JPS61242902A - 高融点金属酸化物の超微粒子の製造法 - Google Patents

高融点金属酸化物の超微粒子の製造法

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JPS61242902A
JPS61242902A JP8213185A JP8213185A JPS61242902A JP S61242902 A JPS61242902 A JP S61242902A JP 8213185 A JP8213185 A JP 8213185A JP 8213185 A JP8213185 A JP 8213185A JP S61242902 A JPS61242902 A JP S61242902A
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JP
Japan
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melting point
ultrafine
oxygen
particles
oxide
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Pending
Application number
JP8213185A
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English (en)
Inventor
Masahiro Uda
雅広 宇田
Satoru Ono
悟 大野
Hideo Okuyama
秀男 奥山
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National Research Institute for Metals
Original Assignee
National Research Institute for Metals
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
    • C01B13/20—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は融点２０００℃以上の高融点金属酸化物の粒径
１μｍ以下の超微粒子の製造法に関する。
これらの超微粒子はエレクトロクロミック材料あるいは
触媒材料として注目されている。また該金属酸化物の超
微粒子を還元して得られる高融点金属超微粒子は、これ
ら金属の粉末冶金製品をより高強度化する素材、あるい
はゑ媒材料として重要な位置を占めている。
従来技術 従来、融点２０００℃以上の高融点金属酸化物の超微粒
子の製造法としては、該高融点金属酸化物の水化物（酸
）あるいはアンモニウム塩の微結晶沈澱を加水分解する
ことにより高融点金属酸化物の超微粒子を製造する方法
が行われている。
この方法によるとその製造工程は極めて煩雑で公害の原
因となり、しかも各工程における処理条件も厳密な制御
を要し、かつ超微粒子径にも限度があった。
発明の目的 本発明は、従来法における問題点を解決すべくなされた
もので、その目的は簡易な処理工程で無公害的に粒径１
μｍ以下の超微粒子の２０００’Ｃ以上の高融点金属酸
化物を製造する方法を提供するにある。
発明の構成 本発明者らはさきに水素プラズマにより金属超微粒子を
製造する方法を発明した。（特許第１１４６１７号）。
核方法は低融点金属の場合、極めて優れた効果を奏し得
られるが、融点２０００℃以上の高融点金属の場合は溶
融が困難なため微粒化され難い。これを解決すべく更に
研究を重ねた結果、水素に代え酸素あるいは酸素と不活
性ガス（Ａｒ、Ｈｅ等）の混合ガス雰囲気中で発生させ
た熱ブタズマを使用すると、２０００℃以上の高融点金
属あるいはその酸化物を粒径１μｍ以下の超微粒子の高
融点金属酸化物が容易に得られることが分った。この知
見に基づいて本発明を完成した。
本発明の要旨は、酸素または酸素と不活性ガスの混合ガ
スからなる雰囲気中で熱プラズマを発生させ、核熱プラ
ズマのフレームにより、融点２０００℃以上の高融点金
属またはその酸化物を溶融させて該高融点金属酸化物の
超微粒子とすることを特徴とする高融点金属酸化物の超
微粒子の製造法にある。
本発明において用いる２０００℃以上の高融点金属また
はその酸化物としては、Ｗ、　Ｍｏ、　Ｒｅ、　Ｒｕ。
Ｏｓ、　Ｒｈ、　Ｉｎ等の金属才たはその酸化物が挙げ
られる。最も効果的なものは、周期表■ａ族の高融点金
属（Ｍｏ、Ｗ等）である。
本発明における高融点金属酸化物の発生速度は、雰囲気
酸素濃度及び圧力の高い程大である。
そのため雰囲気は純酸素で、大気圧近傍の圧力であるこ
とが好ましいが、生成酸化物超微粒子の粉径制御や操業
性（プラズマの発生、維持、捕集等）の向上を計るため
、酸素を不活性ガス（例えばＡｒ、　Ｈｅ等）で希釈し
てもよい。また、同様の目的で雰囲気圧力はアークプラ
ズマを安定に発生・維持できる圧力範囲（通常的５０　
Ｔｏｒｒ以上）に減じてもよい。
熱プラズマは、アース放電、プラズマジェット、高周波
プラズマ等で発生させる。
これにより、粒径ｏ、ｏｉ〜０，２μｍ程度の極めて超
微粒の高融点金属酸化物が得られる。この金属酸化物は
このように超微粒子であるため非常に還元し易く、還元
により容易に２次成長なく超微粒の金属となし得られる
。還元ガスとしては、水素、あるいはメタン、エタン等
の炭化水素ガス、またはこれらのガスと不活性ガス（Ａ
ｒ、Ｈｅ等）が使用し得られるが、得られる金属超微粒
子の純度等の観点から、水素または水素と不活性ガスの
混合ガスを使用することが望ましい。
本発明の方法で得られた０、０１〜０．２μｍ粒径の酸
化タングステン超微粒子を種々な温度で水素還元した結
果を示すと次の通りであった。
還元温度（’Ｃ）　　　５００　６００　　７００　　
８００この結果が示すように、６００℃付近の温度にお
いても十分還元が達成し得られ、７００℃では３０ｍ１
ｎ以内で還元できる。しかも２次成長もない超微粒子金
属である。その粒子の透過電子顕微鏡写真は第３図の通
りである。
実施例１゜ 熱プラズマの発生方法としては、直流アークプラズマ（
正極性、電流１５０Ａ）を使用した。
Ｗ金属を用い、純酸素雰囲気（１気圧）中でプラズマを
発生させ、Ｗを溶解させた。これにより粒径０．０１〜
０．２μｍ範囲の酸化タングステン超微粒子が得られた
。その粒子形状は第１図の透過電子顕微鏡写真に示す通
りで球状あるいは多角状であった。
実施例２ 酸化タングステンを用い、実施例１と同様な方法で、粒
径０．０１〜０．２μｍの酸化タングステンの超微粒子
が得られた。その粒子外形は第１図のものと同様であっ
た。
実施例３゜ 金属Ｍｏを用い、実施例１と同様な方法で粒径０．０５
〜０．５μｍの酸化モリブデン超微粒子が得られた。そ
の粒子の形状は第２図の透過電子顕微鏡写真ｌこ示す通
りで、主として球形のものからなり、一部に多角形粒子
が認められた。
なお、実施例には熱プラズマの発生に直流アークプラズ
マを用いた場合を示したが、これに代え、プラズマジェ
ット、高周波プラズマを用いても同様な結果が得られた
。
発明の効果 本発明の方法によると、簡易な装置により粒径１μｍ以
下の２０００℃以上の高融点金属酸化物の超微粒子が容
易にかつ無公害に製造し得られ、また、得られる金属酸
化物も従来法に比べて低還元温度、短時間に金属に還元
し得られる優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
第１図は実施例１で得られた酸化タングステン超微粒子
の透過電子顕微鏡写真、第２図は実施例３で得られた酸
化モリブデン超微粒子の透過電子顕微鏡写真、第３図は
酸化タングステン超微粒子を還元して得られた金属タン
グステン超微粒子の透過電子顕微鏡写真を示す。 特許出願人　科学技術庁金属材料技術研究所長中　　川
　　龍　　− 瀉１邑 ゛　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　：第２同 電３喝

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 酸素または酸素と不活性ガスの混合ガスからなる雰囲気
    中で熱プラズマを発生させ、該熱プラズマのフレームに
    より、融点２０００℃以上の高融点金属またはその酸化
    物を溶融させて該高融点金属酸化物を超微粒子化するこ
    とを特徴とする高融点金属酸化物の超微粒子の製造法。
JP8213185A 1985-04-19 1985-04-19 高融点金属酸化物の超微粒子の製造法 Pending JPS61242902A (ja)

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