JPH0310682B2 - - Google Patents
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- JPH0310682B2 JPH0310682B2 JP58043011A JP4301183A JPH0310682B2 JP H0310682 B2 JPH0310682 B2 JP H0310682B2 JP 58043011 A JP58043011 A JP 58043011A JP 4301183 A JP4301183 A JP 4301183A JP H0310682 B2 JPH0310682 B2 JP H0310682B2
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Landscapes
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- Powder Metallurgy (AREA)
Description
本発明は、磁気的劣化に対して抵抗力が強く、
且つ発火点の高い金属磁性粉末を得るための金属
磁性粉末の安定化方法に係る。 さらに詳しくは磁気テープ、磁気デイスク、磁
気ドラム等の磁気記録媒体用の記録素子や磁石材
料として有用な、耐食性に優れた酸化被膜が均一
に形成された金属磁性粉末を提供する方法に係る
ものである。 鉄を主成分とする金属磁性粉等、金属磁性粉末
は一般的には金属の酸化物あるいはオキシ水酸化
物を還元することにより製造され、例えばγ−
Fe2O3，COドープγ−Fe2O3の様な酸化物系の磁
性粉末に比して磁気特性がすぐれている。しか
し、反面空気中で酸化されやすく磁気特性が経時
的に劣化するとか、発火の危険性がある等の欠点
を有している。 この欠点を解消するために従来より様々な方法
が提案されているが、未だ満足できる方法は開発
されていない。すなわち、気相において金属磁性
粉末に酸化被膜を形成させて安定化しようとする
方法は既に報告されているが、いずれも小規模で
あり実験室的スケールの域を出ず、工業的スケー
ルでの適用は報告されていない。 その理由は、気相においては金属磁性粉末と希
釈ガス中の酸化性ガスとの反応が極めて速く且つ
活性に行われるために、金属磁性粉末を少量使用
して行う場合には均一な被膜を形成することが可
能であつても工業的スケールで実施をしようとす
ると反応の制御が困難であると同時に酸化性ガス
と金属磁性粉末との接触が不均一になりやすく、
そのため生成酸化被膜が不均一となり、磁気特性
にむらが生じてしまうことにあると考えられる。 一方、この気相法の欠点を解決するために金属
磁性粉末を有機溶剤に浸漬し、酸化性ガス或いは
水蒸気を吹き込むことにより金属磁性粉末に酸化
物被膜を形成し安定化する方法が提案されている
（例えば特開昭55−164001号などが挙げられる）。
しかし本方法においても撹拌が充分でない場合は
酸化被膜が不均一になり磁気特性にむらが生じる
ことがある上に液相反応であるために酸化被膜の
形成反応が不充分になつて発火点を満足し得る迄
上げることができず、また酸化被膜の形成反応が
不充分であるが故に磁気特性の経時劣化が比較的
早いと云う致命的な欠点を有している。さらには
安定化処理後、過、真空乾燥の工程を必要とす
るため方法が煩雑であるばかりでなく、これら工
程中又は工程間において取扱中に磁気特性が変化
する恐れもある。 そこで、本発明者等はこれら欠点を改善し、し
かも工業的スケールの実施が可能な方法の開発の
ために鋭意検討を重ねた結果、本発明を完成する
ことができたのである。すなわち、本発明は金属
磁性粉末を有機溶剤に浸漬し、撹拌と該有機溶剤
の蒸発除去操作を併せ組み込んで、酸素を含有す
る不活性ガスとの接触を液相中から徐々に気相中
で行わせる金属磁性粉末の安定化法において、 有機溶剤を金属磁性粉末（ドライベース）に
対して重量にして2.5〜５倍量使用する、 反応温度を80〜100℃の範囲とする、 不活性ガス中の酸素濃度を10モル％未満とす
る、 酸素を含有する不活性ガスの吹込量を金属磁
性粉及び溶剤合計量Kg当たり0.2〜２／分と
する、 及び 当該ガスの吹込時間を１〜4.5時間とする ことを特徴とする金属磁性粉末の安定化法に関す
る。本発明においては金属磁性粉を有機溶剤中に
分散し、撹拌しながら穏やかに酸化被膜を形成さ
せ、同時に有機溶剤を回収しつつ徐々に気相中で
の反応へと結びつける事により、飽和磁化量
（δS）の経時変化が小さく、且つ発火点の高い金
属磁性粉末を得ることができるのである。本方法
によれば工業的スケールにおいても均一な酸化物
被膜を形成させることができ、煩雑な操作なしに
δSの経時変化が小さく、発火点の高い安定で耐食
性のある金属磁性粉を得ることが可能である。 本方法をさらに詳しく説明すると、金属磁性粉
末を過剰の有機溶剤中に浸漬し、撹拌装置、加熱
装置及び有機溶剤回収装置を備えた反応器に入
れ、温度を一定範囲に保持し、撹拌を行いながら
酸化性ガスを導入し、有機溶剤の蒸留回収が終了
した時点で反応を止めるか、更に一定時間反応を
継続することにより経時安定性にすぐれた金属磁
性粉末を得る方法である。 本発明に用いる金属磁性粉は鉄を主成分とし必
要に応じてCo，Ni，Ti，Ｖ，Cr，Mn，Zn，
Mo，Cu，Agなどの元素を含有させたものが代
表的であるが、コバルトやニツケルを主体とする
もの、或いはFe，Ni，Co，Zn等の２種以上から
なる合金粉末も含まれる。 また、本発明に使用し得る有機溶剤としてはカ
ルボキシル基、スルホン酸基、硝酸基などの酸性
官能基を持たないもの、例えばシクロヘキサン、
ベンゼン、トルエン、キシレン等の飽和もしくは
ベンゼン核含有炭化水素およびメチルイソブチル
ケトン、シクロヘキサン等の飽和ケトン類、さら
には酢酸ブチル等のエステル類などから選んで、
反応温度に合せて適宜使用すれば良く、酸化性ガ
スとしては酸素及び空気およびこれらと不活性ガ
スとの混合ガス等の各種酸素含有ガスを使用する
ことができる。 尚、酸化物被膜を形成する工程において撹拌は
必須であり、撹拌をしないと酸化物の均一な被膜
が得られず、酸素に接触しやすい部分としにくい
部分ではδSにかなりの差が生じてしまい、しかも
活性な金属粉末が残るために発火しやすくなつて
しまう。また発火性をなくすために過剰の酸素を
吹き込むか、吹き込み時間を長くすればδSが極端
に下がりすぎてしまうのである。 撹拌は周辺速度が0.5〜60m／minであり、且つ
回転数が１〜100rpmの範囲内であることが好ま
しい。撹拌速度がこれ以下ではδSの均一性が望め
ず、またこれ以上では金属磁性粉が微細化されて
しまい導入されるガスと共に排出されるため実用
的でない。 また反応温度は低くてもある程度の効果を上げ
ることができるが、80〜100℃の範囲で行うのが
適当である。反応温度が80℃未満であると酸化物
被膜の形成が不十分になりやすく、得られた金属
磁性粉の発火点があまり上らず、また反応温度が
低いと溶剤の留出に時間がかかり必然的に反応時
間が長くなるため実用的でない。また反応温度が
100℃を越えると有機溶剤の留出速度が早く、液
相での酸化性ガスとの接触が短時間のうちに終了
してしまうため充分な酸化物被膜が形成されない
場合が生ずる場合、もしくは金属磁性粉が酸化雰
囲気で高温にさらされるため磁気特性が低下して
しまう場合等が生ずる。 さらに反応は常圧又は減圧下で行われる。これ
は用いる溶剤の沸点及び量から反応時間を考慮
し、適宜決定すれば良いのであるが、極端な減圧
下では酸化性ガスと金属磁性粉との接触が充分行
なわれなくなるので具体的には常圧から460mmHg
の範囲内で行うのがよい。 溶剤の使用量については反応時間を考慮した場
合、金属磁性粉末（ドライベース）に対して重量
にして2.5〜５倍量を使用するのが適当である。 以上反応温度、反応圧力及び溶剤量さらには溶
剤の沸点を勘案し、反応時間（酸化性ガスの吹込
時間）を１〜4.5時間の範囲内とすることによつ
て良好な結果を得ることができる。 さらに酸化性ガスの吹込量及び濃度については
特に臨界的ではないが、吹込ガス中の酸素濃度を
10％（モル％）未満とし、金属磁性粉及び溶剤合
計量Kg当り0.2〜２／min程度が適当である。 次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明す
る。 実施例 １ 金属磁性粉末の顆粒（ドライ）５Kgをトルエン
15Kgに浸漬して撹拌、加熱および有機溶剤回収装
置を備えた反応器に入れ6rpmで撹拌し、内温を
90℃に保持しながら、酸素１モルに対して窒素20
モルを加えて希釈した混合ガスを反応器へ20／
分の速度で導入した。 反応は常圧下で行い、反応開始3.5時間後の溶
剤を蒸留回収した時点で反応を止めた。 実施例 ２ 実施例１において溶剤を蒸留回収した後、更に
連続的に同一混合ガスを同一量導入して、１時間
気相酸化を行なつた以外は実施例１と同様の方法
で行つた。 実施例 ３ 実施例１において、酸素と窒素の混合割合を酸
素１モルに対し窒素10モルとし、また導入量を10
／分とした以外は実施例１と同様の方法で行つ
た。 実施例 ４ 実施例１の反応を560mmHgの減圧下で行つた。 実施例 ５ 実施例４において、トルエンを含浸した金属磁
性粉末10Kg（ドライ粉末４Kg、トルエン６Kg）を
15Kgのトルエンに浸漬した以外は実施例４と同様
の方法で行つた。 比較例 １ 撹拌のないこと以外は実施例１と同様の方法で
行つた。 比較例 ２ 加熱温度を70℃にした以外は実施例１と同様の
方法で行つた。 以上実施例１〜５及び比較例１〜２で得られた
金属磁性粉末の磁気特性等を次表に示す。
且つ発火点の高い金属磁性粉末を得るための金属
磁性粉末の安定化方法に係る。 さらに詳しくは磁気テープ、磁気デイスク、磁
気ドラム等の磁気記録媒体用の記録素子や磁石材
料として有用な、耐食性に優れた酸化被膜が均一
に形成された金属磁性粉末を提供する方法に係る
ものである。 鉄を主成分とする金属磁性粉等、金属磁性粉末
は一般的には金属の酸化物あるいはオキシ水酸化
物を還元することにより製造され、例えばγ−
Fe2O3，COドープγ−Fe2O3の様な酸化物系の磁
性粉末に比して磁気特性がすぐれている。しか
し、反面空気中で酸化されやすく磁気特性が経時
的に劣化するとか、発火の危険性がある等の欠点
を有している。 この欠点を解消するために従来より様々な方法
が提案されているが、未だ満足できる方法は開発
されていない。すなわち、気相において金属磁性
粉末に酸化被膜を形成させて安定化しようとする
方法は既に報告されているが、いずれも小規模で
あり実験室的スケールの域を出ず、工業的スケー
ルでの適用は報告されていない。 その理由は、気相においては金属磁性粉末と希
釈ガス中の酸化性ガスとの反応が極めて速く且つ
活性に行われるために、金属磁性粉末を少量使用
して行う場合には均一な被膜を形成することが可
能であつても工業的スケールで実施をしようとす
ると反応の制御が困難であると同時に酸化性ガス
と金属磁性粉末との接触が不均一になりやすく、
そのため生成酸化被膜が不均一となり、磁気特性
にむらが生じてしまうことにあると考えられる。 一方、この気相法の欠点を解決するために金属
磁性粉末を有機溶剤に浸漬し、酸化性ガス或いは
水蒸気を吹き込むことにより金属磁性粉末に酸化
物被膜を形成し安定化する方法が提案されている
（例えば特開昭55−164001号などが挙げられる）。
しかし本方法においても撹拌が充分でない場合は
酸化被膜が不均一になり磁気特性にむらが生じる
ことがある上に液相反応であるために酸化被膜の
形成反応が不充分になつて発火点を満足し得る迄
上げることができず、また酸化被膜の形成反応が
不充分であるが故に磁気特性の経時劣化が比較的
早いと云う致命的な欠点を有している。さらには
安定化処理後、過、真空乾燥の工程を必要とす
るため方法が煩雑であるばかりでなく、これら工
程中又は工程間において取扱中に磁気特性が変化
する恐れもある。 そこで、本発明者等はこれら欠点を改善し、し
かも工業的スケールの実施が可能な方法の開発の
ために鋭意検討を重ねた結果、本発明を完成する
ことができたのである。すなわち、本発明は金属
磁性粉末を有機溶剤に浸漬し、撹拌と該有機溶剤
の蒸発除去操作を併せ組み込んで、酸素を含有す
る不活性ガスとの接触を液相中から徐々に気相中
で行わせる金属磁性粉末の安定化法において、 有機溶剤を金属磁性粉末（ドライベース）に
対して重量にして2.5〜５倍量使用する、 反応温度を80〜100℃の範囲とする、 不活性ガス中の酸素濃度を10モル％未満とす
る、 酸素を含有する不活性ガスの吹込量を金属磁
性粉及び溶剤合計量Kg当たり0.2〜２／分と
する、 及び 当該ガスの吹込時間を１〜4.5時間とする ことを特徴とする金属磁性粉末の安定化法に関す
る。本発明においては金属磁性粉を有機溶剤中に
分散し、撹拌しながら穏やかに酸化被膜を形成さ
せ、同時に有機溶剤を回収しつつ徐々に気相中で
の反応へと結びつける事により、飽和磁化量
（δS）の経時変化が小さく、且つ発火点の高い金
属磁性粉末を得ることができるのである。本方法
によれば工業的スケールにおいても均一な酸化物
被膜を形成させることができ、煩雑な操作なしに
δSの経時変化が小さく、発火点の高い安定で耐食
性のある金属磁性粉を得ることが可能である。 本方法をさらに詳しく説明すると、金属磁性粉
末を過剰の有機溶剤中に浸漬し、撹拌装置、加熱
装置及び有機溶剤回収装置を備えた反応器に入
れ、温度を一定範囲に保持し、撹拌を行いながら
酸化性ガスを導入し、有機溶剤の蒸留回収が終了
した時点で反応を止めるか、更に一定時間反応を
継続することにより経時安定性にすぐれた金属磁
性粉末を得る方法である。 本発明に用いる金属磁性粉は鉄を主成分とし必
要に応じてCo，Ni，Ti，Ｖ，Cr，Mn，Zn，
Mo，Cu，Agなどの元素を含有させたものが代
表的であるが、コバルトやニツケルを主体とする
もの、或いはFe，Ni，Co，Zn等の２種以上から
なる合金粉末も含まれる。 また、本発明に使用し得る有機溶剤としてはカ
ルボキシル基、スルホン酸基、硝酸基などの酸性
官能基を持たないもの、例えばシクロヘキサン、
ベンゼン、トルエン、キシレン等の飽和もしくは
ベンゼン核含有炭化水素およびメチルイソブチル
ケトン、シクロヘキサン等の飽和ケトン類、さら
には酢酸ブチル等のエステル類などから選んで、
反応温度に合せて適宜使用すれば良く、酸化性ガ
スとしては酸素及び空気およびこれらと不活性ガ
スとの混合ガス等の各種酸素含有ガスを使用する
ことができる。 尚、酸化物被膜を形成する工程において撹拌は
必須であり、撹拌をしないと酸化物の均一な被膜
が得られず、酸素に接触しやすい部分としにくい
部分ではδSにかなりの差が生じてしまい、しかも
活性な金属粉末が残るために発火しやすくなつて
しまう。また発火性をなくすために過剰の酸素を
吹き込むか、吹き込み時間を長くすればδSが極端
に下がりすぎてしまうのである。 撹拌は周辺速度が0.5〜60m／minであり、且つ
回転数が１〜100rpmの範囲内であることが好ま
しい。撹拌速度がこれ以下ではδSの均一性が望め
ず、またこれ以上では金属磁性粉が微細化されて
しまい導入されるガスと共に排出されるため実用
的でない。 また反応温度は低くてもある程度の効果を上げ
ることができるが、80〜100℃の範囲で行うのが
適当である。反応温度が80℃未満であると酸化物
被膜の形成が不十分になりやすく、得られた金属
磁性粉の発火点があまり上らず、また反応温度が
低いと溶剤の留出に時間がかかり必然的に反応時
間が長くなるため実用的でない。また反応温度が
100℃を越えると有機溶剤の留出速度が早く、液
相での酸化性ガスとの接触が短時間のうちに終了
してしまうため充分な酸化物被膜が形成されない
場合が生ずる場合、もしくは金属磁性粉が酸化雰
囲気で高温にさらされるため磁気特性が低下して
しまう場合等が生ずる。 さらに反応は常圧又は減圧下で行われる。これ
は用いる溶剤の沸点及び量から反応時間を考慮
し、適宜決定すれば良いのであるが、極端な減圧
下では酸化性ガスと金属磁性粉との接触が充分行
なわれなくなるので具体的には常圧から460mmHg
の範囲内で行うのがよい。 溶剤の使用量については反応時間を考慮した場
合、金属磁性粉末（ドライベース）に対して重量
にして2.5〜５倍量を使用するのが適当である。 以上反応温度、反応圧力及び溶剤量さらには溶
剤の沸点を勘案し、反応時間（酸化性ガスの吹込
時間）を１〜4.5時間の範囲内とすることによつ
て良好な結果を得ることができる。 さらに酸化性ガスの吹込量及び濃度については
特に臨界的ではないが、吹込ガス中の酸素濃度を
10％（モル％）未満とし、金属磁性粉及び溶剤合
計量Kg当り0.2〜２／min程度が適当である。 次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明す
る。 実施例 １ 金属磁性粉末の顆粒（ドライ）５Kgをトルエン
15Kgに浸漬して撹拌、加熱および有機溶剤回収装
置を備えた反応器に入れ6rpmで撹拌し、内温を
90℃に保持しながら、酸素１モルに対して窒素20
モルを加えて希釈した混合ガスを反応器へ20／
分の速度で導入した。 反応は常圧下で行い、反応開始3.5時間後の溶
剤を蒸留回収した時点で反応を止めた。 実施例 ２ 実施例１において溶剤を蒸留回収した後、更に
連続的に同一混合ガスを同一量導入して、１時間
気相酸化を行なつた以外は実施例１と同様の方法
で行つた。 実施例 ３ 実施例１において、酸素と窒素の混合割合を酸
素１モルに対し窒素10モルとし、また導入量を10
／分とした以外は実施例１と同様の方法で行つ
た。 実施例 ４ 実施例１の反応を560mmHgの減圧下で行つた。 実施例 ５ 実施例４において、トルエンを含浸した金属磁
性粉末10Kg（ドライ粉末４Kg、トルエン６Kg）を
15Kgのトルエンに浸漬した以外は実施例４と同様
の方法で行つた。 比較例 １ 撹拌のないこと以外は実施例１と同様の方法で
行つた。 比較例 ２ 加熱温度を70℃にした以外は実施例１と同様の
方法で行つた。 以上実施例１〜５及び比較例１〜２で得られた
金属磁性粉末の磁気特性等を次表に示す。
【表】
上表より明らかな通り、本発明の方法により得
られた金属磁性粉末は発火点が高く、δSの劣化が
抑制されているのに対し比較例１では磁気特性及
び発火点のバラツキが大きく、比較例２では発火
点が低く、劣化率が高い。
られた金属磁性粉末は発火点が高く、δSの劣化が
抑制されているのに対し比較例１では磁気特性及
び発火点のバラツキが大きく、比較例２では発火
点が低く、劣化率が高い。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 金属磁性粉末を有機溶剤に浸漬し、撹拌と該
有機溶剤の蒸発除去操作を併せ組み込んで、酸素
を含有する不活性ガスとの接触を液相中から徐々
に気相中で行わせる金属磁性粉末の安定化法にお
いて、 有機溶剤を金属磁性粉末（ドライベース）に
対して重量にして2.5〜５倍量使用する、 反応温度を80〜100℃の範囲とする、 不活性ガス中の酸素濃度を10モル％未満とす
る、 酸素を含有する不活性ガスの吹込量を金属磁
性粉及び溶剤合計量Kg当たり0.2〜２／分と
する、 及び 当該ガスの吹込時間を１〜4.5時間とするこ
とを特徴とする金属磁性粉末の安定化法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58043011A JPS59170201A (ja) | 1983-03-15 | 1983-03-15 | 金属磁性粉末の安定化法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58043011A JPS59170201A (ja) | 1983-03-15 | 1983-03-15 | 金属磁性粉末の安定化法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59170201A JPS59170201A (ja) | 1984-09-26 |
| JPH0310682B2 true JPH0310682B2 (ja) | 1991-02-14 |
Family
ID=12652038
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58043011A Granted JPS59170201A (ja) | 1983-03-15 | 1983-03-15 | 金属磁性粉末の安定化法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59170201A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0620008B2 (ja) * | 1987-08-24 | 1994-03-16 | チッソ株式会社 | 酸化皮膜を有する強磁性金属粉末の製造方法 |
| US8072109B2 (en) | 2006-03-16 | 2011-12-06 | Panasonic Corporation | Radial anisotropic magnet manufacturing method, permanent magnet motor using radial anisotropic magnet, and iron core-equipped permanent magnet motor |
| JP5267800B2 (ja) | 2009-02-27 | 2013-08-21 | ミネベア株式会社 | 自己修復性希土類−鉄系磁石 |
| JP5344171B2 (ja) | 2009-09-29 | 2013-11-20 | ミネベア株式会社 | 異方性希土類−鉄系樹脂磁石 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS608605B2 (ja) * | 1975-10-31 | 1985-03-04 | ソニー株式会社 | 磁気記録媒体用金属磁性粉の酸化処理法 |
| JPS5789401A (en) * | 1980-11-25 | 1982-06-03 | Sony Corp | Preparation of acicular magnetic metallic particle |
| JPS585241B2 (ja) * | 1980-11-29 | 1983-01-29 | 戸田工業株式会社 | 金属鉄又は鉄を主成分とする合金磁性粉末の製造法 |
| JPS5916901A (ja) * | 1982-07-16 | 1984-01-28 | Fuji Photo Film Co Ltd | 強磁性金属粉末の処理方法 |
-
1983
- 1983-03-15 JP JP58043011A patent/JPS59170201A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59170201A (ja) | 1984-09-26 |
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