DE102015106080A1 - R-t-b basierter permanentmagnet und rohlegierung für selbigen - Google Patents

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Yasushi Enokido
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Abstract

In der vorliegenden Erfindung kann ein Permanentmagnet mit ausgezeichneten Temperatureigenschaften und magnetischen Eigenschaften, die sich nicht signifikant verschlechtern, in stabiler Weise hergestellt werden, indem eine Rohlegierung für den R-T-B-basierten Permanentmagneten verwendet wird, in der das bzw. die Seltenerdelement(e), bestehend aus mindestens einem der Gruppe, die aus Y, La und Ce besteht, als eine vorbestimmte Menge des Seltenerdelementes R in dem R-T-B-basierten Permanentmagneten gewählt wird und eine angemessene Menge an Ca enthalten ist.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen R-T-B-basierten Permanentmagneten und die Rohlegierung(en) für den R-T-B-basierten Permanentmagneten.
  • HINTERGRUND
  • Es ist allgemein bekannt, dass ein R-T-basierter Permanentmagnet (wobei R ein Seltenerdelement repräsentiert, T Fe oder Fe, wobei ein Teil davon durch Co substituiert ist, repräsentiert) mit einer tetragonalen Verbindung R2T14B als seiner Hauptphase hervorragende magnetische Eigenschaften besitzt und ein repräsentativer Permanentmagnet mit hoher Leistungsfähigkeit ist, seit er 1982 erfunden wurde (Patentdokument 1: JP S59-46008A ).
  • Insbesondere weist der R-T-B-basierte Permanentmagnet, in dem das Seltenerdelement R aus Nd, Pr, Dy, Ho oder Tb besteht, ein großes magnetisches Anisotropiefeld Ha auf und wird in breitem Umfang als das Permanentmagnetmaterial verwendet. Von diesen ist der Nd-Fe-B-basierte Magnet mit Nd als dem Seltenerdelement R im menschlichen Lebensumfeld, bei Industriezweigen und Beförderungsmitteln und dergleichen weitverbreitet, weil er eine gute Ausgewogenheit zwischen der Sättigungsmagnetisierung Is, der Curie-Temperatur Tc und dem magnetischen Anisotropiefeld Ha aufweist und bezüglich des Ressourcenvolumens und der Korrosionsbeständigkeit besser ist als die R-T-B-basierten Permanentmagneten mit anderen Seltenerdelementen R. Allerdings gibt es einige Probleme bei dem Nd-Fe-B-basierten Permanentmagneten. Insbesondere ist der absolute Wert des Temperaturkoeffizienten der Restflussdichte groß, und es kann nur ein geringer magnetischer Fluss insbesondere unter einer hohen Temperatur über 100°C im Vergleich zu demjenigen unter Raumtemperatur bereitgestellt werden.
  • PATENTDOKUMENTE
    • Patentdokument 1: JP-A-59-46008
    • Patentdokument 2: JP-A-2011-187624
  • Y und dergleichen sind allgemein bekannt als ein Seltenerdelement, das kleinere absolute Werte der Temperaturkoeffizienten der Restflussdichte und Koerzitivfeldstärke als jene von Nd, Pr, Dy, Ho and Tb besitzt. Das Patentdokument 2 hat einen Y-T-B-basierten Permanentmagneten mit Y als dem Seltenerdelement R in dem R-T-B-basierten Permanentmagneten offenbart. Es heißt, dass zwar der Y-T-B-basierte Permanentmagnet Y2Fe14B-Phase mit einem kleinen magnetischen Anisotropiefeld Ha als Hauptphase enthält, jedoch ein Permanentmagnet mit einer praktikablen Koerzitivfeldstärke durch Erhöhen der Mengen von Y und B auf Werte, die höher als jene auf Basis der stöchiometrischen Zusammensetzung von Y2Fe14B sind, bereitgestellt werden kann. Des Weiteren kann durch Verwenden von Y als dem Seltenerdelement R in dem R-T-B-basierten Permanentmagneten ein Permanentmagnet mit kleineren absoluten Werten der Temperaturkoeffizienten der Restflussdichte und der Koerzitivfeldstärke als jenen des Nd-Fe-B-basierten Permanentmagneten erhalten werden. Dagegen weist der Y-T-B-basierte Permanentmagnet, der im Patentdokument 2 offenbart wird, eine Restflussdichte von etwa 0,5 T bis 0,6 T, eine Koerzitivfeldstärke von etwa 250 kA/m bis 350 kA/m auf, und die magnetischen Eigenschaften sind signifikant niedriger als jene des Nd-T-B-basierten Permanentmagneten. Das heißt, der im Patentdokument 2 beschriebene Y-T-B-basierte Permanentmagnet kann kaum den herkömmlichen Nd-T-B-basierten Permanentmagneten ersetzen. Des Weiteren ist Y eine Art von Rohmaterial, das leicht oxidiert werden kann, jedoch ist die Variation bzw. Schwankung der magnetischen Eigenschaften nicht beschrieben worden.
  • ZUSAMMENFASSUNG
  • Die vorliegende Erfindung ist im Hinblick auf die oben erwähnte Situation bewerkstelligt worden. Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, einen Permanentmagneten mit hervorragenden Temperatureigenschaften und magnetischen Eigenschaften bereitzustellen, die sich sogar unter einer hohen Temperatur von über 100°C nicht in signifikanter Weise verschlechtern im Vergleich zu dem R-T-B-basierten Permanentmagneten, der im menschlichen Lebensumfeld, bei Industriezweigen und Beförderungsmitteln und dergleichen weitverbreitet ist.
  • Um die oben genannten Probleme zu lösen und das Ziel der vorliegenden Erfindung zu erreichen, wird eine Rohlegierung für den R-T-B-basierten Permanentmagneten der vorliegenden Erfindung bereitgestellt, deren Produkt eine Hauptphasenkörner mit einer Zusammensetzung von (R11-xR2x)2T14B aufweist (wobei R1 mindestens ein Seltenerdelement repräsentiert, welches nicht Y, La oder Ce einschließt, R2 (ein) Seltenerdelement(e) repräsentiert, bestehend aus mindestens einem der Gruppe, die aus Y, La und Ce besteht, T mindestens ein Übergangsmetallelement repräsentiert, das Fe oder die Kombination von Fe und Co als (ein) essentielle(s) Element(e) enthält, und 0,1 ≤ x ≤ 0,5) und 25 ppm bis 300 ppm Ca bezüglich des Gewichtsverhältnisses enthält. Mit einer solchen Struktur kann ein Permanentmagnet mit hervorragenden Temperatureigenschaften und magnetischen Eigenschaften, der sich im Vergleich zu dem herkömmlichen R-T-B-basierten Permanentmagneten nicht signifikant verschlechtert, in stabiler Weise hergestellt werden.
  • Da das/die Seltenerdelement(e), die sich aus mindestens einem zusammensetzen, das aus der Gruppe gewählt wird, die aus Y, La und Ce besteht, für die Zusammensetzung der Hauptphasenkörner gewählt wird/werden, wird der absolute Wert des Temperaturkoeffizienten des magnetischen Anisotropiefeldes niedriger als derjenige von Nd und dergleichen, und es kann ein Permanentmagnet mit hervorragenden Temperatureigenschaften und magnetischen Eigenschaften, welcher sich nicht signifikant verschlechtert, hergestellt werden.
  • Andererseits ist allgemein bekannt, dass Y, La und Ce eine höhere Reaktivität im Vergleich zu Nd und dergleichen aufweisen. In dieser Hinsicht können sie mit Fremdsubstanzen im Speicher- oder im Pulverisierungsprozess reagieren, und es ist somit schwierig, in stabiler Weise eine hohe Koerzitivfeldstärke vorzusehen. Die Aktivität der Rohlegierung nimmt ab und die Reaktion mit den Fremdsubstanzen in dem Speicher- und Pulverisierungsprozess kann durch Verwenden einer Rohlegierung für den R-T-B-basierten Permanentmagneten mit einer geeigneten Menge an Ca reduziert werden.
  • Des Weiteren besitzt jedes von Y, La und Ce einen anderen Schmelzpunkt als Nd. Zu einem abnormalen Kornwachstum kommt es wahrscheinlich in dem Sinterprozess, wenn mehrere Seltenerdelemente mit verschiedenen Schmelzpunkten gemischt werden. Eine kleinere Phase liegt in dem Sinterprozess vor, und das abnormale Kornwachstum kann durch Verwenden einer Rohlegierung für den R-T-B-basierten Permanentmagneten mit einer angemessenen Menge an Ca gehemmt werden.
  • In der Rohlegierung für den R-T-B-basierten Permanentmagneten der vorliegenden Erfindung beträgt die Menge von O (Sauerstoff) vorzugsweise 500 ppm bis 5000 ppm bezüglich des Gewichtsverhältnisses. Ein Permanentmagnet mit hervorragenden Temperatureigenschaften kann weiter durch Regulieren der Menge von O innerhalb des genannten Bereichs in stabiler Weise hergestellt werden.
  • O gilt allgemein als ein Element, das die magnetischen Eigenschaften verschlechtert. Wenn dagegen eine passende Menge an O enthalten ist, kann der Effekt der Hemmung des abnormalen Kornwachstums wirksam verbessert werden.
  • Ein R-T-B-basierter Permanentmagnet, der dadurch gekennzeichnet ist, dass er 15 ppm bis 250 ppm Ca bezüglich des Gewichtsverhältnisses enthält, kann durch Verwenden der Rohlegierung für den R-T-B-basierten Permanentmagneten, der im Abschnitt [0007] beschrieben wird, und Sintern erhalten werden.
  • Des Weiteren kann ein R-T-B-basierter Permanentmagnet, der dadurch gekennzeichnet ist, dass er 15 ppm bis 250 ppm Ca bezüglich des Gewichtsverhältnisses und 600 ppm bis 6000 ppm O bezüglich des Gewichtsverhältnisses enthält, durch Verwenden der Rohlegierung für den R-T-B-basierten Permanentmagneten, der im Abschnitt [0011] beschrieben wird, und Sintern erhalten werden.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein Permanentmagnet mit hervorragenden Temperatureigenschaften und magnetischen Eigenschaften, die sich nicht signifikant verschlechtern, in stabiler Weise hergestellt werden durch Verwenden einer Rohlegierung für den R-T-B-basierten Permanentmagneten, in dem das/die Seltenerdelement(e), bestehend aus mindestens einem der Gruppe, die aus Y, La und Ce besteht, als eine vorbestimmte Menge des Seltenerdelements R in dem R-T-B-basierten Permanentmagneten ausgewählt ist und eine geeignete Menge an Ca enthalten ist.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Die Ausführungsformen zur Durchführung der vorliegenden Erfindung werden im Detail beschrieben. Jedoch ist die vorliegende Erfindung nicht durch die folgenden Ausführungsformen beschränkt. Des Weiteren können die weiter unten beschriebenen Bestandselemente Elemente einschließen, die ohne weiteres von Fachleuten auf dem Gebiet angenommen werden, und Elemente, die im Wesentlichen identisch sind. Ferner können die weiter unten beschriebenen Bestandselemente in zweckmäßiger Weise kombiniert werden.
  • Das Rohmaterial für den R-T-B-basierten Permanentmagneten der vorliegenden Ausführungsform ist dadurch gekennzeichnet, dass das Produkt davon eine Hauptphasenkörner mit einer Zusammensetzung von (R11-xR2x)2T14B aufweist (wobei R1 mindestens ein Seltenerdelement repräsentiert, welches nicht Y, La oder Ce einschließt, R2 das/die Seltenerdelement(e) repräsentiert, bestehend aus mindestens einem der Gruppe, die aus Y, La und Ce besteht, T mindestens ein Übergangsmetallelement repräsentiert, das Fe oder die Kombination von Fe und Co als (ein) essentielle(s) Element(e) enthält, und 0,1 ≤ x ≤ 0,5) und 25 ppm bis 300 ppm Ca bezüglich des Gewichtsverhältnisses enthält.
  • Durch Verwenden einer Rohlegierung für den R-T-B-basierten Permanentmagneten, in dem das/die Seltenerdelement(e), bestehend aus mindestens einem der Gruppe, die aus Y, La und Ce besteht, als eine vorbestimmte Menge des Seltenerdelements R in dem R-T-B-basierten Permanentmagneten ausgewählt ist und eine geeignete Menge an Ca enthalten ist, kann die Menge an Fremdsubstanzen durch Reduzieren der Reaktionen mit den Fremdsubstanzen bei der Herstellung des Magneten reduziert werden und die Durchmesserverteilung in den Hauptphasenkörnern wird in dem Maße verbessert, wie das abnormale Kornwachstum gehemmt wird.
  • In der Rohlegierung für den R-T-B-basierten Permanentmagneten der vorliegenden Erfindung beträgt die Menge an Ca 25 ppm bis 300 ppm bezüglich des Gewichtsverhältnisses. Wenn die Menge weniger als 25 ppm beträgt, wird der Effekt der Reduzierung der Reaktion mit Fremdsubstanzen während der Herstellung des Magneten und der Effekt der Hemmung des abnormalen Kornwachstums nicht in ausreichender Weise vorgesehen. Wenn demgegenüber die Menge 300 ppm übersteigt, nimmt das Verhältnis der Neben- bzw. Minoritätsphase zu und die magnetischen Eigenschaften verschlechtern sich signifikant.
  • Hier enthält die Rohlegierung für den R-T-B-basierten Permanentmagneten der vorliegenden Erfindung vorzugsweise 500 ppm bis 5000 ppm O bezüglich des Gewichtsverhältnisses. Wenn die Menge von O auf innerhalb des genannten Bereichs reguliert wird, kann der Effekt der Hemmung des abnormalen Kornwachstums durch die kleinere Phase, die Ca und O enthält, verbessert werden, und die Durchmesserverteilung der Hauptphasenkörner kann verbessert werden. Wenn die Menge von O kleiner als 500 ppm ist, wird der Effekt der Hemmung des abnormalen Kornwachstums während der Herstellung des Magneten nicht in ausreichender Weise vorgesehen. Wenn demgegenüber die Menge 5000 ppm übersteigt, nimmt der Anteil der kleineren Phase zu und es werden keine hohen magnetischen Eigenschaften bereitgestellt.
  • Der R-T-B-basierte Permanentmagnet der vorliegenden Ausführungsform enthält 11 At-% bis 18 At-% Seltenerdelement(e). Wenn die Menge des Seltenerdelements R kleiner als 11 At-% ist, ist die Bildung der in dem R-T-B-basierten Permanentmagneten enthaltenen R2T14B-Phase unzureichend, und es wird ein weiches magnetisches α-Fe und dergleichen ausgefällt, und die Koerzitivfeldstärke nimmt signifikant ab. Wenn demgegenüber die Menge von R 18 At-% übersteigt, nimmt das Volumenverhältnis der R2T14B-Phase ab, und es nimmt die Restmagnetflussdichte ab.
  • In dem R-T-B-basierten Permanentmagneten der vorliegenden Ausführungsform können das/die Seltenerdelement(e) Verunreinigungen enthalten, die von Rohmaterialien stammen. Des Weiteren, wenn man den Erhalt eines Magnetfelds mit hoher Anisotropie ins Auge fasst, ist es bevorzugt, dass R1 Nd, Pr, Dy, Ho oder Tb ist. Daneben ist vom Gesichtspunkt der Kosten der Rohmaterialien und der Korrosionsbeständigkeit Nd stärker bevorzugt.
  • In dem R-T-B-basierten Permanentmagneten der vorliegenden Ausführungsform liegt die Menge x von R2 in der Zusammensetzung der Hauptphasenkörner im Bereich von 0,1 ≤ x ≤ 0,5. Wenn x kleiner als 0,1 ist, wird kein Permanentmagnet mit hervorragenden Temperatureigenschaften erhalten. Dies, so nimmt man an, ist den kleinen Verhältnissen von Y, La und Ce zu dem Seltenerdelement zuzuschreiben. Wenn x größer als 0,5 ist, verschlechtert sich die Restmagnetflussdichte Br signifikant. Dies liegt daran, dass Y, La und Ce keine größere Magnetisierung in dem R2T14B-Permanentmagneten im Vergleich zu Nd oder dergleichen zeigen.
  • In dem R-T-B-basierten Permanentmagneten der vorliegenden Ausführungsform ist T ein oder mehrere Übergangsmetallelemente, die Fe oder eine Kombination von Fe und Co als essentielle(s) Element(e) enthalten. Die Menge von Co ist vorzugsweise 0 At-% oder mehr und 10 At-% oder weniger relativ zu derjenigen von T. Die Curie-Temperatur kann durch Erhöhen der Menge von Co erhöht werden, und damit kann die Abnahme der Koerzitivfeldstärke relativ zu der Zunahme der Temperatur auf ein niedriges Level unterdrückt werden. Des Weiteren kann die Korrosionsbeständigkeit des Permanentmagneten auf Seltenerdbasis durch Erhöhen der Menge von Co verbessert werden.
  • Der R-T-B-basierte Permanentmagnet gemäß der vorliegenden Ausführungsform enthält 5 At-% bis 8 At-% B. In dem Fall, dass die Menge von B kleiner als 5 At-% ist, kann keine hohe Koerzitivfeldstärke erhalten werden. Wenn demgegenüber die Menge von B mehr als 8 At-% beträgt, tendiert die Restmagnetflussdichte dazu, abzunehmen. Daher wird die Obergrenze von B mit 8 At-% festgelegt. Ferner kann ein Teil von B durch C substituiert werden. Die Substitutionsmenge von C ist bevorzugt 10 At-% oder weniger relativ zu B.
  • Der R-T-B-basierte Permanentmagnet der vorliegenden Ausführungsform kann entweder Al oder Cu oder beide davon in einer Menge von 0,01 At-% bis 1,2 At-% enthalten. Dadurch, dass der erhaltene Permanentmagnet entweder Al oder Cu oder beide davon innerhalb eines solchen Bereichs enthält, besitzt dieser eine hohe Koerzitivfeldstärke, eine hohe Korrosionsbeständigkeit und verbesserte Temperatureigenschaften.
  • Der R-T-B-basierte Permanentmagnet der vorliegenden Ausführungsform darf andere Elemente enthalten. Zum Beispiel können Zr, Ti, Bi, Sn, Ga, Nb, Ta, Si, V, Ag, Ge oder andere Elemente in geeigneter Weise enthalten sein.
  • Seltenerdmetall oder Seltenerd-basierende Legierung, reines Eisen, Eisen-Bor oder die Legierungen davon und dergleichen können als Rohlegierung für den R-T-B-basierten Permanentmagneten der vorliegenden Ausführungsform verwendet werden. Was Ca betrifft, kann ein Metall von Ca, eine Legierung auf Ca-Basis oder dergleichen verwendet werden. Verschiedene Oxide können als O verwendet werden. Weil aber ein Teil der Rohmetalle Ca und O enthalten kann, sollte der Reinheitsgrad der Rohmetalle gewählt werden und die Gesamtmenge von Ca und O sollte auf einen vorbestimmten Wert eingestellt werden.
  • Im Folgenden werden bevorzugte Beispiele des Herstellungsverfahrens für die vorliegende Erfindung beschrieben. Bei der Herstellung des R-T-B-basierten Permanentmagneten in der vorliegenden Ausführungsform wird/werden zuerst die Rohlegierung(en) damit hergestellt, womit ein R-T-B-basierter Magnet mit einer gewünschten Zusammensetzung erhalten werden kann. Die Rohlegierung(en) kann/können durch das Bandgießverfahren oder andere allgemein bekannte Schmelzverfahren unter Vakuum oder unter einer inerten Atmosphäre, vorzugsweise einer Ar-Atmosphäre, hergestellt werden. In dem Bandgießverfahren wird das geschmolzene Metall, das durch Schmelzen des/der Ausgangsmetalle(s) in einer nicht-oxidativen Atmosphäre, wie einer Ar-Atmosöphäre, erhalten wird, auf eine Oberfläche einer rotierenden Walze gesprüht. Das geschmolzene Metall, das durch die Walze abgeschreckt bzw. abgekühlt wird, wird abgeschreckt und zu einer dünnen Platte oder einem Blech (einer schuppenartigen Form) verfestigt. Die abgeschreckte und verfestigte Legierung wird mit einer gleichförmigen Struktur mit einer Korngröße von 1 μm bis 50 μm versehen. Das Verfahren zur Herstellung der Rohlegierung ist nicht auf das Bandgießverfahren beschränkt, und die Rohlegierung kann auch durch Schmelzverfahren, wie das Hochfrequenz-Induktionsschmelzverfahren und dergleichen, erhalten werden. Des Weiteren, um beispielsweise die Entmischung bzw. Segregation nach dem Schmelzverfahren zu verhindern, kann beispielsweise das geschmolzene Metall auf eine wassergekühlte Kupferplatte gegossen werden, um so verfestigt zu werden. Die durch das Reduktions-Diffusionsverfahren erhaltene Legierung kann ebenfalls als die Rohlegierung verwendet werden.
  • Im Fall des Erhalts des R-T-B-basierten Permanentmagneten in der vorliegenden Erfindung kann, obwohl das so genannte Einzellegierungsverfahren für die Fertigung eines Magneten aus einer einzigen Legierungsart im Wesentlichen angewandt wird, das so genannte Mischverfahren ebenfalls angewandt werden. In dem Mischverfahren werden eine Legierung (Legierung mit niedrigem R-Gehalt) für die Hauptphase, die hauptsächlich R2T14B-Kristalle als die Hauptphasenkörner enthält, und eine Legierung (Legierung mit hohem R-Gehalt), die mehr R als die Legierung mit niedrigem R-Gehalt enthält und auf effiziente Weise zur Bildung der Korngrenze beiträgt, verwendet.
  • Die Rohlegierung(en) wird/werden einem Pulverisierungsprozess unterworfen. Wenn das Mischverfahren zur Anwendung kommt, werden die Legierung mit niedrigem R-Gehalt und die Legierung mit hohem R-Gehalt getrennt pulverisiert oder zusammen pulverisiert. Das Pulverisierungsverfahren schließt einen Grobpulverisierungsschritt und einen Feinpulverisierungsschritt ein. Zunächst wird/werden die Rohlegierung(en) grob pulverisiert, in einem Maße, dass ein Teilchendurchmesser von etwa mehreren Hundert μm erhalten wird. Die Grobpulverisierung wird vorzugsweise in der Atmosphäre eines Inertgases unter Verwendung eines Stampfwerks, eines Backenbrechers, einer Braun- bzw. Brown-Mühle oder dergleichen durchgeführt. Vor der Grobpulverisierung ist es wirksam, die Pulverisierung durch Absorbieren von Wasserstoff in der Rohlegierung und dann Freisetzen des Wasserstoffs durchzuführen. Der Zweck für die Wasserstoff freisetzende Behandlung ist die Reduzierung von Wasserstoff, was die Verunreinigungen in dem Sintermagneten auf Seltenerdbasis darstellt. Die aufrechterhaltende Erwärmungstemperatur für die Wasserstoffabsorption ist auf 200°C oder höher, vorzugsweise 350°C oder höher festgelegt. Die Zeit zum Aufrechterhalten hängt von ihrer Beziehung mit der Aufrechterhaltungstemperatur, der Dicke der Rohlegierung und dergleichen ab, ist aber auf mindestens 30 Minuten oder länger, vorzugsweise 1 Stunde oder länger festgelegt. Die Wasserstoff freisetzende Behandlung erfolgt in Vakuum oder in dem Gasstrom von Ar. Des Weiteren sind die Wasserstoff absorbierende Behandlung und die Wasserstoff freisetzende Behandlung kein essentieller Prozess. Es ist auch möglich, die Wasserstoffpulverisierung als die Grobpulverisierung zu positionieren und eine mechanische Grobpulverisierung wegzulassen.
  • Nach der Grobpulverisierung wird erfolgt der Feinpulverisierungsprozess. Während der Feinpulverisierung wird eine Strahlmühle hauptsächlich zum Pulverisieren des grob pulverisierten Pulvers mit einem Teilchendurchmesser von ungefähr mehreren Hundert μm zu einem Pulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 2,5 μm bis 6 μm, vorzugsweise 3 μm bis 5 μm, eingesetzt. Das Verfahren unter Verwendung einer Strahlmühle soll Inertgas mit hohem Druck über eine schmale Düse entlassen, um einen Hochgeschwindigkeits-Gasstrom zu erzeugen, das grob pulverisierte Pulver mit dem Hochgeschwindigkeits-Gasstrom zu beschleunigen, und ein Zusammenstoßen zwischen grob pulverisierten Pulvern oder ein Zusammenstoßen zwischen grob pulverisierten Pulvern und einem Ziel oder einer Behälterwand zu bewirken.
  • Die Nasspulverisierung kann ebenfalls in der Feinpulverisierung angewandt werden. Bei der Nasspulverisierung kann eine Kugelmühle, ein Nass-Attritor oder dergleichen zum Einsatz kommen, um das grob pulverisierte Pulver mit einem Teilchendurchmesser von etwa mehreren Hundert μm zu einem feinen Pulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1,5 bis 5 μm, vorzugsweise 2 bis 4,5 μm, zu pulverisieren.
  • Um die Schmierfähigkeit und Orientierung in dem Formungsprozess zu verbessern, können Fettsäuren oder Derivate davon oder Kohlenwasserstoffe, zum Beispiel eine Substanz auf Stearinsäurebasis oder eine Substanz auf Oleinsäurebasis, wie Zinkstearat, Calciumstearat, Aluminiumstearat, Stearinsäureamid, Oleinsäureamid, Ethylenbis(isostearinsäureamid), Paraffin und Naphthalen als Kohlenwasserstoffe und dergleichen in einer Menge von etwa. 0,01 Gew.-% bis 0,3 Gew.-% während eines Feinpulverisierungsverfahrens hinzugegeben werden.
  • Das fein pulverisierte Pulver wird einem Formungsprozess in einem Magnetfeld unterworfen. In dem Formungsprozess in einem Magnetfeld kann der Formungsdruck auf einen Bereich von 0,3 Tonnen/cm2 bis 3 Tonnen/cm2 (30 MPa bis 300 MPa) eingestellt werden. Der Formungsdruck kann vom Anfang bis zum Ende des Formungsprozesses konstant sein oder schrittweise erhöht oder schrittweise verringert werden oder unregelmäßig sein. Je niedriger der Formungsdruck ist, umso besser ist die Orientierung. Wenn der Formungsdruck aber zu niedrig ist, ist die Festigkeit des geformten Körpers unzureichend, was zu Problemen in der Handhabung führt. Daher wird unter Berücksichtigung des oben Stehenden der Formungsdruck innerhalb des oben genannten Bereichs gewählt. Der geformte Körper, der durch Formen in einem Magnetfeld erhalten wird, weist in der Regel eine relative Enddichte von 40% bis 60% auf.
  • Das angelegte Magnetfeld kann ungefähr 960 kA/m bis 1600 kA/m stark sein. Das angelegte Magnetfeld ist nicht auf ein statisches Magnetfeld beschränkt, und ein gepulstes Magnetfeld kann ebenfalls angewandt werden. Ferner können ein statisches Magnetfeld und ein gepulstes Magnetfeld in Kombination angewandt werden.
  • Der geformte Körper wird einem Sinterverfahren unterzogen. Das Sinterverfahren wird in einem Vakuum oder in einer Inertgas-Atmosphäre durchgeführt. Es ist notwendig, die Sintertemperatur und die Aufrechterhaltungszeit für das Sintern gemäß zahlreichen Bedingungen, wie der Zusammensetzung, dem Pulverisierungsverfahren, dem Unterschied zwischen dem durchschnittlichen Teilchendurchmesser und der Teilchengrößenverteilung und dergleichen, anzupassen. Jedoch kann das Sinterverfahren bei einer Temperatur von etwa 1000°C bis 1200°C für 2 Stunden durchgeführt werden.
  • Nach dem Sinterverfahren kann der erhaltene Sinterkörper einer Alterungsbehandlung unterworfen werden. Das Verfahren der Alterungsbehandlung ist wirksam zur Anpassung der Koerzitivfeldstärke, doch ist es schwierig, die Schwankung der Koerzitivfeldstärke nur durch das Alterungsbehandlungsverfahren zu reduzieren.
  • BEISPIELE
  • Im Folgenden wird die vorliegende Erfindung im Detail auf der Grundlage von Beispielen und Vergleichsbeispielen beschrieben. Jedoch ist die vorliegende Erfindung nicht auf die weiter unten beschriebenen Beispiele beschränkt.
  • Vorbestimmte Mengen von Metallen der Seltenerdelemente, elektrolytischem Eisen, Eisen-Bor und Additivelementen wurden gewogen, und es wurde eine R-T-B-Legierung in der Gestalt eines dünnen Blechs durch ein Bandgießverfahren hergestellt, so dass die Zusammensetzung der Hauptphasenkörner zu (R11-xR2x)2T14B wurde, und es wurden die vorbestimmten Ca und O hinzugegeben. Nachdem die Legierung zu einem grob pulverisierten Pulver durch Wärmebehandeln unter Rühren in einem Gasstrom von Wasserstoff pulverisiert worden war, wurde Oleinsäureamid als ein Schmiermittel hinzugegeben, und es wurde ein feines Pulver (mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 3 μm) mit Hilfe einer Strahlmühle in einer nicht-oxidativen Atmosphäre hergestellt. Das erhaltene feine Pulver wurde in eine Form (mit einer Öffnungsgröße von 20 mm × 18 mm) gefüllt und einem uniaxialen Pressformen mit einem Druck von 2,0 Tonnen/cm2 unter einem Magnetfeld (2T), das in einer Richtung senkrecht zu der Pressrichtung angelegt wurde, unterworfen. Der erhaltene Formkörper wurde auf 1090°C erhitzt und 4 Stunden lang auf dieser gehalten, danach wurde er auf Raumtemperatur abgekühlt. Als Nächstes wurden Alterungsbehandlungen bei 850°C für 1 Stunde und bei 530°C für 1 Stunde durchgeführt, um den Sinterkörper zu erhalten.
  • Hier wurde Fe als T gewählt. Die Herstellungen wurden mit verschiedenen Kombinationen der Spezies und Mengen von R1, R2 und Mengen von Ca und O, die in der Tabelle 1 gezeigt sind, durchgeführt. Hier repräsentierte in dem Fall, dass eine Vielzahl von Elementen als R2 enthalten war, der Wert von jedem Element von R2 den Anteil innerhalb R2: Des Weiteren wurden auch die Analysenergebnisse von Ca und O in dem hergestellten gesinterten Körper aufgeführt. [Tabelle 1]
    Spezies von R1 Spezies von R2 x Rohlegierung Sinterkörper
    Menge an Ca (ppm) Menge an O (ppm) Menge an Ca (ppm) Menge an O (ppm)
    Beispiel 1 Nd Y 0,25 150 1500 127 2005
    Beispiel 2 Nd Ce 0,25 150 1500 125 2010
    Beispiel 3 Nd La 0,25 150 1500 128 2008
    Beispiel 4 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,25 150 1500 130 2009
    Beispiel 5 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,50 150 1500 130 2015
    Beispiel 6 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,10 150 1500 124 2003
    Beispiel 7 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,25 280 1500 243 2005
    Beispiel 8 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,25 30 1500 22 2021
    Beispiel 9 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,25 150 5500 130 6190
    Beispiel 10 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,25 150 25 124 519
    Beispiel 11 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,25 150 3000 133 3554
    Beispiel 12 Nd Y0,25Ce0,5La0,25 0,25 150 1500 131 2015
    Beispiel 13 Nd Y0,25Ce0,25La0,5 0,25 150 1500 129 2008
    Beispiel 14 Pr Y0,5Ce0,25La0,25 0,25 150 1500 127 2010
    Vergleichsbeispiel 1 Nd - 0,00 150 1500 121 2003
    Vergleichsbeispiel 2 Nd Pr 0,25 150 1500 122 2010
    Vergleichsbeispiel 3 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,55 150 1500 129 2020
    Vergleichsbeispiel 4 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,05 150 1500 123 2001
    Vergleichsbeispiel 5 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,25 400 1500 354 2004
    Vergleichsbeispiel 6 Nd Y0,5Ce0,25La0,25 0,25 10 1500 5 2210
  • Es konnte anhand der Tabelle 1 ersehen werden, dass, wenn eine Rohlegierung für den R-T-B-basierten Permanentmagneten innerhalb der in Anspruch 3 und Anspruch 4 definierten Bereiche bei der Herstellung verwendet wurde, ein R-T-B-basierter Permanentmagnet mit Mengen von Ca und O innerhalb der in Anspruch 1 und Anspruch 2 definierten Bereiche erhalten würde.
  • Die magnetischen Eigenschaften des hergestellten gesinterten Körpers bei einer Temperatur von 100°C wurden mit Hilfe eines BH-Tracers gemessen. Einhundert Proben wurden für jede der Kombinationen hergestellt, und es wurde die Restmagnetflussdichte und die Koerzitivfeldstärke aus den Durchschnittswerten dieser 100 Proben ermittelt. Des Weiteren wurde die Verteilung der Koerzitivfeldstärke definiert als (der Maximalwert – der Mindestwert)/(der Maximalwert + der Mindestwert) × 100 und berechnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt. [Tabelle 2]
    Temperatur bei der Messung (°C) Restmagnetflussdichte Br (mT) Koerzitivfeldstärke HcJ (kA/m) Verteilung (%)
    Beispiel 1 100 1251 637 11
    Beispiel 2 100 1245 640 11
    Beispiel 3 100 1250 635 11
    Beispiel 4 100 1247 640 11
    Beispiel 5 100 1195 670 11
    Beispiel 6 100 1299 603 11
    Beispiel 7 100 1233 668 11
    Beispiel 8 100 1248 606 12
    Beispiel 9 100 1160 635 13
    Beispiel 10 100 1190 601 14
    Beispiel 11 100 1240 640 11
    Beispiel 12 100 1245 638 11
    Beispiel 13 100 1248 639 11
    Beispiel 14 100 1240 642 11
    Vergleichsbeispiel 1 100 1310 477 15
    Vergleichsbeispiel 2 100 1268 482 16
    Vergleichsbeispiel 3 100 901 560 19
    Vergleichsbeispiel 4 100 1240 463 16
    Vergleichsbeispiel 5 100 1170 487 16
    Vergleichsbeispiel 6 100 1148 477 22
  • Anhand der Beispiele und Vergleichsbeispiele war klar zu erkennen, dass, wenn die Zusammensetzung unter den in Anspruch 1 definierten Bereich fiel, ein Permanentmagnet mit hervorragenden Temperatureigenschaften in stabiler Weise hergestellt werden konnte. Außerdem konnte, wenn die Zusammensetzung unter den in Anspruch 1 und Anspruch 2 definierten Bereich fiel, ein Permanentmagnet mit besonders exzellenten Temperatureigenschaften in stabiler Weise hergestellt werden.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • JP 59-46008 A [0002, 0004]
    • JP 2011-187624 A [0004]

Claims (4)

  1. R-T-B-basierter Permanentmagnet, umfassend Körner einer Hauptphase mit einer Zusammensetzung von (R11-xR2x)2T14B, und weiterhin umfassend 15 ppm bis 250 ppm Ca bezüglich des Gewichtsverhältnisses, wobei R1 mindestens ein Seltenerdelement repräsentiert, welches weder Y, noch La, noch Ce einschließt, R2 Seltenerdelement(e) repräsentiert, bestehend aus mindestens einem der Gruppe, die aus Y, La und Ce besteht, T mindestens ein Übergangsmetallelement repräsentiert, das Fe oder die Kombination von Fe und Co als essentielle(s) Element(e) enthält, und 0,1 ≤ x ≤ 0,5.
  2. R-T-B-basierter Permanentmagnet gemäß Anspruch 1, wobei O in einer Menge von 600 ppm bis 6000 ppm bezüglich des Gewichtsverhältnisses enthalten ist.
  3. Rohlegierung für einen R-T-B-basierten Permanentmagneten, umfassend 25 ppm bis 300 ppm Ca bezüglich des Gewichtsverhältnisses, aus der ein Produkt mit Hauptphasenkörnern mit einer Zusammensetzung von (R11-xR2x)2T14B erhalten wird, wobei R1 mindestens ein Seltenerdelement repräsentiert, welches nicht Y, La oder Ce einschließt, R2 Seltenerdelement(e) repräsentiert, bestehend aus mindestens einem der Gruppe, die aus Y, La und Ce besteht, T mindestens ein Übergangsmetallelement repräsentiert, das Fe oder die Kombination von Fe und Co als essentielle(s) Element(e) enthält, und 0,1 ≤ x ≤ 0,5.
  4. Rohlegierung für einen R-T-B-basierten Permanentmagneten gemäß Anspruch 3, wobei O in einer Menge von 500 ppm bis 5000 ppm bezüglich des Gewichtsverhältnisses enthalten ist.
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