CN101872668B - 具有优良磁化特性的烧结钕铁硼稀土永磁体及其制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及具有优良磁化特性的烧结钕铁硼稀土永磁体，其组分为：(R¹ _a，R² _b)Fe_100-a-b-c-dM_cB_d，R¹为Nd；或者包括Nd和选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Pm、Sm和Eu的稀土类元素中的至少一种元素；R²包括Yb和选自Tb、Dy、Gd、Ho、Er、Tm、Lu的稀土类元素中的至少一种元素；M包括Cr和选自Co、Cu、Al、Cr、Ga、Nb、Ti、V、Mn、Sn、Ca、Mg、Pb、Sb、Zn、Si、Ni、Mo、W和Ta中的至少一种元素；本发明制造出了在磁路为开路状态下易于充磁到饱和的烧结Nd-Fe-B磁体，并且该方法成本较低、方法简单、容易实现大规模工业化生产。

Description

具有优良磁化特性的烧结钕铁硼稀土永磁体及其制造方法

技术领域

本发明涉及烧结钕铁硼稀土永磁合金，更具体地说，涉及一种具有优良磁化特性的烧结钕铁硼稀土永磁磁体，以及提供了制造该烧结钕铁硼稀土永磁体的方法。

背景技术

烧结钕铁硼应用广泛，目前被越来越多的应用于电机等高端产业。在高端电机领域，为了便于装配，一般采用把未充磁的磁体装入磁路后再充磁的方法(参见1999年12月出版的《磁性材料与器件》第3卷第6期第43页刘亚丕和刑怀中的论文“稀土永磁磁体系统的饱和充磁若干问题探讨”)，以获得电机需要的磁场。然而用户的充磁装置所能提供的磁场因受到空间的限制，通常不能提供足够大的充磁磁场使烧结Nd-Fe-B磁体饱和磁化。在这样的情况下，为了使电机内部空间具有足够大的磁通和磁感应强度，电机制造者往往采用具有更高剩磁的磁体来获得所需要的磁通。这直接导致了烧结Nd-Fe-B磁体磁性能(剩磁和磁能积)的过高消费，例如本来可以使用磁能积为35MGOe磁体的电机，被迫使用38MGOe以上的磁体。显然，这将增加电机的成本，也影响到烧结Nd-Fe-B的更广泛应用。因此如何改善烧结Nd-Fe-B磁体的充磁特性，从而使磁体更加容易充磁到磁化饱和状态，成了烧结Nd-Fe-B磁体应用面临的突出问题。然而对于这个重要问题至今为止还没有看到有效的解决方法以及相关的专利和文献报道。

目前市场上在开路状态下普通高性能磁体通常需要2.0T以上的充磁场才能使其充磁到饱和或接近饱和状态。一些磁部件通常需将磁体装配好后再进行充磁，目前拥有的充磁装置提供的磁场很难满足将这些装配好的磁器件充磁到饱和状态的要求。特别是长径比κ(长径比的定义为：磁体充磁方向的长度与磁体垂直于充磁方向平面的最大直径之比，如图1所示)越小的磁体，开路状态下磁化到饱和所需的磁场越大！因此，要想磁体的剩磁和磁能积能够得到充分利用，必须开发具有优良磁化特性的易于饱和充磁的烧结Nd-Fe-B磁体。

处于热退磁状态的大块磁体(多晶体)在外磁场中磁化，当磁场由零逐渐增加时，磁体的磁化强度M或磁感应强度B也逐渐的增加，这个过程即称为磁体的技术磁化过程。磁体的易磁化程度可用磁化过程中的最低饱和磁化场强度值Hmax来表征。根据IEC404-5及GB/T3217中规定“当磁化场强度由某一值增加50％时，试样的B_r和H_cj增加均不超过1％，该磁场值就被认为是这种永磁材料的最低饱和磁化场强度值”。在闭路磁化状况下，磁体的最低饱和磁化场越小，说明磁体越容易磁化；在开路状态下，磁体的磁化过程与其形状、尺寸密切相关，相同形状和尺寸的磁体，其最低饱和磁化场越小，磁体越容易磁化。为方便表征，通常使用统一形状尺寸的磁体在开路状态下的磁化曲线来描述磁体易磁化程度。磁化曲线就是磁体技术磁化过程中反映M或B与外磁场关系的曲线。磁化曲线对磁体材料的组织是敏感的，它的形状强烈地依赖于磁体的类型、成分、取向方向、材料的织构、及其显微组织。

一些复相多畴的永磁材料其成分和结构不均匀，容易在诸如第二相或晶体缺陷如晶界、空位等位置形成畴壁钉扎中心。这类磁体在磁化过程中，其热退磁状态样品随磁化场的增加，起初磁化程度十分缓慢，当磁场增加到一个临界场时，磁化程度急剧增加，直到饱和。即畴壁钉扎中心会提高起始磁化曲线上磁体饱和磁化所需要的充磁磁场强度。由此，对烧结Nd-Fe-B而言，要降低饱和磁化所需充磁磁场强度就需要在制造磁体时尽可能减少或消除主相晶粒内部诸如第二相或晶体缺陷等形成的畴壁钉扎中心。

发明内容

鉴于上述问题，本发明的目的在于提供具有优良磁化特性的高性能烧结钕铁硼稀土永磁体和制造该类磁体的方法，用以降低Nd-Fe-B磁体磁化饱和的充磁磁场强度。

本发明通过优化磁体成分，并且在工艺过程中引入预取向处理，从而优化烧结Nd-Fe-B磁体的显微组织及取向，降低磁体饱和磁化所需的充磁磁场强度。

根据本发明的一方面，具有优良磁化特性的烧结钕铁硼稀土永磁体，其组分为：(R¹ _a，R² _b)Fe_100-a-b-c-dM_cB_d，

R¹为Nd，或者包括Nd和选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Pm、Sm和Eu的稀土类元素中的至少一种元素；

R²包括Yb和选自Tb、Dy、Gd、Ho、Er、Tm、Lu的稀土类元素中的至少一种元素；

M包括Cr和选自Co、Cu、Al、Ga、Nb、Zr、Ti、V、Mn、Sn、Ca、Mg、Pb、Sb、Zn、Si、Ni、Mo、W和Ta中的至少一种元素；

Fe为Fe和不可避免的杂质；

a、b、c、d为各元素的原子百分比，其中，8.5at.％≤a≤15at.％，0≤b≤5at.％，12.5at.％≤a+b≤16at.％，0≤c≤3at.％，5at.％≤d≤6at.％；

并且，在生坯磁体进行烧结前将混合的磁粉放入最大磁场为7T或以上的脉冲磁场中进行预取向，后经最大静磁场为2T或以上的磁场中取向。

最好，R²为Yb₂O₃和选自Tb₂O₃、Dy₂O₃、Gd₂O₃、Ho₂O₃、Er₂O₃、Tm₂O₃、Lu₂O₃中的至少一种化合物。优选地，R²为Yb₂O₃、Dy₂O₃和Tb₂O₃。其中，R²中的氧(O)在烧结过程中会自动融入富稀土相形成稀土氧化物或者消失，在这里不作为百分数写入。

最好，R¹为Nd、或者Nd和Pr。

最好，M为Cr、Co、Cu、Al和Nb；或者Cr、Co、Cu、Al、Nb、Ga和Ni。

最好，用于评价磁体的磁化特性而进行测量的磁体，是将毛坯切割成尺寸为Φ10mm×2mm的圆柱磁体(长径比κ＝1/5)，该烧结钕铁硼稀土永磁体在常温下技术饱和磁化场强度1.5T≤H_M≤2T时，磁体的磁化强度M或者磁感应强度B的饱和程度为90％以上。

其中，用κ表示磁体的长径比(如图1所示，κ＝l/d)。

磁体的磁化难易程度最科学的表述方法是用最低饱和磁化场H_max来表述，考虑到国标规定中H_max定义是与磁体的退磁特性相关的B_r和H_cj来相联系，与退磁曲线的测量有关。这对于描述磁体的磁化特性不够直观，为了在磁化曲线中更直观地描述磁体的磁化特性，此处用H_M表示开路状态下，(R¹ _a，R² _b)Fe_100-a-b-c-dM_cB_d稀土类烧结磁体在统一形状和尺寸后的常温技术饱和磁化场强度，即为开路状态时在磁化曲线上磁化场强度增加到该值时，该形状和尺寸的磁体磁化强度值M或磁感应强度值B为饱和状态值的90％。

其中，烧结磁体主要包括主相和晶界相，也包括少量稀土氧化物和富B相，还可能包括极少量α-Fe相和外来掺杂物及空洞等。

其中，烧结磁体的内部主相为Nd₂Fe₁₄B结构，其晶粒结构完整，成分均匀；晶界相为富Nd相，主相边界包围均匀的富Nd薄层，其原子分数为约75％Nd和其它稀土元素(Yb，Pr等)，25％Fe；少量的富B相为Nd_1+εFe₄B₄结构，它与少量稀土氧化物、极少量的α-Fe相、外来掺杂物及空洞等在磁体中呈弥散分布。

根据本发明的另一方面，具有优良磁化特性的烧结钕铁硼稀土永磁磁体的制造方法，所述方法包括如下步骤：

(1)熔炼铸锭合金R¹FeMB，将该铸锭合金按常规方法进行粗破碎、氢破碎，再与R²氧化物粉末混合，气流磨制成细粉并混合均匀；混合后磁粉的成份为(R¹ _a，R² _b)Fe_100-a-b-c-dM_cB_d；

R¹为Nd，或者包括Nd和选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Pm、Sm和Eu的稀土类元素中的至少一种元素；

R²包括Yb和选自Tb、Dy、Gd、Ho、Er、Tm、Lu的稀土类元素中的至少一种元素；

M包括Cr和选自Co、Cu、Al、Ga、Nb、Zr、Ti、V、Mn、Sn、Ca、Mg、Pb、Sb、Zn、Si、Ni、Mo、W和Ta中的至少一种元素；

Fe为Fe和不可避免的杂质；

a、b、c、d为各元素的原子百分比，其中，8.5at.％≤a≤15at.％，0≤b≤5at.％，12.5at.％≤a+b≤16at.％，0≤c≤3at.％，5at.％≤d≤6at.％；

(2)把所述磁粉放入最大磁场达到7T或以上的脉冲磁场充磁器中进行预取向；

(3)在最大静磁场为2T或以上的压机中取向，并把磁粉压制成所需尺寸的生坯，再经过180MPa等静压；

(4)等静压后将生坯置于真空烧结炉中先进行烧结，烧结温度为1000℃～1100℃，保温3～4h；

(5)经烧结后的生坯，经过500～600℃回火处理3～5小时后，冷却得到毛坯烧结钕铁硼稀土永磁体。

本发明通过优化磁体成分，并且在制造工艺过程中引入预取向处理，从而优化了烧结钕铁硼磁体的显微组织和取向，降低了磁体饱和磁化所需的充磁磁场强度。本发明所提供的烧结钕铁硼磁体，在低长径比，例如在长径比κ＝1/5的情况下，常温技术饱和磁化场强度1.5T≤H_M≤2T。即在磁体的常温起始磁化曲线上，磁化场强度1.5T≤H_M≤2T时，磁体的磁化强度M或者磁感应强度B达到饱和值的90％以上。这就使得本发明的烧结钕铁硼稀土永磁体的使用者无需配备磁化场强度为2.0以上的充磁场，便可将本发明所提供的烧结钕铁硼稀土永磁体充磁至饱和状态或接近饱和状态，从而降低使用者的设备成本，进而扩大了烧结钕铁硼稀土永磁体的应用范围。

本发明提供的方法所得的烧结Nd-Fe-B磁体，本发明所提供的制造烧结钕铁硼稀土永磁体的方法，通过引入预取向处理工序，制造出了内部组织均匀，杂质相对尽可能少，易被充磁到饱和状态的烧结钕铁硼磁体，并且该方法成本较低、简单易行、容易实现大规模工业化生产。

附图说明

图1为磁体长径比κ定义的示意图，其中κ＝l/d，l为磁体充磁方向的长度，d为磁体垂直于充磁方向平面的最大直径；H为外磁场方向；

图2为本发明烧结钕铁硼稀土永磁体的显微结构示意图；

图3为κ＝1/5试样M/M_饱和-H磁化饱和程度与外磁场关系曲线，选取了其中几个实施例样品在磁化过程中的M/M_饱和-H曲线的比较；

图4为图3的局部放大图。图3和图4显示κ＝1/5的磁体，常温下，技术磁化场强度为1.5T≤H_M≤2T时，磁化饱和程度为90％以上。

具体实施方式

通过以下实施例来对本发明作进一步具体说明，但并不仅限于以下实施例和实施例中的工艺参数范围。以下实施例测试性能结果均在同一磁能积范围内。

实施例1～4

熔炼铸锭合金R¹FeMB，将铸锭合金按常规方法进行粗破碎、氢破碎后与R²氧化物粉末(Yb₂O₃、Tb₂O₃、Dy₂O₃)混合，气流磨制成细磁粉，再混合均匀，最终成分得到(Nd，Pr)_a(Yb，Dy，Tb)_bFe_100-a-b-c-d(Cr，Co，Cu，Al，Nb)_cB_d(a、b、c、d为原子百分比)的细磁粉，其中a、b、c、d分别取1)a＝8.5，b＝5，c＝0，d＝5；2)a＝10，b＝2.5，c＝1.5，d＝5.5；3)a＝15，b＝1，c＝3，d＝6；4)a＝15，b＝0，c＝3，d＝6。将4种磁粉放入最大磁场达到7T的脉冲磁场充磁器中进行预取向，后经2T磁场取向并压制成型，经180MPa等静压，生坯经1000～1100℃烧结3～4h，500～600℃回火3～5h得到4种毛坯磁体，后经切割成Φ10mm×2mm的圆柱磁体。测试磁体的磁化曲线见图3和4。记录各工艺参数及常温技术磁化曲线上相应磁场的易磁化程度于表1-1。

图2为本发明烧结钕铁硼稀土永磁体的显微结构示意图。如图2所示，烧结钕铁硼稀土永磁体内部主相为Nd₂Fe₁₄B结构，其晶粒结构完整，成分均匀，主相边界包围富Nd薄层；并且主相晶粒内部杂质相沉淀及晶体缺陷尽可能少，即稀土氧化物、富B相、α-Fe相、外来掺杂物和空洞等占磁体体积的1.0％以下。

采用本发明方法制得的磁体，为了表征其磁特性而进行测量时，切割成统一的圆柱形状，用κ＝1/5的样品进行磁化得到M-H(磁化强度-外磁场)曲线，而后进行归一化，依此归一化的M/M_饱和-H(磁化强度饱和程度-外磁场)曲线判断样品饱和磁化的难易程度。图3选取了其中几个实施例样品在磁化过程中的M/M_饱和-H曲线的比较，图4表示图3的局部放大，图3和4显示κ＝1/5的磁体，常温下，技术磁化场强度为1.5T≤H_M≤2T时，磁化饱和程度为90％以上。

实施例5～11

熔炼铸锭合金R¹FeMB，将铸锭合金按常规方法进行粗破碎、氢破碎后与R²氧化物(Yb₂O₃、Tb₂O₃、Dy₂O₃)粉末混合，经气流磨制成细磁粉，再混合均匀，最终得到成分为(Nd，Re)_a(Yb，Dy，Tb)_bFe_100-a-b-c-d(Cr，Co，Cu，Al，Nb)_cB_d(a、b、c、d为原子百分比)的细磁粉，其中Re选自Sc、Y、La、Ce、Pm、Sm、Eu中的一种，a、b、c、d取a＝11.5，b＝3，c＝1.5，d＝5.5。将磁粉放入最大磁场达到7T的脉冲磁场充磁器中进行预取向，后经2T磁场取向并压制成型，经180MPa等静压，生坯经1070℃烧结3h，550℃回火4h得到毛坯磁体，后经切割成Φ10mm×2mm的圆柱磁体。测试磁体的磁化曲线，记录各工艺参数及常温技术磁化曲线上相应磁场的易磁化程度于表1-1。

实施例12～18

熔炼铸锭合金R¹FeMB，将铸锭合金按常规方法进行粗破碎、氢破碎后与R²氧化物(Yb₂O₃、Tb₂O₃、Dy₂O₃)粉末混合，经气流磨制成细磁粉，再混合均匀，最终得到成分为(Nd，Pr.Re)_a(Yb，Dy，Tb)_bFe_100-a-b-c-d(Cr，Co，Cu，Al，Nb)_cB_d(a、b、c、d为原子百分比)的细磁粉，其中Re选自Sc、Y、La、Ce、Pm、Sm、Eu中的一种，a、b、c、d取a＝11.5，b＝3，c＝1.5，d＝5.5。将磁粉放入最大磁场达到7T的脉冲磁场充磁器中进行预取向，后经2T磁场取向并压制成型，经180MPa等静压，生坯经1060℃烧结4h，500℃回火3.5h得到毛坯磁体，后经切割成Φ10mm×2mm的圆柱磁体。测试磁体的磁化曲线，记录各工艺参数及常温技术磁化曲线上相应磁场的易磁化程度于表1-1。

实施例19～24

熔炼铸锭合金R¹FeMB，将铸锭合金按常规方法进行粗破碎、氢破碎后与R²氧化物(Yb₂O₃、Tb₂O₃、Dy₂O₃、Re₂O₃)粉末混合，经气流磨制成细磁粉，再混合均匀，最终得到成分为Nd_a(Yb，Dy，Tb，Re)_bFe_100-a-b-c-d(Cr，Co，Cu，Al，Nb)_cB_d(a、b、c、d为原子百分比)的细磁粉，其中Re选自Gd、Ho、Er、Tm、Lu中的一种或不选，a、b、c、d取a＝11，b＝3.5，c＝1.5，d＝5.5。将磁粉放入最大磁场达到7T的脉冲磁场充磁器中进行预取向，后经2T磁场取向并压制成型，经180MPa等静压，生坯经1075℃烧结3.5h，550℃回火4h得到毛坯磁体，后经切割成Φ10mm×2mm的圆柱磁体。测试磁体的磁化曲线，记录各工艺参数及常温技术磁化曲线上相应磁场的易磁化程度于表1-1和表1-2。

实施例25～30

熔炼铸锭合金R¹FeMB，将铸锭合金按常规方法进行粗破碎、氢破碎后与R²氧化物(Yb₂O₃、Tb₂O₃、Dy₂O₃、Re₂O₃)粉末混合，经气流磨制成细磁粉，再混合均匀，最终得到成分为(Nd，Pr)_a(Yb，Dy，Tb，Re)_bFe_100-a-b-c-d(Cr，Co，Cu，Al，Nb)_cB_d(a、b、c、d为原子百分比)的细磁粉，其中Re选自Gd、Ho、Er、Tm、Lu中的一种或不选，a、b、c、d取a＝11.5，b＝3，c＝1.5，d＝5.5。将磁粉放入最大磁场达到7T的脉冲磁场充磁器中进行预取向，后经2T磁场取向并压制成型，经180MPa等静压，生坯经1080℃烧结3h，600℃回火4h得到毛坯磁体，后经切割成Φ10mm×2mm的圆柱磁体。测试磁体的磁化曲线，记录各工艺参数及常温技术磁化曲线上相应磁场的易磁化程度于表1-2。

实施例31～37

熔炼铸锭合金R¹FeMB，将铸锭合金按常规方法进行粗破碎、氢破碎后与R²氧化物(Yb₂O₃、Re₂O₃)粉末混合，经气流磨制成细磁粉，再混合均匀，最终得到成分为(Nd，Pr)_a(Yb，Re)_bFe_100-a-b-c-d(Cr，Co，Cu，Al，Nb)_cB_d(a、b、c、d为原子百分比)的细磁粉，其中Re选自Tb、Dy、Gd、Ho、Er、Tm、Lu中的一种，a、b、c、d取a＝15，b＝1，c＝1.5，d＝5.5。将磁粉放入最大磁场达到7T的脉冲磁场充磁器中进行预取向，后经2T磁场取向并压制成型，经180MPa等静压，生坯经1080℃烧结3h，600℃回火4h得到毛坯磁体，后经切割成Φ10mm×2mm的圆柱磁体。测试磁体的磁化曲线，记录各工艺参数及常温技术磁化曲线上相应磁场的易磁化程度于表1-2。

实施例38～57

熔炼铸锭合金R¹FeMB，将铸锭合金按常规方法进行粗破碎、氢破碎后与R²氧化物(Yb₂O₃、Tb₂O₃、Dy₂O₃)粉末混合，经气流磨制成细磁粉，再混合均匀，最终得到成分为(Nd，Pr)_a(Yb，Tb，Dy)_bFe_100-a-b-c-d(Cr，X)_cB_d(a、b、c、d为原子百分比)的细磁粉，其中X选自Co、Cu、Al、Ga、Nb、Zr、Ti、V、Mn、Sn、Ca、Mg、Pb、Sb、Zn、Si、Ni、Mo、W、Ta中的一种，a、b、c、d取a＝12，b＝2.5，c＝1，d＝5.5。将磁粉放入最大磁场达到7T的脉冲磁场充磁器中进行预取向，后经2T磁场取向并压制成型，经180MPa等静压，生坯经1070℃烧结4h，600℃回火3.5h得到毛坯磁体，后经切割成Φ10mm×2mm的圆柱磁体。测试磁体的磁化曲线，记录各工艺参数及常温技术磁化曲线上相应磁场的易磁化程度于表1-2和表1-3。

实施例58

熔炼铸锭合金R¹FeMB，将铸锭合金按常规方法进行粗破碎、氢破碎后与R²氧化物(Yb₂O₃、Tb₂O₃、Dy₂O₃)粉末混合，经气流磨制成细磁粉，再混合均匀，最终得到成分为(Nd，Pr)_a(Yb，Dy，Tb)_bFe_100-a-b-c-d(Cr，Co，Cu，Al，Nb，Ga，Ni)_cB_d(a、b、c、d为原子百分比)的细磁粉，a、b、c、d取a＝11.5，b＝3，c＝1.5，d＝5.5。将磁粉放入最大磁场达到7T的脉冲磁场充磁器中进行预取向，后经2T磁场取向并压制成型，经180MPa等静压，生坯经1050℃烧结4h，500℃回火4h得到毛坯磁体，后经切割成Φ10mm×2mm的圆柱磁体。测试磁体的磁化曲线，记录各工艺参数及常温技术磁化曲线上相应磁场的易磁化程度于表1-3。

实施例59

熔炼铸锭合金R¹FeMB，将铸锭合金按常规方法进行粗破碎、氢破碎后与R²氧化物(Yb₂O₃、Tb₂O₃、Dy₂O₃)粉末混合，经气流磨制成细磁粉，再混合均匀，最终得到成分为(Nd，Pr)_a(Yb，Tb，Dy)_bFe_100-a-b-c-d(Cr，Co)_cB_d(a、b、c、d为原子百分比)的细磁粉，a、b、c、d取a＝12，b＝2.5，c＝1，d＝5.5。将磁粉放入最大磁场达到7T的脉冲磁场充磁器中进行预取向，后经2.5T磁场取向并压制成型，经180MPa等静压，生坯经1070℃烧结4h，600℃回火3.5h得到毛坯磁体，后经切割成Φ10mm×2mm的圆柱磁体。测试磁体的磁化曲线，记录各工艺参数及常温技术磁化曲线上相应磁场的易磁化程度于表1-3。

实施例60

熔炼铸锭合金R¹FeMB，将铸锭合金按常规方法进行粗破碎、氢破碎后与R²氧化物(Yb₂O₃、Tb₂O₃、Dy₂O₃)粉末混合，经气流磨制成细磁粉，再混合均匀，最终得到成分为(Nd，Pr)_a(Yb，Tb，Dy)_bFe_100-a-b-c-d(Cr，Co)_cB_d(a、b、c、d为原子百分比)的细磁粉，a、b、c、d取a＝12，b＝2.5，c＝1，d＝5.5。将磁粉放入最大磁场达到8T的脉冲磁场充磁器中进行预取向，后经2T磁场取向并压制成型，经180MPa等静压，生坯经1070℃烧结4h，600℃回火3.5h得到毛坯磁体，后经切割成Φ10mm×2mm的圆柱磁体。测试磁体的磁化曲线，记录各工艺参数及常温技术磁化曲线上相应磁场的易磁化程度于表1-3。

对比实施例1

熔炼铸锭合金R¹FeMB，将铸锭合金按常规方法进行粗破碎、氢破碎后与R²氧化物(Yb₂O₃、Tb₂O₃、Dy₂O₃)粉末混合，经气流磨制成细磁粉，再混合均匀，最终得到成分为(Nd，Pr)_a(Yb，Dy，Tb)_bFe_100-a-b-c-d(Cr，Co，Cu，Al，Nb)_cB_d(a、b、c、d为原子百分比)的细磁粉，其中a、b、c、d分别取a＝15，b＝1，c＝3，d＝6。将磁粉充分混合后经2T磁场取向并压制成型，经180MPa等静压，生坯经1080℃烧结3h，600℃回火4h得到毛坯磁体，后经切割成Φ10mm×2mm的圆柱磁体。测试磁体的磁化曲线。记录各工艺参数及常温技术磁化曲线上相应磁场的易磁化程度于表1-4。

对比实施例2

熔炼铸锭合金R¹FeMB，将铸锭合金按常规方法进行粗破碎、氢破碎后与R²氧化物(Tb₂O₃、Dy₂O₃)粉末混合，气流磨制成细磁粉，再混合均匀，最终得到成分为(Nd，Pr)_a(Gd，Dy，Tb)_bFe_100-a-b-c-d(Co，Cu，Al，Nb，Cr)_cB_d(a、b、c、d为原子百分比)的细磁粉，其中a、b、c、d分别取a＝15，b＝1，c＝3，d＝6。将磁粉放入最大磁场达到7T的脉冲磁场充磁器中进行预取向，后经2T磁场取向并压制成型，经180MPa等静压，生坯经1080℃烧结3h，600℃回火4h得到毛坯磁体，后经切割成Φ10mm×2mm的圆柱磁体。测试磁体的磁化曲线。记录各工艺参数及常温技术磁化曲线上相应磁场的易磁化程度于表1-4。

对比实施例3

熔炼铸锭合金R¹FeMB，将铸锭合金按常规方法进行粗破碎、氢破碎后与R²氧化物(Yb₂O₃、Tb₂O₃、Dy₂O₃)粉末混合，气流磨制成细磁粉，再混合均匀，最终得到成分为(Nd，Pr)_a(Gd，Dy，Tb)_bFe_100-a-b-c-d(Co，Cu，Al，Nb)_cB_d(a、b、c、d为原子百分比)的细磁粉，其中a、b、c、d分别取a＝15，b＝1，c＝3，d＝6。将磁粉放入最大磁场达到7T的脉冲磁场充磁器中进行预取向，后经2T磁场取向并压制成型，经180MPa等静压，生坯经1080℃烧结3h，600℃回火4h得到毛坯磁体，后经切割成Φ10mm×2mm的圆柱磁体。测试磁体的磁化曲线。记录各工艺参数及常温技术磁化曲线上相应磁场的易磁化程度于表1-4。

由表1可以看到采用本发明所提供的方法制造的烧结钕铁硼稀土永磁体在常温下，磁化场强度在1.5T到2T之间时，烧结钕铁硼稀土永磁体的磁化强度M达到饱和值的90％以上；特别是，磁化场强度在1.7T时，烧结钕铁硼稀土永磁体的磁化强度M达到饱和值的96％以上。

对比实施例1在制造烧结钕铁硼稀土永磁体时，没有对混合均匀后的磁体细粉进行预取向处理。所制造的烧结钕铁硼稀土永磁体在常温下，磁化场强度在1.5T时，烧结钕铁硼稀土永磁体的磁化强度M为饱和值的73.4％；磁化场强度在1.7T时，烧结钕铁硼稀土永磁体的磁化强度M为饱和值的82.0％。由此可以看出，预取向工艺对烧结钕铁硼稀土永磁体的性能有较大影响，通过预取向可以使磁体的内部组织更加均匀，更易被充磁到饱和状态或接近饱和状态。

对比实施例2和3在制造烧结钕铁硼永磁体时，分别没有加入Yb和Cr元素。所制造的烧结钕铁硼稀土永磁体在常温下，磁化场强度在1.5T时，烧结钕铁硼稀土永磁体的磁化强度M分别为饱和值的72.5％和75.0％；磁化场强度在1.7T时，烧结钕铁硼稀土永磁体的磁化强度M分别为饱和值的78.5％和80.4％。由此可以看出，在磁体中是否加入Yb和Cr元素对烧结钕铁硼稀土永磁体的性能有较大影响，通过在磁体中加入Yb和Cr元素使磁体的内部组织更加均匀，更易被充磁到饱和状态或接近饱和状态。

本发明通过上面的实施例进行举例说明，但是，本发明并不限于这里所描述的特殊实例和实施方案。任何本领域中的技术人员很容易在不脱离本发明精神和范围的情况下进行进一步的改进和完善，因此本发明只受到本发明权利要求的内容和范围的限制，其意图涵盖所有包括在由附录权利要求所限定的本发明精神和范围内的备选方案和等同方案。

Claims (9)

1.一种具有优良磁化特性的烧结钕铁硼稀土永磁体，所述烧结钕铁硼稀土永磁体组分为：(R¹ _a，R² _b)Fe_100-a-b-c-dM_cB_d，

R¹为Nd，或者包括Nd和选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Pm、Sm和Eu的稀土类元素中的至少一种元素；

R²为Yb₂O₃和选自Tb₂O₃、Dy₂O₃、Gd₂O₃、Ho₂O₃、Er₂O₃、Tm₂O₃、Lu₂O₃中的至少一种化合物；

M包括Cr和选自Co、Cu、Al、Ga、Nb、Zr、Ti、V、Mn、Sn、Ca、Mg、Pb、Sb、Zn、Si、Ni、Mo、W和Ta中的至少一种元素；

Fe为Fe和不可避免的杂质；

a、b、c、d为各元素的原子百分比，其中，8.5at.％≤a≤15at.％，0≤b≤5at.％，12.5at.％≤a+b≤16at.％，0≤c≤3at.％，5at.％≤d≤6at.％；

并且，在生坯磁体进行烧结前将混合的磁粉放入最大磁场为7T或以上的脉冲磁场中进行预取向，后经最大静磁场为2T或以上的磁场中取向。

2.如权利要求1所述的烧结钕铁硼稀土永磁体，其中，R²为Yb₂O₃、Dy₂O₃和Tb₂O₃。

3.如权利要求1所述的烧结钕铁硼稀土永磁体，其中，R¹为Nd、或者Nd和Pr。

4.如权利要求1所述的烧结钕铁硼稀土永磁体，其中，M为Cr、Co、Cu、Al和Nb，或者Cr、Co、Cu、Al、Nb、Ga和Ni。

5.如权利要求1所述的烧结钕铁硼稀土永磁体，其中，所述烧结钕铁硼稀土永磁体κ＝1/5时，常温下，技术磁化场强度为1.5T≤H_M≤2T时，磁体的磁化强度M或者磁感应强度B的饱和程度为90％以上，其中κ表示磁体的长径比，所述长径比的定义为：磁体充磁方向的长度与磁体垂直于充磁方向平面的最大直径之比。

6.如权利要求1或5所述的烧结钕铁硼稀土永磁体，其中，所述烧结钕铁硼稀土永磁体包括主相、晶界相、少量稀土氧化物、和富B相。

7.如权利要求6所述的烧结钕铁硼稀土永磁体，其中，所述烧结钕铁硼稀土永磁体包括极少量α-Fe相、外来掺杂物、和空洞。

8.如权利要求7所述的烧结钕铁硼稀土永磁体，其中，所述烧结钕铁硼稀土永磁体的内部主相为Nd₂Fe₁₄B结构，其晶粒结构完整，成分均匀；晶界相为富Nd相，主相边界包围均匀的富Nd薄层，其原子分数为约75％Nd和其它稀土元素，25％Fe；少量的富B相为Nd₁+_εFe₄B₄结构，它与少量稀土氧化物、极少量的α-Fe相、外来掺杂物及空洞在所述烧结钕铁硼稀土永磁体中呈弥散分布。

9.一种制造如权利要求1～8任一所述的烧结钕铁硼稀土永磁体的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)熔炼铸锭合金R¹FeMB，将该铸锭合金按常规方法进行粗破碎、氢破碎，再与R²氧化物粉末混合，气流磨制成细粉并混合均匀；混合后磁粉的成份为(R¹ _a，R² _b)Fe_100-a-b-c-dM_cB_d；

(2)把所述磁粉放入最大磁场达到7T或以上的脉冲磁场充磁器中进行预取向；

(3)在最大静磁场为2T或以上的压机中取向，并把磁粉压制成所需尺寸的生坯，再经过180MPa等静压；

(4)等静压后将生坯置于真空烧结炉中先进行烧结，烧结温度为1000℃～1100℃，保温3～4h；

(5)经烧结后的生坯，经过500～600℃回火处理3～5小时后，冷却得到毛坯烧结钕铁硼稀土永磁体。

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