DE1236680B - Verfahren zur Herstellung von dauermagnetischen feinen Teilchen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von dauermagnetischen feinen TeilchenInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
Int. CL:
HOIf
Deutsche Kl.: 21g-31/01
Nummer: 1236 680
Aktenzeichen: G 38293 VIII c/21 j
Anmeldetag: 24. Juli 1963
Auslegetag: 16. März 1967
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von dauermagnetischen feinen Teilchen mit einem
Kern aus einer Eisen-Kobalt-Legierung und einem den Kern umgebenden Überzug aus einem Oxyd von
Eisen und Kobalt.
Nach einem älteren Vorschlag kann man derartige Teilchen dadurch herstellen, daß man aus einem
Eisen- und Kobaltionen enthaltenden Elektrolyten feine Teilchen in eine flüssige Metallkatode elektrolytisch
ausfällt und diese Teilchen mit Sauerstoff zur Reaktion bringt. Ein aus in dieser Weise hergestellten
Teilchen bestehender Dauermagnet weist sowohl eine hohe Sättigungsmagnetisierung als auch eine hohe
Koerzitivkraft auf.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das genannte Verfahren derart auszugestalten, daß man
Teilchen mit wesentlich verbesserten magnetischen Eigenschaften erhält.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die ausgefällten Teilchen vor der Oxydation
einem magnetischen Wechselfeld ausgesetzt werden.
Durch die Behandlung der Teilchen mit einem magnetischen Wechselfeld werden unerwarteterweise
die magnetische Induktion, die Teilchenausrichtung und die magnetische Gesamtenergie der daraus
hergestellten Dauermagnete verbessert. Die erfindungsgemäß behandelten Teilchen unterscheiden sich von
Teilchen, die keine magnetische Wechselfeldbehandlung erhalten haben, durch eine dünnere Oxydschicht
und daher einen geringeren Sauerstoffgehalt. Weiterhin werden die Teilchen in einer kürzeren Zeit oxydiert.
Die Stärke des magnetischen Wechselfeldes wird nur dadurch bestimmt, daß ein zu geringes Feld nicht die
höchstmögliche Verbesserung der magnetischen Eigenschaften ergibt, während ein über einem bestimmten
Schwellwert liegendes Feld keine weitere Verbesserung der magnetischen Eigenschaften mehr zur Folge hat.
Es hat sich herausgestellt, daß zur Erzielung der höchstmöglichen Verbesserung der magnetischen
Eigenschaften ein im Bereich von ungefähr 2000 bis 4000 Gauß und insbesondere um ungefähr 3000 Gauß
liegendes Feld ausreicht.
Die geeignete magnetische Feldstärke läßt sich verhältnismäßig leicht durch Untersuchung der magnetischen
Eigenschaften von Teilchen einer gegebenen Probe feststellen. Die Teilchen sollten dem magnetischen
Feld ungefähr 5 bis 12 Sekunden lang und vorzugsweise ungefähr 10 Sekunden lang ausgesetzt
werden. Eine zu lange dauernde Aussetzung beeinträchtigt die magnetischen Eigenschaften, und eine so
zu kurze Aussetzung hat nicht die höchstmögliche Verbesserung der magnetischen Eigenschaften zur
Verfahren zur Herstellung von
dauermagnetischen feinen Teilchen
dauermagnetischen feinen Teilchen
Anmelder:
General Electric Company,
Schenectady, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dipl.-Ing. M. Licht, Dr. R. Schmidt,
Dipl.-Wirtsch.-Ing. A. Hansmann
und Dipl.-Phys. S. Herrmann, Patentanwälte,
München 2, Theresienstr. 33
Dipl.-Wirtsch.-Ing. A. Hansmann
und Dipl.-Phys. S. Herrmann, Patentanwälte,
München 2, Theresienstr. 33
Als Erfinder benannt:
Richard Barton FaIk,
Greenville, Mich. (V. St. A.)
Richard Barton FaIk,
Greenville, Mich. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 6. August 1962 (214 852)
Folge. Die Zeit hängt auch noch von anderen Variablen ab und kann ebenso wie die Feldstärke durch Feststellung
der Eigenschaften einer gegebenen Probe ermittelt werden.
Mit Hilfe von Elektronenstrahlbeugungsbildern durchgeführte Untersuchungen von oxydierten, mit
einem Wechselfeld behandelten Teilchen ergaben, daß die Teilchen einen ferromagnetischen Kern aus
Eisen und Kobalt und eine ferrimagnetische Schale aus Eisen-Kobalt-Oxyd besitzen. Die kristallographische
Orientierung der Schale stimmt mit der des Kerns überein, so daß sich eine günstige Ausrichtung der
Elektronenspins ergibt und die wirksame Magnetisierung der Teilchen dadurch vergrößert wird.
Die Eisen-Kobalt-Teilchen werden aus einem sauren, Eisen- und Kobaltionen enthaltenden Elektrolyten
ausgefällt. Der Elektrolyt kann aus löslichen zweiwertigen Salzen von Eisen und Kobalt bestehen,
beispielsweise aus Sulfaten oder Chloriden von Eisen und Kobalt. Als Anode kann entweder eine sich
lösende Anode, beispielsweise reines Eisen, reines Kobalt oder eine Kobalt-Eisen-Legierung verwendet
werden, oder eine sich nicht lösende Anode aus einem
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neutralen Material, beispielsweise aus Platin, Blei oder Graphit. Die Kathode besteht aus flüssigem
Metall, vorzugsweise Quecksilber.
Nach Beendigung der elektrolytischen Ausfällung wird der aus Eisen-Kobalt-Teilchen und Quecksilber
bestehende Brei bei einer Temperatur bis zu 3000C behandelt, um die dendritischen Zweige der Teilchen
zu entfernen und dadurch die Koerzitivkraft der Teilchen zu erhöhen.
Im Anschluß an die Wärmebehandlung können die Eisen-Kobalt-Teilchen im Quecksilber gewünschtenfalls
konzentriert werden, beispielsweise unter Zuhilfenahme eines Magnetfeldes, um überschüssiges Quecksilber
zu entfernen. Die Teilchen werden dann in eine oxydierende Umgebung gebracht. Die oxydierende
Umgebung kann einfach aus auf Zimmertemperatur befindlicher Luft bestehen und vorzugsweise feuchte
Luft mit einer relativen Feuchtigkeit von über 50% sein.
Da es eine Vielzahl von Verfahren gibt, durch welche die Teilchen oxydiert werden können, können
keine genauen Zeiten, Oxydationsbedingungen oder Temperaturen angegeben werden. Die Oxydation
sollte jedoch so lange durchgeführt werden, bis die Teilchen eine Koerzitivkraft besitzen, die wenigstens
500 Oersted (gemessen bei —196° C) über der Koerzitivkraft der entsprechenden nicht oxydierten Teilchen
aus reinem Eisen und Kobalt liegt.
Es läßt sich zwar mit jedem Kobalt-Eisen-Verhältnis eine verbesserte Koerzitivkraft erzielen, jedoch nimmt
die Sättigungsmagnetisierung der Magnetwerkstoffe mit zunehmendem Kobaltgehalt ab. 30 bis 55%
Kobalt bezogen auf das Gewicht von Eisen und Kobalt vor der Oxydation haben sich als optimal herausgestellt.
Nach der Oxydation können die Teilchen mechanisch oder magnetisch konzentriert werden. Irgendwie noch
vorhandenes Quecksilber kann von den oxydierten Teilchen entweder mechanisch, beispielsweise durch
Flotation, oder durch Vakuumdestillation entfernt werden. Bei Vakuumdestillation kann das Quecksilber
bei Unterdruck innerhalb von 4 bis 8 Stunden abdestilliert werden.
Nachdem das Quecksilber von den oxydierten Eisen-Kobalt-Teilchen entfernt und das Teilchenpulver
getrocknet worden ist, kann das Pulver in einer nichtmagnetischen Matrize in Gegenwart eines zur
Ausrichtung der Teilchen dienenden magnetischen Gleichfeldes oder eines magnetischen Gleich- und
Wechselfeldes zu einem Magneten verdichtet werden. Der Preßdruck kann 7000 kg/cm2 oder mehr betragen.
Mit Zunahme des Packungsanteiles tritt eine geringe Abnahme der Koerzitivfeldstärke auf.
In der folgenden Tabelle A ist die Herstellung von zwei Dauermagneten erläutert. Beispiel 1 betrifft einen
Eisen-Kobalt-Oxyd-Magneten, der nicht einem Wechselstromfeld ausgesetzt wurde, während Beispiel 2
einen ähnlichen Magneten betrifft, der vor der Oxydation erfindungsgemäß einem Wechselstromfeld ausgesetzt
worden ist. In beiden Fällen wurde die Oxydation beendet, als die Teilchen auf der Quecksilberoberfläche
schwammen.
| Verfahrensschritte | Beispiel 1 | Beispiel 2 | gleiche Werte |
| 1. Galvanische Ausfällung | Stromdichte: 16,3 mA/cm2 Zeit: 200 Minuten |
gleiche Werte | |
| 2. Wärmebehandlung | 12 Minuten bei 2000C | 3000 Gauß 10 Sekunden |
|
| 3. Wechselfeldbehandlung | keine | 16 Stunden bei Zimmertemperatur bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 80% |
|
| 4. Oxydation | 19 Stunden bei Zimmertemperatur bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 80% |
gleiche Werte | |
| 5600 kg/cm2 bei einem magnetischen Gleichfeld von 4000 Gauß |
|||
| 5. Verdichtung |
In der folgenden Tabelle B sind die bei ungefähr 2O0C gemessenen magnetischen Eigenschaften der
beiden Beispiele miteinander verglichen.
| Eigenschaften | Beispiel 1 | Beispiel 2 |
| Br (Remanenz) J8 (Sättigungsmagnetisierung) Br\Js (Ausrichtungsgrad) Hc (Koerzitivfeldstärke) (BH)max (maximales Energieprodukt) |
5800 Gauß 6600 Gauß 0,880 1600 Oersted 4,0 · 10β Gauß-Oersted |
6500 Gauß 7150 Gauß 0,910 1650 Oersted 4,6 · 10« Gauß-Oersted |
Der aus feinen Teilchen bestehende Magnetwerkstoff 65 form verdichtet werden. Falls ein Bindemittel zukann
gewünschtenfalls nach Vermischen mit einem gesetzt wird, sollte dies nach Oxydation und Entorganischen
Bindemittel, beispielsweise mit einem fernung des Quecksilbers von den feinen Teilchen
Vinylalkoholacetatharz, in die endgültige Magnet- erfolgen.
Claims (1)
- 5 6Patentanspruch: Kobaltionen enthaltenden Elektrolyten feine Teil-Verfahren zur Herstellung von dauermagnetischen chen in eine flüssige Metallkathode elektrolytisch feinen Teilchen mit einem Kern aus einer Eisen- ausgefällt und anschließend oxydiert werden, Kobalt-Legierung und einem den Kern um- dadurch gekennzeichnet, daß die ausgebenden Überzug aus einem Oxyd von Eisen 5 gefällten Teilchen vor der Oxydation einem und Kobalt, bei welchem aus einem Eisen- und magnetischen Wechselfeld ausgesetzt werden.709 519/439 3.67 © Bundesdruckerei Berlin
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US1236680XA | 1962-08-06 | 1962-08-06 |
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|---|---|
| DE1236680B true DE1236680B (de) | 1967-03-16 |
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| DEG38293A Pending DE1236680B (de) | 1962-08-06 | 1963-07-24 | Verfahren zur Herstellung von dauermagnetischen feinen Teilchen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1236680B (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3338601A1 (de) * | 1982-10-25 | 1984-04-26 | Fuji Photo Film Co., Ltd., Minamiashigara, Kanagawa | Ferromagnetische teilchen mit stabilen magnetischen eigenschaften, sowie verfahren zu deren herstellung |
-
1963
- 1963-07-24 DE DEG38293A patent/DE1236680B/de active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3338601A1 (de) * | 1982-10-25 | 1984-04-26 | Fuji Photo Film Co., Ltd., Minamiashigara, Kanagawa | Ferromagnetische teilchen mit stabilen magnetischen eigenschaften, sowie verfahren zu deren herstellung |
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