CN111041314B - 一种高强度钼合金杆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高强度钼合金杆，包括以下重量百分比的原料：氢氧化镧2.0‑3.0%、氧化钇0.3‑0.7%，余量为钼粉。具体制备步骤为：将钼粉、氢氧化镧和氧化钇按照比例置于混料机中混料得合金粉末；将合金粉末装入定型胶套内加压，泄压后脱除胶套，得压坯；将压坯置于中频炉内进行真空预烧结，然后进行氢气保护烧结，烧结结束后得棒坯；利用空气锤对棒坯进行开坯，开坯后经过旋锻、退火后得钼合金杆。本发明将钼粉、氢氧化镧和氧化钇的原料混合，利用真空烧结除杂和氢气保护下烧结相结合的方式制备钼合金杆，其制备工艺简单，制备出的钼合金杆具有良好的塑形变形能力，力学性能优越。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种高强度钼合金杆及其制备方法。
背景技术
中国的钼储量、产量和消费量均居全球第一，钼本身具有高熔点，低膨胀系数，高热导率，良好的高温强度，高腐蚀抗力等一系列优异性能特点，在航空航天、电子器件、真空炉业、照明电器等领域有着广泛的应用，并成为高温结构件的首选材料。钼合金由钼基体加入其它合金元素构成，主要合金元素有钛、锆、铪、钨及稀土元素等。钼合金有良好的导热、导电性和低的膨胀系数，在高温下有更高的强度，以及良好的加工性能。可用作耐高温结构部件、电子管的栅极和阳极，电光源的支撑材料，以及用于制作压铸和挤压模具，航天器的零部件等。为了获得更好的高温钼材，提高钼在高温下的再结晶温度和钼材的强度，近年来, 国内外进行了大量的高温钼合金材料的研究，其中稀土掺杂钼合金的研究与开发更引人注目。
稀土元素由于其独特的电子结构，具有高的化学活性，和氧、氢、硫等杂质元素有很强的亲和力，其氧化物具有高的熔点和热力学稳定性，是钼合金理想的添加剂。不同稀土氧化物本身的理化性能存在着差别，因此对掺杂钼合金的性能的影响效果也不一样，镧与钇是两种具有代表性的稀土掺杂元素，但由于氧化镧容易吸收空气中的水蒸气，体积发生膨胀，在高温下又发生分解，放出水蒸气使坯体内压增加，掺杂钼合金成型及烧结性能较差，因此多通过硝酸盐进行液相掺杂，通过煅烧还原制备氧化镧钼合金，工序较为复杂；氧化钇化学活性不如氧化镧，高含量的氧化钇稀土钼合金烧结性能较差，添加量受到限制。稀土强化钼合金材料已获得高度的重视，稀土复合电极材料已获得较多的研究，而稀土复合高强韧钼合金杆材报导较少。多年来，我国钼业以生产钼的初级产品为主，因此，研发具有更好性能、更高附加值的钼合金材料，对于我国钼业发展有着重要意义。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种高强度钼合金杆及其制备方法。
本发明的技术方案是：一种高强度钼合金杆，包括以下重量百分比的原料：氢氧化镧2.0-3.0%、氧化钇0.3-0.7%，余量为钼粉。
一种高强度钼合金杆的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一、将钼粉、氢氧化镧和氧化钇置于混料机中混料20-28h，得合金粉末；
步骤二、将步骤一中的合金粉末装入定型胶套内，在压力为200MPa下保压20min，泄压后脱除胶套，得压坯；
步骤三、将压坯置于中频炉内在1500-1600℃温度下进行真空预烧结，然后在1850℃~1950℃下进行氢气保护烧结，烧结结束后得棒坯；
步骤四、利用空气锤对棒坯进行开坯，开坯温度为1300-1500℃，
开坯后经过旋锻、退火后得钼合金杆。
进一步优化，所述步骤三中真空预烧结时先抽真空至真空度为10-3Pa，然后开始升温，升温时分为六个阶段：400℃、800℃、1000℃、1200℃、1350℃、1500℃，1000℃以下时的升温速率为100℃/h，1000℃以上的升温速率为150℃/h，每个阶段均保温2h。
进一步优化，所述步骤三中烧结时的H2流量为0.5L/h，升温速率为200℃/h，升温时分为六个阶段：800℃、1050℃、1350℃、1550℃、1750℃，每个阶段均保温1h，继续升温至1850℃~1950℃保温7h后降温冷却。
进一步优化，所述步骤四空气锤开坯温度为1200℃-1300℃，开坯后的钼杆总变形量大于20%。
进一步优化，所述步骤四中旋锻依次采用型号为203、202的旋锻机，旋锻温度为1200-1300℃。
进一步优化，所述步骤四中旋锻后的钼杆总变形量大于80%，退火温度为900-1100℃，退火保温时间40~60min。
本发明的有益效果是：
一、利用该方法制备钼合金杆，钼合金烧结过程中低温下氢氧化镧分解为氧化镧，缓慢加热充分排除气体及杂质，随烧结的进行，利用氧化镧的活性充分扩散到晶界，钉轧晶界及位错移动，氧化钇弥散分布，强化基体。氧化镧与氧化钇的复合添加在基体中起到更好的弥散强化及细化晶粒的综合作用；加上旋锻过程的大变形量处理，使得该钼合金杆材具有非常细小的晶粒，弥散强化及细晶强化的作用使得钼合金杆具有极高的强度。另外，细小晶粒的晶界较多，晶界曲折，裂纹扩展路径增长，钼合金在断裂过程中需要吸收较多的能量，使得钼合金杆材在获得高强度的同时，具有良好的塑韧性。
二、本发明将钼粉、氢氧化镧和氧化钇的原料混合，利用真空低温烧结排除杂质，氢气保护下高温烧结相结合的方式制备钼合金杆，直接粉末掺杂，制备工艺较为简单；另外，还解决了氧化镧烧结成型性能差、烧结体致密度差的缺点，制备出的钼合金杆具有良好的塑形变形能力，力学性能优越。
具体实施方式
本发明的具体实施方式为：
实施例1
一种高强度钼合金杆，包括以下重量百分比的原料：氢氧化镧2.0%、氧化钇0.3%，余量为钼。
具体制备步骤如下：
步骤一、将钼粉、氢氧化镧和氧化钇按照比例配粉，置于混料机中混料24h，得合金粉末；
步骤二、将步骤一中的合金粉末装入定型胶套内，在压力为160MPa下保压20min，泄压后脱除胶套，得压坯；
步骤三、将压坯置于真空炉内在1500℃温度下进行真空预烧结，然后在1900℃下进行H2保护烧结，烧结结束后得烧结棒坯，其中真空预烧结时先抽真空至真空度为10-3Pa，然后开始升温，升温时分为六个阶段：400℃、800℃、1000℃、1200℃、1350℃、1500℃，升温速率1000℃以下时为100℃/h，1000℃以上为150℃/h，每阶段保温时间2小时；H2保护烧结时的H2流量为0.5升/小时，升温速率为200℃/h，升温时分为六个阶段：800℃、1050℃、1350℃、1550℃、1750℃，每个阶段保温1h，然后在1900℃保温7h，烧结后得直径30mm的烧结棒坯。
步骤四、利用空气锤对烧结棒坯进行开坯，开坯温度为1200℃，道次变形量10-15%，开坯后的总变形量27%，开坯后采用203、202的旋锻机进行旋锻，旋锻温度为1200℃，道次变形量10%，旋锻后得直径5mm的钼合金杆，旋锻后的钼杆总变形量88%，对旋锻钼杆进行退火，退火温度900℃，时间1h。
实施例2
一种高强度钼合金杆，包括以下重量百分比的原料：氢氧化镧2.5%、氧化钇0.5%，余量为钼粉。
具体制备步骤如下：
步骤一、将钼粉、氢氧化镧和氧化钇按照比例进行配粉，置于混料机中混料24h，得合金粉末；
步骤二、将步骤一中的合金粉末装入定型胶套内，在压力为180MPa下保压20min，泄压后脱除胶套，得压坯；
步骤三、将压坯置于中频炉内在1550℃温度下进行真空预烧结，然后在1850℃下进行H2保护烧结，烧结结束后得棒坯，其中真空预烧结时先抽真空至真空度为10-3Pa，然后开始升温，升温时分为六个阶段：400℃、800℃、1050℃、1200℃、1350℃、1550℃，1000℃以下时升温速率为100℃/h，1000℃以上时升温速率为150℃/h，每阶段保温时间2h，H2保护烧结时的H2流量为0.5升/小时，升温速率为200℃/h，升温时分为六个阶段：800℃、1050℃、1350℃、1550℃、1750℃，每个阶段保温1h，然后在1950℃保温7h；烧结后得直径30mm的烧结棒坯。
步骤四、利用空气锤对棒坯进行开坯，开坯温度为1250℃，道次变形量10-15%，开坯总变形量30%，开坯后采用型号为203、202的旋锻机进行旋锻，旋锻温度为1250℃、旋锻后得直径6mm的钼合金杆，旋锻钼杆总变形量85%，对旋锻钼杆进行退火，退火温度1050℃，时间30min。
实施例3
一种高强度钼合金杆，包括以下重量百分比的原料：氢氧化镧3.0%、氧化钇0.7%，余量为钼。
具体制备步骤如下：
步骤一、将钼粉、氢氧化镧和氧化钇按照比例配粉，置于混料机中混料24h，得合金粉末；
步骤二、将步骤一中的合金粉末装入定型胶套内，在压力为200MPa下保压20min，泄压后脱除胶套，得压坯；
步骤三、将压坯置于中频炉内在1600℃温度下进行真空预烧结，然后在1950℃下进行H2保护烧结，烧结结束后得棒坯，其中真空预烧结时先抽真空至真空度为10-3Pa，然后开始升温，升温时分为六个阶段：400℃、800℃、1000℃、1200℃、1400℃、1600℃，升温速率1000℃以下时为100℃/h，1000℃以上为150℃/h，每阶段保温时间2小时；H2保护烧结时的H2流量为0.5升/小时，升温速率为200℃/h，升温时分为六个阶段：800℃、1050℃、1350℃、1550℃、1750℃，每个阶段保温1h，然后在1950℃保温7h，烧结后得直径30mm的烧结棒坯；
步骤四、利用空气锤对棒坯进行开坯，开坯温度为1300℃，道次变形量10-15%，开坯后总变形量30%，开坯后采用203、202的旋锻机进行旋锻，旋锻温度为1300℃、旋锻后得直径8mm的钼合金杆，旋锻后钼杆总变形量80%，对旋锻钼杆进行退火，退火温度1000℃，时间40min。
实施例4
将实施例1-3中所得样品标记为1、2、3号，进行力学性能能测试，试验结果与标记为4号的纯钼旋锻杆性能进行对比，对比结果如表所示，可以看出，稀土钼合金杆强度明显高于常规工艺生产的纯钼杆，而且具有较高的延伸率，综合性能明显优于常规钼合金杆材。
表1 力学性能测试
以上显示和描述了本发明的主要特征、使用方法、基本原理以及本发明的优点。本行业技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和发明书中描述的只是发明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会根据实际情况有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种高强度钼合金杆的制备方法，其特征在于，包括以下重量百分比的原料：氢氧化镧2.0-3.0%、氧化钇0.3-0.7%，余量为钼粉，钼合金杆具体制备步骤如下：
步骤一、将钼粉、氢氧化镧和氧化钇置于混料机中混料20-28h，得合金粉末；
步骤二、将步骤一中的合金粉末装入定型胶套内，在压力为200MPa下保压20min，泄压后脱除胶套，得压坯；
步骤三、将压坯置于中频炉内在1500-1600℃温度下进行真空预烧结，然后在1850℃-1950℃下进行氢气保护烧结，烧结结束后得棒坯；
步骤四、利用空气锤对棒坯进行开坯，开坯温度为1300-1500℃，开坯后经过旋锻、退火后得钼合金杆。
2.如权利要求1所述的一种高强度钼合金杆的制备方法，其特征在于，所述步骤三中真空预烧结时先抽真空至真空度为10-3Pa，然后开始升温，升温时分为六个阶段：400℃、800℃、1000℃、1200℃、1350℃、1500℃，1000℃以下时的升温速率为100℃/h，1000℃以上的升温速率为150℃/h，每个阶段均保温2h。
3.如权利要求1所述的一种高强度钼合金杆的制备方法，其特征在于，所述步骤三中烧结时的H2流量为0.5L/h，升温速率为200℃/h，升温时分为六个阶段：800℃、1050℃、1350℃、1550℃、1750℃，每个阶段均保温1h，继续升温至1850℃-1950℃保温7h后降温冷却。
4.如权利要求1所述的一种高强度钼合金杆的制备方法，其特征在于，所述步骤四空气锤开坯温度为1200℃-1300℃，开坯后的钼杆总变形量大于20%。
5.如权利要求1所述的一种高强度钼合金杆的制备方法，其特征在于，所述步骤四中旋锻依次采用型号为203、202的旋锻机，旋锻温度为1200-1300℃。
6.如权利要求1所述的一种高强度钼合金杆的制备方法，其特征在于，所述步骤四中旋锻后的钼杆总变形量大于80%，退火温度为900-1100℃，退火保温时间40-60min。
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