速めるのが良いと
考えられる。しかし拡散速度を抑える為に室温よ
り低温で行なうと、室温に戻したとき拡散速度が
増す為安定とは限らない。そこで室温より高い温
度で、酸化速度が拡散係数との関係で比較的大き
い条件で酸化被膜を形成するのが良いと考えられ
る。 本発明の場合、有機溶媒を乾燥する過程で酸化
を進行させる方法をとつている為、酸化速度は、
有機溶媒を乾燥する速さで決定される。その乾燥
速度は温度で制御する事ができる。上記の理由に
より乾燥速度は早い方が良く、高温で行なうのが
望ましい。しかし、温度が高くなりすぎると拡散
速度が過剰に大きくなり望ましくなくなる。一
方、酸化の過程では、大量の発熱をする為、その
放熱を充分に行ないながら乾燥しなければ自身の
発生する熱で温度が上昇し、拡散速度が増す結果
となり好ましくない。 以上の理由に基づき発明者等は、乾燥時の温度
の上限を実験で確かめたところ、90℃以上では好
ましくないと言う結論を得た。 安定化の為に有効な乾燥温度条件は35℃から90
℃の範囲が良い。中でも特に40℃〜70℃が好まし
い。なおこの処理に際しては既に述べた如く、放
熱を良くする事が重要である為、空気流中で、し
かも空気との接触面積が大きい条件下で、行なう
事が望ましい。磁気記録媒体を製造するための組
成、方法などについては、特公昭56−268960号に
記載されている。 本発明によるときは、上記の如く簡単な操作に
より、強磁性金属粉末の耐酸化性、すえなわち酸
化安定性を向上することができ、空気中で取り扱
う過程での急速酸化事故の発生を抑制するばかり
でなく、粉末として及び磁気記録媒体としても経
時に伴う酸化抑制効果を向上することができる。 以下、本発明を実施例によつて説明する。 実施例 １ 平均長径が0.2μで針状比が約10の針状ゲーサイ
トα−FeOOH 50ｇを２の水中に充分分散し
た。このスラリー中にZnSO4・7H2Oの１モル水
溶液を25c.c.加え撹拌しながら、１規定の水酸化ナ
トリウム水溶液をPHが9.0になる迄ゆつくり添加
した。それを20分間撹拌した後過、水洗、乾
燥、粉砕してZn（OH）2が吸着したゲータイト粉
末を得た。このゲータイト粉末５ｇを窒素気流中
１時間500℃で熱処理後、水素気流中、４時間400
℃で還元して針状強磁性合金粉末を得た。これを
空気に触れぬようにしてトルエン50c.c.中に浸漬し
たのち、静置し、できた上澄を除去後、シヤーレ
の中に広げ35℃の空気流中で24時間かけてトルエ
ンを蒸発させた。得られた合金粉末を試料１とす
る。 実施例 ２ 実施例１と同一原料を用いて、同一工程により
上澄みを除去したトルエン浸漬合金磁性粉をシヤ
ーレの中に広げ50℃空気流中で３時間かけてトル
エンを蒸発させた。得られた合金粉末を試料２と
する。 実施例 ３ 実施例１と同一原料を用い同一工程を経て得た
上澄みを除去したトルエン浸漬合金粉末をシヤー
レの中に広げ70℃の空気流中で１時間かけてトル
エンを蒸発させた。得られた合金粉末を試料３と
する。 実施例 ４ 実施例１と同一原料を用い同一工程を経て得た
上澄みを除去したトルエン浸漬合金粉末をシヤー
レの中に広げ90℃の空気流中で、30分かけてトル
エンを蒸発させた。得られた合金噴末を試料４と
する。 実施例 ５ 実施例１と同一原料を用い、同一工程を経て得
た上澄みを除去したトルエン浸漬合金粉末をシヤ
ーレの中に広げ100℃の空気流中でトルエンを蒸
発させたが途中で燃焼し、全体が赤茶色に変色し
た。 比較例 実施例１と同一原料を用い、同一工程を経て得
た上澄みを除去したトルエン浸漬合金粉末をシヤ
ーレの中に広げ室温（20℃）で40時間放置してト
ルエを蒸発させた。得られた合金粉末を比較試料
とする。 試料１〜４、比較試料について、抗磁力
（Hc）、飽和磁化（σS）、減磁率、燃焼温度を測定
した。このうち減磁率は試料を温度60℃、湿度90
％の条件で放置したのちの飽和磁化をσS′として
（σS−σS′）／σSであり、燃焼温度は試料を空気中
で５℃／分の速さで加熱したとき急速酸化する温
度（TF）である。 測定結果を表１に示す。
る。特に本発明は、強磁性金属粉末の安定化処理
に関する。 近年、磁気記録媒体の磁性材料としてFe、Ni、
Co等を主成分とする強磁性金属（又は合金）粉
末が用いられるようになつた。すなわち、このよ
うな強磁性金属粉を、塩化ビニル−酢酸ビニル共
重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、エポキ
シ樹脂、ポリウレタン樹脂等の有機バインダーに
分散し、非磁性支持体上に塗布して磁気記録媒体
として用いている。このタイプの磁性粉は、酸化
物系磁性粉より一般に高密度化が得られるが、不
安定、特に空気中で酸化され易い欠点を有してお
り、粉末状態の時は発火する危険があり、又磁気
記録媒体として用いる場合、保存中等に酸化、錆
の発生等が生ずると、特にビデオテープ等におい
ては好ましからざる欠陥となる。 従来強磁性合金粉末の安定化の為の酸化被膜形
成法としては、有機溶媒に浸漬後、室温に放置し
て溶媒を蒸発させながら酸化被膜を形成し、更に
それを空気中で熱処理する方法（特開昭52−
54988号）、有機溶媒に浸漬したまま、酸化含有ガ
スを通して液中で酸化処理を行なう方法（特開昭
52−85054号）、あるいは活性な金属粉末を過マン
ガン酸塩などの酸化剤で処理する方法（特開昭51
−112465号）など様々な方法が知られている。 しかしながら、特開昭52−54988号の方法では
空気中室温で乾燥する為、時間を要すると共に、
そのあとの熱処理工程が煩雑であり、その際σS低
下という磁気特性上好ましくない効果を伴う。特
開昭52−85084号の方法では長時間処理を行なつ
ても安定化は充分とはいえず、乾燥したのち発火
する危険が残る。特開昭51−112465号等の方法で
は処理時間、酸化剤の濃度、温度等の条件を適切
に選ぶ必要があつて、制約条件が多いこと、湿式
の為工程が煩雑であるなどの欠点がある。 本発明者等はこのような事情のもとに強磁性金
属粉末の安定化処理について種々検討を重ねた結
果、該磁性粉末を有機溶媒に浸し、35℃乃至90℃
の空気中で上記溶媒を蒸発させると、該磁性粉末
の表面に緻密で薄い酸化被膜が形成され酸化に対
して極めて安定な強磁性金属粉末が得られること
を見出した。 従つて本発明の目的は酸化安定性に優れる磁気
記録用強磁性合金粉末を提供する事にある。な
お、本発明で酸化安定性とは第一に発火性抑制、
第二に経時に伴う酸化を抑制する事である。 すなわち、本発明は、Fe、Co、Niのうち一種
または二種以上を含む強磁性金属粉末をそれが得
られた後直ちに又は非酸化状態で保存した後これ
と反応しない少くとも一種の有機溶媒で処理し、
次いで上記有機溶媒を35℃乃至90℃の空気中で蒸
発させ該金属粉末の表面に緻密で薄い酸化被膜を
形成させることを特徴とする強磁性金属粉末の処
理方法である。 以下、本発明を説明する。 本発明で用いる有機溶媒としては、飽和脂肪
族、不飽和脂肪族、又は芳香族の炭化水素化合
物、アルコール、アミン、エステル、及びケトン
のような溶媒が良い。このうち好ましくは芳香族
の炭化水素化合物、エステル、及びケトン、及び
飽和脂肪族の炭化水素化合物、アルコール、ケト
ン、及びエステルが良い。 本発明の対象となる金属磁性粉自体の製法とし
ては従来周知の方法例えば、下記の方法などがい
づれも適用できる。 (1) 含水酸化鉄もしくは酸化鉄粉末を還元性ガス
中で加熱還元する。 (2) Fe、Co、Ni合金を低圧不活性ガス中で蒸発
させる。 (3) 水酸化硼素ナトリウム又は、次亜燐酸ナトリ
ウムによつてFe、Co、Niのイオンを水溶液中
で還元する。 などが主なものであるが工程上、(1)の方法におい
て本発明の方法は最も有効である。 本発明はこれらの方法等により得られた強磁性
金属（又は合金）粉末を直ちに又は非酸化状態で
保存した後に前記有機溶媒中に浸し、次いで35℃
乃至90℃の空気中で有機溶媒を蒸発する。 本発明によつて処理した金属粉末が室温で充分
安定化されている理由は以下の如く考える事がで
きる。鉄表面の酸化膜の成長は、表面付近に酸素
イオン濃度勾配が生じ、それに伴つて、固体内拡
散（主に鉄原子又はイオン）を起こすと云う過程
で行われる。この場合その拡散速度に比べ酸化速
度が遅すぎると、酸化の進行を抑制するに必要な
酸化膜は厚くなりしかも多量の鉄原子（又はイオ
ン）の拡散の結果、酸化膜の構造が粗いものとな
る。従つて緻密（その中で鉄イオンの拡散係数が
充分小さい）な、薄い酸化膜を形成する為には拡
散速度を抑えながら酸化速度を速めるのが良いと
考えられる。しかし拡散速度を抑える為に室温よ
り低温で行なうと、室温に戻したとき拡散速度が
増す為安定とは限らない。そこで室温より高い温
度で、酸化速度が拡散係数との関係で比較的大き
い条件で酸化被膜を形成するのが良いと考えられ
る。 本発明の場合、有機溶媒を乾燥する過程で酸化
を進行させる方法をとつている為、酸化速度は、
有機溶媒を乾燥する速さで決定される。その乾燥
速度は温度で制御する事ができる。上記の理由に
より乾燥速度は早い方が良く、高温で行なうのが
望ましい。しかし、温度が高くなりすぎると拡散
速度が過剰に大きくなり望ましくなくなる。一
方、酸化の過程では、大量の発熱をする為、その
放熱を充分に行ないながら乾燥しなければ自身の
発生する熱で温度が上昇し、拡散速度が増す結果
となり好ましくない。 以上の理由に基づき発明者等は、乾燥時の温度
の上限を実験で確かめたところ、90℃以上では好
ましくないと言う結論を得た。 安定化の為に有効な乾燥温度条件は35℃から90
℃の範囲が良い。中でも特に40℃〜70℃が好まし
い。なおこの処理に際しては既に述べた如く、放
熱を良くする事が重要である為、空気流中で、し
かも空気との接触面積が大きい条件下で、行なう
事が望ましい。磁気記録媒体を製造するための組
成、方法などについては、特公昭56−268960号に
記載されている。 本発明によるときは、上記の如く簡単な操作に
より、強磁性金属粉末の耐酸化性、すえなわち酸
化安定性を向上することができ、空気中で取り扱
う過程での急速酸化事故の発生を抑制するばかり
でなく、粉末として及び磁気記録媒体としても経
時に伴う酸化抑制効果を向上することができる。 以下、本発明を実施例によつて説明する。 実施例 １ 平均長径が0.2μで針状比が約10の針状ゲーサイ
トα−FeOOH 50ｇを２の水中に充分分散し
た。このスラリー中にZnSO4・7H2Oの１モル水
溶液を25c.c.加え撹拌しながら、１規定の水酸化ナ
トリウム水溶液をPHが9.0になる迄ゆつくり添加
した。それを20分間撹拌した後過、水洗、乾
燥、粉砕してZn（OH）2が吸着したゲータイト粉
末を得た。このゲータイト粉末５ｇを窒素気流中
１時間500℃で熱処理後、水素気流中、４時間400
℃で還元して針状強磁性合金粉末を得た。これを
空気に触れぬようにしてトルエン50c.c.中に浸漬し
たのち、静置し、できた上澄を除去後、シヤーレ
の中に広げ35℃の空気流中で24時間かけてトルエ
ンを蒸発させた。得られた合金粉末を試料１とす
る。 実施例 ２ 実施例１と同一原料を用いて、同一工程により
上澄みを除去したトルエン浸漬合金磁性粉をシヤ
ーレの中に広げ50℃空気流中で３時間かけてトル
エンを蒸発させた。得られた合金粉末を試料２と
する。 実施例 ３ 実施例１と同一原料を用い同一工程を経て得た
上澄みを除去したトルエン浸漬合金粉末をシヤー
レの中に広げ70℃の空気流中で１時間かけてトル
エンを蒸発させた。得られた合金粉末を試料３と
する。 実施例 ４ 実施例１と同一原料を用い同一工程を経て得た
上澄みを除去したトルエン浸漬合金粉末をシヤー
レの中に広げ90℃の空気流中で、30分かけてトル
エンを蒸発させた。得られた合金噴末を試料４と
する。 実施例 ５ 実施例１と同一原料を用い、同一工程を経て得
た上澄みを除去したトルエン浸漬合金粉末をシヤ
ーレの中に広げ100℃の空気流中でトルエンを蒸
発させたが途中で燃焼し、全体が赤茶色に変色し
た。 比較例 実施例１と同一原料を用い、同一工程を経て得
た上澄みを除去したトルエン浸漬合金粉末をシヤ
ーレの中に広げ室温（20℃）で40時間放置してト
ルエを蒸発させた。得られた合金粉末を比較試料
とする。 試料１〜４、比較試料について、抗磁力
（Hc）、飽和磁化（σS）、減磁率、燃焼温度を測定
した。このうち減磁率は試料を温度60℃、湿度90
％の条件で放置したのちの飽和磁化をσS′として
（σS−σS′）／σSであり、燃焼温度は試料を空気中
で５℃／分の速さで加熱したとき急速酸化する温
度（TF）である。 測定結果を表１に示す。
【表】
この表から明らかなように、高い温度条件で乾
燥したものは経時安定性、燃焼安定性ともに優れ
ている。しかも試料２、３ではσSも従来法のもの
に比べ高くなつている。但し温度が高すぎると飽
和磁化の減少あるいは、乾燥途中の燃焼等の望ま
しくない結果が生ずる。
燥したものは経時安定性、燃焼安定性ともに優れ
ている。しかも試料２、３ではσSも従来法のもの
に比べ高くなつている。但し温度が高すぎると飽
和磁化の減少あるいは、乾燥途中の燃焼等の望ま
しくない結果が生ずる。
Claims (1)
- １ Fe、Co、Niのうち一種または二種以上を含
む強磁性金属粉末をそれが得られた後直ちに又は
非酸化状態で保存した後これと反応しない少くと
も一種の有機溶媒で処理し、次いで上記有機溶媒
を35℃乃至90℃の空気中で蒸発させ該金属粉末の
表面に緻密で薄い酸化被膜を形成させることを特
徴とする強磁性金属粉末の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57122984A JPS5916901A (ja) | 1982-07-16 | 1982-07-16 | 強磁性金属粉末の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57122984A JPS5916901A (ja) | 1982-07-16 | 1982-07-16 | 強磁性金属粉末の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5916901A JPS5916901A (ja) | 1984-01-28 |
| JPH042641B2 true JPH042641B2 (ja) | 1992-01-20 |
Family
ID=14849414
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57122984A Granted JPS5916901A (ja) | 1982-07-16 | 1982-07-16 | 強磁性金属粉末の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5916901A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59170201A (ja) * | 1983-03-15 | 1984-09-26 | Kanto Denka Kogyo Kk | 金属磁性粉末の安定化法 |
| JPH0620008B2 (ja) * | 1987-08-24 | 1994-03-16 | チッソ株式会社 | 酸化皮膜を有する強磁性金属粉末の製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5789401A (en) * | 1980-11-25 | 1982-06-03 | Sony Corp | Preparation of acicular magnetic metallic particle |
| JPS5792101A (en) * | 1980-11-29 | 1982-06-08 | Toda Kogyo Corp | Production of magnetic powder of metallic iron or alloy consisting essentially of iron |
-
1982
- 1982-07-16 JP JP57122984A patent/JPS5916901A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5789401A (en) * | 1980-11-25 | 1982-06-03 | Sony Corp | Preparation of acicular magnetic metallic particle |
| JPS5792101A (en) * | 1980-11-29 | 1982-06-08 | Toda Kogyo Corp | Production of magnetic powder of metallic iron or alloy consisting essentially of iron |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5916901A (ja) | 1984-01-28 |
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