CN112281041A - 一种氧化镥颗粒增强钼基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化镥颗粒增强钼基复合材料,包括以下重量分数的组分:LuO2 1.2~2%、TiH2 0.01~0.05%、ZrH2 0.01~0.05%、C 0.02~0.08%,余量为Mo。本发明钼基复合材料采用的氧化镥陶瓷相与原位反应TiC、ZrC陶瓷相具有弥散强化和固溶强化作用,氧化镥陶瓷相在晶界富集,能够抑制晶粒生长,同时提高基体致密度,材料抗高温蠕变能力得到显著提高。

Description

一种氧化镥颗粒增强钼基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属复合材料领域,尤其涉及一种氧化镥颗粒增强钼基复合材料及其制备方法。
背景技术
钼是具有重要战略意义的稀有金属,与其他难熔金属(如Ta、Nb等)相比,钼不但具有优良的导热、导电以及耐腐蚀性能,而且具有低的热膨胀系数、较高的硬度,此外还有好的高温强度,因而广泛应用于冶金、机械、石油、化工、国防、航空航天等诸多领域。通常情况下,纯钼的使用都被限制在它的再结晶温度(1000℃左右)以内,因为一旦钼发生再结晶,生成的粗大再结晶组织使脆性显著增加,并且有害的杂质元素就容易富集在等轴的晶界上,从而使得钼不但丧失其优良的高温性能,而且大大的降低了其在常温的性能。因此,如何降低钼的塑脆转变温度和提高钼的使用温度和高温性能是扩大金属钼使用范围的关键问题。
发明内容
针对现有纯钼金属温度适应性差的问题,本发明提供一种氧化镥颗粒增强钼基复合材料,包括以下重量分数的组分:LuO21.2~2%、TiH20.01~0.05%、ZrH20.01~0.05%、C0.02~0.08%,余量为Mo。其中,LuO2的粒度为0.5~1.5μm,TiH2的粒度为1~5μm,ZrH2的粒度为1~5μm,C粉粒度为0.5~0.8μm,Mo的粒度为2.5~3.5μm。
本发明氧化镥颗粒增强钼基复合材料的制备方法如下:
1)按比例将LuO2粉末、TiH2粉末、ZrH2粉末和碳粉分别干燥后与纯钼混合,真空球磨后得混合粉末;
2)将步骤1)所得混合粉末置入模具中冷等静压制成生坯;
3)将步骤2)制得的生坯置入烘干机中烘干;
4)将步骤3)烘干后的生坯置入氢气炉中,升温至1200~1300℃烧结30~90min,继续升温至1900~2050℃,烧结200~300min,即得。
其中,步骤1)中,球磨转速为60~120rpm,时间为10~15h;步骤2)中,冷等静压压力为160~200MPa,时间为120~300s;步骤3)中,烘干温度为60~100℃,烘干时间为45~60min。
本发明的有益效果是:本发明钼基复合材料采用的氧化镥陶瓷相与原位反应TiC、ZrC陶瓷相具有弥散强化和固溶强化作用,氧化镥陶瓷相在晶界富集,能够抑制晶粒生长,同时提高基体致密度,材料抗高温蠕变能力得到显著提高;本发明钼基复合材料室温下的抗弯强度为1000~1500MPa,在800℃的抗弯强度为300~450MPa,在1200℃的抗弯强度为150~240MPa,远高于纯钼、TZM合金在相同温度下的强度,最高致密度大于99%。
附图说明
图1为实施例1制备的钼基复合材料粉体扫描电镜照片;
图2为实施例1制备的钼基复合材料的扫描电镜照片;
图3为实施例2制备的钼基复合材料的扫描电镜照片;
图4为实施例3制备的钼基复合材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种氧化镥颗粒增强钼基复合材料,按重量分数计,包括LuO21.2%、TiH20.04%、ZrH20.01%、C 0.02%,余量为Mo,其中,LuO2的粒度为0.5μm,TiH2的粒度为1μm,ZrH2的粒度为1.5μm,C粉粒度为0.5μm,Mo的粒度为3.5μm。
其制备方法为:
a)将上述配比的粉体放入真空干燥箱中在60℃温度条件下干燥3h,然后将粉体与纯钼球(球料比1:1)放入真空球磨罐在罐磨机中混合,转速为60rpm,将粉体混合15h后得到成分均匀的混合粉末,图1为该粉体的扫描电镜照片;
b)将混合粉末置于模具中,在冷等静压机中将混合粉末压制成生坯,设备设置压力为200MPa,保压时间为200s;
c)把压制好的生坯放入烘干机中烘干,烘干温度为60℃,烘干时间为60min;
d))将烘干的生坯装入氢气炉中进行烧结,在氢气气氛条件下快速升温到1250℃,保温60min,继续将温度升高至1900℃,保温270min。
本实施例所得钼基复合材料为直径36mm、高度500mm的棒材,图2为该复合材料的扫描电镜照片,图中不存在明显的元素偏析,组织均匀且颗粒细小。由于氧化镥相的弥散强化作用,该复合材料的室温抗弯强度可高达1307MPa,远高于纯钼材料。
实施例2
一种氧化镥颗粒增强钼基复合材料,按重量分数计,包括LuO21.5%、TiH20.05%、ZrH20.02%、C 0.03%,余量为Mo,其中,LuO2的粒度为1.2μm,TiH2的粒度为3μm,ZrH2的粒度为1μm,C粉粒度为0.5μm,Mo的粒度为2.5μm。
其制备方法为:
a)将上述配比的粉体放入真空干燥箱中在60℃温度条件下干燥3h,然后将粉体与纯钼球(球料比1:1)放入真空球磨罐在罐磨机中混合,转速为100rpm,将粉体混合12h后得到成分均匀的混合粉末;
b)将混合粉末置于模具中,在冷等静压机中将混合粉末压制成生坯,设备设置压力为200MPa,保压时间为120s;
c)把压制好的生坯放入烘干机中烘干,烘干温度为60℃,烘干时间为60min;
d)将烘干的生坯装入氢气炉中进行烧结,在氢气气氛条件下快速升温到1300℃,保温90min,继续将温度升高至1920℃,保温300min。
本实施例所得钼基复合材料为直径48mm、高度500mm的棒材,图3为该复合材料的扫描电镜照片,图中不存在明显的元素偏析,组织均匀且颗粒细小。由于氧化镥相的弥散强化作用,该复合材料的室温抗弯强度可高达1215MPa,远高于纯钼材料。
实施例3
一种氧化镥颗粒增强钼基复合材料,按重量分数计,包括LuO22%、TiH20.01%、ZrH20.05%、C 0.08%,余量为Mo,其中,LuO2的粒度为1μm,TiH2的粒度为5μm,ZrH2的粒度为5μm,C粉粒度为0.8μm,Mo的粒度为3μm。其制备方法为:
a)将上述配比的粉体放入真空干燥箱中在60℃温度条件下干燥3h,然后将粉体与纯钼球(球料比1:1)放入真空球磨罐在罐磨机中混合,转速为80rpm,将粉体混合15h后得到成分均匀的混合粉末;
b)将混合粉末置于模具中,在冷等静压机中将混合粉末压制成生坯,设备设置压力为200MPa,保压时间为120s;
c)把压制好的生坯放入烘干机中烘干,烘干温度为90℃,烘干时间为45min;
d)将烘干的生坯装入氢气炉中进行烧结,在氢气气氛条件下快速升温到1200℃,保温90min,继续将温度升高至2050℃,保温300min。
本实施例所得钼基复合材料为直径65mm、高度500mm的棒材,图4为该复合材料的扫描电镜照片,图中不存在明显的元素偏析,组织均匀且颗粒细小。由于氧化镥相的弥散强化作用,该复合材料的室温抗弯强度可高达1115MPa,远高于纯钼材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种氧化镥颗粒增强钼基复合材料,其特征在于,包括以下重量分数的组分:LuO21.2~2%、TiH20.01~0.05%、ZrH20.01~0.05%、C 0.02~0.08%,余量为Mo。
2.根据权利要求1所述的氧化镥颗粒增强钼基复合材料,其特征在于,LuO2的粒度为0.5~1.5μm,TiH2的粒度为1~5μm,ZrH2的粒度为1~5μm,C粉粒度为0.5~0.8μm,Mo的粒度为2.5~3.5μm。
3.一种如权利要求1或2所述的氧化镥颗粒增强钼基复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)按比例将LuO2粉末、TiH2粉末、ZrH2粉末和碳粉分别干燥后与纯钼混合,真空球磨后得混合粉末;
2)将步骤1)所得混合粉末置入模具中冷等静压制成生坯;
3)将步骤2)制得的生坯置入烘干机中烘干;
4)将步骤3)烘干后的生坯置入氢气炉中,升温至1200~1300℃烧结30~90min,继续升温至1900~2050℃,烧结200~300min,即得。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤1)中,球磨转速为60~120rpm,时间为10~15h。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤2)中,冷等静压压力为160~200MPa,时间为120~300s。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤3)中,烘干温度为60~100℃,烘干时间为45~60min。
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