JPH0447962B2 - - Google Patents
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- JPH0447962B2 JPH0447962B2 JP57042373A JP4237382A JPH0447962B2 JP H0447962 B2 JPH0447962 B2 JP H0447962B2 JP 57042373 A JP57042373 A JP 57042373A JP 4237382 A JP4237382 A JP 4237382A JP H0447962 B2 JPH0447962 B2 JP H0447962B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
この発明は鉄を主体とする金属磁性粉末の製造
方法に関し、その目的とするところは酸化安定性
に優れる前記の金属磁性粉末の製造方法を提供す
ることにある。 鉄を主体とする金属磁性粉末は従来の酸化物系
磁性粉末に比較して優れた磁気特性を有している
が、反面空気中で非常に酸化を受け易く、飽和磁
化量が経時的に低下し、貯蔵安定性に欠けるとい
うも問題がある。 このため、この種の金属磁性粉末を有機溶剤中
あるいは窒素雰囲気中で微量の溶存酸素あるいは
低濃度の酸素含有ガスなどにより酸化して粒子表
面に酸化物被膜を形成するなどの方法で酸化安定
性の改善が図られているが、このようにして形成
された酸化物被膜は未だ充分に安定したものでは
なくまたそれほど緻密なものでもないため充分に
満足できる結果は得られていない。 この発明者らはかかる現状に鑑み種々検討を行
なつた結果、既に酸化物被膜を形成した鉄を主体
とする金属磁性粉末を、鉄、コバルト、ニツケル
から選ばれる少なくとも一種を含む金属塩を含む
多価アルコール中に分散し、次いでこれを加熱す
ると既に前記磁性粉末の粒子表面に形成された酸
化物被膜中に鉄、コバルト、ニツケルから選ばれ
る少なくとも一種の金属が固溶されて酸化物被膜
が安定化すると同時に緻密化され、その結果酸化
安定性が充分に向上されることを見いだし、この
発明をなすに至つた。 この発明において使用する多価アルコールとし
ては、沸点が150℃以上の、たとえばエチレング
リコール、ポリエチレングリコール、プロピレン
グリコール、グリセリンなど好適なものとして使
用され、これら高沸点の多価アルコール中に鉄塩
またはコバルトもしくはニツケル塩等を溶解して
できたアルコラート溶液中に、既に酸化物被膜を
形成した鉄を主体とする金属磁性粉末を分散した
後、150℃以上の温度で加熱すると、多価アルコ
ールの作用で既に前記金属磁性粉末の粒子表面に
形成されたα−Fe2O3などの酸化鉄被膜が還元さ
れると同時にこの被膜中に、鉄、コバルト、ニツ
ケルなどの金属が導入拡散され、これらの金属を
固溶した安定で緻密なマグネタイト被膜が形成さ
れて酸化安定性が向上する。このような酸化物被
膜の還元と、被膜中への金属の導入拡散は、150
℃以下の加熱処理ではおこりにくく、高温になる
ほど促進されて酸化安定性が向上するが、300℃
の温度で加熱すれば酸化物被膜が充分に還元され
ると同時に金属の被膜中への導入拡散も充分に行
なわれるため300℃以上の温度で加熱処理する必
要はない。 多価アルコール中に溶解する金属塩としては、
鉄またはコバルトもしくはニツケルのハロゲン化
物、水酸化物、炭酸塩、硫酸塩などの無機塩の
他、これらの金属の有機金属塩等が好適なものと
して使用され、これらの金属塩が多価アルコール
中に溶解されると、多価アルコールと反応して金
属アルコラートが生成される。 粒子表面に酸化物被膜を形成する前の鉄を主体
とする金属磁性粉末としては、金属鉄粉末の他、
鉄にCo、Ni、Al、Cr、Mn、Si、Znなどを含有
させた金属磁性粉末が広く包含され、液中還元
法、気相還元法、電解法のいかんを問わずあらゆ
る方法で製造された従来の鉄を主体とする金属磁
性粉末がいずれも用いられる。 次に、この発明の実施例にていて説明する。 実施例 １ 粒径0.3μ、軸比（長軸／短軸）10／１、飽和磁
化量σs165emu／ｇ、保磁力1400エルステツドの
金属鉄粉末１Kgをトルエン10中に分散させ、流
速５／分の空気を分散液中にバブリングさせな
がら５時間攪拌処理して酸化鉄からなる酸化物被
膜で覆われた粒径0.3μ、軸比（長軸／短軸）10／
１、飽和磁化量σs136emu／ｇ、保磁力1410エル
ステツドの金属鉄粉末を得た。次いでこの酸化物
被膜で覆われた金属鉄粉末100重量部を、ポリエ
チレングリコール（平均分子量600）200重量部に
塩化ニツケル（NiCl2・6H2O）８重量部を溶か
してできたアルコラート溶液中に分散させ、常圧
下250℃で４時間反応させた。これを水洗、乾燥
し、ニツケルを固溶したマグネタイトからなる酸
化物被膜を粒子表面に形成した金属鉄粉末を得
た。得られた金属鉄粉末は粒径が0.3μ、軸比（長
軸／短軸）が10／１、飽和磁化量σsが128emu／
ｇで、保持力は1420エルステツドであつた。 実施例 ２ 実施例１において塩化ニツケルに代えて塩化コ
バルト（CoCl2・6H2O）を同量使用した以外は
実施例１と同様にしてコバルトを固溶したマグネ
タイトからなる酸化物被膜を粒子表面に形成した
粒径0.3μ、軸比（長軸／短軸）10／１、飽和磁化
量σs131emu／ｇ、保持力1450エルステツドの金
属鉄粉末を得た。 実施例 ３ 実施例１において塩化ニツケルに代えて塩化鉄
（FeCl2・H2O）を同量使用した以外は実施例１
と同様にして鉄を固溶したマグネタイトからなる
酸化物被膜を粒子表面に形成した粒径0.3μ、軸比
（長軸／短軸）10／１、飽和磁化量σs130emu／
ｇ、保磁力1390エルステツドの金属鉄粉末を得
た。 各実施例で得られた金属鉄粉末および実施例１
のニツケル固溶処理前の酸化鉄からなる酸化物被
膜で覆われた金属鉄粉末（比較例）を、60℃、90
％RHの条件下で24時間空気中に放置し、放置後
の、飽和磁化量を測定して放置前の飽和磁化量か
らの低下率を調べた。 下表はその結果である。
方法に関し、その目的とするところは酸化安定性
に優れる前記の金属磁性粉末の製造方法を提供す
ることにある。 鉄を主体とする金属磁性粉末は従来の酸化物系
磁性粉末に比較して優れた磁気特性を有している
が、反面空気中で非常に酸化を受け易く、飽和磁
化量が経時的に低下し、貯蔵安定性に欠けるとい
うも問題がある。 このため、この種の金属磁性粉末を有機溶剤中
あるいは窒素雰囲気中で微量の溶存酸素あるいは
低濃度の酸素含有ガスなどにより酸化して粒子表
面に酸化物被膜を形成するなどの方法で酸化安定
性の改善が図られているが、このようにして形成
された酸化物被膜は未だ充分に安定したものでは
なくまたそれほど緻密なものでもないため充分に
満足できる結果は得られていない。 この発明者らはかかる現状に鑑み種々検討を行
なつた結果、既に酸化物被膜を形成した鉄を主体
とする金属磁性粉末を、鉄、コバルト、ニツケル
から選ばれる少なくとも一種を含む金属塩を含む
多価アルコール中に分散し、次いでこれを加熱す
ると既に前記磁性粉末の粒子表面に形成された酸
化物被膜中に鉄、コバルト、ニツケルから選ばれ
る少なくとも一種の金属が固溶されて酸化物被膜
が安定化すると同時に緻密化され、その結果酸化
安定性が充分に向上されることを見いだし、この
発明をなすに至つた。 この発明において使用する多価アルコールとし
ては、沸点が150℃以上の、たとえばエチレング
リコール、ポリエチレングリコール、プロピレン
グリコール、グリセリンなど好適なものとして使
用され、これら高沸点の多価アルコール中に鉄塩
またはコバルトもしくはニツケル塩等を溶解して
できたアルコラート溶液中に、既に酸化物被膜を
形成した鉄を主体とする金属磁性粉末を分散した
後、150℃以上の温度で加熱すると、多価アルコ
ールの作用で既に前記金属磁性粉末の粒子表面に
形成されたα−Fe2O3などの酸化鉄被膜が還元さ
れると同時にこの被膜中に、鉄、コバルト、ニツ
ケルなどの金属が導入拡散され、これらの金属を
固溶した安定で緻密なマグネタイト被膜が形成さ
れて酸化安定性が向上する。このような酸化物被
膜の還元と、被膜中への金属の導入拡散は、150
℃以下の加熱処理ではおこりにくく、高温になる
ほど促進されて酸化安定性が向上するが、300℃
の温度で加熱すれば酸化物被膜が充分に還元され
ると同時に金属の被膜中への導入拡散も充分に行
なわれるため300℃以上の温度で加熱処理する必
要はない。 多価アルコール中に溶解する金属塩としては、
鉄またはコバルトもしくはニツケルのハロゲン化
物、水酸化物、炭酸塩、硫酸塩などの無機塩の
他、これらの金属の有機金属塩等が好適なものと
して使用され、これらの金属塩が多価アルコール
中に溶解されると、多価アルコールと反応して金
属アルコラートが生成される。 粒子表面に酸化物被膜を形成する前の鉄を主体
とする金属磁性粉末としては、金属鉄粉末の他、
鉄にCo、Ni、Al、Cr、Mn、Si、Znなどを含有
させた金属磁性粉末が広く包含され、液中還元
法、気相還元法、電解法のいかんを問わずあらゆ
る方法で製造された従来の鉄を主体とする金属磁
性粉末がいずれも用いられる。 次に、この発明の実施例にていて説明する。 実施例 １ 粒径0.3μ、軸比（長軸／短軸）10／１、飽和磁
化量σs165emu／ｇ、保磁力1400エルステツドの
金属鉄粉末１Kgをトルエン10中に分散させ、流
速５／分の空気を分散液中にバブリングさせな
がら５時間攪拌処理して酸化鉄からなる酸化物被
膜で覆われた粒径0.3μ、軸比（長軸／短軸）10／
１、飽和磁化量σs136emu／ｇ、保磁力1410エル
ステツドの金属鉄粉末を得た。次いでこの酸化物
被膜で覆われた金属鉄粉末100重量部を、ポリエ
チレングリコール（平均分子量600）200重量部に
塩化ニツケル（NiCl2・6H2O）８重量部を溶か
してできたアルコラート溶液中に分散させ、常圧
下250℃で４時間反応させた。これを水洗、乾燥
し、ニツケルを固溶したマグネタイトからなる酸
化物被膜を粒子表面に形成した金属鉄粉末を得
た。得られた金属鉄粉末は粒径が0.3μ、軸比（長
軸／短軸）が10／１、飽和磁化量σsが128emu／
ｇで、保持力は1420エルステツドであつた。 実施例 ２ 実施例１において塩化ニツケルに代えて塩化コ
バルト（CoCl2・6H2O）を同量使用した以外は
実施例１と同様にしてコバルトを固溶したマグネ
タイトからなる酸化物被膜を粒子表面に形成した
粒径0.3μ、軸比（長軸／短軸）10／１、飽和磁化
量σs131emu／ｇ、保持力1450エルステツドの金
属鉄粉末を得た。 実施例 ３ 実施例１において塩化ニツケルに代えて塩化鉄
（FeCl2・H2O）を同量使用した以外は実施例１
と同様にして鉄を固溶したマグネタイトからなる
酸化物被膜を粒子表面に形成した粒径0.3μ、軸比
（長軸／短軸）10／１、飽和磁化量σs130emu／
ｇ、保磁力1390エルステツドの金属鉄粉末を得
た。 各実施例で得られた金属鉄粉末および実施例１
のニツケル固溶処理前の酸化鉄からなる酸化物被
膜で覆われた金属鉄粉末（比較例）を、60℃、90
％RHの条件下で24時間空気中に放置し、放置後
の、飽和磁化量を測定して放置前の飽和磁化量か
らの低下率を調べた。 下表はその結果である。
【表】
上表から明らかなように、この発明で得られた
金属鉄粉末実施例１〜３はいずれも従来の酸化物
被膜を有する金属鉄粉末比較例に比し、飽和磁化
量σsの低下率が小さく、このことからこの発明の
製造方法によれば酸化安定性に優れた鉄を主体と
する金属磁性粉末が得られることがわかる。
金属鉄粉末実施例１〜３はいずれも従来の酸化物
被膜を有する金属鉄粉末比較例に比し、飽和磁化
量σsの低下率が小さく、このことからこの発明の
製造方法によれば酸化安定性に優れた鉄を主体と
する金属磁性粉末が得られることがわかる。
Claims (1)
- １ 粉末粒子の表面に酸化物被膜を形成した鉄を
主体とする金属磁性粉末を、鉄、コバルト、ニツ
ケルから選ばれる少なくとも一種を含む金属塩を
溶解した多価アルコール中に分散し、これを加熱
して鉄を主体とする金属磁性粉末の粒子表面に、
鉄、コバルト、ニツケルから選ばれる少なくとも
一種の金属を固溶した酸化物被膜を形成すること
を特徴とする金属磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57042373A JPS58159306A (ja) | 1982-03-17 | 1982-03-17 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57042373A JPS58159306A (ja) | 1982-03-17 | 1982-03-17 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58159306A JPS58159306A (ja) | 1983-09-21 |
| JPH0447962B2 true JPH0447962B2 (ja) | 1992-08-05 |
Family
ID=12634236
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57042373A Granted JPS58159306A (ja) | 1982-03-17 | 1982-03-17 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58159306A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0618131B2 (ja) * | 1987-06-26 | 1994-03-09 | 太陽誘電株式会社 | 磁気記録媒体用磁性粉末の製造方法 |
| JP4221484B2 (ja) | 2003-09-09 | 2009-02-12 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 金属磁性粉末およびその製造法 |
-
1982
- 1982-03-17 JP JP57042373A patent/JPS58159306A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58159306A (ja) | 1983-09-21 |
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