CN1239151A - 复合稀土钼材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种复合稀土钼材料及其制备方法属于稀土金属——钼材料技术领域。该复合稀土钼材料，含有La2O3、Y2O3和Sc2O3三种组分中的至少两种组分，其稀土氧化物占钼的总重量为3.0～5.0%。该材料的制备方法是在钼的氧化物或钼粉中，以稀土硝酸盐水溶液形式加入一定量二元或三元稀土氧化物，在550～600℃氢气中处理2小时。加工总变形量达到97%时，中间退火，退火温度1000～1050℃，保温2小时。该材料塑性高、发射电流大、寿命长，可作为新型电子管的阴极材料。
Description
一种复合稀土钼材料及其制备方法属于稀土金属——钼材料技术领域。
传统的电子管热阴极材料是采用W-ThO2材料，其工作温度很高(在1800℃以上)，有放射性污染、脆性大。而稀土钼材料是在钼中掺杂一定量的稀土氧化物，经塑性加工制成具有优良电子发射性能的新型电子管阴极材料。与W-ThO2材料相比，稀土钼阴极不仅工作温度可降低至1500℃以下(较W-ThO2降低了300℃)，大大改进电子管的结构和可靠性，而且无放射性污染、韧性高、发射性能优异，是中大功率电子管的理想阴极材料。
目前国内外对单元Mo-La2O3材料进行了研究，一项日本专利(JP59-179754)中提到，La-Mo材料既是一种结构材料，也是一种热电子发射材料，但该文件中无发射稳定性和寿命数据。另外单元Mo-La2O3阴极至今还存在着发射电流小、发射不稳定、寿命短(几十小时)等阻碍实用化的问题，而迄今为止对复合稀土钼材料的研究尚未见报导。
本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的缺陷，提供一种塑性高、韧性高、发射电流大、寿命长的复合稀土钼材料及其制备方法。
本发明所提出的复合稀土钼材料，其特征在于：它含有La2O3、Y2O3和Sc2O3三种组分中的至少两种组分，其稀土氧化物占钼的总重量为3.0～5.0％。
在上述复合稀土钼材料中，稀土氧化物占钼的总重量以4.0％为最佳。
本发明所提出的复合稀土钼材料的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：1、在钼的氧化物或钼粉中，以稀土硝酸盐水溶液形式加入一定量的二元或三元稀土氧化物，然后在550～600℃氢气中处理2小时，所掺杂的稀土硝酸盐分解为相应的稀土氧化物。2、在加工总变形量达到97％时，要进行一次中间退火，退火温度为1000～1050℃，保温2小时。3、用常规加工方法将复合稀土钼制成棒材、丝材、片材等不同规格和形状的材料。
试验证明，用本发明所述的方法制成的复合稀土钼材料符合设计要求，最小丝径达到φ0.26mm，经高温退火后具有良好的塑性，见表1，能够满足电子管阴极的性能要求。
表1复合稀土钼丝高温退火塑性
实施例：例1、将597.6克硝酸镧和254.4克硝酸钇分别溶于水，加到10000克粉状MoO2中(其中La2O3占钼的重量比为3.0％，Y2O3占钼的重量比为1.0％)，把掺杂后的MoO2粉末在550℃下焙解2小时，然后在700～1000℃的多段式氢气炉中还原成掺杂La2O3和Y2O3的复合稀土钼粉，经压型、烧结、旋锻、拉伸加工，在φ2.0mm(变形量97％)时，放入氢气炉内退火，退火温度为1000℃，保温2小时，然后拉拔成直径φ0.26mm的Mo-La2O3-Y2O3丝材。用电解抛光方法去除表面石墨乳或氧化皮后，在流动氢气中直接通电退火，退火温度以电流大小来表示，保温时的加热电流为熔断电流的75～80％。然后，经碳化、装管、排气激活、阴极老练等工序制成二极管。碳化度控制在10～15％之间。用标准方法测定偏离点电流、发射电流密度、发射效率和寿命等参数，见表2。例2、将398.4克硝酸镧和508.8克硝酸钇分别溶于水，加到10000克粉状MoO2中(其中La2O3占钼的重量比为2.0％，Y2O3占钼的重量比为2.0％)，把掺杂后的MoO2粉末在550℃下焙解2小时，然后在700～1000℃的多段式氢气炉中还原成掺杂La2O3和Y2O3的复合稀土钼粉，经压型、烧结、旋锻、拉伸加工，在φ2.0mm(变形量97％)时，放入氢气炉内退火，退火温度为1000℃，保温2小时，然后拉拔成直径φ0.26mm的Mo-La2O3-Y2O3丝材。用电解抛光方法去除表面石墨乳或氧化皮后，在流动氢气中直接通电退火，退火温度以电流大小来表示，保温时的加热电流为熔断电流的75～80％。然后，经碳化、装管、排气激活、阴极老练等工序制成二极管。碳化度控制在10～15％之间。用标准方法测定偏离点电流、发射电流密度、发射效率和寿命等参数，见表2例3、将199.2克硝酸镧和763.2克硝酸钇分别溶于水，加到10000克粉状MoO2中(其中La2O3占钼的重量比为1.0％，Y2O3占钼的重量比为3.0％)，把掺杂后的MoO2粉末在550℃下焙解2小时，然后在700～1000℃的多段式氢气炉中还原成掺杂La2O3和Y2O3的复合稀土钼粉，经压型、烧结、旋锻、拉伸加工，在φ2.0mm(变形量97％)时，放入氢气炉内退火，退火温度为1000℃，保温2小时，然后拉拔成直径φ0.26mm的Mo-La2O3-Y2O3丝材。用电解抛光方法去除表面石墨乳或氧化皮后，在流动氢气中直接通电退火，退火温度以电流大小来表示，保温时的加热电流为熔断电流的75～80％。然后，经碳化、装管、排气激活、阴极老练等工序制成二极管。碳化度控制在10～15％之间。用标准方法测定偏离点电流、发射电流密度、发射效率和寿命等参数，见表2。例4、将597.6克硝酸镧和368.7克硝酸钪分别溶于水，加到10000克粉状MoO2中(其中La2O3占钼的重量比为3.0％，Sc2O3占钼的重量比为1.0％)，把掺杂后的MoO2粉末在550℃下焙解2小时，然后在700～1000℃的多段式氢气炉中还原成掺杂La2O3和Sc2O3的复合稀土钼粉，经压型、烧结、旋锻、拉伸加工，在φ2.0mm(变形量97％)时，放入氢气炉内退火，退火温度为1000℃，保温2小时，然后拉拔成直径φ0.26mm的Mo-La2O3-Sc2O3丝材。用电解抛光方法去除表面石墨乳或氧化皮后，在流动氢气中直接通电退火，退火温度以电流大小来表示，保温时的加热电流为熔断电流的75～80％。然后，经碳化、装管、排气激活、阴极老练等工序制成二极管。碳化度控制在10～15％之间。用标准方法测定偏离点电流、发射电流密度、发射效率和寿命等参数，见表2。例5、将398.4克硝酸镧和737.4克硝酸钪分别溶于水，加到10000克粉状MoO2中(其中La2O3占钼的重量比为2.0％，Sc2O3占钼的重量比为2.0％)，把掺杂后的MoO2粉末在550℃下焙解2小时，然后在700～1000℃的多段式氢气炉中还原成掺杂La2O3和Sc2O3的复合稀土钼粉，经压型、烧结、旋锻、拉伸加工，在φ2.0mm(变形量97％)时，放入氢气炉内退火，退火温度为1000℃，保温2小时，然后拉拔成直径φ0.26mm的Mo-La2O3-Sc2O3丝材。用电解抛光方法去除表面石墨乳或氧化皮后，在流动氢气中直接通电退火，退火温度以电流大小来表示，保温时的加热电流为熔断电流的75～80％。然后，经碳化、装管、排气激活、阴极老练等工序制成二极管。碳化度控制在10～15％之间。用标准方法测定偏离点电流、发射电流密度、发射效率和寿命等参数，见表2。例6、将199.2克硝酸镧和1106.1克硝酸钪分别溶于水，加到10000克粉状MoO2中(其中La2O3占钼的重量比为1.0％，Sc2O3占钼的重量比为3.0％)，把掺杂后的MoO2粉末在550℃下焙解2小时，然后在700～1000℃的多段式氢气炉中还原成掺杂La2O3和Sc2O3的复合稀土钼粉，经压型、烧结、旋锻、拉伸加工，在φ2.0mm(变形量97％)时，放入氢气炉内退火，退火温度为1000℃，保温2小时，然后拉拔成直径φ0.26mm的Mo-La2O3-Sc2O3丝材。用电解抛光方法去除表面石墨乳或氧化皮后，在流动氢气中直接通电退火，退火温度以电流大小来表示，保温时的加热电流为熔断电流的75～80％。然后，经碳化、装管、排气激活、阴极老练等工序制成二极管。碳化度控制在10～15％之间。用标准方法测定偏离点电流、发射电流密度、发射效率和寿命等参数，见表2。例7、将398.4克硝酸镧、254.4克硝酸钇和368.7克硝酸钪分别溶于水，加到10000克粉状MoO2中(其中La2O3占钼的重量比为2.0％，Y2O3占钼的重量比为1.0％，Sc2O3占钼的重量比为1.0％)，把掺杂后的MoO2粉末在550℃下焙解2小时，然后在700～1000℃的多段式氢气炉中还原成掺杂La2O3、Y2O3和Sc2O3的复合稀土钼粉，经压型、烧结、旋锻、拉伸加工，在φ2.0mm(变形量97％)时，放入氢气炉内退火，退火温度为1000℃，保温2小时，然后拉拔成直径φ0.26mm的Mo-La2O3-Y2O3-Sc2O3丝材。用电解抛光方法去除表面石墨乳或氧化皮后，在流动氢气中直接通电退火，退火温度以电流大小来表示，保温时的加热电流为熔断电流的75～80％。然后，经碳化、装管、排气激活、阴极老练等工序制成二极管。碳化度控制在10～15％之间。用标准方法测定偏离点电流、发射电流密度、发射效率和寿命等参数，见表2。例8.将199.2克硝酸镧、508.8克硝酸钇和368.7克硝酸钪分别溶于水，加到10000克粉状MoO2中(其中La2O3占钼的重量比为1.0％，Y2O3占钼的重量比为2.0％，Sc2O3占钼的重量比为1.0％)，把掺杂后的MoO2粉末在550℃下焙解2小时，然后在700～1000℃的多段式氢气炉中还原成掺杂La2O3、Y2O3和Sc2O3的复合稀土钼粉，经压型、烧结、旋锻、拉伸加工，在φ2.0mm(变形量97％)时，放入氢气炉内退火，退火温度为1000℃，保温2小时，然后拉拔成直径φ0.26mm的Mo-La2O3-Y2O3-Sc2O3丝材。用电解抛光方法去除表面石墨乳或氧化皮后，在流动氢气中直接通电退火，退火温度以电流大小来表示，保温时的加热电流为熔断电流的75～80％。然后，经碳化、装管、排气激活、阴极老练等工序制成二极管。碳化度控制在10～15％之间。用标准方法测定偏离点电流、发射电流密度、发射效率和寿命等参数，见表2。例9.将199.2克硝酸镧、254.4克硝酸钇和737.4克硝酸钪分别溶于水，加到10000克粉状MoO2中(其中La2O3占钼的重量比为1.0％，Y2O3占钼的重量比为1.0％，Sc2O3占钼的重量比为2.0％)，把掺杂后的MoO2粉末在550℃下焙解2小时，然后在700～1000℃的多段式氢气炉中还原成掺杂La2O3、Y2O3和Sc2O3的复合稀土钼粉，经压型、烧结、旋锻、拉伸加工，在φ2.0mm(变形量97％)时，放入氢气炉内退火，退火温度为1000℃，保温2小时，然后拉拔成直径φ0.26mm的Mo-La2O3-Y2O3-Sc2O3丝材。用电解抛光方法去除表面石墨乳或氧化皮后，在流动氢气中直接通电退火，退火温度以电流大小来表示，保温时的加热电流为熔断电流的75～80％。然后，经碳化、装管、排气激活、阴极老练等工序制成二极管。碳化度控制在10～15％之间。用标准方法测定偏离点电流、发射电流密度、发射效率和寿命等参数，见表2。
实验证明本发明的复合稀土钼丝，塑性高，阴极成形性能好，具有比单元Mo-La2O3材料更好的发射性能，是一种可取代W-ThO2的新型热阴极材料。表2复合稀土钼材料的热电子发射性能(工作温度：1240℃)
Claims (3)
1、一种复合稀土钼材料，其特征在于：它含有La2O3、Y2O3和Sc2O2三种组分中的至少两种组分，其稀土氧化物占钼的总重量为3.0～5.0％。
2、根据权利要求1所述的复合稀土钼材料，其特征在于：稀土氧化物占钼的总重量以4.0％为最佳。
3、一种复合稀土钼材料的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：(1)在钼的氧化物或钼粉中，以稀土硝酸盐水溶液形式加入一定量的二元或三元稀土氧化物，然后在550～600℃氢气中处理2小时，所掺杂的稀土硝酸盐分解为相应的稀土氧化物。(2)在加工总变形量达到97％时，要进行一次中间退火，退火温度为1000～1050℃，保温2小时。(3)用常规加工方法将复合稀土钼制成棒材、丝材、片材等不同规格和形状的材料。
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Owner name: BEIJING GONGDA ZHIYUAN TECHNOLOGY DEVELOPMENT CO. Free format text: FORMER OWNER: BEIJING POLYTECHNIC UNIV. Effective date: 20021115 |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20021115 Patentee after: Beijing Polytechnic Univ. Patentee before: Beijing University of Technology |
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Granted publication date: 20020123 Termination date: 20090812 |