JPH02233523A - 金属酸化物超微粒子の製造法 - Google Patents
金属酸化物超微粒子の製造法Info
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- JPH02233523A JPH02233523A JP5265689A JP5265689A JPH02233523A JP H02233523 A JPH02233523 A JP H02233523A JP 5265689 A JP5265689 A JP 5265689A JP 5265689 A JP5265689 A JP 5265689A JP H02233523 A JPH02233523 A JP H02233523A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G29/00—Compounds of bismuth
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は金属超微粒子の製造法に関し、更に詳細には
、スプレー・高周波誘導プラズマ法によるＢｉ−０系、
Ｎｏ−０系またはＢｉ−Ｎｏ−０系金属の超微粒子の製
造法に関するものである。
、スプレー・高周波誘導プラズマ法によるＢｉ−０系、
Ｎｏ−０系またはＢｉ−Ｎｏ−０系金属の超微粒子の製
造法に関するものである。
（従来の技術）
スプレー・高周波誘導プラズマ（ＩＣＰ）法とは，金属
塩水溶液を、５０００” Ｋ以上の高周波誘導プラズマ
（以後ｒＩｃＰＪとも言う）に噴震して、酸化物の超微
粒子や薄膜を合成する方法である。高周波誘導プラズマ
中では、金属塩は超高温のため単原子の状糧まで分解さ
れ、そのプラズマ外の尾炎部と呼ばれる低温部で醜化物
が生成すると考えられている。
塩水溶液を、５０００” Ｋ以上の高周波誘導プラズマ
（以後ｒＩｃＰＪとも言う）に噴震して、酸化物の超微
粒子や薄膜を合成する方法である。高周波誘導プラズマ
中では、金属塩は超高温のため単原子の状糧まで分解さ
れ、そのプラズマ外の尾炎部と呼ばれる低温部で醜化物
が生成すると考えられている。
しかし、スプレー・高周波誘導プラズマ法は、水溶液の
状態で金属塩の比を調整できるので、多成分系酸化物の
合成に適している。
状態で金属塩の比を調整できるので、多成分系酸化物の
合成に適している。
（発明が解決しようとする課題）
そこで、この発明は、超イオン伝導体や酸化脱水素触媒
として重．要望されているＢｉ−０系、阿。一〇系また
はＢｉ−Ｍｏ−０系金属の超微粒子の製造法を堤供する
ことをその課題としている。
として重．要望されているＢｉ−０系、阿。一〇系また
はＢｉ−Ｍｏ−０系金属の超微粒子の製造法を堤供する
ことをその課題としている。
Ｂｉ２０，は、半値幅の広いＸ線回折ピークを有し、正
方品Ｂｉよ０３ （ ｔ−Ｂｉ２０ｓ ）に帰属できる
ｏ ｔ−Ｂｘ２０，は、添加元素なしに室温で安定に合
成された例はいままでない。また、Ｍｏｂ３の粒子は、
厚さ５ｎｍ Ｘ大きさ１００ｎｍ程度の薄片状微粒子で
あって、それ以下の粒径をもつＭｏｂ３の球状粒子、あ
るいは晶癖をもった粒子は従来の方法では得られていな
い。
方品Ｂｉよ０３ （ ｔ−Ｂｉ２０ｓ ）に帰属できる
ｏ ｔ−Ｂｘ２０，は、添加元素なしに室温で安定に合
成された例はいままでない。また、Ｍｏｂ３の粒子は、
厚さ５ｎｍ Ｘ大きさ１００ｎｍ程度の薄片状微粒子で
あって、それ以下の粒径をもつＭｏｂ３の球状粒子、あ
るいは晶癖をもった粒子は従来の方法では得られていな
い。
（課題を解決するための手段）
そこで、この発明は、Ｂｉ（Ｎｏ３），や（ＮＨ４ ）
一。７０２４の水溶液あるいは両者の混合水溶液を，キ
．ヤリャーガスにより、約５００〜８００℃の温度範囲
にある高周波誘導プラズマに噴霧導入し、生成した超微
粒子を捕集することにより構成されている．前述のよう
に、高周波誘導プラズマ中に導入されて生成された酸化
物は、超高温の気体から酸化物が生成される際、Ｂｉ，
０３−Ｍｏｂ３系相図上６００℃〜７００℃で室温ま
で急冷されたことを意味している．例えば、Ｂｉ ：
Ｍｏ＝１：１の場合，相図では５５０℃以下ではγ型と
α型の混合物が生成する管であるが，実際には５５０℃
以上で安定なβ型の化合物が得られ，融合成長の段階か
らβ型が急冷されて生成したものと考えられる。
一。７０２４の水溶液あるいは両者の混合水溶液を，キ
．ヤリャーガスにより、約５００〜８００℃の温度範囲
にある高周波誘導プラズマに噴霧導入し、生成した超微
粒子を捕集することにより構成されている．前述のよう
に、高周波誘導プラズマ中に導入されて生成された酸化
物は、超高温の気体から酸化物が生成される際、Ｂｉ，
０３−Ｍｏｂ３系相図上６００℃〜７００℃で室温ま
で急冷されたことを意味している．例えば、Ｂｉ ：
Ｍｏ＝１：１の場合，相図では５５０℃以下ではγ型と
α型の混合物が生成する管であるが，実際には５５０℃
以上で安定なβ型の化合物が得られ，融合成長の段階か
らβ型が急冷されて生成したものと考えられる。
（発明の効果）
前述した記載から明らかなように、この発明は、水溶液
の状態で金属塩の比を調整することができ、多成分系配
化物の超微粒子や薄膜を合成することができるという利
点を有している。更に，金属比を１対工に近ずけるに従
って、形状が均質な球状粒子を得ることができる．得ら
れた金属超微粒子は、特に超イオン伝導体や酸化脱水素
触媒として有用？；；・■あ．。
の状態で金属塩の比を調整することができ、多成分系配
化物の超微粒子や薄膜を合成することができるという利
点を有している。更に，金属比を１対工に近ずけるに従
って、形状が均質な球状粒子を得ることができる．得ら
れた金属超微粒子は、特に超イオン伝導体や酸化脱水素
触媒として有用？；；・■あ．。
以下、この発明を実施例により説明する。
（実施例）
実施例Ｉ
Ｂｉ（ＮＯ，），の水溶液を超音波噴霧器にて１〜２声
の液滴にして噴霧した。この液滴をＩＱｌ分の割合でア
ルゴン・キャリャーガスによって、直径１．５ｍｍの石
英製ノズルを通して、周波数６ＭＨｚ、出力８Ｋｖで発
生させたアルゴン・高周波誘導プラズマ（ＩＣＰ） （
直径４０ｍｍ Ｘ長さ１６０ｍｍ）に導入した。生成し
た超微粒子は、ＩＣＰ下部に配置した石英管（内径７０
ｍｍ Ｘ長さ５００ｍｍ＋）および静電集粉器によって
回収し、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）および透過型電子顕微鏡
（ＴＥＭ） ＊察により、Ｂｉ２０，（β型）であるこ
とが同定された。なお、得られたＢｉ，Ｏ，（β型）の
金属超微粒子の粒径は， １０−４０ｎｍであった． 実施例２ 実施例１と同様にして． Ｂｉ （Ｎｏ， ）ａと（Ｎ
Ｈ４ ）一ｏｖ Ｏ２４の水溶液をアルゴン−ＩＣＰに
導入して処理することにより得られた金属超微粒子は８
１２ Ｍｏｗ Ｏｓ （β型）お−ｄ Ｂｉ２Ｍｏｂ，
（γ型）の混合物であると同定された。
の液滴にして噴霧した。この液滴をＩＱｌ分の割合でア
ルゴン・キャリャーガスによって、直径１．５ｍｍの石
英製ノズルを通して、周波数６ＭＨｚ、出力８Ｋｖで発
生させたアルゴン・高周波誘導プラズマ（ＩＣＰ） （
直径４０ｍｍ Ｘ長さ１６０ｍｍ）に導入した。生成し
た超微粒子は、ＩＣＰ下部に配置した石英管（内径７０
ｍｍ Ｘ長さ５００ｍｍ＋）および静電集粉器によって
回収し、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）および透過型電子顕微鏡
（ＴＥＭ） ＊察により、Ｂｉ２０，（β型）であるこ
とが同定された。なお、得られたＢｉ，Ｏ，（β型）の
金属超微粒子の粒径は， １０−４０ｎｍであった． 実施例２ 実施例１と同様にして． Ｂｉ （Ｎｏ， ）ａと（Ｎ
Ｈ４ ）一ｏｖ Ｏ２４の水溶液をアルゴン−ＩＣＰに
導入して処理することにより得られた金属超微粒子は８
１２ Ｍｏｗ Ｏｓ （β型）お−ｄ Ｂｉ２Ｍｏｂ，
（γ型）の混合物であると同定された。
得られた金属超微粒子の粒径は約１０〜４０ｎｍであっ
た． 実施例３ 実施例１と同様にして、（ＮＨ４）ｓＭ。７０２４の水
溶液をアルゴンーＩＣＰに導入し処理することによって
得られた金属微粒子を同定したところ、阿。０３である
ことが判明した。また、得られた金属微粒子の粒径は約
１０〜４０ｎｍであった。
た． 実施例３ 実施例１と同様にして、（ＮＨ４）ｓＭ。７０２４の水
溶液をアルゴンーＩＣＰに導入し処理することによって
得られた金属微粒子を同定したところ、阿。０３である
ことが判明した。また、得られた金属微粒子の粒径は約
１０〜４０ｎｍであった。
実施例４
実施例２において、原料溶液のＢｉ／Ｍ。比を変えるこ
とにより、Ｂｉ２Ｍｏｗ Ｏｓ （β型）及び阿００３
とＢｉ２ＭＯ３０ｔｚ（α型）との混合物が超微粒子状
で得られることが確認された。
とにより、Ｂｉ２Ｍｏｗ Ｏｓ （β型）及び阿００３
とＢｉ２ＭＯ３０ｔｚ（α型）との混合物が超微粒子状
で得られることが確認された。
特許出願人 工業技術院長 飯 塚 幸 三手続補正書
明 細 書
元化技研第１１１６号
平成元年 ６月２３日
Claims (1)
- （１）Ｂｉ（ＮＯ＿３）＿３および／または（ＮＨ＿４
）＿６Ｍｏ＿７Ｏ＿２＿４の水溶液を、５０００°Ｋ以
上の高周波誘導プラズマに噴霧導入することを特徴とす
るＢｉおよび／またはＭｏ金属酸化物の超微粒子の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5265689A JPH02233523A (ja) | 1989-03-03 | 1989-03-03 | 金属酸化物超微粒子の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5265689A JPH02233523A (ja) | 1989-03-03 | 1989-03-03 | 金属酸化物超微粒子の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02233523A true JPH02233523A (ja) | 1990-09-17 |
Family
ID=12920903
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5265689A Pending JPH02233523A (ja) | 1989-03-03 | 1989-03-03 | 金属酸化物超微粒子の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02233523A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102060330A (zh) * | 2010-11-24 | 2011-05-18 | 江南大学 | 一种以微波幅射加热合成钼酸铋八面体纳米颗粒的方法 |
| CN103663559A (zh) * | 2012-09-05 | 2014-03-26 | 中国石油化工股份有限公司 | 钼酸铋纳米晶、制备方法及其应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5222360A (en) * | 1975-08-14 | 1977-02-19 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Wet catalyst oxidation process |
| JPS61242902A (ja) * | 1985-04-19 | 1986-10-29 | Natl Res Inst For Metals | 高融点金属酸化物の超微粒子の製造法 |
| JPS62265170A (ja) * | 1986-05-13 | 1987-11-18 | 三菱重工業株式会社 | 焼結助剤の製造方法 |
-
1989
- 1989-03-03 JP JP5265689A patent/JPH02233523A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5222360A (en) * | 1975-08-14 | 1977-02-19 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Wet catalyst oxidation process |
| JPS61242902A (ja) * | 1985-04-19 | 1986-10-29 | Natl Res Inst For Metals | 高融点金属酸化物の超微粒子の製造法 |
| JPS62265170A (ja) * | 1986-05-13 | 1987-11-18 | 三菱重工業株式会社 | 焼結助剤の製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102060330A (zh) * | 2010-11-24 | 2011-05-18 | 江南大学 | 一种以微波幅射加热合成钼酸铋八面体纳米颗粒的方法 |
| CN103663559A (zh) * | 2012-09-05 | 2014-03-26 | 中国石油化工股份有限公司 | 钼酸铋纳米晶、制备方法及其应用 |
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