JPS58150427A - 金属化合物の微粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、金属化合物の微粉末の製造方法に係゛す、更
に詳細には金属化合物を構成すべき気体状態の少なくと
も一つの金属と他の元素とを末広ノズルによって急冷′
させることにより金属化合物の微粉末を製造する方法に
係る。

金属化合物は一般に、咳金属化合物を構成すべき金属の
溶融体と他の元素のガス体とから製造される。かかる金
属化合物の製造方法に於ては、顎造された金属化合物中
に不純物が混入することが避けられないこと、金属化合
物を数μ−以下の微粉末として得ることができないこと
、及び溶融体からの急冷では１０５℃／　５ＩＩＩＣ程
度の冷却速度が限度であり、このため優れた非晶質（ア
モルファス）の特性を有する金属化合物を得ることがで
きないなど・の欠点がある。

また各種金属材料の単結晶又は薄膜の製造方法として所
請気相成畏払や真空蒸着法が実用化されているが、これ
らの方法は伺れも基板上へのゆるやかな蒸着現象を利用
しているため、得られる金属材料は基板直上の非晶質重
とその上層の結晶層とよりなる混合物であること、及び
生成速度が遅いため大最生産には不向きであるなどの欠
点があり、均一な特性を有する金属化合物の微粉末を能
率良く製造する方法としては不適当である。

これら従来の方法に於ける上述の如き稽々の欠点に鑑み
、特にセラミックスなどの原料として賞月されている窒
化ケイ素の微粉末の製造方法の一つとして、金属ケイ素
粉末を形成し、該金属ケイ素粉末を１１章又はアンモニ
ア気流中で加熱し、窒素ガス圧を制御しつつ１５００℃
以下のＩｍに於てケイ素と＊＊とを化合させる方法が実
用化されている。しかしこの方法に於ては、得られる窒
化ケイ素はα型とβ型の窒化ケイ素が混在したものであ
り、また微細な窒化ケイ素粉末を得ることが困難であり
、微細な窒化ケイ素粉末を得るには原料である金属ケイ
素を長時間に厘っで粉砕しなければならないという欠点
がある。また、窒化ケイ素微粉末の他の一つの製造方法
として、ハロゲン化ケイ素とアンモニア、又は含ｉｍ＊
シラン化合物とアンモニアとの＾温度（１０００〜１５
００℃）に於ける気相反応により窒化ケイ素の粉末を製
造する方法が開発されている。しかしこの方法に於ては
、気相反応により生じる塩素や塩酸などが生成された窒
化ケイ素中に混入することが避けられないこと、及び得
られる窒化ケイ素粉末は３μ−以下の種々の粒径の粉末
が混在したものであり、粒ｌ！１μ−以下の整粒微粉を
得るためには、粉砕及び分級の後処理を必要とするとい
う欠点がある。

本願発明＃等は、上述の如き従来の金属化合物粉末のｔ
ｊ３１ａｈ法に於ける叙上の如き欠点に鑑み、神々の実
験的ｆｔ１ｌ先を行なった結果、金属化合物を＃４成す
べき金属と他の元素の気体状混合物を末広ノズルによっ
て急冷しその急冷過程に於てそれらを反応させることに
より、従来の製造方法に於ける−［述の°如き種々の欠
点を解消し得ることを見出した。

本発明は、本願発明者等が行なった種々の実験的偵究の
帖ｌ！得られた知見に基き、粒径が非常に小さく口実質
的に均一である高純度の金属化合物の微粉末を能串良く
低島に製造することのできる方法を提供することを目的
としている。

かかる目的は、本発明によれば、少なくとも一つの金属
化合物を構成すべき少なくとも一つの金属と他の元糸の
気体状混合物を末広ノズルを経て除熱ｌｉ１彊させるこ
とにより急冷させつつ前記金属と前記他の元糸とを反応
させることにより前記金属化合物の微粉末を製造Ｊる方
法、及び一つの金属化合物を構成すへき少なくとも一つ
の気体状金５− 属を第一の末広ノズルを経て断熱膨張させることにより
急冷させ、これに更に前記金属化合物を構成すべき他の
元素を気体状態にて混合し、その混合ガスを第二の末広
ノズルを経て断熱膨張させることによって急冷させつつ
前記金属と前記他の元素とを反応させることにより前記
金属化合物の微粉末を製造する方法によって達成される
。

かかる本発明による金属化合物の微粉末の製造方法によ
れば、気体状混合物を構成する金属蒸気は、末広ノズル
を通過する際の自己断熱膨張によって、その気体状態に
於ける大きさのまま固体の微粉末に急冷され、またこれ
と同時に金属化合物を構成すべき他の元素と反応するの
で、粒径が楡めで小さく且粒径が実質的に均一である金
属化合物の微粉末を得ることができる。また本発明によ
る金属化合物の微粉末の製造方法によれば、金属蒸気は
末広ノズルによって気相状態より同相状態に迅速且連続
的に転換されるので、高純度の金属化合物粉末を能串良
く連続的に製造することができ、また従来の製造方法に
於ける如き粉砕や分級６− などの工程を必要としないので、金属化合物の微粉末を
低層に製造することができる。更に、本発明による方法
によれば、末広ノズル通過前後に於ける気体状混合物の
濃度及び圧力などを適宜に設定することにより、例えば
非晶質、α型など所望の結晶形態にて金属化合物の微粉
末を得ることができる。

尚、本発明による製造方法に於ける金属化合物を構成す
べき金属及び他の元素は、互いに化合する任意の金属及
び元素の組合せであってよいが、特に金属としてはケイ
素、アルミニウム、チタンなど、若しくはそれらの組合
せが好ましく、また他の元素としては窒素、炭素、１Ｌ
更には他の金属元素（この場合嵜られる金属化合物は金
属間化合物となる）であってよい。またこの場合、気体
状混合物の一部をなす他の元素は、その元素自体よりな
る気体のみならず５咳元素を含みその元素を分離し得る
物質より生成したものであってよい。例えば他の元素が
窒素である場合には、窒素ガスのみならず、アンモニア
の如き物質が使用されてよい。

特に金属ケイ素蒸気と窒素ガス又はアンモニアの如き窒
素発生ガスとよりなる混合ガスより窒化ケイ素の微粉末
を製造する場合には、末広ノズルによる断熱膨張前に於
ける混合ガスのｉｌ［は実質的に２０００℃以上であり
且その圧力は１０″１気圧以下であることが好ましく、
かかる方法によれば粒径１μ−以下のα型若しくは非晶
質の窒化ケイ素の微粉末を得ることができる。またこの
場合に於て、末広ノズルによる断熱膨張優に於ける金属
化合物の濃度を１０００〜１５００℃とすることにより
、粒径が実質的に１μｍ以下のα型の窒化ケイ素の微粉
末を製造することができる。

以上の如く、本発明による金属化合物の微粉末の製造方
法は金属化合物を構成すべき少なくとも一つの金属と他
の元素の気体混合物を急冷させつつそれらを反応させる
ことを最大の特徴とするものである。かくして気体状混
合物を急冷することが非常に微細な金属化合物粉末を得
る上で如何に有効であるかについて、金属ケイ素蒸気と
窒素ガスとより窒化ケイ素の微粉末を製造する場合につ
いて説明する。

金属ケイ素は比較的気化しにくい金属であり、２０００
℃の濃度に於ても０．５Ｔｏｒｒ　（６，６Ｘ１０　　
気圧）の平衡蒸気圧しか有していない。

従って金属ケイ素を２０００℃以上の温度に加熱して得
ら・れる金属ケイ素蒸気を用いて窒化ケイ素の微粉末を
製造する方法は、従来の方法に比して熱１ネルギ的には
得策ではない。しかし、金属ケイ素蒸気を急冷すること
により、金属ケイ素はその蒸気の状態から固体に迅速に
転換されるので、本発明による方法によれば、０．１μ
−程度と非常に微細であり且その粒径が実質的に均一で
ある金属化合物の微粉末を得ることができる。これに対
し従来の気相反応などを利用した方法に於てはこのよう
に微細で均一な金属化合物粉末を得ることができない。

即ち金属ケイ素及び窒素ガスは９００〜１７００℃程度
の比較的低い温度に於て反応して窒化ケイ素となり、こ
の窒化ケイ素は上述の温度範囲に於て安定である。従っ
て例えば９〇９− ０〜１７００℃の濃度に於て金属ケイ素発生ガス（シラ
ンガス（Ｓｉ’Ｈ＊）など）と窒素発生ガス（アンモニ
アガス（ＮＨＢ　＞など）との気相反応により窒化ケイ
素を製造する場合には、金属ケイ素と窒素ガスとが化合
して固体の窒化ケイ素となる方向に容易に反応が進行し
、極めて知峙閤のうちに窒化ケイ素粉が成長し、粗大粒
となってしまう。

次に金属と他の元素の気体状混合物を急冷する手段とし
て如何なる冷却手段が適切であるかについて説明する。

気体を冷却する方法としては従来より各棟の冷却法が実
用化されている。本願発明者等は、金属と他の元素の気
体状混合物を急冷させて金属化合物の微粉末を得る上で
如何なる冷却法が最適であるかについて種々の実験的研
究を行なった結果、ロケットの推進装置のノズルとして
使用されている末広ノズル（ラバール・ノズル）が最も
有効であり、末広ノズルによれば１０６℃／８ｅＯ１！
ｉ！度の冷却速度にて気体状混合物を急冷させ得ること
を見出した。

１０− また末広ノズルの作動条件としては、ノズルの入口側圧
力くよどみ点圧力）とノズルの出口側圧力（背圧）との
比の大小により、それぞれ第１図（ａ　）〜（Ｃ）に示
された不足膨張条件、適正膨張条件、過膨張条件の三種
類がある。本願発明者等は、金属と他の元素の気体状混
合物を末広ノズルを用いて急冷させて金属化合物の微粉
末を得る場合には、末広ノズルを上述の三つの作動条件
のうちいずれの作動条件が最適であるかについて種々の
実験的研究を行なった結果、きわめてスムーズな超音速
流を生じロケットの推進装置に利用されている不足膨張
条件よりも、乱れた流れ、即ち一般に衝撃波（第一（Ｃ
）図に於て符号Ｗｉにて示されている）と呼ばれる流れ
を生じ、大きな圧力変化及び濃度変化を生ずる適正膨張
若しくは過ｉ１張条件が有効であり、末広ノズルをかが
る作動条件下にて作動させることにより金属蒸気間又は
金属蒸気と各種ガスとが効果的に合金化し又は化学反応
することを見出した。

次に、気体状混合物の急冷前後、即ち断熱膨張条件が適
切であるかについて、窒化ケイ素の微粉末を一造する場
合を例にとり説明する。

如何なる濃度及び圧力条件下に於て窒化ケイ素が分解し
又は化合状態に留まるかは熱力学の第二法則に従う。即
ち金属ケイ素蒸気と窒素ガスとの化合反応は下記の式（
１）にて表される。

３　（８１＞　＋　２　（Ｎｔ　）＜−−＜Ｓｌ　ｓ　
Ｎ４　＞・・・・・・・・・　（１） この反応（１）の自由エネルギ変化ΔＦは下記ΔＦｏ　
：標準自由エネルギ資化 Ｒ：ガス定数、　　Ｔ：８１度〔°Ｋ〕Ｐ≦ｉ：金属ケ
イ素蒸気の分圧 ＰＮ２：窒−素ガスの分圧 ΔＦ　−−４９５８５３−７，７５５ＴＩｏｇＴ＋　２
０５．２２７−　４．５７５Ｔ　Ｘ　（３１０１７Ｐ　
Ｓｉ＋２１ｏＯＰＮ、）・・・・・・・・・（３） 式（３）に於てΔＦが負の場合には固体としての窒化ケ
イ素が安定であり、ΔＦが正の場合には気体としての金
属ケイ素蒸気及び窒素ガスが安定である。

第２図は窒素ガス分圧（ＰＮ□）が１０　気圧（７，６
Ｔｏｒｒ　）の場合の窒化ケイ素が安定である領域と金
属ケイ素蒸気及び窒素ガスが気体として安定である領域
を示す反応状態図である。この１２図より、１０　気圧
程廉の真空下に於ては、濃度が２０００℃以上の場合に
金属ケイ素蒸気及び窒素ガスの方が窒化ケイ素よりも安
定であることが解る。

従って、本発明による金属化合物の微粉末の−造方法に
於ては、金属蒸気の安定領域に於て金属蒸気と他の元素
の気体とを混合し、その混合ガスを末広ノズルによって
金属化合物の安定領域まで急冷し、更に粒成長させずに
冷却し続けることが好ましいことが解る。

また、金属蒸気などの安定領域の濃度及び圧力が、１業
的にきわめて得にくい温度及び圧力条件にある場合、例
えば濃度が３０００’Ｃを越すよう１３− な＾瀉である場合などでは、それぞれ反応室と末広ノズ
ルとよりなる二つのユニットを連結し、第一の反応室内
に於ては工業的に実施可能な８１度にて金属の蒸気を発
生させ、その金属蒸気を第一の末広ノズルを経て急冷し
つつ第二の反応室へ導き、ここで反応ガスと混合しすみ
やかに第二の末広ノズルを経て反応を生じせしめつつ急
冷することにより、金属蒸気などの安定領域の温度が低
い場合と同様に、比較的低部の操業にて金属化合物の微
粉末を得ることができる。

以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例について
詳細に説明する。

東ｔｍ 第３図はこの実施例１に於て使用された金属化合物粉末
顎造装置を示す概略構成図である。図に於て１は実質的
に密閉の書器をなすか殻を示しており、該炉殻１内には
るつぼ２が配置されている。

るつぼ２はガス導入ボート３を有するガス予熱室４と、
咳ガス予熱室と連通する反応室５とを有している。るつ
ぼ２の周りにはガス予熱室４及び反１４− 応室５内を所定のｍ度Ｔ＋に維持すると−タ６が配置さ
れており、このヒータ６により反応室５内に装入された
金属が溶融されて金属溝ｓ７とされ、更には金属蒸気と
して蒸発化されるようになっている。

るつぼ２の底Ｗ１８には反応室５と炉殻１内の回収ゾー
ン°９とを連通接続する導管１０が設けられており、該
導管の下端には末広ノズル１１が設けられている。回収
ゾーン９には末広ノズル１１より噴出した噴流１２を減
速する衝突板１３が配置されている。また回収ゾーン９
は導！！１４により粉末補集室１５に連通接続されてい
る。

粉末補集室１５は導！１６により開閉弁１７を介して真
空ポンプ１８に接続されており、この真空ポンプにより
粉末捕集室１５内が減圧され、更には回収ゾーン９及び
反応室５内がそれぞれＰ２及びＰ＋の所定圧力に減圧さ
れるようになっている。また粉末補集室１５の下方部は
、咳粉末補集室内に於て捕集された金属化合物粉末１９
を貯容４る粉末リザーバ２０が設けられており、二つの
開閉弁２１及び２２を適宜に操作することにより、粉末
補集室１５内の減圧状態を損ねることなく、金属化合物
粉末１９を外部に取出し得るようになっている。

かくして構成された金属化合物粉末製造装置を用いて、
以下の要領にて窒化ケイ素粉末を製造した。まず金属ケ
イ素を反応室５内に装入し、ガス導入ボート３より窒素
ガスをガス予熱室４を経て反応室５内へ導入し、ヒータ
６により炉殻１内に収容されたるつぼ２を急速加熱し、
反応室５内のｍ度■１を２３００℃とすることにより金
属ケイ素を溶融させてケイ素溶湯７を形成し、更に窒第
ガス導入最を制御して反応室５内の圧力Ｐ１を２０Ｔｏ
ｒｒ　　（０，’０２６気圧）になるよう調整した。

次いで反応室５内の混合ガス、即ちケイ素溶［１７より
蒸発することにより生成したケイ素蒸気と窒素ガスとよ
りなる混合ガスを、圧力Ｐ２−５〜６Ｔｏｒｒ　　（に
）、００６６〜０．００７９気圧）に維持された回収ゾ
ーン９内へ末広ノズル１１を経て噴出させた。この場合
ケイ素蒸気と窒素ガスとよりなる混合ガスは、末広ノズ
ル１１による自己断熱膨張により温度Ｔｇ　＝８００℃
以下にまで急冷され、その急冷途中に於て窒化ケイ素の
微粉末となり、余剰の窒素ガスと共に回収ゾーン９へ移
行した。

次いでかくして生成した微粉状の窒化ケイ素を衝突板１
°３によって減速させ、真空ポンプ１８により窒素ガス
と共に粉末捕集室１５内へ導き、粉末捕集室内に於て捕
集し粉末リザーバ２０内に回収した。また粉末捕集室１
５内より真空ポンプ１８により窒素ガスを吸引すること
により、窒素ガスを図には示されていない窒素ガス回収
室、内に回収した。

尚、金属化合物粉末製造装置内に導入された金属ケイ素
及びＮ素ガスの純度及び導人員はそれぞれ９９．２％、
１００ａ　、９９．９９％、１６４・′ａｉｎであり、
反応時開は１３分であった。

かくして製造された窒化ケイ素粉末のｉ１章含有―、平
均粒径、結晶形態などの特性を後述の他の実施例の結果
と共に巻末の表１に示す。

１７− 哀ｍ 第４図はこの実施例３に於て使用された金属化合物粉末
製造装置を示す第３図と同様の概略構成図である。尚第
４図に於て、第３図に示された部材と実質的に同一の部
材には同一の符号が付されている。

この実施例に於て使用された金属化合物粉未回収装置は
、導管１０によってるつぼ２と連通接続された回収炉２
３を有しており、該回収炉内に回収ゾーン９及び衝突板
１３が設けられており、また該目収炉２３はヒータ２４
により所定の温度に維持されるよう構成されている点を
除き、第３図に示された金属化合物粉未回収装置と同様
に構成されている。

かくして構成された金属化合物粉末製造＠１を用いて、
以下の要領にて窒化ケイ素粉末を製造した。まず金属ケ
イ素を反応室５内に装入し、ガス導入ボート３より窒素
ガスをガス予熱室４を経て反応室５内へ導入し、ヒータ
７により炉殻１内に収容されたるつぼ２を急速加熱し、
反応室５内の１８− ＩＩ　ａ　Ｔ　ｔを２３００℃とすることにより、金属
ケイ素を溶−させてケイ素溶湯７を形成し、更に置県ガ
ス導入饅を一１１１１Ｌ、て反応室５内の圧力Ｐ１を２
０Ｔｏｒｒ　　（０，０２６気圧）になるよう調整した
。次いで反応室５内の混合ガス、即ちケイ素環１７より
蒸発することにより生成したケイ素蒸気と窒素ガ°スと
よりなる混合ガスを、瀧１［Ｔｔ−１４５０℃、圧力Ｐ
ｇ　−６〜８Ｔｏｒｒ　　（０，００７９〜０．０１０
５気圧）に維持された回収ゾーン９内へ末広ノズル１１
を経て噴出させた。この場合ケイ素蒸気と窒素ガスとよ
りなる混合ガスは、末広ノズル１１による自己断熱冷却
により温度下２−約１４００℃にまで急冷され、その急
冷途中に於て窒化ケイ素の微粉末となり、余剰のｉｉ＋
＊ガスと共に回収ゾーン９へ移行した。

次いでかくして生成した微粉状の窒化ケイ素を衝突板１
３によって減速させ、真空ポンプ１８により窒素ガスと
共に粉末捕集室１５内へ導き、粉末捕集室内に於て捕集
し、粉末リザーバ２０内に回収した。

かくして−造された窒化ケイＩＫ粉末の特性を巻末の表
１に示す。禍、金属化合物粉末製造装置内に導入された
金属ケイ素及び窒素ガスの純度及び導入量、及び反応時
間はそれぞれ上述の実施例１の場合と同一であった。

１１１と 第４図に示された金属化合物粉未回収装置を用いて、回
収炉２３内のＩ１１度Ｔ！及び圧ｈＰｔをそれぞれ１１
００℃、４〜５Ｔｏｒｒ　　（’Ｏ，’００５３〜０．
００６６気圧）とした点を除き、上述の実施例２と同様
の要領にて金属化合物粉末を製造した。尚末広ノズル１
１の出口に於ける窒化ケイ素と窒素ガスとの混合ガスの
濃度は１０００〜１０５０℃であった。

この実施例に於て製造された窒化ケイ素粉末の特性を巻
末の表１に示す。尚この実施例に於ても、金属化合物粉
末製造装置内に導入された金属ケイ素及び窒素ガスの純
度及び導入量、及び反応時間はそれぞれ上述の実施例１
の場合と同一であった。

１１Ｌ 第５図はこの実施例４に於て使用された金属化合物粉末
−造装蹟を示す第３図及び第４図と同様の概略構成図で
ある。尚この第５図に於て第３図及び第４図に示された
部材と実質的に同一の部材には同一の符号が付されてい
る。

この実施例４に於て使用された金属化合物粉末製造装置
°は、炉殻１内に導管１０によって互いに連通接続され
た第一のるつぼ２と第二のるつぼ２５とを有しており、
第一のるつぼ２は実施例１に於て使用された金属化合物
粉末製造装置のるつは２と同様に構成されている。第二
のるつぼ２５内には第一のるつぼ２の第一の反応室５と
連通する第二の反応室２６が設けられている。この第二
の反応室２６内には春ｌ１１０の下端に設けられた第一
の末広ノズル１１の先端が開口しており、また第一のる
つぼ２に設けられた第一のガス導入ボート３と同様の第
二のガス導入ボート２７が設けられている。第二のるつ
ぼ２５の底Ｉ！２８には第二の反応室２６と炉殻１内の
回収ゾーン９とを連通接続する導管２９が設けられてお
り、該導管の下２１一 端には第二の末広ノズル３０が設けられている。

また第二のるつぼ２５の周りには第二の反応室・２６内
を所定の濃度Ｔ２に維持するヒータ３１が設けられてい
る。

従ってこの第５図に示された金属化合物粉末−造装胃に
よれば、 （１）第一の反応室５内に於て形成された金属蒸気と第
一のガス導入ボート３より導入されたガスとを第一の反
応室５内に於て混合して混合ガスを形成し、その混合ガ
スを第一の末広ノズル１１により急冷させ、かくして急
冷された混合ガスを第二の反応室２６内に於て一旦所定
の１１度Ｔｔに維持したのち、更に第二の末広ノズル３
０によって急冷させる操作 （２）第一のガス導入ボート３を閉じ第一の反応室５内
に於て形成された金属蒸気のみを第一の末広ノズル１１
によって急冷させ、かくして急冷された金属蒸気を第二
の反応室２６内に於て第二のガス導入ボート２７より導
入されたガスと混合して混合ガスを形成し、その混合ガ
スを第二の末広２２− ノズル３０によって急冷させる操作 （３）第一の反応室５内に於て形成された金属蒸気とガ
スとの混合ガスを第一の末広ノズル１１によって急冷さ
せ、かくして急冷された混合ガスに第二のガス導入ポー
ト２７より導入されたガスと混合し、その混合ガスを第
二の末広ノズル３０によって急・冷させる操作 （４）第一の反応室５内に於て形成された金属蒸気とガ
スとの混合ガスを第一の末広ノズル１１によって急冷さ
せ、かくして急冷された混合ガスと第二の反応室２６内
に於て形成された他の金属蒸気とを混合し、かくして形
成された混合ガスを第二の末広ノズル３０によって急冷
させる操作などの種々の操作を一つの金属化合物粉末−
造装置によって行なうことができる。

尚この第５図に示された金属化合物粉末製造装置に於て
は、第６図に示されている如く、第一の末広ノズルの先
端部３２を第二の末広ノズル３０の入口部３３に近接し
て配胃することにより、第二の反応室内に於て混合され
るガス３４が第一の末広ノズルより噴出した噴流３５に
より、第二の末広ノズル内へ吸引されるよう構成するこ
とも可能である。

上述の如く構成された金属化合物粉末製造装置を用いて
、以下の要領にて窒化アルミニウム粉末を製造した。ま
ず第一のガス導入ポート３を閉じて第一の反応室５内に
金属アルミニウムを装入し、ヒータ７により第一の反応
室５内をＴｓ−１９’００℃に加熱してアルミニウム溶
湯６を形成し、また第一の反応室５内をＰ＋　−３５〜
４０Ｔｏｒｒ（０，０４６〜０．０５３気圧）に設定し
た。次いで第一の反応室５内に於て生成されたアルミニ
ウム蒸気を第一の末広ノズル１１を経て、温度■！−６
００〜７００℃、圧力Ｐ２−５Ｔｏｒｒ　　（０−００
６６気圧）に維持された第二の反応室２６内へ噴出させ
、かくして急冷されたアルミニウム蒸気（既に固相とな
っている）と第二のガス導入ポート２７より導入された
窒素ガスとを第二の反応室２６内に於て混合し、かくし
て形成された混合ガスを第二の末広ノズル３０によって
急冷させることにより、微粉末状の窒化アルミニウムを
脅ｌこ。

尚、金属化合物粉末製造装置内に導入された金属アルミ
ニウム及び窒素ガスの純度及び導入量はそれぞれ９９．
９２％、１０００．９９．９９％、１８Ｊ／ｓｉｎであ
り、反応時間は１７分であった。

かくして−造された窒化アルミニウムの特性を下記の表
１に示す。

２５− ２６− 以上に於ては本発明を窒化ケイ素粉末及び窒化アルミニ
ウム粉末の一造に関する特定の実施例について詳細に説
明したが、本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はなく、例えば炭化ケイ素や炭化チタンの如き他の種々
の金属化合物の粉末を顎造する場合についても適用可能
なものであることが理、解されよう。

【図面の簡単な説明】 第１（ａ）図乃至第１（Ｃ）図はそれぞれ末広ノズルの
作動条件を示す解図、第２図は窒素ガス分圧が１０　気
圧の場合の窒化ケイ素が安定である領域と金属ケイ素蒸
気及び窒素ガスが気体として安定である領域を示す反応
状態図、第３図乃至第５図はそれぞれ本発明による金属
化合物の微粉末の一造方法を実施するに好適な金属化合
物粉末−造装置を示す概略構成図、第６図は二つの末広
ノズルの位置関係を示す解図である。 １・・・炉殻、２・・・るつぼ、３・・・ガス導入ボー
ト。 ４・・・ガス予熱室、５・・・反応室、６・・・ヒータ
、７・・・溶湯、８・・・底壁、９・・・回収ゾーン、
１０・・・導管。 １１・・・末広ノズル、１２・・・噴流、１３・・・衝
突板。 １４・・・導管、１５・・・粉末捕集室、１６・・・導
管、１７・・・開閉弁、１８・・・真空ポンプ、１９・
・・金属化合物粉末、２０・・・粉末リザーバ、２１．
２２・・・開閉弁、２３・・・回収炉、２４・・・ヒー
タ、２５・・・第二のるつぼ、２６・・・第二の反応室
、２７・・・第二のガス導入ポート、２８・・・底壁、
２９・・・導管、３０・・・第二の末広ノズル、３１・
・・ヒータ、３２・・・先端部。 ３３・・・入口部、３４・・・ガス、３５・・・噴流時
　許　出　願　人　トヨタ自動車工業株式会社代　　　
　　理　　　　　人　　弁理士　　　明　　石　　昌　
　毅図面の浄書（内容に変更なし） １、１図 ム 第６図 １１１　ト１２ １ 第２図 ［４２− 第３図 Ｎ２ 第４図 ２ 第　５　図 （方式） １、事件の表示　昭和５７年特許願第３２１２０４２、
発明の名称 金属化合物の微粉末の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 住　所　　愛知県豊田市トヨタ町１番地名　称　　（３
２０）　トヨタ自動車工業株式会社代表者森田俊夫 ４、代理人

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）少なくとも一つの金属化合物を構成すべき少なく
   とも一つの金属と他の元素の気体状混合物を末広ノ゛ズ
   ルを経て断熱膨張させることにより急冷させつつ前記金
   属と前記他の元素とを反応させることにより前記金属化
   合物の微粉末を製造する方法。 （２、特許請求の範囲第１項の方法に於て、前記金属は
   ケイ素であり、前記他の元素は窒素であり、前記金属化
   合物は窒化ケイ素であることを特徴とする方法。 （３）特許請求の範囲第２項の方法に於て、前記末広ノ
   ズルによる断熱膨張前に於ける前記気体状混合物のｍｓ
   は実質的に２　’ＯＯ’Ｏ’Ｃ以上であり、その圧りは
   実質的に１ｏ→気圧以下であることを特徴とする方法。 （４）特許請求の範囲第３項の方法に於て、前記末広ノ
   ズルによる断熱膨張後に於ける前記金属化合物の濃度は
   実質的に１０００〜１５００℃であることを特徴とする
   方法。 （５）一つの金属化合物を構成すべき少なくとも一つの
   気体状金属を第一の末広ノズルを経て断熱膨張させるこ
   とにより急冷させ、これに更に前記金属化合物を構成す
   べき他の元素を気体状態にて混合し、その混合ガスを第
   二の末広ノズルを経て断熱膨張させることによって急冷
   させつつ前記金属と前記他の元素とを反応させることに
   より前記金属化合物の微粉末を製造する方法。