CN111069592B - 一种钨包覆氧化钇核壳结构的复合前驱体粉末的制备方法 - Google Patents

一种钨包覆氧化钇核壳结构的复合前驱体粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钨包覆氧化钇核壳结构的复合前驱体粉末的制备方法，将表面活性剂十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡络烷酮和六水合硝酸钇溶于去离子水中，待其充分溶解后，用氨水将溶液的pH值调整到9‑11；将溶液倒入具有聚四氟乙烯的内衬的水热反应釜中进行第一步反应，待反应釜降到室温后，再将一定量的偏钨酸铵(AMT)加入反应后的溶液中，待其完全溶解后进行第二步反应；将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物，将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后得到复合粉末，然后将该复合粉末置于管式炉中煅烧得到复合氧化物粉末；然后在纯净的氢气下进行两步还原得到W包覆Y2O3的核壳结构的复合前驱体粉末。

Description

一种钨包覆氧化钇核壳结构的复合前驱体粉末的制备方法
技术领域
本发明提出了一种利用水热法来制备具有钨包覆氧化钇核壳结构的钨-氧化钇复合前驱体粉末的方法，属于粉体制备工程技术领域。特别是一种钨包覆氧化钇核壳结构的复合前驱体粉末的制备方法。
背景技术
与其他材料相比，钨具有低溅射率、高热导、氢低滞留、低肿胀、无化学溅射、几乎不与氢反应等优点，并且具有原位等离子体修复的可能性，在高温下抗拉强度和抗蠕变强度超过任何其他金属。基于此，钨被认为是未来聚变堆PFM最有可能的候选材料。但是，钨与生具有的缺点，如室温脆性差、高温强度低、高热负荷开裂等，严重影响了其加工及服役的性能。通常材料的抗拉强度越大，塑形越好，其抗热负荷损伤能力越强。因此提高力学性能是近期钨合金研究的热点。引入氧化物或碳化物等纳米颗粒来弥散强化W晶粒和晶界是提高钨合金力学性能的有效途径，一方面均匀分散的纳米颗粒可以钉扎位错和晶界，细化晶粒，提高钨合金的高温强度；另一方面，细化的晶粒可以大幅增加晶界面积，降低杂质在晶界的平均浓度，从而改善合金的低温脆性。
就氧化物弥散强化的W合金而言，在合金的烧结过程中，氧化钇在细化钨晶粒和促进烧结致密化方面是最佳的添加相。由此制备的W-Y2O3合金拥有明显改善的抗弯强度和较高的再结晶温度。在极端的服役环境下，分布在晶内的氧化钇能够阻碍位错的迁移，提高材料的加工硬化能力，进而改善材料的强度；而分布在晶界处的氧化钇能够抑制晶粒的长大，进而提高合金的再结晶温度和组织稳定性。但是采用传统湿化学法或者机械合金化法制备的前驱体粉末，经过高温烧结和热变形后，其Y2O3颗粒尺寸多为微米尺寸(1-10μm)且主要分布在W晶界处，失去了应有的强化作用。甚至在荷载作用下，由于变形的不协调，这些晶界处的氧化物会成为裂纹萌生的起点，从而导致材料的脆断失效。同时，由于W基体粉内的游离氧存在晶界处也会导致晶界的脆性。
针对以上研究现状，本发明开发出了新型的碱性水热法来制备具有W包覆Y2O3的核壳结构的复合粉末前驱体。该方法采用的是两步水热法，并在水热溶液中添加了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十二烷基硫酸钠(SDS)两种表面活性剂，从而制备出W包覆Y2O3的复合前驱体粉末。该粉末中的Y2O3全部被包裹到W晶粒内部，在后续烧结过程中由于受到W基体的阻碍，Y2O3仍然停留在W晶粒内部并能保持其纳米尺寸。这种氧化物主要分布在基体晶内的结构对于提高W合金的强度和韧性会有明显的效果。
发明内容
本发明开发出了新型的碱性水热法来制备具有W包覆Y2O3核壳结构的复合粉末前驱体，该方法采用的是两步水热法，并在水热溶液中添加了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十二烷基硫酸钠(SDS)两种表面活性剂，从而制备出了WO3包覆Y2O3复合氧化物粉末，经氢气还原后制备出了具有核壳结构的W-Y2O3复合前驱体粉末。该技术能够使得纳米Y2O3(<5nm)颗粒均匀、分散、完全地包覆在钨晶粒内部；同时，钨的平均晶粒尺寸达到40nm左右，并且晶粒尺寸的均匀性良好；为后序烧结获得Y2O3第二相颗粒完全分布在钨晶粒内部的、机械性能显著改善的钨基合金打下了良好的基础。
具体技术方案如下:
一种钨包覆氧化钇核壳结构的复合前驱体粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)将表面活性剂十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和六水合硝酸钇溶于去离子水中，待其充分溶解后，用氨水将溶液的pH值调整到9-11；
(2)将溶液倒入具有聚四氟乙烯的内衬的水热反应釜中进行第一步反应，反应的温度为60-100℃，反应时间为6-8h；待反应釜降到室温后，再将一定量的偏钨酸铵(AMT)加入反应后的溶液中，待其完全溶解后进行第二步反应，反应的温度为170-200℃，反应时间为10-12h；
(3)将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物，将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后得到复合粉末，然后将该复合粉末置于管式炉中，在450～500℃氩气气流中煅烧1～2h得到复合氧化物粉末；
(4)将得到的复合氧化物粉末至于管式炉中，用纯净的氢气在进行两步还原，第一步还原温度为580～650℃，时间为2～4h；然后将温度升到700～800℃，进行第二步还原，时间为2～4h；得到具有W包覆Y2O3的核壳结构的复合前驱体粉末。
所述步骤(1)中六水合硝酸钇的在溶液中的浓度为：0.001-0.003g/mL；
所述步骤(1)中十二烷基硫酸钠的质量为硝酸钇质量的3.2-3.8倍；
所述步骤(1)聚乙烯吡咯烷酮的质量为硝酸钇质量的1～1.5倍；
所述步骤(2)偏钨酸铵的浓度为0.07-0.09g/mL。
本发明制备的核壳结构的复合粉末经XRD检测，是钨包覆氧化钇核壳结构的复合前驱体粉末，本发明的优点如下：
1、与制备W-Y2O3复合前驱体粉末的传统机械合金化法、湿化学法、溶胶凝胶法相比，该制备方法可以使Y2O3第二相颗粒均匀、分散、完全地包裹在钨晶粒内部。如附图3所示，纳米尺寸的Y2O3颗粒被均匀地包覆到W晶粒内部。
2、与传统酸性条件下制备的W-Y2O3复合前驱体粉末相比，该碱性水热法制备的复合前驱体粉末具有良好的分散性，同时晶粒的尺寸均匀性良好。如附图1所示，由该方法制备的复合粉末晶粒尺寸细小且尺寸分布均匀。
3、采用该方法制备的W包覆Y2O3的核壳结构的复合前驱体粉末，经后序烧结后，由于W基体的阻碍，纳米尺寸的Y2O3仍然保留在W晶粒内部，如附图5所示，这抑制了晶界处大尺寸氧化钇的产生，进而抑制了晶界处裂纹的产生，这为获得机械性能良好的W-Y2O3合金打下坚实的基础。
附图说明
图1：实施例1制备的W-Y2O3复合前驱体粉末的TEM图片；
图2：实施例1制备的W-Y2O3复合前驱体粉末的XRD图谱；
图3：实施例2制备的W-Y2O3复合前驱体粉末的HRTEM图片；
图4：传统湿化学制备的W-Y2O3复合前驱体粉末经烧结后合金的TEM图片(白色箭头指的是合金中大尺寸的氧化钇)；
图5：实施例3制备的W-Y2O3复合前驱体粉末经烧结后合金的HRTEM图片。
具体实施方式
下面通过实例进一步描述本发明的特征，但本发明并不局限于下述实例。
实施例1
(1)将0.26gSDS、0.08gPVP和0.08g六水合硝酸钇溶于40mL去离子水中，待它们完全溶解后，用氨水将溶液的pH调整到10(六水合硝酸钇在溶液中的浓度为0.002g/mL,十二烷基硫酸钠的质量为硝酸钇的3.2倍，聚乙烯吡咯烷酮的质量为硝酸钇质量的1倍)；
(2)将溶液倒入具有聚四氟乙烯的内衬的水热反应釜中进行第一步反应，反应的温度为70℃，反应的时间为6h，然后待反应釜降到室温后，将3.2g的偏钨酸铵(AMT)加入反应后的溶液中，待其完全溶解后进行第二步反应，反应的温度为180℃，反应的时间为12h(AMT的浓度为0.08g/mL)；
(3)将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物，将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后得到复合粉末，然后将该复合粉末置于管式炉中，在450℃的氩气气流中煅烧1h得到复合氧化物粉末；
(4)将该复合氧化物粉末置于通有氢气气流的管式炉中进行两步还原，第一步在600℃还原2h，然后将温度升到750℃进行第二步还原，时间为4h，然后在氢气气氛中冷却到室温，得到W包覆Y2O3核壳结构的复合前驱体粉末，升温速率为5℃/min，气流量为100mL/min。从图1的TEM图可以看出：该粉末晶粒尺寸均匀、平均晶粒尺寸为40nm；从图2的XRD图谱可以看出，该粉末是体心立方的W和Y2O3的复合粉末。与传统酸性湿化学法制备W-Y2O3复合粉末相比，该方法能够有效改善复合粉末的分散性和尺寸均匀性。
实施例2
(1)将0.46gSDS、0.12gPVP和0.12g六水合硝酸钇溶于40mL去离子水中，待它们完全溶解后，用氨水将溶液的pH调整到11(六水合硝酸钇在溶液中的浓度为0.003g/mL,十二烷基硫酸钠的质量为硝酸钇的3.8倍，聚乙烯吡咯烷酮的质量为硝酸钇质量的1倍)；
(2)将溶液倒入具有聚四氟乙烯的内衬的水热反应釜中进行第一步反应，反应的温度为60℃，反应的时间为8h，然后待反应釜降到室温后，将3.6g的偏钨酸铵(AMT)加入反应后的溶液中，待其完全溶解后进行第二步反应，反应的温度为170℃，反应的时间为12h(AMT的浓度为0.09g/mL)；
(3)将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物，将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后得到复合粉末，然后将该复合粉末置于管式炉中，在500℃的氩气气流中煅烧1.5h得到复合氧化物粉末；
(4)将该复合氧化物粉末置于通有氢气气流的管式炉中进行两步还原，第一步在580℃还原4h，然后将温度升到800℃进行第二步还原，时间为2h，然后在氢气气氛中冷却到室温，得到W包覆Y2O3核壳结构的复合前驱体粉末，升温速率为5℃/min，气流量为100mL/min。从图3的HRTEM图可以看出：纳米尺寸的氧化钇均匀、分散地包覆到W晶粒内部，与传统的机械合金化相比，该方法能够有效改善氧化钇容易在W晶界处团聚的问题，并将纳米氧化钇均匀、分散、完全地包覆到W晶粒内部。
实施例3
(1)将0.35gSDS、0.15gPVP和0.1g六水合硝酸钇溶于40mL去离子水中，待它们完全溶解后，用氨水将溶液的pH调整到11(六水合硝酸钇在溶液中的浓度为0.0025g/mL,十二烷基硫酸钠的质量为硝酸钇的3.5倍，聚乙烯吡咯烷酮的质量为硝酸钇质量的1.5倍)；
(2)将溶液倒入具有聚四氟乙烯的内衬的水热反应釜中进行第一步反应，反应的温度为100℃，反应的时间为7h，然后待反应釜降到室温后，将3.3g的偏钨酸铵(AMT)加入反应后的溶液中，待其完全溶解后进行第二步反应，反应的温度为200℃，反应的时间为10h(AMT的浓度为0.083g/mL)；
(3)将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物，将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后得到复合粉末，然后将该复合粉末置于管式炉中，在480℃的氩气气流中煅烧2h得到复合氧化物粉末；
(4)将该复合氧化物粉末置于通有氢气气流的管式炉中进行两步还原，第一步在650℃还原2h，然后将温度升到700℃进行第二步还原，时间为3h，然后在氢气气氛中冷却到室温，得到W包覆Y2O3核壳结构的复合前驱体粉末，升温速率为5℃/min，气流量为100mL/min。从图4的TEM可以看出，传统湿化学制备合金中存在大尺寸的氧化钇(约500nm)，这容易成为裂纹萌生的起点；从图5的TEM图可以看出：该复合粉末烧结后纳米尺寸的氧化钇均匀、分散地分布到W晶粒内部，这种晶粒内部的氧化钇对改善钨合金机械性能具有重大意义。
实施例4
(1)将0.13gSDS、0.05gPVP和0.04g六水合硝酸钇溶于40mL去离子水中，待它们完全溶解后，用氨水将溶液的pH调整到9(六水合硝酸钇在溶液中的浓度为0.001g/mL,十二烷基硫酸钠的质量为硝酸钇的3.2倍，聚乙烯吡咯烷酮的质量为硝酸钇质量的1.25倍)；
(2)将溶液倒入具有聚四氟乙烯的内衬的水热反应釜中进行第一步反应，反应的温度为80℃，反应的时间为8h，然后待反应釜降到室温后，将3.4g的偏钨酸铵(AMT)加入反应后的溶液中，待其完全溶解后进行第二步反应，反应的温度为190℃，反应的时间为11h(AMT的浓度为0.085g/mL)；
(3)将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物，将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后得到复合粉末，然后将该复合粉末置于管式炉中，在480℃的氩气气流中煅烧1.5h得到复合氧化物粉末；
(4)将该复合氧化物粉末置于通有氢气气流的管式炉中进行两步还原，第一步在600℃还原3h，然后将温度升到800℃进行第二步还原，时间为3h，然后在氢气气氛中冷却到室温，得到W包覆Y2O3核壳结构的复合前驱体粉末，升温速率为5℃/min，气流量为100mL/min。
本发明公开和提出了一种W包覆Y2O3核壳结构的复合前驱体粉末的制备方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (4)

1.一种具有W包覆Y2O3核壳结构的复合前驱体粉末的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将表面活性剂十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和六水合硝酸钇溶于去离子水中，其中十二烷基硫酸钠的质量为六水合硝酸钇质量的3.2-3.8倍，待其充分溶解后，用氨水将溶液调整到碱性，其pH值为9-11；
(2)将溶液倒入具有聚四氟乙烯的内衬的水热反应釜中进行第一步反应，反应的温度为60-100℃，反应时间为6-8h；待反应釜降到室温后，再将一定量的偏钨酸铵(AMT)加入反应后的溶液中，待其完全溶解后进行第二步水热反应，反应的温度为170-200℃，反应时间为10-12h；
(3)将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物，将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后得到复合粉末，然后将该复合粉末置于管式炉中，在450～500℃氩气气流中煅烧1～2h得到复合氧化物粉末；
(4)将获得的复合氧化物粉末置于管式炉中，用纯净的氢气进行两步还原，第一步还原温度为580～650℃，时间为2～4h；然后将温度升到700～800℃进行第二步还原，时间为2～4h；得到具有W包覆Y2O3的核壳结构的复合前驱体粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中六水合硝酸钇在溶液中的浓度为：0.001-0.003g/mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)聚乙烯吡咯烷酮的质量为六水合硝酸钇质量的1～1.5倍。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)偏钨酸铵的浓度为0.07-0.09g/mL。
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