JPS5916901A - 強磁性金属粉末の処理方法 - Google Patents
強磁性金属粉末の処理方法Info
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- JPS5916901A JPS5916901A JP57122984A JP12298482A JPS5916901A JP S5916901 A JPS5916901 A JP S5916901A JP 57122984 A JP57122984 A JP 57122984A JP 12298482 A JP12298482 A JP 12298482A JP S5916901 A JPS5916901 A JP S5916901A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は磁気記録用合金粉末の処理方法に関する。特に
本発明Ｌ５・強磁性金属粉末の安定化処理に関する。
本発明Ｌ５・強磁性金属粉末の安定化処理に関する。
近年、磁気記録媒体の磁性材料としてＦ、ｅ ＋ Ｈｘ
ｃＣＯ等を主成分とする強磁性金属（又は合金）粉末
が用いられるようになった。すなわち、このような強磁
性金属粉を、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、スチレ
ン−ブタジェン共取合体、エポキシ樹脂、ポリウレタン
樹脂＃Ｏ有機ノくインダーに分散し、非磁性支持体上に
塗布して磁気記録媒体として用いている。このタイプの
磁性粉しよ、酸化物系磁性粉よυ一般に高密度化が得ら
れるが、不安定、特に空気中で酸化され易い欠点を有し
ておシ、粉末状態の時は発火する危険があシ、又磁気記
録媒体として用いる。場合、保存中等に酸化、錆の発生
等が生ずると、特にビデオテープ等においては好ましか
らざる欠陥となる。
ｃＣＯ等を主成分とする強磁性金属（又は合金）粉末
が用いられるようになった。すなわち、このような強磁
性金属粉を、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、スチレ
ン−ブタジェン共取合体、エポキシ樹脂、ポリウレタン
樹脂＃Ｏ有機ノくインダーに分散し、非磁性支持体上に
塗布して磁気記録媒体として用いている。このタイプの
磁性粉しよ、酸化物系磁性粉よυ一般に高密度化が得ら
れるが、不安定、特に空気中で酸化され易い欠点を有し
ておシ、粉末状態の時は発火する危険があシ、又磁気記
録媒体として用いる。場合、保存中等に酸化、錆の発生
等が生ずると、特にビデオテープ等においては好ましか
らざる欠陥となる。
従来強磁性合金粉末の安定化の為の酸化被膜形成法とし
ては１．有機溶媒に浸漬後、室温に放置して溶媒を蒸発
させながら酸化破膜を形成し、更にそれを空気中で熱処
理する方法（特開昭５２−５４９８８号）、有機溶媒に
浸漬したまま、酸素含有ガスを通して液中で酸化処理を
行なう方法（特開昭５２−８５０５４号）、あるいは活
性な金属粉末を過マンガン酸塩などの酸化剤で処理する
方法（特開昭５１−１１２４６５号〕など様々な方法が
知られている。
ては１．有機溶媒に浸漬後、室温に放置して溶媒を蒸発
させながら酸化破膜を形成し、更にそれを空気中で熱処
理する方法（特開昭５２−５４９８８号）、有機溶媒に
浸漬したまま、酸素含有ガスを通して液中で酸化処理を
行なう方法（特開昭５２−８５０５４号）、あるいは活
性な金属粉末を過マンガン酸塩などの酸化剤で処理する
方法（特開昭５１−１１２４６５号〕など様々な方法が
知られている。
しかしながら、特開昭５２−５４９８８号の方法では空
気中室温で乾燥する為、＃間を要すると共に、そのあと
の熱処理工程が煩雑であυ、その際σ８低下という磁気
特性上好ましくない効果を伴う。特開昭５２−８５０８
４号の方法では長時間処理を行なっても安定化は充分と
はいえず、乾燥したのち発火する危険が残る。特開昭５
１−１１２４６５号等の方法では処理時間、酸化剤の濃
度、温度等の条件を適切に選ぶ必要があって、制約秦件
が多いこと、湿式の為工程が煩雑であるなどの欠点があ
る。
気中室温で乾燥する為、＃間を要すると共に、そのあと
の熱処理工程が煩雑であυ、その際σ８低下という磁気
特性上好ましくない効果を伴う。特開昭５２−８５０８
４号の方法では長時間処理を行なっても安定化は充分と
はいえず、乾燥したのち発火する危険が残る。特開昭５
１−１１２４６５号等の方法では処理時間、酸化剤の濃
度、温度等の条件を適切に選ぶ必要があって、制約秦件
が多いこと、湿式の為工程が煩雑であるなどの欠点があ
る。
本発明者等は仁のような事情○もとに強磁性金属粉末の
安定化処理について種々検討を重ねた結果、肋磁性粉末
を有機溶媒に浸し、３５℃乃至９０℃の空気中で上記溶
媒を蒸発させると、該磁性粉末の表面に緻密で薄い酸化
皮膜が形成され酸化に対して極めて安定な強磁性金属粉
末が得られることを見出した。
安定化処理について種々検討を重ねた結果、肋磁性粉末
を有機溶媒に浸し、３５℃乃至９０℃の空気中で上記溶
媒を蒸発させると、該磁性粉末の表面に緻密で薄い酸化
皮膜が形成され酸化に対して極めて安定な強磁性金属粉
末が得られることを見出した。
従って本発明の目的は酸化安定性に優れる磁気記録用強
磁性合金粉末を提供する事にある。なお、本発明で酸化
安定性とは第一に発火性抑制、第二に経時に伴５酸化を
抑制する事である。
磁性合金粉末を提供する事にある。なお、本発明で酸化
安定性とは第一に発火性抑制、第二に経時に伴５酸化を
抑制する事である。
すなわち、本発明は、Ｆｅ ｓ Ｏｏ ＋ Ｎｉのう
ぢ一種または二種以上を含む強磁性金属粉末をこれと反
応しない少くとも一種の有機溶媒で処理し、次いで上記
有機溶媒を３５℃乃至！、０℃の空気中で蒸発させ該金
属粉末の表面に緻密で薄い酸化被膜を形成させる仁とを
特徴とする強磁性金属粉末の処理方法である。
ぢ一種または二種以上を含む強磁性金属粉末をこれと反
応しない少くとも一種の有機溶媒で処理し、次いで上記
有機溶媒を３５℃乃至！、０℃の空気中で蒸発させ該金
属粉末の表面に緻密で薄い酸化被膜を形成させる仁とを
特徴とする強磁性金属粉末の処理方法である。
以下、本発明を説明する。
本発明で用いる有機溶媒としては、飽和脂肪族、不飽和
脂肪族、又は芳香族の炭化水素化合物、アルコ一ル、ア
ミン、エステル、及びケトンのような溶媒が良い。この
うち好ましくは芳香族の炭化水素化合物、エステル、及
びケトン、及び飽和脂肪族の炭化水素化合物、アルコー
ル、ケトン、及びエステルが良い。
脂肪族、又は芳香族の炭化水素化合物、アルコ一ル、ア
ミン、エステル、及びケトンのような溶媒が良い。この
うち好ましくは芳香族の炭化水素化合物、エステル、及
びケトン、及び飽和脂肪族の炭化水素化合物、アルコー
ル、ケトン、及びエステルが良い。
本発明Ｏ対象と寿る金属磁性粉自体ｃｏｎ法としてＬ従
来周知の方法例えば、下記の方法などがいづれも適用で
きる。
来周知の方法例えば、下記の方法などがいづれも適用で
きる。
（１）含水酸化鉄もしくは酸化鉄粉末を還元性ガス中で
加熱還元する。
加熱還元する。
１２ｉ Ｆｅ ＊ Ｃｏ ＊ Ｎｉ合金を低圧不活性
ガス中で蒸発させる。
ガス中で蒸発させる。
（３） 水累化硼素ナトリウム又は、次亜燐酸ナトリ
ウムによってＦｅ 、 Ｏｏ 、 ’Ｎｉのイオンを水
溶液中で還元する。
ウムによってＦｅ 、 Ｏｏ 、 ’Ｎｉのイオンを水
溶液中で還元する。
などが主なものであるが工程上、（１）の方法において
本発明○方法Ｖ！、最も有効である。
本発明○方法Ｖ！、最も有効である。
本発明はこれらの方法等に−よυ得られた強磁性金属（
又は合金）粉末を直ちに又は非酸化状態で保存した後に
前記有機溶媒中に没し、次いで３５℃乃至９０℃の空気
中で有機溶媒を蒸発する。
又は合金）粉末を直ちに又は非酸化状態で保存した後に
前記有機溶媒中に没し、次いで３５℃乃至９０℃の空気
中で有機溶媒を蒸発する。
本発明によつそ処理した金属粉末が室温で充分安定化イ
貨、ン理由は以下の如く考える事ができる。
貨、ン理由は以下の如く考える事ができる。
鉄表面の酸化膜の成長は、表面付近に酸素イオン濃度勾
配が生じ、それに伴って、固体内拡数（主に鉄原子又は
イオン）を起こすと云う過程で行われる。この場合その
拡散速度に比べ酸化速度が遅すぎると、酸化の進行を抑
制するに必要な酸化膜は厚くな９しかも多量の鉄原子（
又はイオン）の拡散の結果、酸化膜の構造が粗いものと
なる。従つて緻密（その中で鉄イオンの拡散係数が充分
小さい）な、薄い酸化膜を形成する為には拡散速度を抑
えながら酸化速度を速めるのが良いと考えられる。しか
し拡散速度を抑える為に室温よシ低湛で行なりと、室温
に戻したとき拡散速度が増す為安定とは限らない。そこ
で室温より高い温度で、酸化速度が拡散係数とＯ関係で
比較的大きい条件で酸化被膜を形成するのが良いと考え
られるＯ本発明の場合、有機溶媒を乾燥する過程で酸化
を進行させる方法をとっている為、酸化速度は、有機溶
媒を乾燥する速さで決定される。その乾燥速度は温度で
制御する事ができる。上記の理由により乾燥速度は早い
方が良く、高温で行なり■〃工望ましい。しかし、温度
が高くなシすぎると拡散速度が過剰に大きくなυ望まし
くなくなる。一方、酸化の過程では、大量の発熱をする
為、千の放熱を充分に行ないながら乾燥しなければ自身
の発生する熱で温度が上昇し、拡散速度が増す結果とな
シ好ましくない。
配が生じ、それに伴って、固体内拡数（主に鉄原子又は
イオン）を起こすと云う過程で行われる。この場合その
拡散速度に比べ酸化速度が遅すぎると、酸化の進行を抑
制するに必要な酸化膜は厚くな９しかも多量の鉄原子（
又はイオン）の拡散の結果、酸化膜の構造が粗いものと
なる。従つて緻密（その中で鉄イオンの拡散係数が充分
小さい）な、薄い酸化膜を形成する為には拡散速度を抑
えながら酸化速度を速めるのが良いと考えられる。しか
し拡散速度を抑える為に室温よシ低湛で行なりと、室温
に戻したとき拡散速度が増す為安定とは限らない。そこ
で室温より高い温度で、酸化速度が拡散係数とＯ関係で
比較的大きい条件で酸化被膜を形成するのが良いと考え
られるＯ本発明の場合、有機溶媒を乾燥する過程で酸化
を進行させる方法をとっている為、酸化速度は、有機溶
媒を乾燥する速さで決定される。その乾燥速度は温度で
制御する事ができる。上記の理由により乾燥速度は早い
方が良く、高温で行なり■〃工望ましい。しかし、温度
が高くなシすぎると拡散速度が過剰に大きくなυ望まし
くなくなる。一方、酸化の過程では、大量の発熱をする
為、千の放熱を充分に行ないながら乾燥しなければ自身
の発生する熱で温度が上昇し、拡散速度が増す結果とな
シ好ましくない。
以上の理由に基づき発明者等は、乾燥時の温度の上限を
実験で確かめたところ、９０℃以上では好ましくないと
言う結論を得た。
実験で確かめたところ、９０℃以上では好ましくないと
言う結論を得た。
安定化の為に有効な乾燥温度条件は３５℃から９０℃の
範囲が良い。中でも特に４０℃〜７０℃が好ましい。な
おこの処理に際しては既に述べた如く、放熱を良くする
事が重要である為、空気流中で、しかも空気との接触面
積が大きい条件下で、行なう事が望ましい。磁気記録媒
体を製造するための組成、方法ガどについては、特公昭
５６−２６８９６０号に記載されている。
範囲が良い。中でも特に４０℃〜７０℃が好ましい。な
おこの処理に際しては既に述べた如く、放熱を良くする
事が重要である為、空気流中で、しかも空気との接触面
積が大きい条件下で、行なう事が望ましい。磁気記録媒
体を製造するための組成、方法ガどについては、特公昭
５６−２６８９６０号に記載されている。
本発明によるときは、上記の如く簡単な操作によセ、強
磁性金属粉末の耐酸化性、すなわち酸化安定性を向上す
ることができ、空気中で取シ扱う過程での急速酸化事故
の発生を抑制するばかシでまく、粉末として及び磁気記
録媒体としても経時に伴う酸化抑制効果を向上すること
ができる。
磁性金属粉末の耐酸化性、すなわち酸化安定性を向上す
ることができ、空気中で取シ扱う過程での急速酸化事故
の発生を抑制するばかシでまく、粉末として及び磁気記
録媒体としても経時に伴う酸化抑制効果を向上すること
ができる。
以下、本発明を実施例によって説明する。
実施例１
平均長径が［１２μで針状比が約１０の針状ゲーサイト
α−ｙθ０ＯＨ５０りを２ｔ（Ｄ水中に充分分散した。
α−ｙθ０ＯＨ５０りを２ｔ（Ｄ水中に充分分散した。
このスラリー中にＥｎＳｏ４ ” ７ Ｈｌ ０ の
１モル水溶液を２５ＣＣ加え攪拌しながら、１規定の水
酸化ナトリウム水溶液をｐＨ７５ＮＪ、ｏになる迄ゆっ
くシ添加した。それを２０分間攪拌した後ｐ過、水洗、
乾燥、粉砕してｚｎ（ｏｎ）２が吸着したゲータイト粉
末を得た。このゲータイト粉末５ｆを窒素気流中１時間
５００℃で熱処理後、水素気流中、４時間４００℃で還
元して針状強磁性合金粉末を得た。これを空気に触れぬ
ようにしてトルエン５０ｍ中に浸漬したのち、静置し、
できた゛上澄を除去後、クヤーレの中に広け６５℃の空
気流中で２４時間かけてトルエンを蒸発させた。得られ
た合金粉末を試料１とする。
１モル水溶液を２５ＣＣ加え攪拌しながら、１規定の水
酸化ナトリウム水溶液をｐＨ７５ＮＪ、ｏになる迄ゆっ
くシ添加した。それを２０分間攪拌した後ｐ過、水洗、
乾燥、粉砕してｚｎ（ｏｎ）２が吸着したゲータイト粉
末を得た。このゲータイト粉末５ｆを窒素気流中１時間
５００℃で熱処理後、水素気流中、４時間４００℃で還
元して針状強磁性合金粉末を得た。これを空気に触れぬ
ようにしてトルエン５０ｍ中に浸漬したのち、静置し、
できた゛上澄を除去後、クヤーレの中に広け６５℃の空
気流中で２４時間かけてトルエンを蒸発させた。得られ
た合金粉末を試料１とする。
実施例２
実施例１と同一原料を用いて、同一工程にょや上澄みを
除去したトルエン浸漬合金磁性粉をシャーレの中に広げ
５０℃空気流中で３時間かけてトルエンを蒸発させた。
除去したトルエン浸漬合金磁性粉をシャーレの中に広げ
５０℃空気流中で３時間かけてトルエンを蒸発させた。
斐られた合金粉末を試料２とする。
実施例３
実施例１と同一原料を用い同一工程を経て得た上澄みを
除去したトルエン浸漬合金粉末をシャーレの中に広け７
０℃の空気流中で１時間かけてトルエンを蒸発させた。
除去したトルエン浸漬合金粉末をシャーレの中に広け７
０℃の空気流中で１時間かけてトルエンを蒸発させた。
得られた合金粉末を試料３とする。
実施例４
実施例１と同一原料を用い同一工程を経て得た上澄みを
除去したトルエン浸漬合金粉末をシャーレの中に広げ９
０℃の空気流中で、３０分かけてトルエンを蒸発させた
。得られた合金粉末を試料４とす不。
除去したトルエン浸漬合金粉末をシャーレの中に広げ９
０℃の空気流中で、３０分かけてトルエンを蒸発させた
。得られた合金粉末を試料４とす不。
実施例５
実施例１と同一原料を用い、同一工程を経て得た上澄み
を除去したトルエン浸漬合金粉末をシャーレの中に広げ
１００℃の空気流中でトルエンを蒸発させたが途中で燃
焼し、全体が赤茶色に変色した。
を除去したトルエン浸漬合金粉末をシャーレの中に広げ
１００℃の空気流中でトルエンを蒸発させたが途中で燃
焼し、全体が赤茶色に変色した。
比較例
実施例１と同一原料を用い、同一工程を経て得た上澄み
を除去したトルエン浸漬合金粉末をシャーしの中に広げ
室温（２０℃）で４０時間放置してトルエンを蒸発させ
た。得られた合金粉末を比較試料とする。
を除去したトルエン浸漬合金粉末をシャーしの中に広げ
室温（２０℃）で４０時間放置してトルエンを蒸発させ
た。得られた合金粉末を比較試料とする。
試料１〜４、比較試料について、抗磁力（Ｈａ ）、飽
和磁化（σＩり、減磁率、燃焼温度を測定した。
和磁化（σＩり、減磁率、燃焼温度を測定した。
このりち減磁率は試料を温度６０℃、湿度９ｏ％の条件
で放置したのちの飽和磁化をσｅ′として（σａ−σ８
′）／ガ であシ、燃焼温度は試料を空気中で５℃／分
の速さで加熱したとき角、速醸化する温度（ＴＦ ）で
ある。
で放置したのちの飽和磁化をσｅ′として（σａ−σ８
′）／ガ であシ、燃焼温度は試料を空気中で５℃／分
の速さで加熱したとき角、速醸化する温度（ＴＦ ）で
ある。
測定結果を表１に示す。
この表から明らかなように、高い温度条件で乾燥しん（
のは経時安定性、燃焼安定性ともに優れている。しかも
試料２．５ではσ８も従来法のものに比べ高くなってい
る。但し温度が高すぎると飽和磁化の減少あるいは、乾
燥途中の燃焼等の望ましくない結果が生ずる。
のは経時安定性、燃焼安定性ともに優れている。しかも
試料２．５ではσ８も従来法のものに比べ高くなってい
る。但し温度が高すぎると飽和磁化の減少あるいは、乾
燥途中の燃焼等の望ましくない結果が生ずる。
（ほか３名）
Claims (1)
- １） Ｆθ、Ｏｏ、’Ｎｉのうち−ｆｆｌｔたけ二種
以上を含む強磁性金属粉末をこれと反応しない少くとも
一種の有機溶媒で処理し、次いで上記有機溶媒を５５℃
乃至９０℃の空気中で蒸発させ該金属粉末の表面に緻密
で薄い酸化被膜を形成させる仁とを特徴とする強磁性金
属粉末の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57122984A JPS5916901A (ja) | 1982-07-16 | 1982-07-16 | 強磁性金属粉末の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57122984A JPS5916901A (ja) | 1982-07-16 | 1982-07-16 | 強磁性金属粉末の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5916901A true JPS5916901A (ja) | 1984-01-28 |
| JPH042641B2 JPH042641B2 (ja) | 1992-01-20 |
Family
ID=14849414
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57122984A Granted JPS5916901A (ja) | 1982-07-16 | 1982-07-16 | 強磁性金属粉末の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5916901A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59170201A (ja) * | 1983-03-15 | 1984-09-26 | Kanto Denka Kogyo Kk | 金属磁性粉末の安定化法 |
| JPS6451604A (en) * | 1987-08-24 | 1989-02-27 | Chisso Corp | Manufacture of ferromagnetic metallic powder with oxide film |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5789401A (en) * | 1980-11-25 | 1982-06-03 | Sony Corp | Preparation of acicular magnetic metallic particle |
| JPS5792101A (en) * | 1980-11-29 | 1982-06-08 | Toda Kogyo Corp | Production of magnetic powder of metallic iron or alloy consisting essentially of iron |
-
1982
- 1982-07-16 JP JP57122984A patent/JPS5916901A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5789401A (en) * | 1980-11-25 | 1982-06-03 | Sony Corp | Preparation of acicular magnetic metallic particle |
| JPS5792101A (en) * | 1980-11-29 | 1982-06-08 | Toda Kogyo Corp | Production of magnetic powder of metallic iron or alloy consisting essentially of iron |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59170201A (ja) * | 1983-03-15 | 1984-09-26 | Kanto Denka Kogyo Kk | 金属磁性粉末の安定化法 |
| JPS6451604A (en) * | 1987-08-24 | 1989-02-27 | Chisso Corp | Manufacture of ferromagnetic metallic powder with oxide film |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH042641B2 (ja) | 1992-01-20 |
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