CN109047788A - 一种循环氧化还原的超细氧化钇掺杂钨复合纳米粉末制备方法 - Google Patents

一种循环氧化还原的超细氧化钇掺杂钨复合纳米粉末制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种循环氧化还原的超细氧化钇掺杂钨复合纳米粉末制备方法，将氧化钨粉末和硝酸钇或氧化钇粉末混合后球磨；用氢气还原得到超细W‑Y2O3粉末；然后将其重新氧化得到WOx‑Y2O3粉末，用氢气两步还原得到W‑Y2O3粉末，氧化和还原过程重复多次；再将W‑Y2O3粉末球磨；最后用氢气除掉W‑Y2O3粉末表面的氧化层，最终得到超细纳米W‑Y2O3复合纳米粉末。循环氧化还原的超细氧化钇掺杂钨复合纳米粉末制备方法比传统的机械合金化法制得的粉末晶粒小、团聚小，平均晶粒尺寸能达到30nm以下，且晶粒粒度分布极窄，含氧量可低至1.41％，此方法具有显著的优势。

Description

一种循环氧化还原的超细氧化钇掺杂钨复合纳米粉末制备 方法
技术领域
本发明提出了一种超细氧化钇掺杂钨W-Y2O3复合纳米粉末的制备技术，属于粉体制备工程技术领域。
背景技术
钨及其合金具有很多优异的性能，高熔点、高热导率、高密度、低热膨胀系数、优良的耐蚀性等，广泛应用在航空航天、电子、化工等领域。在聚变核能领域，W可应用于高温、强流离子辐照及稳态热流等极端服役环境，被认为是最有前途的面向等离子体的第一壁防护材料。
但W具有低温脆性，界面结合力小、再结晶温度低以及辐照硬化和脆化等特性，钨的应用受到限制，也一直是限制其在核聚变领域应用的难题。目前有效的方法是第二相弥散强化和细晶强化。一方面，Y2O3是最佳的氧化物弥散强化相，它能显著的细化W晶粒，W晶粒越小，氧化物第二相颗粒在钨晶内分布越弥散均匀，钨合金的性能越优异，从而能够满足上述各应用领域中更为苛刻的服役需求；另一方面，细晶强化是唯一在提高材料强度和硬度的同时，又提高材料塑性和韧性的强化方法，而超细粉末的烧结为我们获得晶粒细小、致密度高的细晶材料提供了可能。
超细纳米粉末一般指的是直径在100nm以下的粉末，具有极高的烧结活性。粉末越细，烧结活性越高，在后续烧结时能明显降低烧结温度，缩短保温时间，所以晶粒变细、致密度提高。
目前得到复合W-Y2O3的超细纳米粉末的主要方法有机械球磨法，但传统的球磨方法有很多不足：(1)随着球磨时间变长，细化晶粒的效果愈不明显，在Preparation andsintering of nanometer W-2 wt.％Y2O3 composite powders(JOURNAL OF RARE EARTHS,Vol.33,No.7,July 2015,P.752)一文中可以看出晶粒减小至50nm以后很难继续细化，且随着球磨时间增加引入的杂质也愈多；(2)虽然W和Y2O3已经充分球磨，但两相之间主要是颗粒之间的接触，后续烧结时氧化物第二相颗粒极少分布在晶内，主要分布在晶界处且易偏聚长大，明显恶化钨基合金力学性能；(3)传统的球磨方法在球磨后粉末虽然较细但表面活性很高，会在表面形成一层氧化层，显著提高了氧含量，恶化烧结性能和钨基合金力学性能。
因此，想得到粉末更细，颗粒更小，氧含量更低的复合纳米粉末，改进传统的机械球磨法制备工艺至关重要。本发明提出了一种循环氧化还原的超细氧化钇掺杂钨复合纳米粉末的制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出了一种循环氧化还原的超细氧化钇掺杂钨复合纳米粉末的制备方法。该技术能够使得到的复合粉末的平均晶粒尺寸达到30nm以下，晶粒极细且粒度分布极窄，氧含量可小至1.41％。
具体技术方案如下:
1.一种循环氧化还原的超细氧化钇掺杂钨复合纳米粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化钨WO3粉末和氧化钇或硝酸钇粉末混合后用球磨机球磨；
(2)将球磨后的复合粉末在炉中用氢气得到超细W-Y2O3复合纳米粉末；
(3)然后将步骤(2)得到的W-Y2O3复合纳米粉末在炉中进行氧化还原过程，在空气氛围中氧化得到WOx-Y2O3复合纳米粉末，再用纯净的氢气两步还原得到超细W-Y2O3复合纳米粉末；
(4)将步骤(3)氧化和还原过程重复1～6次，得到晶粒、颗粒更小的超细W-Y2O3复合纳米粉末；
(5)再将W-Y2O3复合纳米粉末用球磨机在氩气氛围中以转速为300～400r/min球磨2～5h得到颗粒更小的粉末；
(6)最后将球磨后的W-Y2O3复合纳米粉末置于炉中，在氢气氛围中，温度为700～800℃保温0.5～1h除掉W-Y2O3复合纳米粉末表面的氧化钨，并在氢气氛围中冷却，最终获得低氧含量的超细W-Y2O3复合纳米粉末。
所述步骤(1)中氧化钇或硝酸钇占氧化钨WO3的0.40％～1.59％。
所述步骤(1)球磨机以转速为200～400r/min球磨6～24h。
所述步骤(2)用氢气在700～900℃还原1.5～3h。
所述步骤(3)中氧化温度和时间分别为：350～500℃，0.33～1h；两步还原温度和时间分别为：550～650℃、1～2h，700～800℃、1～2h。
所述步骤(4)中氧化和还原过程重复2～3次。
上述步骤(1)(2)在球磨到达细化极限时，再用H2还原，WO3变成W，W晶粒比WO3晶粒更小，即突破了球磨所能达到的晶粒大小极限；如是硝酸钇，在后续加热过程中分解变为Y2O3，晶粒也变小；WO3还原时有小部分会依附氧化钇形核，将氧化钇包覆，氧化钇分布在晶内的比例提高。以0.4wt％Y2O3的WO3-Y2O3复合纳米粉末为例，球磨12h的扫描图片如图1，晶粒平均粒径为90.1nm，氢气还原后为0.5wt％Y2O3的W-Y2O3复合纳米粉末，扫描图片如图2，晶粒平均粒径为55.4nm，这说明球磨12h后，复合粉末晶粒较为粗大且粒度分布很不均匀，氢气还原后复合粉末明显变细。
上述步骤(3)(4)是循环氧化还原的过程，氧化还原次数越多，晶粒、颗粒越细，但次数越多，所需成本也越多，综合考虑氧化还原共3～4次最佳。循环氧化还原原理：当W粉被氧化成WOX时，由于WOX体积较之W粉体积大，这种固相转变将造成较大的内应力，引起WOX颗粒的碎裂，颗粒减小且变得均匀，这种疏松体结构更有助于后续氢还原得到更细粉末；在氧化过程中WOX包括很大比例的蓝色氧化钨WO2.9，蓝钨WO2.9作钨源比WO3有很大优势，WO2.9比WO3化学活性高、比表面积大、还原速率快和粉末粒度易于控制等突出的优点，故也有助于得到超细纳米粉末。以0.5wt％Y2O3的W-Y2O3复合粉末为例，氧化还原3次，扫描图片如图3，晶粒平均粒径为40.4nm，与图2比较，前边工艺相同，但图3多进行了3次循环氧化还原的过程，晶粒发生明显的细化且粒径分布更加均匀。
上述步骤(5)是破碎循环氧化还原后超细W-Y2O3复合纳米粉末的大颗粒，使粉末的分散程度增大，并且颗粒球形度变好。
上述步骤(6)是一个除掉超细W-Y2O3复合纳米粉末中W表面氧化层的过程，因为纳米粉末越细表面活性越大，表面会有一层氧化层，会影响后续的烧结性能和钨合金的力学性能，故应最后一步在氢气氛围中减少氧的含量。以0.5wt％Y2O3的W-Y2O3复合粉末为例，在循环氧化还原后，不进行步骤(6)氧含量为3.10％，进行步骤(6)氧含量为1.41％，通过氧含量的对比说明了在球磨后再通氢气除去表面氧化钨的必要性。
本发明的优点：
1、与传统的机械合金化方法相比，复合纳米氧化物WO3-Y2O3还原可以打破球磨的粒径大小的限制，获得更加细小的粉末。
2、通过循环氧化还原，可以使粉末晶粒尺寸达到30nm以下，对晶粒的大小、形状、分布实现精确的调控。
3、复合氧化物WO3-Y2O3循环氧化还原制得的粉末晶粒小且粒度分布极窄，后续烧结温度会降低，烧结时间也会缩短。
4、本发明不仅能实现超细纳米粉末的制备，同时也非常适合单批次大量的复合纳米粉末制备。
附图说明
图1：WO3-Y2O3复合氧化物球磨后WO3-Y2O3的SEM图片；
图2：WO3-Y2O3复合氧化物还原后W-Y2O3的SEM图片；
图3：W-Y2O3氧化还原3次后W-Y2O3的SEM图片；
图4：W-Y2O3氧化还原4次后W-Y2O3的SEM图片；
图5：W-Y2O3氧化还原7次后W-Y2O3的SEM图片。
具体实施方式
下面通过实例进一步描述本发明的特征，但本发明并不局限于下述实例。
实施例1
(1)将100g氧化钨WO3粉末和0.4g氧化钇粉末(氧化钇占0.4％)混合后用行星式球磨机以转速为300r/min球磨12h。
(2)将球磨后的复合纳米氧化物粉末在氢气气流中800℃还原2h，得到W-Y2O3复合纳米粉末。
(3)然后将W-Y2O3复合纳米粉末在空气氛围中重新氧化(500℃保温0.33h)得到WOx-Y2O3复合纳米粉末，再用氢气两步还原得到超细W-Y2O3复合纳米粉末(600℃保温1.5h，800℃保温1.5h)。
(4)氧化和还原过程重复3次。
(5)再将循环氧化还原后的W-Y2O3复合纳米粉末用行星式球磨机在氩气氛围中以转速为300r/min球磨4h。
(6)最后将球磨后的W-Y2O3复合纳米粉末置于炉中，在氢气氛围中温度为800℃停留0.5h，并在氢气氛围中冷却，最终获得0.5％Y2O3的超细W-Y2O3复合纳米粉末。
通过循环氧化还原的超细氧化钇掺杂钨复合粉末的制备方法，我们得到了晶粒平均粒径为31.6nm、氧含量为1.41％的超细W-Y2O3复合纳米粉末，扫描图片如图4，平均晶粒尺寸减小且粒度分布变窄，并通过物相分析其中钨成分均为α-W。这说明循环氧化还原的方法比传统的机械合金化法制得的粉末平均晶粒尺寸小且晶粒粒度分布窄，氧含量低，较传统机械合金方法此方法具有显著的优势。
实施例2
(1)将100g氧化钨WO3粉末和0.8g氧化钇粉末(氧化钇占0.79％)混合后用行星式球磨机以转速为400r/min球磨6h。
(2)将球磨后的复合纳米氧化物粉末在氢气气流中700℃还原3h，得到W-Y2O3复合纳米粉末。
(3)然后将W-Y2O3复合纳米粉末在空气氛围中重新氧化(350℃保温1h)得到WOx-Y2O3复合纳米粉末，再用氢气两步还原得到超细W-Y2O3复合纳米粉末(550℃保温2h，800℃保温1h)。
(4)氧化和还原过程重复6次。
(5)再将循环氧化还原后的W-Y2O3复合纳米粉末用行星式球磨机在氩气氛围中以转速为400r/min球磨3h。
(6)最后将球磨后的W-Y2O3复合纳米粉末置于炉中，在氢气氛围中温度为750℃停留0.67h，并在氢气氛围中冷却，最终获得1％Y2O3的超细W-Y2O3复合纳米粉末。
通过循环氧化还原的超细氧化钇掺杂钨复合粉末的制备方法，我们得到了晶粒平均粒径为28.6nm、氧含量为1.67％的超细W-Y2O3复合纳米粉末，扫描图片如图5，平均晶粒尺寸减小且粒度分布变窄，并通过物相分析其中钨成分均为α-W。这说明循环氧化还原的方法比传统的机械合金化法制得的粉末平均晶粒尺寸小且晶粒粒度分布窄，氧含量低，较传统机械合金方法此方法具有显著的优势。
实施例3
(1)将100g氧化钨WO3粉末和1.62g氧化钇粉末(氧化钇占1.59％)混合后用行星式球磨机以转速为200r/min球磨24h。
(2)将球磨后的复合纳米氧化物粉末在氢气气流中900℃还原1.5h，得到W-Y2O3复合纳米粉末。
(3)然后将W-Y2O3复合纳米粉末在空气氛围中重新氧化(450℃保温0.67h)得到WOx-Y2O3复合纳米粉末，再用氢气两步还原得到超细W-Y2O3复合纳米粉末(650℃保温1h，700℃保温2h)。
(4)氧化和还原过程重复1次。
(5)再将循环氧化还原后的W-Y2O3复合纳米粉末用行星式球磨机在氩气氛围中以转速为300r/min球磨4h。
(6)最后将球磨后的W-Y2O3复合纳米粉末置于炉中，在氢气氛围中温度为700℃停留1h，并在氢气氛围中冷却，最终获得2％Y2O3的超细W-Y2O3复合纳米粉末。
通过循环氧化还原的超细氧化钇掺杂钨复合粉末的制备方法，我们得到了晶粒平均粒径为34.6nm、氧含量为1.99％的超细W-Y2O3复合纳米粉末，平均晶粒尺寸减小且粒度分布变窄，并通过物相分析其中钨成分均为α-W。这说明循环氧化还原的方法比传统的机械合金化法制得的粉末平均晶粒尺寸小且晶粒粒度分布窄，氧含量低，较传统机械合金方法此方法具有显著的优势。
实施例4
(1)将100g氧化钨WO3粉末和0.97g硝酸钇粉末(硝酸钇占0.96％)混合后用行星式球磨机以转速为300r/min球磨12h。
(2)将球磨后的复合氧化物粉末在氢气气流中800℃还原2h，得到W-Y2O3复合纳米粉末。
(3)然后将W-Y2O3复合纳米粉末在空气氛围中重新氧化(450℃保温0.5h)得到WOx-Y2O3复合纳米粉末，再用氢气两步还原得到超细W-Y2O3复合纳米粉末(650℃保温1h，750℃保温1.8h)。
(4)氧化和还原过程重复2次。
(5)再将循环氧化还原后的W-Y2O3复合纳米粉末用行星式球磨机在氩气氛围中以转速为300r/min球磨4h。
(6)最后将球磨后的W-Y2O3复合纳米粉末置于炉中，在氢气氛围中温度为750℃停留0.5h，并在氢气氛围中冷却，最终获得0.5％Y2O3的超细W-Y2O3复合纳米粉末。
通过循环氧化还原的超细氧化钇掺杂钨复合粉末的制备方法，我们得到了晶粒平均粒径为26.6nm、氧含量为1.66％的超细W-Y2O3复合纳米粉末，平均晶粒尺寸减小且粒度分布变窄，并通过物相分析其中钨成分均为α-W。这说明循环氧化还原的方法比传统的机械合金化法制得的粉末平均晶粒尺寸小且晶粒粒度分布窄，氧含量低，较传统机械合金方法此方法具有显著的优势。
实施例5
(1)将100g氧化钨WO3粉末和0.97g硝酸钇粉末(硝酸钇占0.96％)混合后用行星式球磨机以转速为300r/min球磨10h。
(2)将球磨后的复合氧化物粉末在氢气气流中800℃还原1.5h，得到W-Y2O3复合纳米粉末。
(3)然后将W-Y2O3复合纳米粉末在空气氛围中重新氧化(500℃保温0.5h)得到WOx-Y2O3复合纳米粉末，再用氢气两步还原得到超细W-Y2O3复合纳米粉末(600℃保温1.5h，750℃保温1.5h)。
(4)氧化和还原过程重复5次。
(5)再将循环氧化还原后的W-Y2O3复合纳米粉末用行星式球磨机在氩气氛围中以转速为300r/min球磨4h。
(6)最后将球磨后的W-Y2O3复合纳米粉末置于炉中，在氢气氛围中温度为750℃停留0.5h，并在氢气氛围中冷却，最终获得0.5％Y2O3的超细W-Y2O3复合纳米粉末。
通过循环氧化还原的超细氧化钇掺杂钨复合粉末的制备方法，我们得到了晶粒平均粒径为29.6nm、氧含量为1.86％的超细W-Y2O3复合纳米粉末，平均晶粒尺寸减小且粒度分布变窄，并通过物相分析其中钨成分均为α-W。这说明循环氧化还原的方法比传统的机械合金化法制得的粉末平均晶粒尺寸小且晶粒粒度分布窄，氧含量低，较传统机械合金方法此方法具有显著的优势。

Claims (6)

1.一种循环氧化还原的超细氧化钇掺杂钨复合纳米粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化钨WO3粉末和氧化钇或硝酸钇粉末混合后用球磨机球磨；
(2)将球磨后的复合粉末在炉中用氢气得到超细W-Y2O3复合纳米粉末；
(3)然后将步骤(2)得到的W-Y2O3复合纳米粉末在炉中进行氧化还原过程，在空气氛围中氧化得到WOx-Y2O3复合纳米粉末，再用纯净的氢气两步还原得到超细W-Y2O3复合纳米粉末；
(4)将步骤(3)氧化和还原过程重复1～6次，得到晶粒、颗粒更小的超细W-Y2O3复合纳米粉末；
(5)再将W-Y2O3复合纳米粉末用球磨机在氩气氛围中以转速为300～400r/min球磨2～5h得到颗粒更小的粉末；
(6)最后将球磨后的W-Y2O3复合纳米粉末置于炉中，在氢气氛围中，温度为700～800℃保温0.5～1h除掉W-Y2O3复合纳米粉末表面的氧化钨，并在氢气氛围中冷却，最终获得低氧含量的超细W-Y2O3复合纳米粉末。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)中氧化钇或硝酸钇占氧化钨WO3的0.40％～1.59％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)球磨机以转速为200～400r/min球磨6～24h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(2)用氢气在700～900℃还原1.5～3h。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(3)中氧化温度和时间分别为：350～500℃，0.33～1h；两步还原温度和时间分别为：550～650℃、1～2h，700～800℃、1～2h。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(4)中氧化和还原过程重复2～3次。
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