CN108356275B - 一种采用冷冻干燥制备超细氧化钇掺杂钨复合粉末的方法 - Google Patents

一种采用冷冻干燥制备超细氧化钇掺杂钨复合粉末的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种采用冷冻干燥制备超细氧化钇掺杂钨复合粉末的方法，将偏钨酸铵、硝酸钇六水合物溶于去离子水或蒸馏水中，用超声处理使其分散、溶解，制得溶液；将溶液倒入表面皿或其它表面积大的容器中，平放于冰箱中，在‑40～‑10℃预冻；提前将冻干机的制冷和真空计打开，待冻干机温度降低到达步骤冷冻温度‑58～‑20℃并稳定后，将预冻后的表面皿放入冷冻干燥机中，打开真空泵后维持真空度冷冻干燥；冻干后将该复合粉末置于管式炉中，在氮气或氩气气流中煅烧得到WO3‑Y2O3复合氧化物粉末；在管式炉中用纯净的氢气进行两步还原得到超细氧化钇掺杂钨复合粉末。平均晶粒尺寸10nm左右，晶粒粒度分布极窄，无双峰分布现象。

Description

一种采用冷冻干燥制备超细氧化钇掺杂钨复合粉末的方法
技术领域
本发明提出了一种全新的方法—冷冻干燥法来制备超细W-Y2O3复合粉末的技术，属于粉体制备工程技术领域。
背景技术
钨基材料因具有热膨胀系数小、抗蚀性和抗氧化性能好、导电导热性能好、强度高、延性好、抗冲击韧性好以及射线吸收能力好等优异性能而被广泛应用于信息、能源、冶金、航空航天、国防军工和核工业等领域。同时，钨基材料也被认为是最具前途的面向等离子体材料(PFM)。但是，钨基材料所具有的脆性一直是限制其在核聚变领域应用的难题，包括低温脆性、再结晶脆性和中子辐照脆性。
研究表明提高钨基合金性能的有效途径是减小合金的晶粒度至超细尺寸，甚至达到纳米级尺寸。超细合金引入的大量晶界能够优化杂质元素的均匀性分布，从而降低其韧脆转变温度。同时，超细钨基合金能够很好地阻碍其在高温时的回复和再结晶，不仅提高了再结晶温度，而且降低了钨基合金的低温脆性。此外，相关的研究表明细晶钨较粗晶钨在同等剂量中子辐照下会产生较少的缺陷，抗辐照能力明显增强，并认为这与纳米材料的自我修复机制有关。因此，开发新的制备工艺获得超细晶组织，进而提高高温力学性能、抑制再结晶脆化和改善抗中子辐照能力成为实现钨基材料在核聚变PFM中应用的关键。近期发展的第二相(主要为碳化物和氧化物)弥散钨基材料在这一方面取得了较好的效果，其中尤以高温性质稳定的Y2O3添加效果显著。在制备超细钨基合金时所采用的前驱体粉末粒度要比一般的前驱体粉末细的多，而且这类粉末具有极高的烧结活性，因此主要的技术难题是超细前驱体粉末的制备及后续合金的烧结。
目前超细前驱体粉末的制备传统的机械合金化方法、真空干燥法、溶胶凝胶法、湿化学沉淀法、喷雾干燥法等方法，每种方法都有一定的局限性，研磨不能保证纯度、均匀性掺杂，不能对晶粒的大小、形状、分布实现精确的调控；其它制备方法组织不均匀，晶粒较大，有双峰分布现象，这是因为存在汽-液界面，因界面张力，在粒子之间和粒子内的孔洞中会形成弯月面，导致强大的拉力产生，致使粒子骨架塌陷和紧密接触，造成粒子软、硬团聚、颗粒大小分散的不均。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出了一种全新的方法—冷冻干燥法来制备超细W-Y2O3复合前驱体粉末的技术，实现高纯度、均匀性混合以及对微量掺杂颗粒的分布、大小和形状实现精确的调控。
冷冻干燥的基本原理是通过对物料内水分的低温冻结，然后抽真空使冰晶直接转化为气态升华，从而使得物料脱水后形成固体颗粒。即利用冷冻干燥法，将冷冻后的溶液在高真空条件下将冰转变为蒸汽除去，直接析出纳米晶粒和纳米颗粒。该方法主要优点是由于在低温下进行，干燥后的物料保持原来的化学组分和物理性质，制得的粉末晶粒小数十倍且粒度分布极窄，并能有效避免其它元素的引入，也不需要再另行蒸发液体或者物理分离处理。
具体技术方案如下:
一种超细氧化钇掺杂钨复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)将偏钨酸铵、硝酸钇六水合物溶于去离子水或蒸馏水中，用超声处理使其分散、溶解，制得溶液；
(2)将溶液倒入表面皿或其它表面积大的容器中，平放于冰箱中，在-40～-10℃预冻；
(3)提前将冻干机的制冷和真空计打开，待冻干机温度降低到达步骤冷冻温度-58～-20℃并稳定后，将预冻后的表面皿放入冷冻干燥机中，打开真空泵后维持真空度冷冻干燥；
(4)冻干后将该复合粉末置于管式炉中，在氮气或氩气气流中煅烧得到WO3-Y2O3复合氧化物粉末；
(5)在管式炉中用纯净的氢气进行两步还原得到超细氧化钇掺杂钨复合粉末。
所述步骤(1)中偏钨酸铵在溶液中的浓度为：0.02～0.3g/mL；硝酸钇六水合物的质量为偏钨酸铵质量的2.66％～13.32％；超声处理的功率为100～400W，超声处理时间为0.5h～2h。
所述步骤(2)预冻温度在-40～-10℃，预冻8～24h。
所述步骤(3)中冷冻温度为-58～-20℃，冷冻干燥12～24h，真空度1.3Pa～13Pa。
所述步骤(4)中的煅烧温度400～500℃；煅烧时间为0.5～3h。
所述步骤(5)中两步还原的温度和时间分别为：550～650℃，1.5～3h；700～800℃，1.5～4h。
本发明通过这种全新的方法—冷冻干燥法来制备超细W-Y2O3复合粉末。该技术能够使得到的复合粉末的平均晶粒尺寸达到10nm左右，并且晶粒大小分布极窄，无粒度双峰分布现象，如图1；而其他方法如湿化学方法、蒸发沉淀法等在同等煅烧还原条件下晶粒较大，且具有明显的粒度双峰分布现象，如图2。同时，冷冻干燥法Y2O3也实现了均匀性掺杂，为后序烧结获得细晶致密的钨基合金打下了良好的基础。
本发明的优点：
1、与传统的机械合金化方法相比，该制备方法可以在保证纯度、均匀性掺杂的基础上，对晶粒的大小、形状、分布实现精确的调控。
2、与湿化学沉淀法相比，沉淀法在沉淀过程中组织不均匀，在抽滤过程中溶质因损失而导致配比不准确，得到的粉末会出现明显的粒度双峰分布现象；而冻干法没有溶质的损失，精度高，且得到的粉末粒度分布极窄。
3、与真空干燥法相比，冷冻干燥的过程中样品宏观结构不会塌陷，冰升华时会在前驱体中留下孔隙，粉末疏松，团聚少，分散性好。
4、与溶胶凝胶法相比，冷冻干燥有效改善粒子团聚，当水冷冻成冰时,体积膨胀变大，使相互靠近的粒子适当分开，并且固态的形成阻止了溶质的重新聚集，故团聚小。而凝胶法容易团聚，制得的粉末晶粒也较大。
5、与喷雾干燥法相比，喷雾干燥粒子中将存在汽-液界面，因界面张力，在粒子之间和粒子内的孔洞中会形成弯月面，导致强大的拉力产生，致使粒子骨架塌陷和紧密接触，造成粒子软、硬团聚的发生，且颗粒大小分散不均匀，而冷冻干燥不存在液固界面，可以避免这些问题。
6、与其它工艺相比，因冷冻干燥法制得的粉末晶粒小数十倍且粒度分布极窄，所以后续煅烧和还原过程中，煅烧温度和还原温度下降50～100℃，所需煅烧和还原时间也相对缩短0.5-2h，减少了资源的浪费。
附图说明
图1：本发明制备的W-Y2O3复合粉末的SEM图片；
图2：现有技术制备的W-Y2O3复合粉末的SEM图片；
图3：实施例1制备的W-Y2O3复合粉末的TEM图片；
图4：实施例1制备的W-Y2O3复合粉末的XRD图片；
图5：实施例2制备的W-Y2O3复合粉末的SEM图片；
图6：实施例3制备的W-Y2O3复合粉末的SEM图片。
具体实施方式
下面通过实例进一步描述本发明的特征，但本发明并不局限于下述实例。
实施例1
(1)将2gAMT和0.1332g硝酸钇六水合物溶于100mL去离子水中(AMT的浓度为0.02g/mL,硝酸钇六水合物的质量为偏钨酸铵质量的6.66％)，用超声处理(超声处理功率为100W，超声时间1h)充分溶解分散后制得溶液；
(2)倒入表面皿50ml溶液，预冻温度在-40℃，预冻8h；
(3)待冻干机温度降低到达冷冻温度-58℃并稳定后，将预冻后的表面皿放入冷冻干燥机中，打开真空泵后维持真空度1.3Pa，冷冻干燥12h；
(4)将冻干的粉末在450℃氩气气流中煅烧0.5h得到复合氧化物粉末；
(5)将该复合氧化物粉末在氢气气流进行两步还原(600℃保温1.5h，700℃保温2h)得到复合粉末。
最后将该前驱体粉末在氢气气氛中冷却到室温，得到晶粒尺寸均匀、平均晶粒尺寸为11.9nm的5％Y2O3-W复合粉末，表面形貌如图3所示，物相如图4所示。用冻干法制得的粉末物相纯，没有粒度双峰分布现象，且粒度分度极窄，平均晶粒尺寸比溶胶凝胶等方法小数十倍，冷冻干燥制得的超细粉末具有显著地优势。
实施例2
(1)将10gAMT和0.666g硝酸钇六水合物溶于100mL去离子水中(AMT的浓度为0.1g/mL,硝酸钇六水合物的质量为偏钨酸铵质量的6.66％)，用超声处理(超声处理功率为400W，超声时间0.5h)充分溶解分散后制得溶液；
(2)倒入表面皿50ml溶液，预冻温度在-40℃，预冻24h；
(3)待冻干机温度降低到达冷冻温度-50℃并稳定后，将预冻后的表面皿放入冷冻干燥机中，打开真空泵后维持真空度13Pa，冷冻干燥24h；
(4)将冻干的粉末在450℃氩气气流中煅烧1h得到复合氧化物粉末；
(5)将该复合氧化物粉末在氢气气流进行两步还原(550℃保温2h，700℃保温2h)得到复合粉末。
最后将该前驱体粉末在氢气气氛中冷却到室温，得到晶粒尺寸均匀、平均晶粒尺寸为14.2nm的5％Y2O3-W的复合粉末，如图5所示。用冻干法制得的粉末没有粒度双峰分布现象，且粒度分度极窄，平均晶粒尺寸比溶胶凝胶等方法小数十倍，冷冻干燥制得的超细粉末具有显著地优势。
实施例3
(1)将10gAMT和0.666g硝酸钇六水合物溶于100mL去离子水中(AMT的浓度为0.1g/mL,硝酸钇六水合物的质量为偏钨酸铵质量的6.66％)，用超声处理(超声处理功率为200W，超声时间0.5h)充分溶解分散后制得溶液；
(2)倒入表面皿50ml溶液，预冻温度在-20℃，预冻18h；
(3)待冻干机温度降低到达冷冻温度-50℃并稳定后，将预冻后的表面皿放入冷冻干燥机中，打开真空泵后维持真空度4.5Pa，冷冻干燥24h；
(4)将冻干的粉末在450℃氩气气流中煅烧0.5h得到复合氧化物粉末；
(5)将该复合氧化物粉末在氢气气流进行两步还原(600℃保温3h，800℃保温1.5h)得到复合粉末。
最后将该前驱体粉末在氢气气氛中冷却到室温，得到晶粒尺寸均匀、平均晶粒尺寸为25.3nm的5％Y2O3-W复合粉末，如图6所示。用冻干法制得的粉末没有粒度双峰分布现象，且粒度分度极窄，平均晶粒尺寸比溶胶凝胶等方法小数十倍，冷冻干燥制得的超细粉末具有显著地优势。
实施例4
(1)将30gAMT和0.7992g硝酸钇六水合物溶于100mL去离子水中(AMT的浓度为0.3g/mL,硝酸钇六水合物的质量为偏钨酸铵质量的2.66％)，用超声处理(超声处理功率为120W，超声时间2h)充分溶解分散后制得溶液；
(2)倒入表面皿50ml溶液，预冻温度在-10℃，预冻24h；
(3)待冻干机温度降低到达冷冻温度-20℃并稳定后，将预冻后的表面皿放入冷冻干燥机中，打开真空泵后维持真空度5Pa，冷冻干燥24h；
(4)将冻干的粉末在500℃氩气气流中煅烧1h得到复合氧化物粉末；
(5)将该复合氧化物粉末在氢气气流进行两步还原(650℃保温1.5h，700℃保温2h)得到复合粉末。
最后将该前驱体粉末在氢气气氛中冷却到室温，得到晶粒尺寸均匀、平均晶粒尺寸为14.3nm的2％Y2O3-W复合粉末。用冻干法制得的粉末没有粒度双峰分布现象，且粒度分度极窄，平均晶粒尺寸比溶胶凝胶等方法小数十倍，冷冻干燥制得的超细粉末具有显著地优势。
实施例5
(1)将10gAMT和0.1332g硝酸钇六水合物溶于100mL去离子水中(AMT的浓度为0.1g/mL,硝酸钇六水合物的质量为仲钨酸铵质量的13.32％)，用超声处理(超声处理功率为400W，超声时间0.5h)充分溶解分散后制得溶液；
(2)倒入表面皿50ml溶液，预冻温度在-40℃，冷冻干燥24h；
(3)待冻干机温度降低到达冷冻温度-30℃并稳定后，将预冻后的表面皿放入冷冻干燥机中，打开真空泵后维持真空度10Pa，冻干18h；
(4)将冻干的粉末在400℃氩气气流中煅烧3h得到复合氧化物粉末；
(5)将该复合氧化物粉末在氢气气流进行两步还原(600℃保温1.5h，750℃保温4h)得到复合粉末。
最后将该前驱体粉末在氢气气氛中冷却到室温，得到晶粒尺寸均匀、平均晶粒尺寸为21.4nm的10％Y2O3-W复合粉末。用冻干法制得的粉末没有粒度双峰分布现象，且粒度分度极窄，平均晶粒尺寸比溶胶凝胶等方法小数十倍，冷冻干燥制得的超细粉末具有显著地优势。
本发明公开和提出的一种采用冷冻干燥制备超细氧化钇掺杂钨复合粉末的方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (1)

1.一种采用冷冻干燥制备超细氧化钇掺杂钨复合粉末的方法，其特征包括以下步骤：
(1)将偏钨酸铵、硝酸钇六水合物溶于去离子水或蒸馏水中，用超声处理使其分散、溶解，制得溶液；
(2)将溶液倒入表面皿或其它表面积大的容器中，平放于冰箱中，在-40～-20℃预冻8～24h；
(3)提前将冻干机的制冷和真空计打开，待冻干机温度降低到达步骤冷冻温度-58～-40℃并稳定后，将预冻后的表面皿放入冷冻干燥机中，打开真空泵后维持真空度1.3Pa～13Pa，冷冻干燥12～24h；
(4)冻干后将该复合粉末置于管式炉中，在氮气或氩气气流中煅烧得到WO3-Y2O3复合氧化物粉末；
(5)在管式炉中用纯净的氢气进行两步还原得到超细氧化钇掺杂钨复合粉末；
所述步骤(1)中偏钨酸铵在溶液中的浓度为：0.02～0.3g/mL；硝酸钇六水合物的质量为偏钨酸铵质量的2.66％～13.32％；超声处理的功率为100～400W,超声处理时间为0.5h～2h；
所述步骤(4)中的煅烧温度400～450℃；煅烧时间为0.5～3h；
所述步骤(5)中两步还原的温度和时间分别为：550～650℃，1.5～3h；700～800℃，1.5～4h。
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