CN106564927A - 超细氧化钇掺杂钨复合前驱体粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超细氧化钇掺杂钨复合前驱体粉末的制备方法，将仲钨酸铵、硝酸钇六水合物、表面活性剂溶于水中，用机械搅拌和超声处理充分分散、溶解，制得溶液；将浓HNO3在搅拌和超声下加入溶液中进行沉淀反应，形成悬浮液；将无水乙醇加入悬浮液中继续反应，将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇或蒸馏水清洗沉淀物；将沉淀物干燥后研磨得到复合粉末，然后将复合粉末置于管式炉中，在氮气或氩气气流中煅烧得到W‑Y2O3复合氧化物粉末；在管式炉中用纯净的氢气进行两步还原得到超细氧化钇掺杂钨复合前驱体粉末。粉末的平均晶粒尺寸达到10nm左右，晶粒尺寸均匀良好。同时Y2O3也实现了均匀性掺杂，为后序烧结获得细晶致密的钨基合金提供了良好基础。

Description

超细氧化钇掺杂钨复合前驱体粉末的制备方法
技术领域
本发明提出了一种在湿化学法中施加表面活性剂和超声处理来制备超细W-Y2O3复合前驱体粉末的技术，属于粉体制备工程技术领域。
背景技术
钨基材料因具有热膨胀系数小、抗蚀性和抗氧化性能好、导电导热性能好、强度高、延性好、抗冲击韧性好以及射线吸收能力好等优异性能而被广泛应用于信息、能源、冶金、航空航天、国防军工和核工业等领域。同时，钨基材料也被认为是最具前途的面向等离子体材料(PFM)。但是，钨基材料所具有的脆性一直是限制其在核聚变领域应用的难题，包括低温脆性、再结晶脆性和中子辐照脆性。
研究表明提高钨基合金性能的有效途径是减小合金的晶粒度至超细尺寸，甚至达到纳米级尺寸。超细合金引入的大量晶界能够优化杂质元素的均匀性分布，从而降低其韧脆转变温度。同时，超细钨基合金能够很好地阻碍其在高温时的回复和再结晶，不仅提高了再结晶温度，而且降低了钨基合金的低温脆性。此外，相关的研究表明细晶钨较粗晶钨在同等剂量中子辐照下会产生较少的缺陷，抗辐照能力明显增强，并认为这与纳米材料的自我修复机制有关。因此，开发新的制备工艺获得超细晶组织，进而提高高温力学性能、抑制再结晶脆化和改善抗中子辐照能力成为实现钨基材料在核聚变PFM中应用的关键。在制备超细钨基合金时所采用的前驱体粉末粒度要比一般的前驱体粉末细的多，而且这类粉末具有极高的烧结活性，因此主要的技术难题是超细前驱体粉末的制备及后续合金的烧结。
近期发展的第二相(主要为碳化物和氧化物)弥散钨基材料在这一方面取得了较好的效果，其中尤以高温性质稳定的Y2O3添加效果显著。弥散分布于晶界的细小氧化物粒子可以阻碍高温条件下晶界的迁移和晶粒的长大，能够显著提高钨基合金的再结晶温度和组织稳定性。而弥散分布于晶粒内部的氧化物颗粒则可有效钉扎、积累位错进而提高材料的加工硬化能力，最终达到细化晶粒和改善钨基材料各项性能的效果。目前W-Y2O3复合纳米先驱粉的制备大多采用钨粉和Y2O3粉球磨合金化的路线，这种方法会导致Y2O3第二相颗粒尺寸不均匀且主要偏聚在钨基体晶界处，不能很好地弥散分布到钨晶体内，这大大削弱了Y2O3对钨合金性能的改善效果，尤其是韧脆转变温度、再结晶温度和组织均匀性等指标。针对以上研究现状，借鉴新兴的化学法在制备纳米复合粉体时能实现高纯度、均匀性混合以及对微量掺杂颗粒的分布、大小和形状实现精确调控的优势，本发明提出了在原始液相化学法的基础上施加超声处理和表面活性剂来原位制备超细的W-Y2O3复合先驱体粉末。
发明内容
本发明通过在湿化学反应过程中施加表面活性剂和超声处理来制备超细W-Y2O3复合前驱体粉末。该技术能够使得到的复合前驱体粉末的平均晶粒尺寸达到10nm左右，并且晶粒尺寸的均匀性良好。同时，Y2O3也实现了均匀性掺杂，为后序烧结获得细晶致密的钨基合金打下了良好的基础。
具体技术方案如下:
一种超细氧化钇掺杂钨复合前驱体粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)将仲钨酸铵、硝酸钇六水合物、表面活性剂溶于去离子水或蒸馏水中，用机械搅拌和超声处理使其分散、溶解，制得溶液；
(2)将浓度为65％～68％HNO3在机械搅拌和超声条件下加入上述溶液中进行化学沉淀反应，形成悬浮液；
(3)将无水乙醇加入悬浮液中并在机械搅拌和超声条件下继续反应，将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇或蒸馏水清洗所获得的沉淀物；
(4)将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后研磨得到复合粉末，然后将该复合粉末置于管式炉中，在氮气或氩气气流中煅烧得到W-Y2O3复合氧化物粉末；
(5)在管式炉中用纯净的氢气进行两步还原得到超细氧化钇掺杂钨复合前驱体粉末。
所述步骤(1)中表面活性剂选用下列中的一种：聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠或聚乙二醇。
所述步骤(1)中仲钨酸铵在溶液中的浓度为：0.08～0.33g/mL；硝酸钇六水合物的质量为仲钨酸铵质量的2.5％～12.9％；表面活性剂的质量为仲钨酸铵质量的2.5％～25％。
所述步骤(2)中浓HNO3的用量与去离子水或蒸馏水的体积比为：1/12～1/4。
所述步骤(2)中的化学沉淀反应的时间为：20～60min。
所述步骤(3)中的加入无水乙醇的体积为悬浮液总体积的0.5～3倍。
所述步骤(3)中的加入无水乙醇后继续反应的时间为2～5h。
所述步骤中机械搅拌的转速为1000～5000rpm，超声处理的功率为100～400W。
所述步骤(4)中的煅烧温度450～500℃；煅烧时间为1～3h。
所述步骤(5)中两步还原的温度和时间分别为：550～650℃，2～5h；700～800℃，2～6h。
本发明的优点：
1、与传统的机械合金化方法相比，该制备方法可以在保证纯度、均匀性掺杂的基础上，对晶粒的大小、形状、分布实现精确的调控。
2、在湿化学法中采用表面活性剂和超声处理不仅可以使钨的晶粒尺寸得到了很好的细化，而且晶粒尺寸的均匀性也由于表面活性剂的加入得到了明显的改善。同时表面活性剂和超声处理也能对钇离子起到很好分散作用。
3、采用该方法制备得到氧化钇均匀分散、细晶的前驱体粉末，为后序烧结获得细晶高致密的W-Y2O3合金打下良好的基础。
附图说明
图1：制备的W-Y2O3复合前驱体粉末的SEM图片；
图2：制备的W-Y2O3复合前驱体粉末的SEM图片；
图3：制备的W-Y2O3复合前驱体粉末的TEM图片。
具体实施方式
下面通过实例进一步描述本发明的特征，但本发明并不局限于下述实例。
实施例1
(1)将1.29g硝酸钇六水合物溶于120mL蒸馏水中，用机械搅拌和超声处理(机械搅拌的转速为1000rpm,超声处理的功率为120W)充分溶解分散后，将10gAPT和0.25gPEG加入其中(APT的浓度为0.08g/mL,硝酸钇六水合物的质量为仲钨酸铵质量的12.9％；表面活性剂的质量为仲钨酸铵质量的2.5％)，制得溶液。
(2)将10mL浓硝酸(其与蒸馏水的体积比为1/12)加入到上述溶液中进行化学沉淀反应，反应持续30min，形成悬浮液。
(3)将130mL无水乙醇(悬浮液总体积的1倍)加入该悬浮液中并在机械搅拌和超声处理的条件下继续反应4h。然后对悬浮液进行真空抽滤并将获得的沉淀用无水乙醇清洗6次。
(4)将清洗后的沉淀放入设定温度为60℃的真空干燥箱中干燥1天，然后在450℃氩气气流中煅烧1h得到复合氧化物粉末。
(5)将该复合氧化物粉末在氢气气流进行两步还原(550℃保温2h，800℃保温6h)得到复合前驱体粉末。升温速率为5℃/min，气流量为50mL/min。最后将该前驱体粉末在氢气气氛中冷却到室温，得到晶粒尺寸均匀、平均晶粒尺寸为100nm的W-Y2O3复合前驱体粉末，如图1所示。与机械合金化制得的前驱体粉末相比，该粉末的纯度得到提高；同时与未添加的表面活性剂而制得的前驱体粉末相比，该粉末晶粒尺寸的均匀性也得到了明显的改善。
实施例2
(1)将2.57g硝酸钇六水合物溶于120mL蒸馏水中，用机械搅拌和超声处理(机械搅拌的转速为2000rpm,超声处理的功率为120W)充分溶解分散后，将20gAPT和2gSDS加入其中(APT的浓度为0.25g/mL,硝酸钇六水合物的质量为仲钨酸铵质量的12.9％；表面活性剂的质量为仲钨酸铵质量的10％)，制得溶液。
(2)将20mL浓硝酸(其与蒸馏水的体积比为1/6)加入到上述的溶液中进行化学沉淀反应，反应持续30min，形成悬浮液。
(3)将140mL无水乙醇(悬浮液总体积的1倍)加入该悬浮液中并在机械搅拌和超声处理的条件下继续反应3h。然后对悬浮液进行真空抽滤并将获得的沉淀用无水乙醇清洗4次。(4)将清洗后的沉淀放入设定温度为60℃的真空干燥箱中干燥2天，然后在450℃氩气气流中煅烧1h得到复合氧化物粉末。
(5)将该复合氧化物粉末在氢气气流进行两步还原(600℃保温3h，800℃保温6h)得到复合前驱体粉末。升温速率为5℃/min，气流量为100mL/min。最后将该前驱体粉末在氢气气氛中冷却到室温，得到晶粒尺寸均匀、平均晶粒尺寸为31.4nm的W-Y2O3复合前驱体粉末，如图2所示。与未添加的表面活性剂而制得的前驱体粉末相比，该粉末晶粒尺寸的均匀性得到了明显的改善，为后序烧结获得细晶钨基合金打下了良好的基础。
实施例3
(1)将2.57g硝酸钇六水合物溶于120mL蒸馏水中，用机械搅拌和超声处理(机械搅拌的转速为2000rpm,超声处理的功率为100W)充分溶解分散后，将20gAPT和3gPVP加入其中(APT的浓度为0.17g/mL,硝酸钇六水合物的质量为仲钨酸铵质量的12.9％；表面活性剂的质量为仲钨酸铵质量的15％)，制得溶液。
(2)将20mL浓硝酸(其与蒸馏水的体积比为1/6)加入上述溶液中进行化学沉淀反应，反应持续30min，形成悬浮液。
(3)将140mL无水乙醇(悬浮液总体积的1倍)加入该悬浮液中并在机械搅拌和超声处理的条件下继续反应3h。然后对悬浮液进行真空抽滤并将获得的沉淀用无水乙醇清洗4次。
(4)将清洗后的沉淀放入设定温度为60℃的真空干燥箱中干燥2天，然后在480℃氩气气流中煅烧1h得到复合氧化物粉末。
(5)将该复合氧化物粉末在氢气气流进行两步还原(600℃保温3h，800℃保温6h)得到复合前驱体粉末。升温速率为5℃/min，气流量为100mL/min。最后将该前驱体粉末在氢气气氛中冷却到室温，得到晶粒尺寸均匀、平均晶粒尺寸为10.7nm的W-Y2O3复合前驱体粉末，如图3所示。与机械合金化制得的前驱体粉末相比，该前驱体粉末的粒度大大减小，晶粒尺寸的均匀性也得到了明显的改善。
实施例4
(1)将1.98g硝酸钇六水合物溶于120mL蒸馏水中，用机械搅拌和超声处理(机械搅拌的转速为4000rpm,超声处理的功率为300W)充分溶解分散后，将40gAPT和4gSDS加入其中(APT的浓度为0.33g/mL,硝酸钇六水合物的质量为仲钨酸铵质量的5％；表面活性剂的质量为仲钨酸铵质量的10％)，制得溶液。
(2)将20mL浓硝酸(其与蒸馏水的体积比为1/6)加入到上述溶液中进行化学沉淀反应，反应持续60min，形成悬浮液。
(3)将70mL无水乙醇(悬浮液总体积的0.5倍)加入该悬浮液中并在机械搅拌和超声处理的条件下继续反应5h。然后对悬浮液进行真空抽滤并将获得的沉淀用无水乙醇清洗2次。
(4)将清洗后的沉淀放入设定温度为40℃的真空干燥箱中干燥1天，然后在500℃氩气气流中煅烧2h得到复合氧化物粉末。
(5)将该复合氧化物粉末在氢气气流进行两步还原(650℃保温3h，750℃保温6h)得到复合前驱体粉。升温速率为3℃/min，气流量为100mL/min。最后将该前驱体粉末在氢气气氛中冷却到室温，得到晶粒尺寸均匀、平均晶粒尺寸为36.5nm的W-Y2O3复合前驱体粉末。
实施例5
(1)将2.57g硝酸钇六水合物溶于120mL蒸馏水中，用机械搅拌和超声处理(机械搅拌的转速为5000rpm,超声处理的功率为120W)充分溶解分散后，将20gAPT和2gSDS加入其中(APT的浓度为0.25g/mL,硝酸钇六水合物的质量为仲钨酸铵质量的12.9％；表面活性剂的质量为仲钨酸铵质量的10％)，制得溶液。
(2)然后将30mL浓硝酸(其与蒸馏水的体积比为1/4)加入到上述溶液中进行化学沉淀反应，反应持续20min，形成悬浮液。
(3)将150mL无水乙醇(悬浮液总体积的1倍)加入该悬浮液中并在机械搅拌和超声处理的条件下继续反应2h。然后对悬浮液进行真空抽滤并将获得的沉淀用无水乙醇清洗2次。(4)将清洗后的沉淀放入设定温度为80℃的真空干燥箱中干燥1.5天，然后在450℃氩气气流中煅烧2h得到复合氧化物粉末。
(5)将该复合氧化物粉末在氢气气流进行两步还原(550℃保温5h，800℃保温2h)得到复合前驱体粉末。升温速率为8℃/min，气流量为400mL/min。最后将该前驱体粉末在氢气气氛中冷却到室温，得到晶粒尺寸均匀、平均晶粒尺寸为49.3nm的W-Y2O3复合前驱体粉末。
实施例6
(1)将0.49g硝酸钇六水合物溶于60mL蒸馏水中，用机械搅拌和超声处理(机械搅拌的转速为2000rpm,超声处理的功率为400W)充分溶解分散后，将20gAPT和5gSDS加入其中(APT的浓度为0.25g/mL,硝酸钇六水合物的质量为仲钨酸铵质量的2.5％；表面活性剂的质量为仲钨酸铵质量的25％)，制得溶液。
(2)然后将12.5mL浓硝酸(其与蒸馏水的体积比为1/6)加入上述溶液中进行化学沉淀反应，反应持续30min，形成悬浮液。
(3)将217.5mL无水乙醇(悬浮液总体积的3倍)加入该悬浮液中并在机械搅拌和超声处理的条件下继续反应4h。然后对悬浮液进行真空抽滤并将获得的沉淀用无水乙醇清洗6次。
(4)将清洗后的沉淀放入设定温度为100℃的真空干燥箱中干燥1天，然后在500℃氩气气流中煅烧3h得到复合氧化物粉末。
(5)将该复合氧化物粉末在氢气气流进行两步还原(600℃保温3h，700℃保温4h)得到复合前驱体粉末。升温速率为7℃/min，气流量为120mL/min。最后将该前驱体粉末在氢气气氛中冷却到室温，得到晶粒尺寸均匀、平均晶粒尺寸为42.3nm的W-Y2O3复合前驱体粉末。

Claims (10)

1.一种超细氧化钇掺杂钨复合前驱体粉末的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将仲钨酸铵、硝酸钇六水合物、表面活性剂溶于去离子水或蒸馏水中，用机械搅拌和超声处理使其分散、溶解，制得溶液；
(2)将浓度为65％～68％HNO3在机械搅拌和超声条件下加入上述溶液中进行化学沉淀反应，形成悬浮液；
(3)将无水乙醇加入悬浮液中并在机械搅拌和超声条件下继续反应，将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇或蒸馏水清洗获得的沉淀物；
(4)将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后研磨得到复合粉末，然后将该复合粉末置于管式炉中，在氮气或氩气气流中煅烧得到W-Y2O3复合氧化物粉末；
(5)在管式炉中用纯净的氢气进行两步还原得到超细氧化钇掺杂钨复合前驱体粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中表面活性剂选用下列中的一种：聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠或聚乙二醇。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中仲钨酸铵在溶液中的浓度为：0.08～0.33g/mL；硝酸钇六水合物的质量为仲钨酸铵质量的2.5％～12.9％；表面活性剂的质量为仲钨酸铵质量的2.5％～25％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中浓HNO3的用量与去离子水或蒸馏水的体积比为：1/12～1/4。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中的化学沉淀反应的时间为：20～60min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(3)中的加入无水乙醇的体积为悬浮液总体积的0.5～3倍。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(3)中的加入无水乙醇后继续反应的时间为2～5h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤中机械搅拌的转速1000～5000rpm，超声处理的功率为100～400W。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(4)中的煅烧温度450～500℃；煅烧时间为1～3h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(5)中两步还原的温度和时间分别为：550～650℃，2～5h；700～800℃，2～6h。
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