CN111020333B - 一种细化氧化钇弥散强化钨基合金中晶界处氧化钇尺寸的方法 - Google Patents

一种细化氧化钇弥散强化钨基合金中晶界处氧化钇尺寸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种细化氧化钇弥散强化钨合金中晶界处氧化钇尺寸的方法将六水合硝酸钇与六水合硝酸镧或者氯氧化铪溶于去离子水中，用机械搅拌使其充分分散、溶解，然后将仲钨酸铵加入其中；将HNO3在机械搅拌下加入上述溶液中，使化学沉淀反应均匀形成白色悬浮液；将无水乙醇加入悬浮液中继续反应，将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物；将沉淀物干燥、研磨得到复合粉末，然后煅烧；将获得复合氧化为粉末在管式炉中用纯净的氢气进行两步还原得到W‑Y2O3复合前驱体粉末；然后在氢气气氛下烧结，得到晶界处氧化钇明显细化的W‑Y2O3合金。氧化钇弥散强化钨合金晶界处的氧化钇的尺寸明显细化，分布均匀性得到改善。

Description

一种细化氧化钇弥散强化钨基合金中晶界处氧化钇尺寸的 方法
技术领域
本发明提出了一种通过添加氧化物来细化氧化钇弥散强化钨合金中晶界处氧化钇尺寸的方法，属于粉末冶金技术领域。
背景技术
金属钨是一种体心立方的难熔金属，它具有超高的熔点，高的稳定性，高的强度和硬度，低的热膨胀系数，这些优良的性质使得钨在高温领域有着广泛的应用，如散裂中子源的固体靶材以及火箭和导弹的关键部件。然而，考虑到热核聚变装置中高能粒子辐照、高应力场、氢及其同位素滞留等多场耦合的协同作用，第一壁面向等离子材料要求能够保持自身的微结构和力学性能稳定，尤其是维持其高温稳定性。针对这些要求，研究人员发现在钨基体中添加纳米碳化物(CDS)或氧化物(ODS)能够显著提高纯W或其他合金化钨材料的高温稳定性和高温强度。尤其是经过热处理之后，如轧制(Rolling)、旋锻(Swaging)或等等通道挤压(ECAP)，CDS/ODS-W合金拥有显著降低的韧脆转变温度(DBTT)，即低温下同时兼备强度和韧性，这使得其抗热冲击性能明显提高。同时，辐照产生点缺陷能够被第二相弥散强化的钨合金中大量的相界面湮灭，从而提高合金的抗辐照能力。
就氧化物弥散强化的钨合金而言，氧化钇(Y2O3)弥散强化的钨合金是国内外研究最为广泛的和成熟的，此类合金中分布在晶界处的氧化物可以稳定晶粒组织，分布在钨晶粒内部的氧化物可以钉扎位错，从而提高合金的强度、抗热冲击性能和高温蠕变强度。例如W-1wt％Y2O3合金比纯W具有更好的组织稳定性、更高的再结晶温度。而在钨合金中添加Y2O3除了拥有上述优势外，Y2O3还能促进钨合金的致密化程度，从而降低其烧结温度。但是，由于Y2O3拥有相对较低的熔点(约2400℃)，添加的纳米Y2O3在后序高温烧结的过程中容易在晶界处团聚长大。例如经机械合金化制备的W-1wt％Y2O3复合粉末，经后序高温烧结后，大部分的Y2O3第二相分布在W晶界处，它们的尺寸在500nm到1000nm之间，甚至有的Y2O3第二相颗粒尺寸超过了1μm。湿化学法在制备W-Y2O3合金方面有其独特的优势，如细化W晶粒尺寸、提高粉末的烧结活性以及提高合金的纯度。然而，晶界处大尺寸的Y2O3第二相颗粒(通常300-900nm)仍然存在于湿化学制备的钨合金中。在外界荷载的作用下，由于变形的不协调性，这些晶界处大尺寸的Y2O3第二相颗粒往往是应力集中的地方，进而导致W基体与Y2O3第二相的界面结合减弱、第二相颗粒破裂，因此失去了其应有的强化效果，最终导致合金机械性能的恶化。
针对以上研究现状，本发明通过共沉积湿化学法制备出了第三组元氧化物掺杂W-Y2O3的复合前驱体粉末，经过后序高温烧结后，氧化钇弥散强化钨合金中晶界处氧化钇尺寸从原来的400nm细化至100nm，进而使合金的综合力学性能得到改善。
发明内容
本发明是通过湿化学法向W-Y2O3复合前驱体粉末中添加第三组元氧化物来达到细化钨合金晶界处氧化钇尺寸的目的。该技术能够使烧结后的W-Y2O3合金中晶界处的氧化钇的平均晶粒尺寸从400nm细化到100nm左右，并且氧化钇的分布均匀性得到明显的改善，这为提高钨合金的综合力学性能和加工性能，并进一步推广其在核工业、航空航天等领域的应用提供了技术支持。
具体技术方案如下：
一种细化氧化钇弥散强化钨合金中晶界处氧化钇尺寸的方法，包括以下步骤：
(1)将六水合硝酸钇与六水合硝酸镧或者氯氧化铪溶于去离子水中，用机械搅拌使其充分分散、溶解，然后将仲钨酸铵(APT)加入其中；
(2)将浓度为65％～68％的浓HNO3在机械搅拌下加入上述溶液中，在机械搅拌的作用下使化学沉淀反应均匀进行20～60min，直到形成白色悬浮液；
(3)将无水乙醇加入悬浮液中继续反应2～5h，整个反应过程中机械搅拌都处于工作状态，将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物；
(4)将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后研磨得到复合粉末，然后将该复合粉末置于管式炉中，在450～500℃氩气气流中煅烧1～2h得到复合氧化物粉末；
(5)将获得复合氧化为粉末在管式炉中用纯净的氢气进行两步还原，第一步的还原温度为580～650℃，还原时间为2～4h；然后将温度升到700～800℃进行第二步还原，还原时间为2～4h；得到W-Y2O3复合前驱体粉末；
(6)将得到的复合前驱体粉末压块，并在氢气气氛下1600-1800℃烧结4-6h，得到晶界处氧化钇明显细化的W-Y2O3合金。
所述步骤(1)中仲钨酸铵在溶液中的浓度为0.08～0.25g/mL；六水合硝酸钇的质量为仲钨酸铵质量的0.0129～0.0247倍；六水合硝酸镧的质量为六水合硝酸钇质量的0.154～0.307倍，或者氯氧化铪的质量为六水合硝酸钇质量的0.09～0.2倍。
所述步骤(2)中65％～68％HNO3的用量与去离子水的体积比为：1/12～1/4。
所述步骤(3)中的加入无水乙醇的体积为悬浮液总体积的0.5～2倍。
所述步骤(3)中机械搅拌的转速为1000～5000rpm。
本发明的优点：
1、添加La2O3或者HfO2后，氧化钇弥散强化钨合金中晶界处的氧化钇的尺寸明显的细化，分布均匀性得到改善。如附图1b和2b所示，钨合金晶界处氧化钇的平均尺寸从400nm细化至100nm(黑色的颗粒)。
2、添加La2O3或者HfO2后，晶界处氧化钇的尺寸得到细化，从而使合金在晶界氧化钇处开裂的趋势得到抑制，为提高该合金的综合力学性能和加工性能，并进一步推广其在核工业、航空航天等领域的应用提供了技术支持。
附图说明
图1a:通过湿化学制备的W-Y2O3合金的抛光SEM图片；
图1b:实施例1制备的W-Y2O3-La2O3合金的抛光SEM图片；
图2a:通过湿化学制备的W-Y2O3合金的抛光SEM图片；
图2b:实施例1制备的W-Y2O3-HfO2合金的抛光SEM图片。
具体实施方式
下面通过实例进一步描述本发明的特征，但本发明并不局限于下述实例。
实施例1
(1)将0.257g六水合硝酸钇、0.04g六水合硝酸镧溶于120mL去离子水中，用机械搅拌使其充分分散、溶解，然后将20g仲钨酸铵(APT)加入其中(仲钨酸铵在溶液中的浓度为0.17g/mL；六水合硝酸钇的质量为仲钨酸铵质量的0.0129倍；六水合硝酸镧的质量为六水合硝酸钇质量的0.154倍)；
(2)将15mL浓度为65％～68％的浓HNO3加入上述溶液中，在机械搅拌作用下使化学沉淀反应均匀进行30min，直到形成悬浮液(硝酸与去离子水的体积比为1/8)；
(3)将135mL无水乙醇加入悬浮液中继续反应3h，整个反应过程中机械搅拌都处于工作状态(转速维持在2000rpm)，将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物(无水乙醇的体积为总体积的1倍)；
(4)将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后研磨得到复合粉末，然后将该复合粉末置于管式炉中，在450℃氩气气流中煅烧1h得到复合氧化物粉末；
(5)将得到的复合氧化物粉末在管式炉中用纯净的氢气进行两步还原，第一步还原温度为580℃，还原时间为2h；然后将温度升到800℃进行第二步还原，还原时间为2h；得到W-Y2O3复合前驱体粉末；
(6)将得到的复合前驱体粉末压块，并在氢气气氛下1600℃烧结4h，得到晶界处氧化钇明显细化的W-Y2O3合金。从图1b的SEM图可以看出，与W-Y2O3合金相比(图1a)，在合金中添加La2O3后晶界处氧化钇的平均尺寸从400nm细化至100nm。
实施例2
(1)将0.741g六水合硝酸钇、0.148g氯氧化铪溶于120mL去离子水中，用机械搅拌使其充分分散、溶解，然后将30g仲钨酸铵(APT)加入其中(仲钨酸铵在溶液中的浓度为0.25g/mL；六水合硝酸钇的质量为仲钨酸铵质量的0.0247倍；氯氧化铪的质量为六水合硝酸钇质量的0.2倍)；
(2)将10mL浓度为65％～68％的浓HNO3加入上述溶液中，在机械搅拌的作用下使化学沉淀反应均匀进行20min，直到形成悬浮液(硝酸与去离子水的体积比为1/12)；
(3)将260mL无水乙醇加入悬浮液中继续反应2h，整个反应过程中机械搅拌都处于工作状态(转速维持在1000rpm)，将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物(无水乙醇的体积为总体积的2倍)；
(4)将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后研磨得到复合粉末，然后将该复合粉末置于管式炉中，在480℃氩气气流中煅烧2h得到复合氧化物粉末；
(5)将得到的复合氧化物粉末在管式炉中用纯净的氢气进行两步还原，第一步还原温度为600℃，还原时间为3h；然后将温度升到700℃进行第二步还原，还原时间为4h；得到W-Y2O3复合前驱体粉末；
(6)将得到的复合前驱体粉末压块，并在氢气气氛下1800℃烧结5h，得到晶界处氧化钇明显细化的W-Y2O3合金。从图2b的SEM图可以看出，与W-Y2O3合金相比(图2a)，在合金中添加HfO2后晶界处氧化钇的平均尺寸从400nm细化至100nm。
实施例3
(1)将0.2g六水合硝酸钇、0.06g六水合硝酸镧溶于120mL去离子水中，用机械搅拌使其充分分散、溶解，然后将10g仲钨酸铵(APT)加入其中(仲钨酸铵在溶液中的浓度为0.08g/mL；六水合硝酸钇的质量为仲钨酸铵质量的0.02倍；六水合硝酸镧的质量为六水合硝酸钇质量的0.3倍)；
(2)将30mL浓度为65％～68％的浓HNO3加入上述溶液中，在机械搅拌作用下使化学沉淀反应进行60min，直到形成悬浮液(硝酸与去离子水的体积比为1/4)；
(3)将150mL无水乙醇加入悬浮液中继续反应5h，整个反应过程中机械搅拌都处于工作状态(转速维持在5000rpm)，将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物(无水乙醇的体积为总体积的1倍)；
(4)将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后研磨得到复合粉末，然后将该复合粉末置于管式炉中，在500℃氩气气流中煅烧1.5h得到复合氧化物粉末；
(5)将得到的复合氧化物粉末在管式炉中用纯净的氢气进行两步还原，第一步还原温度为650℃，还原时间为2h；然后将温度升到750℃进行第二步还原，还原时间为3h；得到W-Y2O3复合前驱体粉末；
(6)将得到的复合前驱体粉末压块，并在氢气气氛下1700℃烧结4h，得到晶界处氧化钇明显细化的W-Y2O3合金。
实施例4
(1)将0.257g六水合硝酸钇、0.051g六水合硝酸镧溶于120mL去离子水中，用机械搅拌使其充分分散、溶解，然后将20g仲钨酸铵(APT)加入其中(仲钨酸铵在溶液中的浓度为0.17g/mL；六水合硝酸钇的质量为仲钨酸铵质量的0.0129倍；六水合硝酸镧的质量为六水合硝酸钇质量的0.2倍)；
(2)将15mL浓度为65％～68％的浓HNO3加入上述溶液中，在机械搅拌的作用下使化学沉淀反应均匀进行30min，直到形成悬浮液(硝酸与去离子水的体积比为1/8)；
(3)将67.5mL无水乙醇加入悬浮液中继续反应3h，整个反应过程中机械搅拌都处于工作状态(转速维持在2000rpm)，将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物(无水乙醇的体积为总体积的0.5倍)；
(4)将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后研磨得到复合粉末，然后将该复合粉末置于管式炉中，在500℃氩气气流中煅烧1h得到复合氧化物粉末；
(5)将得到的复合氧化物粉末在管式炉中用纯净的氢气进行两步还原，第一步还原温度为580℃，还原时间为4h；然后将温度升到750℃进行第二步还原，还原时间为3h；得到W-Y2O3复合前驱体粉末；
(6)将得到的复合前驱体粉末压块，并在氢气气氛下1600℃烧结6h，得到晶界处氧化钇明显细化的W-Y2O3合金。
实施例5
(1)将0.257g六水合硝酸钇、0.023g氯氧化铪溶于120mL去离子水中，用机械搅拌使其充分分散、溶解，然后将20g仲钨酸铵(APT)加入其中(仲钨酸铵在溶液中的浓度为0.17g/mL；六水合硝酸钇的质量为仲钨酸铵质量的0.0129倍；氯氧化铪的质量为六水合硝酸钇质量的0.09倍)；
(2)将15mL浓度为65％～68％的浓HNO3加入上述溶液中，在机械搅拌的作用下使化学沉淀反应均匀进行30min，直到形成悬浮液(硝酸与去离子水的体积比为1/8)；
(3)将135mL无水乙醇加入悬浮液中继续反应3h，整个反应过程中机械搅拌都处于工作状态(转速维持在4000rpm)，将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物(无水乙醇的体积为总体积的1倍)；
(4)将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后研磨得到复合粉末，然后将该复合粉末置于管式炉中，在500℃氩气气流中煅烧1h得到复合氧化物粉末；
(5)将得到的复合氧化物粉末在管式炉中用纯净的氢气进行两步还原，第一步还原温度为580℃，还原时间为4h；然后将温度升到800℃进行第二步还原，还原时间为2h；得到W-Y2O3复合前驱体粉末；
(6)将得到的复合前驱体粉末压块，并在氢气气氛下1600℃烧结4h，得到晶界处氧化钇明显细化的W-Y2O3合金。
实施例6
(1)将0.257g六水合硝酸钇、0.038g氯氧化铪溶于120mL去离子水中，用机械搅拌使其充分分散、溶解，然后将20g仲钨酸铵(APT)加入其中(仲钨酸铵在溶液中的浓度为0.17g/mL；六水合硝酸钇的质量为仲钨酸铵质量的0.0129倍；氯氧化铪的质量为六水合硝酸钇质量的0.15倍)；
(2)将15mL浓度为65％～68％的浓HNO3加入上述溶液中，在机械搅拌作用下使化学沉淀反应均匀进行30min，直到形成悬浮液(硝酸与去离子水的体积比为1/8)；
(3)将135mL无水乙醇加入悬浮液中继续反应3h，整个反应过程中机械搅拌都处于工作状态(转速维持在3000rpm)，将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物(无水乙醇的体积为总体积的1倍)；
(4)将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后研磨得到复合粉末，然后将该复合粉末置于管式炉中，在500℃氩气气流中煅烧1h得到复合氧化物粉末；
(5)将得到的复合氧化物粉末在管式炉中用纯净的氢气进行两步还原，第一步还原温度为580℃，还原时间为4h；然后将温度升到750℃进行第二步还原，还原时间为4h；得到W-Y2O3复合前驱体粉末；
(6)将得到的复合前驱体粉末压块，并在氢气气氛下1600℃烧结4h，得到晶界处氧化钇明显细化的W-Y2O3合金。
本发明公开和提出了一种通过添加氧化物来细化氧化钇弥散强化钨合金中晶界处氧化钇的方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (6)

1.一种细化氧化钇弥散强化钨合金中晶界处氧化钇尺寸的方法，其特征包括以下步骤：
(1)将六水合硝酸钇、质量为六水合硝酸钇0.154～0.307倍的六水合硝酸镧或者质量为六水合硝酸钇0.09～0.2倍的氯氧化铪溶于去离子水中，用机械搅拌使其充分分散、溶解，然后将仲钨酸铵(APT)加入其中；
(2)将浓度为65％～68％的浓HNO3加入上述溶液中，在机械搅拌的作用下使化学沉淀反应均匀进行20～60min，直到形成悬浮液；
(3)将无水乙醇加入悬浮液中继续反应2～5h，整个反应过程中机械搅拌都处于工作状态，将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物；
(4)将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后研磨得到复合粉末，然后将该复合粉末置于管式炉中，在450～500℃的氩气气流中煅烧1～2h得到复合氧化物粉末；
(5)在管式炉中用纯净的氢气在580～650℃，第一步还原2～4h；再在700～800℃，第二步还原2～4h；得到W-Y2O3复合前驱体粉末；
(6)将得到的复合前驱体粉末压块，并在氢气气氛下1600-1800℃烧结4-6h，得到晶界处氧化钇明显细化的W-Y2O3合金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中仲钨酸铵在溶液中的浓度为0.08～0.25g/mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中六水合硝酸钇的质量为仲钨酸铵质量的0.0129～0.0247倍。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中65％～68％HNO3的用量与去离子水的体积比为：1/12～1/4。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(3)中的加入无水乙醇的体积为悬浮液总体积的0.5～2倍。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(3)中机械搅拌的转速为1000～5000rpm。
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CN106564927A (zh) * 2016-11-04 2017-04-19 天津大学 超细氧化钇掺杂钨复合前驱体粉末的制备方法
CN110560700A (zh) * 2019-09-30 2019-12-13 北京科技大学 一种制备高致密度超细晶稀土氧化物掺杂钨合金的方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Title
"W–Y2O3 composite nanopowders prepared by hydrothermal synthesis method: Co-deposition mechanism and low temperature sintering characteristics";Weiqiang Hu;《Journal of Alloys and Compounds》;20191223;第821卷;全文 *

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