JPS63266008A - 高融点金属又は合金微粉末の製造方法 - Google Patents
高融点金属又は合金微粉末の製造方法Info
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- JPS63266008A JPS63266008A JP9740987A JP9740987A JPS63266008A JP S63266008 A JPS63266008 A JP S63266008A JP 9740987 A JP9740987 A JP 9740987A JP 9740987 A JP9740987 A JP 9740987A JP S63266008 A JPS63266008 A JP S63266008A
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は表面活性、体温焼結性など通常の塊状物質には
ない特性を持つ高融点の金属又は合金の微粉末の製造方
法に関するものである。
ない特性を持つ高融点の金属又は合金の微粉末の製造方
法に関するものである。
従来、触媒、焼結助剤、燃焼助剤として用いられる０、
１μｍ以下の金属微粉末の製造方法としては乾式製法と
湿式製法の二つに大別される。湿式製法では、溶液中で
還元剤を用いて合成が行なわれている。乾式製法として
は、気相化学反応法と蒸発法に大別されるが、気相化学
反応法では通常金属のハロゲン化物もしくは酸化物が水
素によって還元されて金属粉末が合成され、蒸発法では
減圧下もしくは常圧下で、蒸売源として抵抗ヒーター、
高周波、電子ビーム、レーザー、プラズマを用い原料の
金属を蒸発させ、凝縮させることによって微粒子が合成
される。
１μｍ以下の金属微粉末の製造方法としては乾式製法と
湿式製法の二つに大別される。湿式製法では、溶液中で
還元剤を用いて合成が行なわれている。乾式製法として
は、気相化学反応法と蒸発法に大別されるが、気相化学
反応法では通常金属のハロゲン化物もしくは酸化物が水
素によって還元されて金属粉末が合成され、蒸発法では
減圧下もしくは常圧下で、蒸売源として抵抗ヒーター、
高周波、電子ビーム、レーザー、プラズマを用い原料の
金属を蒸発させ、凝縮させることによって微粒子が合成
される。
しかしながら、湿式法では生産性は非常に高いが溶液中
で還元剤を用いて金属に還元して作るため還元しうる金
属が限定されており、高融点の金属、合金微粉末の製造
には適さない。気相化学反応法では原料として金属のハ
ロゲン化物もしくは酸化物を用いるためにハロゲン化物
の蒸気圧の低い物及び還元温度の高い物は合成しにくく
、また副生成物が生成してしまう。蒸発法によれば各種
金属の製造が可能であるが通常の方法では高融点の金属
、合金の微粒子の製造能力は非常に低い。
で還元剤を用いて金属に還元して作るため還元しうる金
属が限定されており、高融点の金属、合金微粉末の製造
には適さない。気相化学反応法では原料として金属のハ
ロゲン化物もしくは酸化物を用いるためにハロゲン化物
の蒸気圧の低い物及び還元温度の高い物は合成しにくく
、また副生成物が生成してしまう。蒸発法によれば各種
金属の製造が可能であるが通常の方法では高融点の金属
、合金の微粒子の製造能力は非常に低い。
原料を陽極に用いたアルゴン−水素アークプラズマ法に
よればかなりの製造能力が得られるが十分ではない。
よればかなりの製造能力が得られるが十分ではない。
本発明の目的は、０．１μｍ以下の粒径の高融点金属及
び合金粉末の量産に適する方法を提供するものである。
び合金粉末の量産に適する方法を提供するものである。
この目的を達成するため本発明者等は鋭意研究の結果、
高融点の金属又は合金粉末を、不活性ガスをキャリアー
ガスに用いて、アルゴン−水素雰囲気の直流アークプラ
ズマ・高周波プラズマ複合型プラズマ中に投入して蒸発
、凝縮することによって０．１μｍ以下の高融点金属及
び合金微粉末を量産することができることを見いだして
本発明に到達したものである。
高融点の金属又は合金粉末を、不活性ガスをキャリアー
ガスに用いて、アルゴン−水素雰囲気の直流アークプラ
ズマ・高周波プラズマ複合型プラズマ中に投入して蒸発
、凝縮することによって０．１μｍ以下の高融点金属及
び合金微粉末を量産することができることを見いだして
本発明に到達したものである。
用いる直流アークプラズマ・高周波プラズマ複合型プラ
ズマ装置の概略を第１図に示す。最上部に粉末を投入す
るための導入口を備えた円筒状の直流アークガン１があ
る。これは通常プラズマ溶射に用いられる物と全く同型
である。その下に水冷石英二重管からなる円筒２があり
、直流アークガン１は上端より石英円筒２内部に挿入さ
れている。その石英円筒２の中心部外周には高周波プラ
ズマを発生させるために三重に水冷銅バイブ３が巻いで
ある。石英円筒２の下端はステンレス製の回収を兼ねた
反応容器４へ接続されている。原料粉末は粉末供給装置
５より直流アークガン１の内部へ導かれる。直流アーク
ガンエ、石英円筒２及び反応容器４の接続はＯリングシ
ールによって行なわれ、反応は密閉系内で通常アルゴン
を主にした雰囲気下で行なわれる。
ズマ装置の概略を第１図に示す。最上部に粉末を投入す
るための導入口を備えた円筒状の直流アークガン１があ
る。これは通常プラズマ溶射に用いられる物と全く同型
である。その下に水冷石英二重管からなる円筒２があり
、直流アークガン１は上端より石英円筒２内部に挿入さ
れている。その石英円筒２の中心部外周には高周波プラ
ズマを発生させるために三重に水冷銅バイブ３が巻いで
ある。石英円筒２の下端はステンレス製の回収を兼ねた
反応容器４へ接続されている。原料粉末は粉末供給装置
５より直流アークガン１の内部へ導かれる。直流アーク
ガンエ、石英円筒２及び反応容器４の接続はＯリングシ
ールによって行なわれ、反応は密閉系内で通常アルゴン
を主にした雰囲気下で行なわれる。
上記複合型プラズマ反応装置を用いた理由は、直流アー
クプラズマのみではプラズマ領域が狭く、ガス流速が速
いなどの欠点を有し、上記高融点金属粉末をプラズマ中
に均一に投入して、加熱２Ｍ発することが困難なためで
あり、高周波プラズマのみではプラズマ領域が広いもの
の無電極放電型のプラズマであるため、プラズマを安定
に維持することが原理的にかつ技術的に困難であること
及び均一に投入粉末を高温帯に通過させる技術が確立し
ておらず、熱を有効に利用して蒸発させることが困難な
ためである。
クプラズマのみではプラズマ領域が狭く、ガス流速が速
いなどの欠点を有し、上記高融点金属粉末をプラズマ中
に均一に投入して、加熱２Ｍ発することが困難なためで
あり、高周波プラズマのみではプラズマ領域が広いもの
の無電極放電型のプラズマであるため、プラズマを安定
に維持することが原理的にかつ技術的に困難であること
及び均一に投入粉末を高温帯に通過させる技術が確立し
ておらず、熱を有効に利用して蒸発させることが困難な
ためである。
そこで本発明においては、直流アークプラズマの安定性
と高周波プラズマの領域の広さというそれぞれの長所を
利用する。すなわち、高周波プラズマ点火時に直流アー
クプラズマを点火用のたね火として用いるとともに、高
周波プラズマ点火後も維持、併用することにより非常に
安定で制御性の良い直流プラズマ安定化高周波プラズマ
となる。
と高周波プラズマの領域の広さというそれぞれの長所を
利用する。すなわち、高周波プラズマ点火時に直流アー
クプラズマを点火用のたね火として用いるとともに、高
周波プラズマ点火後も維持、併用することにより非常に
安定で制御性の良い直流プラズマ安定化高周波プラズマ
となる。
さらに３０ｍ／ｓ以上という高速のアークプラズマガス
を用いることによって、アークプラズマ中に投入された
原料粉末は確実に高周波プラズマの高温領域を通過する
ために、効率良くプラズマの熱を利用して蒸発させるこ
とができる。一部蒸発しきれずに球状粉末として混入す
るが、粒径が１〜２０μｍと大きいため容易に分級し再
度原料粉末として利用することができる。
を用いることによって、アークプラズマ中に投入された
原料粉末は確実に高周波プラズマの高温領域を通過する
ために、効率良くプラズマの熱を利用して蒸発させるこ
とができる。一部蒸発しきれずに球状粉末として混入す
るが、粒径が１〜２０μｍと大きいため容易に分級し再
度原料粉末として利用することができる。
投入する原料粉末は２０μｍ以下、好ましくは１０μｍ
以下の粒径の粉末を２０ｇ／ｌ以下の濃度で分散させて
プラズマ中に導入するのが望ましい。これは、原料粉末
の粒径が２０μｍ以上、濃度が２０ｇ／１以上では蒸発
量が少なくなってしまい効率良＜０．１μｍ以下の微粉
末を得ることができないからである。
以下の粒径の粉末を２０ｇ／ｌ以下の濃度で分散させて
プラズマ中に導入するのが望ましい。これは、原料粉末
の粒径が２０μｍ以上、濃度が２０ｇ／１以上では蒸発
量が少なくなってしまい効率良＜０．１μｍ以下の微粉
末を得ることができないからである。
〔実施例１〕
用いた直流アークガンは、外径５５ｎ、長さ２００鶴の
円筒形のプラズマ溶射用の市販のものである。冷水石英
二重管は、内径６０鶴、外径８０ｎ、長さ２００鶴であ
る。反応容器はステンレス製で、中５００鶴、奥行き４
５０鰭、高さ１４０（ｈａの箱型の密閉容器である。反
応系内を１Ｏ−３ｔｏｒｒまで真空引きした後、アルゴ
ンガスで置換し１気圧の流通系とする。その後アルゴン
ガス８１／ａｋｉｎを作動ガス（以下プラズマガスと称
する）として直流アークプラズマを発生させる。このと
き直流電源入力は６に−である。さらに水冷石英管の内
壁に沿って、高周波プラズマ発生用及び石英管保護用の
ガス（以下シースガスと称する）としてアルゴンガス４
Ｑ １ ／１ｎｉｎと水素ガス３＃／ｍｉｎを流し、
高周波プラズマを発生させる。このときの高周波電源入
力は４５に−である。こうして直流プラズマと高周波プ
ラズマの複合プラズマを発生させておき、直流アークプ
ラズマ中に３Ｊ／ｒａｉｎのアルゴンガスをキャリアー
ガスとして平均粒径５．５μｍのタングステン粉末を２
ｇ／ｗｉｎの割合で投入した。運転は、２０分間行なっ
た。その結果、粒径５０〜４００人（平均粒径３２０人
）のタングステン粉末（少量のβ−タングステンを含む
）２８ｇを得た。この粉末の透過型電子顕微鏡写真を第
２図に示す。反応容器の底にある粉末を回収してみたと
ころ、Ｌｏｇの平均粒径１０μｍの球状粒子と少量の微
粒子の混在物であることがわかった。微粒子の生成速度
としては、１．４ｇ／ｍｉｎである。アルゴン−水素ア
ークプラズマを用い、原料の金属タングステンを陽極に
した場合の微粒子生成速度として０．１３ ｇ ／ｌｌ
ｌ１ｎ （同じ電源入力と計算して）というデータが
報告されており、それに比べて約１０倍の微粒子生成速
度であることがわかる。
円筒形のプラズマ溶射用の市販のものである。冷水石英
二重管は、内径６０鶴、外径８０ｎ、長さ２００鶴であ
る。反応容器はステンレス製で、中５００鶴、奥行き４
５０鰭、高さ１４０（ｈａの箱型の密閉容器である。反
応系内を１Ｏ−３ｔｏｒｒまで真空引きした後、アルゴ
ンガスで置換し１気圧の流通系とする。その後アルゴン
ガス８１／ａｋｉｎを作動ガス（以下プラズマガスと称
する）として直流アークプラズマを発生させる。このと
き直流電源入力は６に−である。さらに水冷石英管の内
壁に沿って、高周波プラズマ発生用及び石英管保護用の
ガス（以下シースガスと称する）としてアルゴンガス４
Ｑ １ ／１ｎｉｎと水素ガス３＃／ｍｉｎを流し、
高周波プラズマを発生させる。このときの高周波電源入
力は４５に−である。こうして直流プラズマと高周波プ
ラズマの複合プラズマを発生させておき、直流アークプ
ラズマ中に３Ｊ／ｒａｉｎのアルゴンガスをキャリアー
ガスとして平均粒径５．５μｍのタングステン粉末を２
ｇ／ｗｉｎの割合で投入した。運転は、２０分間行なっ
た。その結果、粒径５０〜４００人（平均粒径３２０人
）のタングステン粉末（少量のβ−タングステンを含む
）２８ｇを得た。この粉末の透過型電子顕微鏡写真を第
２図に示す。反応容器の底にある粉末を回収してみたと
ころ、Ｌｏｇの平均粒径１０μｍの球状粒子と少量の微
粒子の混在物であることがわかった。微粒子の生成速度
としては、１．４ｇ／ｍｉｎである。アルゴン−水素ア
ークプラズマを用い、原料の金属タングステンを陽極に
した場合の微粒子生成速度として０．１３ ｇ ／ｌｌ
ｌ１ｎ （同じ電源入力と計算して）というデータが
報告されており、それに比べて約１０倍の微粒子生成速
度であることがわかる。
〔実施例２〕
実施例１と同様な条件で平均粒径３．４５μ−のモリブ
デン粉末を２ｇ／ｍｉｎの割合で２０分間投入した。そ
の結果、平均粒径７６０人のモリブデン微粒子２０ｇと
、１７ｇの球状粉末と微粒子の混合物を得た。
デン粉末を２ｇ／ｍｉｎの割合で２０分間投入した。そ
の結果、平均粒径７６０人のモリブデン微粒子２０ｇと
、１７ｇの球状粉末と微粒子の混合物を得た。
〔実施例３〕
実施例１と同様の条件で平均粒径１０μｍのタングステ
ン粉末を２ｇ／ｍｉｎの割合で２０分間プラズマ中に投
入した。その結果、２９０人のタンタル超微粒子３１ｇ
／と、８ｇの球状粒子と微粒子の混合物を得た。
ン粉末を２ｇ／ｍｉｎの割合で２０分間プラズマ中に投
入した。その結果、２９０人のタンタル超微粒子３１ｇ
／と、８ｇの球状粒子と微粒子の混合物を得た。
以上詳細に説明したように本発明法により初めて、従来
生産性の低さから物性測定用のサンプルとして実験室的
にしか作られていなかった０、１μｍ以下の高融点微粒
子の製造のための量産技術の見通しが得られた。
生産性の低さから物性測定用のサンプルとして実験室的
にしか作られていなかった０、１μｍ以下の高融点微粒
子の製造のための量産技術の見通しが得られた。
第１図は本発明におけるプラズマ反応装置の概略であり
、第２図は本発明法で得られたタングステン微粉末の電
子顕微鏡写真である。 １・・・直流アークガン、２・・・水冷石英二重管、３
・・・高周波プラズマ発生用水冷銅パイプ、４・・・反
応容器、５・・・粉末供給装置。 特許出願人 住友金属鉱山株式会社 第１図
、第２図は本発明法で得られたタングステン微粉末の電
子顕微鏡写真である。 １・・・直流アークガン、２・・・水冷石英二重管、３
・・・高周波プラズマ発生用水冷銅パイプ、４・・・反
応容器、５・・・粉末供給装置。 特許出願人 住友金属鉱山株式会社 第１図
Claims (1)
- 高融点の金属又は合金粉末を、不活性ガスをキャリアー
ガスに用いて、アルゴン−水素雰囲気の直流アークプラ
ズマ・高周波プラズマ複合型プラズマ中に投入して蒸発
、凝縮することを特徴とする高融点金属又は合金微粉末
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9740987A JPS63266008A (ja) | 1987-04-22 | 1987-04-22 | 高融点金属又は合金微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9740987A JPS63266008A (ja) | 1987-04-22 | 1987-04-22 | 高融点金属又は合金微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63266008A true JPS63266008A (ja) | 1988-11-02 |
Family
ID=14191694
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9740987A Pending JPS63266008A (ja) | 1987-04-22 | 1987-04-22 | 高融点金属又は合金微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63266008A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5221322A (en) * | 1988-12-29 | 1993-06-22 | Tdk Corporation | Method of making ferromagnetic ultrafine particles |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60224706A (ja) * | 1984-04-20 | 1985-11-09 | Hitachi Ltd | 金属超微粒子の製造法 |
| JPS61242902A (ja) * | 1985-04-19 | 1986-10-29 | Natl Res Inst For Metals | 高融点金属酸化物の超微粒子の製造法 |
-
1987
- 1987-04-22 JP JP9740987A patent/JPS63266008A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60224706A (ja) * | 1984-04-20 | 1985-11-09 | Hitachi Ltd | 金属超微粒子の製造法 |
| JPS61242902A (ja) * | 1985-04-19 | 1986-10-29 | Natl Res Inst For Metals | 高融点金属酸化物の超微粒子の製造法 |
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| US5221322A (en) * | 1988-12-29 | 1993-06-22 | Tdk Corporation | Method of making ferromagnetic ultrafine particles |
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