CN111151768A - 一种增材制造用超高纯球形钽粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种增材制造用球形钽粉制备方法、钽粉及其用途，该方法以卤化钽前驱体为原料，通过将卤化钽前驱体和还原性气体经等离子火焰还原反应，得到球形钽粉。本发明提供的球形钽粉制备方法以等离子体火焰炬作为热源，将卤化钽还原得到高纯球形钽粉，工艺简单，可以一步成型制得球形钽粉，生产流程简单，制得的球形钽粉球形度高，粒径范围窄，是一种制备增材制造用球形难熔金属钽的有效方法。

Description

一种增材制造用超高纯球形钽粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种增材制造金属粉末，特别涉及一种增材制造用超高纯度球形钽粉的制备方法。
背景技术
金属钽由于具有较高的力学性能、优越的生物相容性、良好的成骨性能等优势，在骨科、牙科等硬组织替代领域有着广泛的应用前景。
髋关节、颧骨、牙种植体等替代组织植入物在不同患者间的尺寸具有差异性；且为达到良好的骨结合能力，通常需要在构件与人体骨细胞结合的表面设有多孔结构以利于骨长入。这种个性化尺寸与结构复杂的构件，使用传统加工方法制备时存在周期长、效率低、性能不足等问题，影响个性化、高性能骨组织植入物的发展。
增材制造技术是一种以粉末为原材料，激光或者电子束为热源，通过逐层熔化层层堆积的方式制备金属构件的新型制备技术。该技术不受模具限制，可制备任何形状构件，且周期短、效率高、构件性能优异，在航空航天、兵器、医疗等领域有着广泛的使用前景，目前以选区激光熔化技术和电子束选区熔化技术为代表。
对于选区激光熔化技术和电子束选区熔化技术而言，为了获得致密度高、性能优异的构件，通常需要流动性好、杂质含量低的球形金属粉末作为原材料，前者粉末粒度范围通常为0～45um，后者为53～105um。这类粉末通常以气雾化方式制备，即通过电弧或感应加热，将棒材熔化成液滴，然后利用氩气进行雾化得到球形粉末，如钛合金和高温合金粉末。但是，对于钽这种具有极高熔点的难熔金属而言，该方法无法熔化棒料导致无法制得球形粉末。
另外，使用旋转电极法难以批量制备粒径小于50μm的金属粉末；而通过等离子球化法制备时需要首先制备非球形粉末，再对非球形粉末进行球化处理，虽然通过多次处理能够得到0～45um的球形粉末，但生产工艺复杂，制得的金属钽粉末杂质含量也较高，不适用于需要高纯度或者超高纯度球形钽粉的领域，例如医疗、航天和军事特种设备等。特别是高纯度球形钽粉的制备难题严重制约了医用增材制造钽构件的发展与应用。
针对上述问题，本发明提供了一种增材制造用超高纯度球形钽粉的制备方法，以克服现有技术中的上述缺陷。
发明内容
为了解决上述问题，本发明人进行了锐意研究，结果发现：利用卤化反应可以提纯得到高纯卤化钽，通过以等离子体火焰炬作为热源，利用H2还原卤化钽可以得到高纯球形钽粉，解决了传统球形钽粉制备时出现的钽棒无法熔化、粉末纯度不足等问题，从而完成了本发明。
本发明的目的在于提供以下方面：
第一方面，本发明提供一种增材制造用球形钽粉制备方法，
所述方法以卤化钽前驱体为原料，通过使用还原性气体将卤化钽前驱体还原，得到球形钽粉；
优选将卤化钽前驱体和还原性气体经等离子火焰还原反应，得到球形钽粉。
卤化钽前驱体和还原性气体反应时，以氩气为等离子体激发气体，激发气体的流量在10～50slpm，优选为15～40slpm；
反应室气压为0.05～0.7atm，优选为0.1～0.5atm；反应功率为10～120KW，优选为10～100KW。
当卤化钽前驱体受热成卤化钽气体后与还原性气体混合时，卤化钽的加热温度T1为230～500℃，或者为242～500℃；
卤化钽气体与还原性气体摩尔比例为1:2.5～1:30，优选为1:2.5～1:20。
此时，所述卤化钽前驱体为TaF5时，加热温度T1为230～500℃；
卤化钽前驱体为TaCl5时，加热温度T1为242～500℃。
当卤化钽前驱体受热成液体，还原性气体通入卤化钽液体中鼓泡使卤化钽与还原性气体混合时，卤化钽前驱体的加热温度为100～230℃，或者为220～242℃；
还原性气体的流量大于10mL/min，更优选为10～5000mL/min。
此时，所述卤化钽前驱体为TaF5时，加热温度T1为100～230℃；
所述卤化钽前驱体为TaCl5时，加热温度T1为220～242℃。
所述卤化钽前驱体的纯度在99.999％以上；
任选地，在加热条件下将洁净干燥的钽金属进行卤化处理，卤化钽气体冷却后收集得到卤化钽前驱体；
所述还原性气体选自氢气、氨气、一氧化碳或硫化氢，优选为使用可以燃烧的氢气作为还原性气体。
第二方面，本发明提供了由上述方法制得的增材制造用球形钽粉，所述球形钽粉的纯度在99.99999％以上。
所述钽粉的粒径不大于120μm，优选不大于100μm；
粒径分布范围不超过70μm，更优选不超过50μm。
第三方面，本发明提供了第一方面所述方法制得的钽粉，或，第二方面所述钽粉在增材制造中的用途。
根据本发明提供的增材制造用球形钽粉制备方法，具有以下有益效果：
(1)本发明提供的一种增材制造用超高纯球形钽粉的制备方法以等离子体火焰炬作为热源，利用H2气还原卤化钽得到高纯球形钽粉，工艺简单，可以一步成型制得球形钽粉，生产流程简单，制得的球形钽粉球形度高，粒径范围窄，是一种制备增材制造用球形难熔金属钽的有效方法。
(2)本发明使用的钽原料可以适用于回收的钽废料，且制得的球形钽粉纯度高，其纯度可超过99.99999％；
(3)在该制备方法中，通过控制卤化钽的加热温度和卤化钽与氢气的摩尔比率，可以获得不同粒度分布范围的球形钽粉；
(4)本发明提供的球形钽粉制备方法原材料来源广、成本低，工艺流程简单，粉末球形度高，粒径小，可以很好地制备增材制造用球形难熔金属钽粉。
附图说明
图1示出一种优选实施方式的气相沉积反应系统连接示意图；
图2示出另一种优选实施方式的气相沉积反应系统连接示意图；
图3示出实施例1制得的高纯球形钽粉形貌的电镜图；
图4示出实施例2制得的高纯球形钽粉形貌的电镜图。
附图标记
1-气阀一；2-气阀二；3-气阀三；4-气阀四；5-气阀五；6-气阀六；7-气阀七；11-加热系统；12-蒸发室；13-尾气净化装置；14-粉末收集罐；15-等离子发生器；16-反应室
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
以下详述本发明。
本发明提供了一种增材制造用球形钽粉的制备方法，所述球形钽粉通过气相沉积法制备得到。
在现有技术中，球形钽粉的制备多数是通过等离子球化法进行制备的，该方法需要首先制备非球形钽粉后再进行钽粉球化处理。生产工序至少包括两大必需步骤，而这两种处理工序使用的生产设备或生产线是完全不同的，这就导致了球形钽粉的生产工艺复杂、车间成本高、场地占地面积广，使得球形钽粉的生产成本高。
另外，通过等离子球化法制得的球形钽粉的纯度很低，往往不超过99.99％，该纯度的钽粉对于特殊要求的领域，例如医用、芯片、航天或军事等领域的增材制造钽构件，出于安全、强度和使用寿命的考虑，对增材制造用的球形钽粉的纯度、球形度都有很高的要求。
增材制造也称作3D打印，构件通过铺粉、激光热加工交替处理逐步成型，因此铺粉质量的高低会直接影响打印构件材料内部的牢固性和构件的机械强度，最终导致打印构件不能满足安全、机械强度等使用要求。
在增材制造中，粉体球形度高低直接表现为粉体流动性的优劣，而粉体流动性的优劣会影响铺粉的均匀性。同样，粉体的纯度也会影响打印构件的机械强度，这是由于同种金属物质在激光热加工下更易熔融也更为均匀，而粉体中杂质与粉体金属在热熔融时存在明显的难度，很难完全融合均匀。这样就很容易导致打印构件中产生硬脆杂质，从而降低构件的力学性能和安全性。而超高纯度的钽粉也是半导体行业高纯靶材的基础原材料，可以提高靶材的纯度，从而提高相关电子产品的可靠性。
优选地，将卤化钽前驱体和还原性气体经等离子火焰还原反应，得到球形钽粉。
所述还原性气体选自氢气、氨气、一氧化碳或硫化氢，优选为使用可以燃烧的氢气作为还原性气体。为了提高钽粉的纯度，更优选使用纯度在99.99％以上的H2。
为了获得纯度很高的钽粉，优选所述卤化钽前驱体的纯度在99.99％以上，更优选不低于99.999％。
所述卤化钽前驱体可以通过市售厂家购买获得，也可以自制得到。当所述卤化钽前驱体自制获得时，可以按照包括以下步骤的方法得到：
步骤(1)，在加热条件下将洁净干燥的钽金属进行卤化处理，卤化钽气体冷却后收集得到卤化钽前驱体。
其中，在步骤(1)中，洁净的钽金属有利于降低制得的卤化钽前驱体中杂质的含量，有助于提高卤化钽前驱体的纯度；干燥的钽金属可以避免反应容器中的水或水蒸气对卤化反应的干扰，促进反应的进行，提高反应产率。
卤化反应时使用的钽金属可以为任意厂家购买的未使用过的钽粉或钽块，也可以为回收的钽废料，二者都可以利用本发明提供的方法制备得到卤化钽前驱体。基于资源的重复利用和降低生产成本，优选使用回收的钽废料作为起始物料。
优选对钽金属进行前处理，使其满足卤化反应时对物料的要求。任选地，在前处理中，将购买的钽粉、钽块或回收的钽废料进行机械破碎，以增大钽金属的比表面积，便于清洗去除钽金属表面或内部掺杂的污物。
机械粉碎后，钽金属的粉碎粒边长或最长径不大于1厘米即可满足使用需求；当粉碎的钽金属的粒径更小时，清洗地更为洁净，也更有利于卤化反应的进行。
钽的化学稳定性很好，但是其表面可能具有的氧化钽可以在酸性溶液中溶解。优选对粉碎后的钽金属进行酸洗，以除去金属钽表面的氧化皮和锈蚀物，得到表面光洁的钽金属。
所述酸性溶液可以选用现有技术中任一种组合或浓度的酸性溶液，只要其能够去除钽表面的氧化皮和锈蚀物即可。
在一种优选的实施方式中，所述酸性溶液可以为冰醋酸：硝酸：氢氟酸(40％)的混合水溶液；在一种更优选的实施方式中，所述酸性溶液可以为冰醋酸：硝酸：氢氟酸(40％)的体积比为10:4:1。
为了达到更好的清洁效果，可以对钽金属进行多次酸洗，例如进行两次表面酸洗，或三次表面酸洗。
在步骤(1)中，钽金属在加热条件下进行卤化处理得到卤化钽气体。
在一种优选的实施方式中，可以向钽金属中通入过量卤素气体使钽金属进行卤化反应，得到卤化钽气体。
在本发明中，优选所述卤素气体为氟、氯、溴或碘，更优选所述卤素气体为氧化活性较强的F2或Cl2，所对应的产物分别为TaF5或TaCl5。
在另一种优选的实施方式中，还可以向钽金属中通入过量的NF3气体使钽金属进行卤化反应，得到TaF5气体。
因此，在本发明中，所述卤化钽优选为氟化钽或氯化钽。
在制备卤化钽时，优选卤素气体或NF3气体的纯度高于99.99％，以提高卤化钽的纯度。
由于钽金属的熔点很高，提高反应温度可以提高钽的反应活性，促进卤素气体或NF3气体与钽金属的卤化反应。
卤化反应时反应温度应当不低于280℃，最好不低于300℃，当使用不同的气体进行卤化反应时，反应温度可能不同。
由于反应中使用到的气体对人体健康有害，在一种优选的实施方式中，在密闭容器中进行卤化反应；更优选在卤化设备中进行，所述卤化设备并不限定特别的厂家和型号，只要能够满足在密闭环境下达到本发明所需要的工艺参数条件即可。
较好地，卤化反应的温度范围为280～800℃，优选为280～560℃。
回收并冷却反应中全部的气体至室温(10～30℃)，此时，气态卤化钽凝聚为固态，没有反应完全的卤素气体或NF3气体以及反应中生成的氮气等废气与固态的卤化钽前驱体实现分离。
冷却时，优选通过冷凝管逐步降低气体的温度，并通过冷凝管将气体回收至卤化钽前驱体收集装置中，气体降至室温后，卤化钽前驱体沉积于收集装置中。所述卤化钽前驱体收集装置可以选用现有技术中任一种带有冷却和排气功能的仪器或设备。
冷却处理后，通过相变实现了对生成的气态卤化钽的纯化处理，除去了卤化钽气体中的反应废气，提高了卤化钽前驱体的纯度。
在一种更优选的实施方式中，还可以将卤化钽前驱体再次加热为气态、并冷却后收集固体物质，以去除卤化钽前驱体中掺杂的沉积物，再次实现卤化钽前驱体的提纯。
通过卤化钽气态和固态的相变变化，可以获得纯度高达99.999％的卤化钽前驱体。
在本发明提供的球形钽粉制备方法中，优选将卤化钽前驱体和还原性气体通过等离子体火焰反应进行还原，例如在等离子体反应器中进行。
优选卤化钽前驱体受热变为气态后在等离子器中进行与还原性气体进行反应，此时，将卤化钽气体与还原性气体特别是H2一并通入等离子体火焰炬中，通过射枪内部喷嘴(阳极)与电极(阴极)间产生电弧，将H2通过枪内部瞬间变成等离子态，以等离子射束的形式从射枪内喷出喷嘴，产生高温环境，在高温下卤化钽气体与H2反应生成钽。
特别地，本发明在气相沉积反应系统中进行。如图1或图2所示，所述反应系统包括蒸发室和反应室，所述蒸发室内放置卤化钽前驱体和通过反应所需的气体；反应室内进行卤化钽的还原反应。带有加热系统的蒸发室和带有等离子发生器的反应室通过管道连接，在反应室下端设置有粉末回收罐以收集还原的钽粉。在连接蒸发室和反应室的管路中间还连接有尾气净化装置，以收集未完全反应的气体。优选地，还可以在反应室下部设置有尾气净化装置，以收集反应室中的废气。反应中需要的氢气和氩气通过带有气阀的管道与蒸发室和反应室连通。
所述气相沉积反应系统优选使用不锈钢制成。
在反应前，优选首先向反应系统内通入高纯氩气(99.99％以上)，排净反应系统中的空气和水分，避免影响反应的进行和增加产物的杂质。
在反应时，卤化钽前驱体可以加热成卤化钽气体后与还原性气体混合；此时，如图1所示，卤化钽前驱体设置于带有加热系统的蒸发室内，加热系统加热至设定温度时卤化钽前驱体直接从固态转变为气态，与通入的氩气一通进入反应室内，在反应室内和氢气发生等离子反应。
特别的，在本发明提供的球形卤化钽的制备方法中，当卤化钽前驱体直接变成气体时，卤化钽的加热温度T1为230～500℃，或者为242～500℃；例如300℃。
在一种优选的实施方式中，当卤化钽为TaF5时，加热温度T1为200～500℃，优选为230～500；当卤化钽为TaCl5时，加热温度T1为210～500℃，优选为242～500。
较好的，此时，卤化钽气体与还原性气体特别是H2的摩尔比例为1:2.5～1:30，优选为1:2.5～1:20。其中H2的摩尔量包括反应通入的H2和激发等离子体通入的H2的总和。
还可以将卤化钽前驱体加热为液体，通过向卤化钽液体中通入还原性气体以鼓泡的形式使卤化钽与还原性气体混合，如图2所示。
此时，通过深入卤化钽液面之下的管道通入还原性气体，还原性气体在卤化钽液面下形成气泡，气泡向上移动至液面时破裂，还原性气体带有少量的卤化钽液体，当蒸发室内受热温度合适时，很容易使带出的卤化钽液体变成气体，形成还原性气体和卤化钽气体的混合气体。
当卤化钽前驱体受热成液体时，优选卤化钽前驱体的加热温度为100～230℃，或者为220～242℃。
在一种优选的实施方式中，当卤化钽为TaF5时，加热温度T1为100～250℃，优选为100～230℃；当卤化钽为TaCl5时，加热温度T1为220～260℃，优选为220～250℃。
此时，优选还原性气体特别是H2的流量大于10mL/min，更优选为10～5000mL/min。
在本发明中，所述卤化钽前驱体的加热温度可以根据所需钽粉的粒径在合适范围内调整。
为了保证卤化钽前驱体在管道、反应室内都是气体状态，优选气相沉积反应系统的管道外周也设置有加热系统或保温系统，使管道受热温度高于T1温度的30℃～50℃。
进一步地，卤化钽前驱体和还原性气体反应时，以氩气为等离子体激发气体，激发气体的流量在10～50slpm，优选为15～40slpm；反应室气压为0.05～0.7atm，优选为0.1～0.5atm；反应功率为10～120KW，优选为10～100KW。
在反应中，通过控制卤化钽气体与H2气体流量，可以控制反应物摩尔比例，从而得到不同粒度的钽粉。根据对坦粉粒度的不同需求调整卤化钽气体与H2气体流量，进而调整反应物摩尔比例。
通过等离子反应，在高温反应下生成的熔融钽下落过程中在表面张力的作用下冷却收缩变成球形固态钽粉，并落入反应室下端的粉末回收罐内。
由于本发明利用熔融钽冷却自然收缩成球形，因而本发明制得的钽粉球形度高，不必再经过球化处理，反应一步成型，简化了球形钽粉的制备工艺和生产流程。
所述粉末回收罐可以为现有技术中任一种带有冷却和收集功能的装置，优选所述粉末回收罐为双层不锈钢桶，桶壁间通循环水进行冷却，桶下部为V形回收罐，便于收集制得的钽粉。
由于新制得的钽粉纯度高、表面洁净、化学反应活性高，在含氧环境中很容易吸附氧气，或在没有完全冷却时钽粉表面再次被氧化，导致制得的钽粉中杂质含量高。优选冷却装置中为无氧环境，以保证制得的球形钽粉的纯度。
所述无氧环境的方法可以选用现有技术中的任一种，一般是向设备中充入非氧气体，例如充氮气、二氧化碳、氩气、氦气等，最好在反应开始前充入非氧气体，以保证冷却装置和回收罐内的无氧环境。
更优选在反应前通高纯氩气(99.99％以上)进行清洗，以排除内部氧气。
本发明提供的增材制造用球形钽粉的制备方法可以制得粒径不大于120μm，优选不大于100μm的球形钽粉。
进一步地，根据本发明提供的制备方法获得的球形钽粉的粒径跨度很窄，优选粒径分布范围(最大粒径与最小粒径之差)不超过70μm，更优选不超过50μm，最好不超过40μm。
将收集地球形钽粉在无氧环境下真空保护封装，得到纯度在99.99999％以上的增材制造用球形钽粉。
本发明提供的一种增材制造用超高纯球形钽粉的制备方法以等离子体火焰炬作为热源，利用H2气还原卤化钽得到高纯球形钽粉，工艺简单，可以一步成型制得球形钽粉，解决了传统球形钽粉制备时出现的钽棒无法熔化、粉末纯度不足等问题；生产流程简单，制得的球形钽粉球形度高，粒径范围窄，是一种制备增材制造用球形难熔金属钽的有效方法。
特别的，本发明还可以使用钽原料尤其是回收的钽废料作为原料，利用卤化反应提纯得到高纯卤化钽，原材料来源广，成本低，有利于资源的节约和重复利用。
本发明通过使用等离子体火焰进行反应，直接得到了球形度高、杂质含量低、超高纯的球形钽粉。
在本发明提供的制备方法中，通过控制卤化钽前驱体的加热温度和卤化钽与氢气的摩尔比率还可以获得不同粒度分布范围的球形钽粉；该方法通用性强，适用范围广。
本发明还提供了一种增材制造用球形钽粉，所述球形钽粉由上述方法制得，其纯度在99.99999％以上。
本发明还提供了一种上述方法制备的球形钽粉在增材制造中的用途。
实施例
实施例1
如图1所示，将氟化钽粉末前驱体(纯度为99.999％)加入到蒸发室12中，粉末量为蒸发室容积的2/3。利用将蒸发室12外周的加热系统11加热至134℃，并将气体管道加热至180℃，使氟化钽前驱体变成液态。打开气阀一1、气阀四4、气阀五5和气阀七7，向蒸发室12持续通入Ar气5～10min，排尽蒸发室12和管道中的空气和水分。关闭气阀四4、气阀五5、气阀七7，打开气阀二2、气阀六6，向反应室中持续通入Ar气5～20min，排尽反应室和管道中的空气和水分。然后关闭气阀一1和气阀二2。
调节氢气流量计至900mL/min，打开气阀三3、气阀五5和气阀六6，将氢气通入前驱体中，通过鼓泡行为产生氢气和气态前驱体的混合气体。同时打开等离子发生器15，形成等离子火焰炬，参数如下：以氩气为等离子体激发气体，激发气体的流量为24slpm；反应室16的气压为0.3atm，反应功率为50kW。将混合气体通入反应室16，气体通过等离子火焰，卤化钽和氢气进行还原反应，下落过程中冷却得到球形钽粉，并进入粉末回收罐14中。未反应的前驱体及沉积过程产生的尾气进入尾气净化装置13。
当蒸发室12中卤化钽前驱体液面接近氢气输入管下端时，关闭气阀三3、气阀五5，停止氢气进入蒸发室12，同时关闭等离子发生器15。打开气阀一1、气阀二2，将氩气通入反应室16；依次对前驱体蒸发室12的加热系统11、管路加热带和反应室16降温，待温度达到室温后，将粉末收集罐中的球形钽粉在氩气氛保护环境下进行真空密封包装。氩气纯度为99.99％以上。
利用激光粒度分析仪测得其D50为35μm。
利用辉光放电质谱法(GDMS)测试其纯度达到99.99999％。其形貌如图3所示，可以看出其具有非常高的球形度。
实施例2
将氯化钽粉末前驱体加入到蒸发室12中，粉末量为蒸发室12容积的2/3。将气体管道加热至330℃。打开气阀二2、气阀四4、气阀五5和气阀六6，向蒸发室12持续通入Ar气5～10min，排尽蒸发室12和管道中的空气和水分。然后关闭气阀4、气阀五5、气阀六6，打开气阀三3、气阀七7，向反应室16中持续通入Ar气5～20min，排尽反应室16和管道中的空气和水分。然后关闭气阀二2、气阀三3、气阀四4和气阀五5。
打开蒸发室12的加热系统11，加热至300℃，使前驱体变成气态。调节氢气流量计至1500mL/min，气态卤化物流量计至300mL/min。打开气阀一1、气阀五5和气阀七7，将氢气和气态前驱体混合气体通入反应室16，气体通过等离子火焰，参数如下：以氩气为等离子体激发气体，激发气体的流量为24slpm；反应室16气压为0.3atm，反应功率为50kW。卤化钽和氢气进行还原反应，下落过程中冷却得到球形钽粉，并进入粉末收集罐14中。未反应的前驱体及沉积过程产生的尾气进入尾气净化装置13。
当蒸发室12中前驱体消耗完后，关闭气阀一1、气阀五5和气阀四4，停止氢气和氯化钽化钽进入反应16室，同时关闭等离子发生器15。打开气阀二2和气阀三3，将氩气通入反应室，依次开始对前驱体蒸发室12、输运管路加热带和反应室16降温。待温度达到室温后，将粉末回收罐14中的球形钽粉在氩气氛保护环境下进行真空密封包装。氩气纯度为99.99％以上。
利用激光粒度分析仪测得其D50为45μm。
利用电感耦合等离子体法测试其纯度达到99.99999％。其形貌如图4所示，可以看出其具有较高的球形度。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种增材制造用球形钽粉制备方法，其特征在于，所述方法以卤化钽前驱体为原料，通过使用还原性气体将卤化钽前驱体还原，得到球形钽粉；
优选将卤化钽前驱体和还原性气体经等离子火焰还原反应，得到球形钽粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，卤化钽前驱体和还原性气体反应时，以氩气为等离子体激发气体，激发气体的流量在10～50slpm，优选为15～40slpm；
反应室气压为0.05～0.7atm，优选为0.1～0.5atm；反应功率为10～120KW，优选为10～100KW。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，卤化钽前驱体受热成卤化钽气体后与还原性气体混合；
卤化钽的加热温度T1为230～500℃，或者为242～500℃；
卤化钽气体与还原性气体摩尔比例为1:2.5～1:30，优选为1:2.5～1:20。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述卤化钽前驱体为TaF5时，加热温度T1为230～500℃；
卤化钽前驱体为TaCl5时，加热温度T1为242～500℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，卤化钽前驱体受热成液体，还原性气体通入卤化钽液体中鼓泡使卤化钽与还原性气体混合；
卤化钽前驱体的加热温度为100～230℃，或者为220～242℃；
还原性气体的流量大于10mL/min，更优选为10～5000mL/min。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述卤化钽前驱体为TaF5时，加热温度T1为100～230℃；
所述卤化钽前驱体为TaCl5时，加热温度T1为220～242℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤化钽前驱体的纯度在99.999％以上；
任选地，在加热条件下将洁净干燥的钽金属进行卤化处理，卤化钽气体冷却后收集得到所述卤化钽前驱体；
所述还原性气体选自氢气、氨气、一氧化碳或硫化氢，优选为使用可以燃烧的氢气作为还原性气体。
8.一种权利要求1-7之一所述方法制得的钽粉，所述钽粉的纯度在99.99999％以上。
9.根据权利要求8所述的钽粉，其特征在于，所述钽粉的粒径不大于120μm，优选不大于100μm；
粒径分布范围不超过70μm，更优选不超过50μm。
10.权利要求1-7之一所述方法制得的钽粉，或，权利要求8或9所述的钽粉在增材制造中的用途。
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