JPH0544162B2 - - Google Patents
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- JPH0544162B2 JPH0544162B2 JP57186036A JP18603682A JPH0544162B2 JP H0544162 B2 JPH0544162 B2 JP H0544162B2 JP 57186036 A JP57186036 A JP 57186036A JP 18603682 A JP18603682 A JP 18603682A JP H0544162 B2 JPH0544162 B2 JP H0544162B2
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- H—ELECTRICITY
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- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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Description
本発明は、経時変化に対する安定性の改良され
た強磁性粉末の製造方法に関するもので、特に金
属粉末を空気中で熱処理して得られる厚い酸化膜
を有する強磁性粉末を製造する方法に関するもの
である。 従来使用されている磁気記録用強磁性粉末は次
のように大別される。 １ γ−Fe2O3 ２ Fe3O4 ３ １、２の中間物（ベルトライド酸化物） ４ １、２、３にCoをドープしたもの ５ １、２、３にCoを被着したもの ６ 強磁性金属粉末 最近の記録の高密度化に伴い、前記1.2.3.のよ
うなHc＝300〜500OeのものにCo添加を行つて得
られる4.5.のようなHc＝500〜800Oeの磁性体の
需要が増えている。同時に６のようなHc＝1000
〜2000Oeと更に抗磁力の高い磁性体も使われる
ようになつた。しかるに、Co添加タイプの磁性
体ではCo2+イオンの拡散に起因するとみられる
経時による特性変化（例えば信号消去率の劣化、
転写等）が現われ実用上好ましくない。特に高温
高湿下で使用されるとこの障害は著しくなる。一
方、強磁性金属粉末の場合は酸化に伴う飽和磁化
の減衰が避けがたいと同時に発火性がある為、製
造上好ましくない。 本発明の第一の目的は経時による特性変化の少
ない強磁性粉末の製造方法を提供する事にある。
第二の目的はCoを使用せずに、強磁性金属粉末
の表面が酸化物で覆われており、飽和磁化量
（σs）60〜100emu／ｇ抗磁力が500Oe以上である
強磁性粉末の製造方法を提供する事にある。 本発明者等は、磁気記録用強磁性粉末のうち、
強磁性金属粉末を使用した記録媒体では経時安定
性（消去率の劣化、転写等）に優れている事に注
目し現在広く使用されているCo添加型強磁性粉
末と同じ磁気特性をもち、酸化安定性に優れる金
属粉末を生成すれば、経時安定性の良好な磁気記
録媒体が作れるものと考え、研究の結果本発明を
するに至つたものである。 本発明者等の研究によれば、強磁性金属粉末を
空気中で加熱処理すると、酸化が進行し飽和磁化
が減少する。この場合酸化は表面から進行し、し
かもその表面に生成される酸化物はメスバウアー
効果の測定によれば、Fe3+イオンから成り、大
部分常磁性である。従つて飽和磁化が酸化鉄並み
の65〜80emu／ｇになる迄酸化しても依然として
中心部は強磁性金属になつている。このような経
偉で飽和磁化が酸化鉄並みで、しかも高抗磁力の
強磁性粉末が得られる。 本発明者等はこのようにして得られる強磁性粉
末では、磁性の担い手が金属である為、Co添加
タイプの強磁性体にみられるような経時変化をす
る事がないと同時に、金属部が厚い酸化物層で覆
われている為80℃90％RH雰囲気下でも経時に伴
う酸化や発火の危険が全くない事を見出した。 更に、この方法によれば、出発原料を適当に選
ぶ事によりσs60〜180emu／ｇ Hc＝500〜
2000Oeの範囲で任意の（σs Hc）をもつ強磁性
粉末を目的に応じて容易に提供できる訳である。 本発明で原料となる強磁性金属粉末の製造法と
しては、次のような方法が知られている。 (1) 強磁性金属の有機酸塩を加熱分解し、還元性
気体で還元する方法。 (2) 針状オキシ水酸化物もしくは、これらに他金
属を含有せしめたもの、あるいはこれらのオキ
シ水酸化物を加熱して得た針状酸化鉄を、還元
性ガス中で還元する方法。 (3) 金属カルボニル化合物を熱分解する方法。 (4) 強磁性金属を低圧の不活性ガス中で蒸発させ
る方法。 (5) 強磁性体を作りうる得る金属の塩の水溶液中
で還元性物質（水素化ホウ素化合物、次亜リン
酸塩あるいはヒドラジン等）を用いて還元して
強磁性金属粉末を得る方法。 (6) 水銀陰極を用い強磁性金属粉末を電析させた
のち水銀と分離する方法。 本発明で用いられる金属粉末はFeを主成分と
しているが必要に応じてFe以外の元素（例えば
Ti、Ｖ、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Si、Ｐ、Mo、
Sn、Sb、Agなど）を単独又は組み合わせて含ん
でいても効果は変わらない。 これ等の方法により得た金属粉末は空気に接す
ると急速酸化を生じ、好ましくない。従つて先づ
徐酸化により表面に酸化物の層を形成せしめ安定
化をする。徐酸化の方法には不活性ガス中で該金
属粉末を有機溶剤に浸漬せしめた後溶剤を空気中
で蒸発乾燥する方法、不活性ガス中に、酸素分圧
の低い酸素と不活性ガスの混合ガスを通じ酸素分
圧を徐々に増してゆき最後には空気を流す方法な
どが一般に知られている。 本発明では、このようにして安定化された強磁
性金属粉末を更に空気中300℃以下の温度で加熱
処理する。この加熱処理により、強磁性金属粉末
は更に酸化され、表面に厚い酸化膜が形成され
る。この加熱処理の際、該強磁性金属粉末を急激
に加熱すると急速酸化する事があり好ましくな
い。従つて室温から所定の熱処理温度迄昇温する
際、その昇温速度を遅くする事が好ましい。実験
により本発明者等は50℃／hr以上の昇温速度の場
合急速酸化を生ずる事を確認した。従つて昇温速
度は50℃／hrに抑える事が好ましい。 加熱処理する温度は高すぎると、抗磁力、飽和
磁化が著しく劣化し、現在使われているCo変性
酸化鉄に比べて利点が失われてしまう。Co変性
酸化鉄と比較して優れている為には少なくとも飽
和磁化は60emu／ｇ必要であるが、飽和磁化がそ
れ以下迄劣化する熱処理温度は原料となる金属粉
末に依存しており200℃〜300℃程度である。 一方、加熱処理する温度が低く、飽和磁化が高
くなると酸化安定性の面で酸化鉄に比べて劣り好
ましくない。発明者等は80℃、90％RHの雰囲気
に放置した場合の飽和磁化の減少を調べてみた結
果熱処理後の飽和磁化が100emu／ｇ以上である
とその減少率は１％以上となり、酸化物と比較し
て劣るが、100emu／ｇ以下とすると減少率は１
％以下となり実質的に酸化物と比較して劣らない
事を確認した。 以下本発明を以下の実施例に従つて具体的に説
明する。 実施例 １ Siを１％含有した針状α−FeOOH（長さ0.6μ針
状比20）を窒素気流中700℃で２時間加熱脱水後
水素気流中400℃で６時間還元してSi含有の針状
α−Fe粉末を得た。これを空気に触れる前にト
ルエン中に浸漬後空気中でトルエンを蒸発させ、
安定な黒色粉末を得た。（試料０）これを空気中
で、室温から150℃迄４時間かけて昇温しながら
加熱し、その儘150℃で30分加熱した。（試料１） 実施例 ２ 試料０を空気中室温から200℃迄、５時間かけ
て昇温した後その儘200℃で30分間加熱した。（試
料２） 実施例 ３ 試料０を空気中で室温から240℃迄６時間かけ
て昇温した後その儘240℃で30分間加熱した。（試
料３） 比較例 １ 試料０を空気中で室温から100℃迄３時間かけ
て昇温した後その儘100℃で30分加熱した。（比較
試料１） 比較例 ２ 平均粒子長0.6μ、針状比10のγ−Fe2O3１Kgを
水７に分散させ、これにCoCl2・6H2O150ｇを
溶かした水溶液600c.c.を加えよく攪拌する。次に
NaOH700ｇを溶かした水溶液３を上記溶液に
加える。この溶液をよく攪拌しながら100℃で３
時間N2ガスを吹き込みながら加熱する。その後
水洗、過、乾燥してコバルト変性酸化鉄を得
た。（比較試料２） 以上試料１〜３比較試料１、２の磁気特性及び
80℃ 90％RH雰囲気に２時間放置した後の磁気
特性を第１表に示した。表から分かるように比較
試料では抗磁力や飽和磁化が80℃ 90％RHで２
週間放置すると変化するが本発明による試料では
変化が殆んど認められない。
た強磁性粉末の製造方法に関するもので、特に金
属粉末を空気中で熱処理して得られる厚い酸化膜
を有する強磁性粉末を製造する方法に関するもの
である。 従来使用されている磁気記録用強磁性粉末は次
のように大別される。 １ γ−Fe2O3 ２ Fe3O4 ３ １、２の中間物（ベルトライド酸化物） ４ １、２、３にCoをドープしたもの ５ １、２、３にCoを被着したもの ６ 強磁性金属粉末 最近の記録の高密度化に伴い、前記1.2.3.のよ
うなHc＝300〜500OeのものにCo添加を行つて得
られる4.5.のようなHc＝500〜800Oeの磁性体の
需要が増えている。同時に６のようなHc＝1000
〜2000Oeと更に抗磁力の高い磁性体も使われる
ようになつた。しかるに、Co添加タイプの磁性
体ではCo2+イオンの拡散に起因するとみられる
経時による特性変化（例えば信号消去率の劣化、
転写等）が現われ実用上好ましくない。特に高温
高湿下で使用されるとこの障害は著しくなる。一
方、強磁性金属粉末の場合は酸化に伴う飽和磁化
の減衰が避けがたいと同時に発火性がある為、製
造上好ましくない。 本発明の第一の目的は経時による特性変化の少
ない強磁性粉末の製造方法を提供する事にある。
第二の目的はCoを使用せずに、強磁性金属粉末
の表面が酸化物で覆われており、飽和磁化量
（σs）60〜100emu／ｇ抗磁力が500Oe以上である
強磁性粉末の製造方法を提供する事にある。 本発明者等は、磁気記録用強磁性粉末のうち、
強磁性金属粉末を使用した記録媒体では経時安定
性（消去率の劣化、転写等）に優れている事に注
目し現在広く使用されているCo添加型強磁性粉
末と同じ磁気特性をもち、酸化安定性に優れる金
属粉末を生成すれば、経時安定性の良好な磁気記
録媒体が作れるものと考え、研究の結果本発明を
するに至つたものである。 本発明者等の研究によれば、強磁性金属粉末を
空気中で加熱処理すると、酸化が進行し飽和磁化
が減少する。この場合酸化は表面から進行し、し
かもその表面に生成される酸化物はメスバウアー
効果の測定によれば、Fe3+イオンから成り、大
部分常磁性である。従つて飽和磁化が酸化鉄並み
の65〜80emu／ｇになる迄酸化しても依然として
中心部は強磁性金属になつている。このような経
偉で飽和磁化が酸化鉄並みで、しかも高抗磁力の
強磁性粉末が得られる。 本発明者等はこのようにして得られる強磁性粉
末では、磁性の担い手が金属である為、Co添加
タイプの強磁性体にみられるような経時変化をす
る事がないと同時に、金属部が厚い酸化物層で覆
われている為80℃90％RH雰囲気下でも経時に伴
う酸化や発火の危険が全くない事を見出した。 更に、この方法によれば、出発原料を適当に選
ぶ事によりσs60〜180emu／ｇ Hc＝500〜
2000Oeの範囲で任意の（σs Hc）をもつ強磁性
粉末を目的に応じて容易に提供できる訳である。 本発明で原料となる強磁性金属粉末の製造法と
しては、次のような方法が知られている。 (1) 強磁性金属の有機酸塩を加熱分解し、還元性
気体で還元する方法。 (2) 針状オキシ水酸化物もしくは、これらに他金
属を含有せしめたもの、あるいはこれらのオキ
シ水酸化物を加熱して得た針状酸化鉄を、還元
性ガス中で還元する方法。 (3) 金属カルボニル化合物を熱分解する方法。 (4) 強磁性金属を低圧の不活性ガス中で蒸発させ
る方法。 (5) 強磁性体を作りうる得る金属の塩の水溶液中
で還元性物質（水素化ホウ素化合物、次亜リン
酸塩あるいはヒドラジン等）を用いて還元して
強磁性金属粉末を得る方法。 (6) 水銀陰極を用い強磁性金属粉末を電析させた
のち水銀と分離する方法。 本発明で用いられる金属粉末はFeを主成分と
しているが必要に応じてFe以外の元素（例えば
Ti、Ｖ、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Si、Ｐ、Mo、
Sn、Sb、Agなど）を単独又は組み合わせて含ん
でいても効果は変わらない。 これ等の方法により得た金属粉末は空気に接す
ると急速酸化を生じ、好ましくない。従つて先づ
徐酸化により表面に酸化物の層を形成せしめ安定
化をする。徐酸化の方法には不活性ガス中で該金
属粉末を有機溶剤に浸漬せしめた後溶剤を空気中
で蒸発乾燥する方法、不活性ガス中に、酸素分圧
の低い酸素と不活性ガスの混合ガスを通じ酸素分
圧を徐々に増してゆき最後には空気を流す方法な
どが一般に知られている。 本発明では、このようにして安定化された強磁
性金属粉末を更に空気中300℃以下の温度で加熱
処理する。この加熱処理により、強磁性金属粉末
は更に酸化され、表面に厚い酸化膜が形成され
る。この加熱処理の際、該強磁性金属粉末を急激
に加熱すると急速酸化する事があり好ましくな
い。従つて室温から所定の熱処理温度迄昇温する
際、その昇温速度を遅くする事が好ましい。実験
により本発明者等は50℃／hr以上の昇温速度の場
合急速酸化を生ずる事を確認した。従つて昇温速
度は50℃／hrに抑える事が好ましい。 加熱処理する温度は高すぎると、抗磁力、飽和
磁化が著しく劣化し、現在使われているCo変性
酸化鉄に比べて利点が失われてしまう。Co変性
酸化鉄と比較して優れている為には少なくとも飽
和磁化は60emu／ｇ必要であるが、飽和磁化がそ
れ以下迄劣化する熱処理温度は原料となる金属粉
末に依存しており200℃〜300℃程度である。 一方、加熱処理する温度が低く、飽和磁化が高
くなると酸化安定性の面で酸化鉄に比べて劣り好
ましくない。発明者等は80℃、90％RHの雰囲気
に放置した場合の飽和磁化の減少を調べてみた結
果熱処理後の飽和磁化が100emu／ｇ以上である
とその減少率は１％以上となり、酸化物と比較し
て劣るが、100emu／ｇ以下とすると減少率は１
％以下となり実質的に酸化物と比較して劣らない
事を確認した。 以下本発明を以下の実施例に従つて具体的に説
明する。 実施例 １ Siを１％含有した針状α−FeOOH（長さ0.6μ針
状比20）を窒素気流中700℃で２時間加熱脱水後
水素気流中400℃で６時間還元してSi含有の針状
α−Fe粉末を得た。これを空気に触れる前にト
ルエン中に浸漬後空気中でトルエンを蒸発させ、
安定な黒色粉末を得た。（試料０）これを空気中
で、室温から150℃迄４時間かけて昇温しながら
加熱し、その儘150℃で30分加熱した。（試料１） 実施例 ２ 試料０を空気中室温から200℃迄、５時間かけ
て昇温した後その儘200℃で30分間加熱した。（試
料２） 実施例 ３ 試料０を空気中で室温から240℃迄６時間かけ
て昇温した後その儘240℃で30分間加熱した。（試
料３） 比較例 １ 試料０を空気中で室温から100℃迄３時間かけ
て昇温した後その儘100℃で30分加熱した。（比較
試料１） 比較例 ２ 平均粒子長0.6μ、針状比10のγ−Fe2O3１Kgを
水７に分散させ、これにCoCl2・6H2O150ｇを
溶かした水溶液600c.c.を加えよく攪拌する。次に
NaOH700ｇを溶かした水溶液３を上記溶液に
加える。この溶液をよく攪拌しながら100℃で３
時間N2ガスを吹き込みながら加熱する。その後
水洗、過、乾燥してコバルト変性酸化鉄を得
た。（比較試料２） 以上試料１〜３比較試料１、２の磁気特性及び
80℃ 90％RH雰囲気に２時間放置した後の磁気
特性を第１表に示した。表から分かるように比較
試料では抗磁力や飽和磁化が80℃ 90％RHで２
週間放置すると変化するが本発明による試料では
変化が殆んど認められない。
【表】
実施例 ４
試料２、300部と下記組成物をボールミルにて
充分に混練分散した。 塩化ビニル酢酸ビニル共重合体 30部 （U.C.C.社製VMCH） ポリウレタン樹脂（グツドリツチ社製エステン
5701） 20部 ジメチルポリシロキサン（重合度約60） ６部 酢酸ブチル 600部 メチルイソブチルケトン 300部 分散後25部のトリイソシアネート化合物（バイ
エルA.G.社製デスモジユールＬ−75）の75wt％
酢酸エチル溶液を加え１時間高速剪断分散して磁
性塗布液を調整した。 得られた塗布液をポリエステルフイルム上に乾
燥塗布厚が4μになるように塗布、磁場配向し、
乾燥後表面処理を行なつた後所定の巾に裁断して
磁気テープを得た。（テープ１） 比較例 ３ 比較試料２を使用して実施例４と同じ方法で磁
気テープを得た。（テープ２） テープ１、２にオーデイオカセツトデツキを使
用して各々最適バイアス電流の条件で333Hzの信
号を0dB（対レフアレンステープ）で記録した。
これを直ちに消去したときの信号レべルと80℃
40％RHの雰囲気に一週間放置した後、消去した
ときの信号レべルとを表２に示した。
充分に混練分散した。 塩化ビニル酢酸ビニル共重合体 30部 （U.C.C.社製VMCH） ポリウレタン樹脂（グツドリツチ社製エステン
5701） 20部 ジメチルポリシロキサン（重合度約60） ６部 酢酸ブチル 600部 メチルイソブチルケトン 300部 分散後25部のトリイソシアネート化合物（バイ
エルA.G.社製デスモジユールＬ−75）の75wt％
酢酸エチル溶液を加え１時間高速剪断分散して磁
性塗布液を調整した。 得られた塗布液をポリエステルフイルム上に乾
燥塗布厚が4μになるように塗布、磁場配向し、
乾燥後表面処理を行なつた後所定の巾に裁断して
磁気テープを得た。（テープ１） 比較例 ３ 比較試料２を使用して実施例４と同じ方法で磁
気テープを得た。（テープ２） テープ１、２にオーデイオカセツトデツキを使
用して各々最適バイアス電流の条件で333Hzの信
号を0dB（対レフアレンステープ）で記録した。
これを直ちに消去したときの信号レべルと80℃
40％RHの雰囲気に一週間放置した後、消去した
ときの信号レべルとを表２に示した。
【表】
表に示す通り本発明による磁性体を使用したテ
ープでは経時後の消去レべルは初期消去レべルと
変化していないが従来知られているCo変性γ−
Fe2O3を使用したテープでは経時後、消去レべル
が7dB劣化している。 このように本発明の方法によつて得られる強磁
性粉末は、安定性が極めて優れていて、高い抗磁
力を有する事が分かる。
ープでは経時後の消去レべルは初期消去レべルと
変化していないが従来知られているCo変性γ−
Fe2O3を使用したテープでは経時後、消去レべル
が7dB劣化している。 このように本発明の方法によつて得られる強磁
性粉末は、安定性が極めて優れていて、高い抗磁
力を有する事が分かる。
Claims (1)
- １ コバルトを含有しない、鉄を主成分とする強
磁性金属粉末を酸素含有ガス中で、表面に酸化物
の層を形成せしめる徐酸化をした後、酸素含有ガ
ス中で、50℃／hr未満の昇温速度で昇温して300
℃以下150℃以上の温度で加熱処理することによ
り、該金属粉末の飽和磁化が60〜100emu／ｇに
なるように処理することを特徴とする強磁性粉末
の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57186036A JPS5975608A (ja) | 1982-10-25 | 1982-10-25 | 強磁性粉末及びその製造方法 |
| DE19833338601 DE3338601A1 (de) | 1982-10-25 | 1983-10-24 | Ferromagnetische teilchen mit stabilen magnetischen eigenschaften, sowie verfahren zu deren herstellung |
| NL8303655A NL8303655A (nl) | 1982-10-25 | 1983-10-24 | Ferromagnetische deeltjes met stabiele magnetische eigenschappen en werkwijze voor het bereiden daarvan. |
| US06/545,289 US4554089A (en) | 1982-10-25 | 1983-10-25 | Ferromagnetic particles with stable magnetic characteristics and method of preparing same |
| US06/771,073 US4608093A (en) | 1982-10-25 | 1985-08-30 | Ferromagnetic particles with stable magnetic characteristics and method of preparing same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57186036A JPS5975608A (ja) | 1982-10-25 | 1982-10-25 | 強磁性粉末及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5975608A JPS5975608A (ja) | 1984-04-28 |
| JPH0544162B2 true JPH0544162B2 (ja) | 1993-07-05 |
Family
ID=16181274
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57186036A Granted JPS5975608A (ja) | 1982-10-25 | 1982-10-25 | 強磁性粉末及びその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4554089A (ja) |
| JP (1) | JPS5975608A (ja) |
| DE (1) | DE3338601A1 (ja) |
| NL (1) | NL8303655A (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JPS5975608A (ja) * | 1982-10-25 | 1984-04-28 | Fuji Photo Film Co Ltd | 強磁性粉末及びその製造方法 |
| JPS59207024A (ja) * | 1983-05-10 | 1984-11-24 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| JPS61216306A (ja) * | 1985-03-20 | 1986-09-26 | Hitachi Maxell Ltd | 金属磁性粉末およびその製造方法 |
| JPH0668829B2 (ja) * | 1987-07-20 | 1994-08-31 | 富士写真フイルム株式会社 | 磁気記録媒体 |
| JPH0620008B2 (ja) * | 1987-08-24 | 1994-03-16 | チッソ株式会社 | 酸化皮膜を有する強磁性金属粉末の製造方法 |
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| WO2017187438A1 (en) | 2016-04-25 | 2017-11-02 | Technion Research & Development Foundation Limited | Targeted delivery of aerosols of magnetized active agents |
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| JPS5759304A (en) * | 1980-09-26 | 1982-04-09 | Kanto Denka Kogyo Kk | Magnetic recording material and its manufacture |
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| FR1338020A (fr) * | 1962-10-15 | 1963-09-20 | Agfa Ag | Composition de matière pour la détection et la mesure d'un rayonnement à haute énergie |
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| DE2611281A1 (de) * | 1975-03-17 | 1976-09-30 | Hitachi Ltd | Verfahren zur herstellung von ferromagnetischem metallpulver |
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-
1982
- 1982-10-25 JP JP57186036A patent/JPS5975608A/ja active Granted
-
1983
- 1983-10-24 NL NL8303655A patent/NL8303655A/nl not_active Application Discontinuation
- 1983-10-24 DE DE19833338601 patent/DE3338601A1/de not_active Ceased
- 1983-10-25 US US06/545,289 patent/US4554089A/en not_active Expired - Lifetime
-
1985
- 1985-08-30 US US06/771,073 patent/US4608093A/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5759304A (en) * | 1980-09-26 | 1982-04-09 | Kanto Denka Kogyo Kk | Magnetic recording material and its manufacture |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5975608A (ja) | 1984-04-28 |
| US4554089A (en) | 1985-11-19 |
| US4608093A (en) | 1986-08-26 |
| NL8303655A (nl) | 1984-05-16 |
| DE3338601A1 (de) | 1984-04-26 |
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