JPS61141606A - 超微粉金属窒化物の製造方法ならびに製造装置 - Google Patents
超微粉金属窒化物の製造方法ならびに製造装置Info
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- JPS61141606A JPS61141606A JP26178384A JP26178384A JPS61141606A JP S61141606 A JPS61141606 A JP S61141606A JP 26178384 A JP26178384 A JP 26178384A JP 26178384 A JP26178384 A JP 26178384A JP S61141606 A JPS61141606 A JP S61141606A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はセラミックス成形体の製造に供される超微粉金
属窒化物の製造方法並びに製造装置に関するものである
。
属窒化物の製造方法並びに製造装置に関するものである
。
セラミックス成形体は高温強度が大きいコト、耐熱衝撃
性が優れていること、更に高耐食性であることなど通常
の金属より優れている点が評価されて、工業材料として
多くの用途が開発されてきている。セラミックス成形体
は主としてセラミックス粉末を焼結することによって製
造されるが、その強度をより大きなものにするためには
、成形。
性が優れていること、更に高耐食性であることなど通常
の金属より優れている点が評価されて、工業材料として
多くの用途が開発されてきている。セラミックス成形体
は主としてセラミックス粉末を焼結することによって製
造されるが、その強度をより大きなものにするためには
、成形。
体の組成を微細かつ均質なものとする必要がある。
そのために、セラミックス成形体用原料粉末は粒度の極
めて細かいもの、例えば通常超微粉と呼ばれている粒径
１μｍ以下のものが最近特に要求されてきており、窒化
物系セラミックスにおいても同様である。
めて細かいもの、例えば通常超微粉と呼ばれている粒径
１μｍ以下のものが最近特に要求されてきており、窒化
物系セラミックスにおいても同様である。
（従来技術）
従来の窒化物粉末の製造方法は、Ｓ ｉ３ Ｎ４を例に
とれば、下記（イ）〜に）の方法が知られている０（イ
） ８ｉ直接窒化法 （ロ） ８ｉ０２還元窒化法 ｅ→ イミド熱分解法 に）ＣＶＤ法 （イ）Ｓ１直接窒化法は金属シリコンを微粉砕し、下記
反応式（１）Ｋより窒素雰囲気中で加熱窒化して８１３
Ｎ４を製造する方法である。
とれば、下記（イ）〜に）の方法が知られている０（イ
） ８ｉ直接窒化法 （ロ） ８ｉ０２還元窒化法 ｅ→ イミド熱分解法 に）ＣＶＤ法 （イ）Ｓ１直接窒化法は金属シリコンを微粉砕し、下記
反応式（１）Ｋより窒素雰囲気中で加熱窒化して８１３
Ｎ４を製造する方法である。
３８１ ＋ ２Ｎ２ → ８１ＢＮ４ ・・・・・
・・・・・・・・・・・・・（１）（ロ）Ｓ ｉ０２還
元窒化法は下記（２）式によりＳ ｉ ３Ｎ４を製造す
る方法である。
・・・・・・・・・・・・・（１）（ロ）Ｓ ｉ０２還
元窒化法は下記（２）式によりＳ ｉ ３Ｎ４を製造す
る方法である。
５ｓｔｏ＝ ＋ ａｃ ＋ ２Ｎ２→５ｔ３Ｎ４ ＋６
ＣＯ・・・（２）（ハ）イミド熱分解法は下記（３）
、 （４）式により８１３Ｎ４を製造する方法である。
ＣＯ・・・（２）（ハ）イミド熱分解法は下記（３）
、 （４）式により８１３Ｎ４を製造する方法である。
８１Ｃｊ４ ＋ １６ ＮＨ３→Ｓｉ （ＮＨ）、 ＋
４ＮＨ４ｃｚ・・・・・・（３）ｓ Ｓｔ （ＮＨ）
２→ Ｓ ｋ ３Ｎ４ ＋ ２ ＮＨｓ ・・・・・
・・・・・・・・・・（４）に） ＣＶＤ法（気相合成
法）は、例えば下記（５）弐により８ｔ３Ｎ４′ｔ−得
る方法である。
４ＮＨ４ｃｚ・・・・・・（３）ｓ Ｓｔ （ＮＨ）
２→ Ｓ ｋ ３Ｎ４ ＋ ２ ＮＨｓ ・・・・・
・・・・・・・・・・（４）に） ＣＶＤ法（気相合成
法）は、例えば下記（５）弐により８ｔ３Ｎ４′ｔ−得
る方法である。
５ｓｔｃｚ４ ＋ １６ＮＨ３→８１３Ｎ４ ＋ １２
ＮＨ４Ｃ２・・・・・・（５）以上（イ）〜に）の方法
の他に特開昭５９−５７９０４号によれば、プラズマジ
ェットにより発生した金属超微粉を直接その超微粉発生
装置内で窒化する方法が提案されている。
ＮＨ４Ｃ２・・・・・・（５）以上（イ）〜に）の方法
の他に特開昭５９−５７９０４号によれば、プラズマジ
ェットにより発生した金属超微粉を直接その超微粉発生
装置内で窒化する方法が提案されている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、前記（イ）８ｉ直接窒化法によれば、原
料である金属シリコンを先ず微粉砕した後窒素雰囲気中
で加熱窒化するが、金属シリコンは微粉砕から窒化され
る前までの工程間で表面が酸化され、このま＼の状態で
窒化されると酸窒化珪素が副生されるので純粋な８ｔ３
Ｎ４含得ること社困難である。
料である金属シリコンを先ず微粉砕した後窒素雰囲気中
で加熱窒化するが、金属シリコンは微粉砕から窒化され
る前までの工程間で表面が酸化され、このま＼の状態で
窒化されると酸窒化珪素が副生されるので純粋な８ｔ３
Ｎ４含得ること社困難である。
またＳｌが窒化される窒化反応は発熱反応であるため、
生成する窒化物は焼結するので、これを粉状となすため
に粉砕が必要である。さらにまた窒化反応による発熱が
急激な場合には原料金属シリコンの融点（１４１０Ｃ）
以上に原料温度が上昇して溶解し、大きな粒状となるた
め窒素ガスが内部まで拡散出来ず、未反応シリコンが残
留することもある。
生成する窒化物は焼結するので、これを粉状となすため
に粉砕が必要である。さらにまた窒化反応による発熱が
急激な場合には原料金属シリコンの融点（１４１０Ｃ）
以上に原料温度が上昇して溶解し、大きな粒状となるた
め窒素ガスが内部まで拡散出来ず、未反応シリコンが残
留することもある。
なお前記窒化後の粉砕には、ボールミル、アトリッショ
ンミル、ジェットミルなどの微粉砕機が用いられるが、
３μ票程度が限度であり、１ＰＷＬ以下の粒度を得るこ
とは極めて困難である。また、微粉砕中に粉砕装置の被
粉砕物と接触部分が摩耗して被粉砕物中に混入して純度
を低下させるという欠点がある。
ンミル、ジェットミルなどの微粉砕機が用いられるが、
３μ票程度が限度であり、１ＰＷＬ以下の粒度を得るこ
とは極めて困難である。また、微粉砕中に粉砕装置の被
粉砕物と接触部分が摩耗して被粉砕物中に混入して純度
を低下させるという欠点がある。
また、５ｔ３Ｎ４粉末の場合、α型の結晶形態のものは
焼結性が比較的良く、β型のものは焼結性が劣ることが
知られている。すなわち焼結性の良いＳ ｉ ３Ｎ４粉
末はα型のみあるいはα／β比の高いものが望ましいが
、８％直接窒化法によればα／（α＋β）比で９０％以
上のものを得ることは非常に困難である。
焼結性が比較的良く、β型のものは焼結性が劣ることが
知られている。すなわち焼結性の良いＳ ｉ ３Ｎ４粉
末はα型のみあるいはα／β比の高いものが望ましいが
、８％直接窒化法によればα／（α＋β）比で９０％以
上のものを得ることは非常に困難である。
前記（ｏ）ＳｉＯｚ還元窒化法によれば、５ｔｏ＝粉と
炭素粉の混合物を窒素気流中で加熱還元窒化するが、反
応を十分進行させるためには過剰の炭素の配合が不可欠
であり、反応終了後残留炭素を除去するため加熱酸化処
理を行うとＳ ｔＯ，を生成して、このｓ ｔｏ２はぶ
つ化水素酸等の処理を行っても完全に除去することは困
難である。
炭素粉の混合物を窒素気流中で加熱還元窒化するが、反
応を十分進行させるためには過剰の炭素の配合が不可欠
であり、反応終了後残留炭素を除去するため加熱酸化処
理を行うとＳ ｔＯ，を生成して、このｓ ｔｏ２はぶ
つ化水素酸等の処理を行っても完全に除去することは困
難である。
また、粒度調整は粉砕によらねばならず、１μ篤以下の
粒度となすことは困難であり、不純物による汚染の問題
もある。更にα／Ｃα＋β）比を高くするためには反応
温度が低いことが望ましいが、反応温度が低いと反応速
度が遅いためある程度の高温反応をよぎなくされるので
、α型５ｔａＮ４を高能率でｉ造することには限界があ
る。
粒度となすことは困難であり、不純物による汚染の問題
もある。更にα／Ｃα＋β）比を高くするためには反応
温度が低いことが望ましいが、反応温度が低いと反応速
度が遅いためある程度の高温反応をよぎなくされるので
、α型５ｔａＮ４を高能率でｉ造することには限界があ
る。
前記（ハ）イミド熱分解法によれば、高純度超微粉の窒
化物が得られるが、工程が複雑でコスト高罠なる点は如
何ともし難い。
化物が得られるが、工程が複雑でコスト高罠なる点は如
何ともし難い。
前記に）ＣＶＤ法Ｃ法相気相合成法よれば、０．５〜２
．０Ｐ１１１程度の微粉が得られるが、原料にシリコン
化合物を使用するため、例えば（５）式のように塩化物
の場合は塩素の混入があり、焼結体を作るときの焼結性
が悪い。またＣＶＤ法においてはシリコン化合物として
シラン類（８ｉＨ４、５ｔＨｃｚ３など）も良く使われ
るが、これらのガス＃′ｉ爆発性ガスで危険であり、工
業的生産方法としては適当でない。
．０Ｐ１１１程度の微粉が得られるが、原料にシリコン
化合物を使用するため、例えば（５）式のように塩化物
の場合は塩素の混入があり、焼結体を作るときの焼結性
が悪い。またＣＶＤ法においてはシリコン化合物として
シラン類（８ｉＨ４、５ｔＨｃｚ３など）も良く使われ
るが、これらのガス＃′ｉ爆発性ガスで危険であり、工
業的生産方法としては適当でない。
前記特開昭５９−５７９０４号によれば、窒化物となり
にくい金属、例えばｓｉ＋紅などは雰囲気ガスとして１
００％Ｎ２ ｋ使用しても完全窒化は出来ず、金属窒化
物と金属の混合した超微粉が得られる。
にくい金属、例えばｓｉ＋紅などは雰囲気ガスとして１
００％Ｎ２ ｋ使用しても完全窒化は出来ず、金属窒化
物と金属の混合した超微粉が得られる。
また雰囲気ガス中の微量の酸素などによる汚染を抑制す
るために雰囲気ガス中に水素を添加することが好ましい
が、Ｎ２ガスの量が減少するとそれに従って窒化物の生
成量も減少するという欠点もある。
るために雰囲気ガス中に水素を添加することが好ましい
が、Ｎ２ガスの量が減少するとそれに従って窒化物の生
成量も減少するという欠点もある。
（問題点を解決するための手段）
本発明は上記のような欠点がなく、簡単かつ安価に超微
粉金属窒化物を能率良く製造する方法ならびにその製造
装置を提供することを目的とするものであり、特許請求
の範囲記載の方法ならびにその製造装置を提供すること
によって前記目的を達成することができる。
粉金属窒化物を能率良く製造する方法ならびにその製造
装置を提供することを目的とするものであり、特許請求
の範囲記載の方法ならびにその製造装置を提供すること
によって前記目的を達成することができる。
本発明によれば、窒化物となり得る金員をＮＨ３。
Ａｒ−ＮＨ３，Ａｒ−Ｎ２−ＮＨ３ガスなどの如く少な
くともＮＨＢを含む雰囲気下でプラズマトーチを用いて
加熱、溶融、蒸発させ、その際発生する金属超微粉を前
記ガス流により直ちに窒化させて超微粉金属窒化物を製
造することができ、また上記本発明方法の実施に直接使
用するための装置は前記ＮＨ３を含む雰囲気下で窒化物
となり得る金属を、例えばアークプラズマあるいは高周
波誘導プラズマを用いて加熱、溶融、蒸発させ、金Ｊｌ
ｌＩｗ！化物超微粉を発生させるのに適する新規な装置
である。
くともＮＨＢを含む雰囲気下でプラズマトーチを用いて
加熱、溶融、蒸発させ、その際発生する金属超微粉を前
記ガス流により直ちに窒化させて超微粉金属窒化物を製
造することができ、また上記本発明方法の実施に直接使
用するための装置は前記ＮＨ３を含む雰囲気下で窒化物
となり得る金属を、例えばアークプラズマあるいは高周
波誘導プラズマを用いて加熱、溶融、蒸発させ、金Ｊｌ
ｌＩｗ！化物超微粉を発生させるのに適する新規な装置
である。
次に本発明の詳細な説明する。
本発明者らは先に超微粉金！ｉｊ４窒化物の製造方法並
びに製造装置を発明し、特願昭５９−１２７３４０号に
より特許出願した。前記出願の発明は、窒化物となり得
る金属をアルゴン、水素、窒素のなかから選ばれる何れ
か少なくとも１つのガスの雰囲気下で加熱、溶融、蒸発
させた後、前記蒸発金属を前記雰囲気ガスによって窒素
、アンモニアのうち少なくとも１種のガス雰囲気下の高
温容器中に搬送して、前記蒸発金属を窒化させることを
特徴とする超微粉金員窒化物の製造方法とその装置に関
するものであった。
びに製造装置を発明し、特願昭５９−１２７３４０号に
より特許出願した。前記出願の発明は、窒化物となり得
る金属をアルゴン、水素、窒素のなかから選ばれる何れ
か少なくとも１つのガスの雰囲気下で加熱、溶融、蒸発
させた後、前記蒸発金属を前記雰囲気ガスによって窒素
、アンモニアのうち少なくとも１種のガス雰囲気下の高
温容器中に搬送して、前記蒸発金属を窒化させることを
特徴とする超微粉金員窒化物の製造方法とその装置に関
するものであった。
本発明者らは上記発明をさらに改良すべく研究して、蒸
発金属の生成に引続いて直ちに同−高温容器内で窒化さ
せる際にアンモニアガスを有効に使用することができる
ので、金属窒化物を収率よ〈製造することができると共
に、１つの高温容器を用いることにより熱損失が少ない
ばかりでなく温度、ガス組成、ガス量の制御も容易にで
きることを新規に知見して本発明を完成した。
発金属の生成に引続いて直ちに同−高温容器内で窒化さ
せる際にアンモニアガスを有効に使用することができる
ので、金属窒化物を収率よ〈製造することができると共
に、１つの高温容器を用いることにより熱損失が少ない
ばかりでなく温度、ガス組成、ガス量の制御も容易にで
きることを新規に知見して本発明を完成した。
上記光の発明によれば、使用される金員は窒化物とな９
得る金属で、ＢｔＡｚ、 ８１． Ｔｉ、 Ｖ、 Ｃｒ
、 Ｍｎ。
得る金属で、ＢｔＡｚ、 ８１． Ｔｉ、 Ｖ、 Ｃｒ
、 Ｍｎ。
Ｆ・、 Ｚｒ、 Ｎｂ、 Ｍｏのなかから選ばれる何れ
か少なくとも１つである。雰囲気ガスとして窒３Ｉｔ−
使用した場合にはＴｉ ＊ Ｚｒのような窒化物を作り
やすい元素にあっては、金員超微粉発生手段においてほ
ぼ１００％窒化物となるが、８ｉ、Ａｊのような窒化物
形成能の小さい元素はこの段階で完全な窒化物を得るこ
とはできない。Ｓｌの場合は化学分析の結果によると発
生したシリコン超微粉中（約３％の窒素が検出されたが
、Ｘｌ１１回折では５ｔ３Ｎ４のピークは検出されない
。Ｍの場合は生成した超微粉巾約３０重量％が紅Ｎであ
り、約７０襲は金ａ紅であった。
か少なくとも１つである。雰囲気ガスとして窒３Ｉｔ−
使用した場合にはＴｉ ＊ Ｚｒのような窒化物を作り
やすい元素にあっては、金員超微粉発生手段においてほ
ぼ１００％窒化物となるが、８ｉ、Ａｊのような窒化物
形成能の小さい元素はこの段階で完全な窒化物を得るこ
とはできない。Ｓｌの場合は化学分析の結果によると発
生したシリコン超微粉中（約３％の窒素が検出されたが
、Ｘｌ１１回折では５ｔ３Ｎ４のピークは検出されない
。Ｍの場合は生成した超微粉巾約３０重量％が紅Ｎであ
り、約７０襲は金ａ紅であった。
そこで本発明者らはアンモニアを雰囲気ガスとして使用
して実験したところ、アンモニアガス雰囲気中の方が窒
素雰囲気下よりもはるかに全１ｉ％！化物の生成に有効
であることを知見した。すなわちプラズマ用電極を経て
供給されるシールドガスあるいは生成金属超微粉を搬送
する雰囲気ガス（アルゴン、水素、窒素のなか□から選
ばれる何れか少なくとも１種のガス）Ｋアンモニアガス
を混合したガスを使用することにより、より容易に金属
窒化物を得ることができることを新規に知見した。
して実験したところ、アンモニアガス雰囲気中の方が窒
素雰囲気下よりもはるかに全１ｉ％！化物の生成に有効
であることを知見した。すなわちプラズマ用電極を経て
供給されるシールドガスあるいは生成金属超微粉を搬送
する雰囲気ガス（アルゴン、水素、窒素のなか□から選
ばれる何れか少なくとも１種のガス）Ｋアンモニアガス
を混合したガスを使用することにより、より容易に金属
窒化物を得ることができることを新規に知見した。
よって本発明によれば、窒化物となり得る金属をアンモ
ニアガス雰囲気下あるいはアンモニアガスとアルゴン、
水素、窒素のなかから選ばれる何れか少なくとも１種の
ガスとの混合ガス雰囲気下で加熱、溶融、蒸発、１１化
させることにより超微粉金属窒化物を効率よく製造する
ことができる。本発明によれば、前記金属を加熱、溶融
、蒸発させる手段としてアークプラズマあるいは高周波
誘導プラズマを有利に使用することができる。
ニアガス雰囲気下あるいはアンモニアガスとアルゴン、
水素、窒素のなかから選ばれる何れか少なくとも１種の
ガスとの混合ガス雰囲気下で加熱、溶融、蒸発、１１化
させることにより超微粉金属窒化物を効率よく製造する
ことができる。本発明によれば、前記金属を加熱、溶融
、蒸発させる手段としてアークプラズマあるいは高周波
誘導プラズマを有利に使用することができる。
次に本発明の製造装置について説明する。
本発明の装置は窒化物となり得る金ＪＩｌを収容する容
器と；前記容器中の雰囲気をアンモニアガスあるいはア
ルゴン、水素、窒素のなかから選ばれる何れか少なくと
も１種とアンモニアとの混合ガス雰囲気に維持する手段
と；前記容器中の金属を加熱、溶融、蒸発、窒化させる
手段と；および生成した超微粉金量窒化物を捕集する手
段を有する。
器と；前記容器中の雰囲気をアンモニアガスあるいはア
ルゴン、水素、窒素のなかから選ばれる何れか少なくと
も１種とアンモニアとの混合ガス雰囲気に維持する手段
と；前記容器中の金属を加熱、溶融、蒸発、窒化させる
手段と；および生成した超微粉金量窒化物を捕集する手
段を有する。
次に本発明の装置を一つの実施態様を示す第１図につい
て説明する。
て説明する。
密閉容器１の器壁にプラズマ放電用電極２および雰囲気
ガス導入管３が傾斜して配置され、容器内底には金属溶
解台５、その上方に雰囲気ガス搬送管７が配設されてお
り、前記搬送管７はさらに超微粉金属窒化物の捕集手段
８に連結されている。
ガス導入管３が傾斜して配置され、容器内底には金属溶
解台５、その上方に雰囲気ガス搬送管７が配設されてお
り、前記搬送管７はさらに超微粉金属窒化物の捕集手段
８に連結されている。
次に本発明の装置を用いて超微粉金属窒化物を製造する
方法を説明する。
方法を説明する。
前記密閉容器１中へ前記雰囲気ガス導入管３から、ＮＨ
３＊ Ａｒ −Ｎｚ２ 、 Ｈ２−ＮＨ３、Ｎｚ −Ｎ
ｚ２ 、のうちから選ばれる何れか少なくと４１種のガ
スを導入しつつ、前記電極２に前記ガスを流しつつ発生
するプラズマ放電により前記金属溶解台５の上に置かれ
ている金ｌＩを溶解して金属超微粉を発生させる。
３＊ Ａｒ −Ｎｚ２ 、 Ｈ２−ＮＨ３、Ｎｚ −Ｎ
ｚ２ 、のうちから選ばれる何れか少なくと４１種のガ
スを導入しつつ、前記電極２に前記ガスを流しつつ発生
するプラズマ放電により前記金属溶解台５の上に置かれ
ている金ｌＩを溶解して金属超微粉を発生させる。
発生した金属超微粉は直ちに雰囲気ガスによって窒化さ
れ上昇気流に乗って飛び出して来る金属窒化物超微粉を
捕集するため、前記密閉容器ｌの上部に雰囲気ガスの吸
引口を設けて粒子の大きな飛散した金属粒などが混入し
ないように吸引し、搬送管７を経由して超微粉は捕集手
段８に搬送される。前記密閉容器ｌ内の圧力は排気ポン
プ９の前に設けられている圧力調整弁ｌＯによって調整
される。
れ上昇気流に乗って飛び出して来る金属窒化物超微粉を
捕集するため、前記密閉容器ｌの上部に雰囲気ガスの吸
引口を設けて粒子の大きな飛散した金属粒などが混入し
ないように吸引し、搬送管７を経由して超微粉は捕集手
段８に搬送される。前記密閉容器ｌ内の圧力は排気ポン
プ９の前に設けられている圧力調整弁ｌＯによって調整
される。
さらに本発明の装置を他の実施態様を示す第２図につい
て説明する。
て説明する。
第２図において本発明の装置は例えば石英管製の密閉容
器１８と高周波誘導プラズマ発生手段１９と雰囲気ガス
導入管２０と捕集手段２１と排気ポンプ２２と窒化され
る金属の支持台２３ヲ有する。
器１８と高周波誘導プラズマ発生手段１９と雰囲気ガス
導入管２０と捕集手段２１と排気ポンプ２２と窒化され
る金属の支持台２３ヲ有する。
上記装置を用いて超微粉金属窒化物を製造する方法を説
明すると、支持台２３上に金属粒を載置し、高周波誘導
プラズマ発生手段１９によりプラズマフレームを発生さ
せて金属粒を加熱、溶融、蒸発させて金属超微粉を発生
させ、直ちに雰囲気ガスにより窒化させて超微粉金属窒
化物を得ることができる。その際、器壁への生成物の付
着を防止する目的で高周波誘導コイルの内壁面にシール
ガスとしてＨ２ガスを流しておくことは有利である。生
成した窒化物は沈降して捕集手段２１において沈降捕集
される。捕集手段２１の上部壁から排気ポンプ９によっ
て雰囲気ガスおよびシールガスは吸引排気される。この
排気ガスはＮＨ３ガスを補給しながら循環使用すること
ができる。
明すると、支持台２３上に金属粒を載置し、高周波誘導
プラズマ発生手段１９によりプラズマフレームを発生さ
せて金属粒を加熱、溶融、蒸発させて金属超微粉を発生
させ、直ちに雰囲気ガスにより窒化させて超微粉金属窒
化物を得ることができる。その際、器壁への生成物の付
着を防止する目的で高周波誘導コイルの内壁面にシール
ガスとしてＨ２ガスを流しておくことは有利である。生
成した窒化物は沈降して捕集手段２１において沈降捕集
される。捕集手段２１の上部壁から排気ポンプ９によっ
て雰囲気ガスおよびシールガスは吸引排気される。この
排気ガスはＮＨ３ガスを補給しながら循環使用すること
ができる。
次に本発明を実施例について説明する。
実施例１
第１図に示し念装置を用いて実験した。金属超微粉発生
手段の密閉容器１は直径ａｏｏｍ、ｆ、高さは３００１
１１ｍ、水冷式銅モールド製金属溶解台５は７０■ｆの
皿型のものを用いた。プラズマ放電用電源ｔａｉｏｏｖ
、 １００ＯＡの本のを使用した。分別手段にはテトロ
ン族のフィルターバッグを用い、同期的に払い落しを行
って窒化物超微粉を捕集することができるようにした。
手段の密閉容器１は直径ａｏｏｍ、ｆ、高さは３００１
１１ｍ、水冷式銅モールド製金属溶解台５は７０■ｆの
皿型のものを用いた。プラズマ放電用電源ｔａｉｏｏｖ
、 １００ＯＡの本のを使用した。分別手段にはテトロ
ン族のフィルターバッグを用い、同期的に払い落しを行
って窒化物超微粉を捕集することができるようにした。
金属超微粉発生手段内の金属溶解台５の上に粒度ｌＯ〜
２０ｍ＋１１の金属シリコン１００９を置き、密閉しに
後、装置内を排気し真空とする。ついで装置内に雰囲気
ガスとしてＨ２２５％ｒ Ｎ２２５％、Ａｒ５Ｑ≦のガ
スを電極２より□ｔ／ｍｉｎの割合で導入し、装置内の
圧力を１気圧に戻し、以後排気ポンプ９で排気しながら
窒化用ガスとしてアンモニアガスを１５ｚ／ｍｉｎの割
合で供給した。
２０ｍ＋１１の金属シリコン１００９を置き、密閉しに
後、装置内を排気し真空とする。ついで装置内に雰囲気
ガスとしてＨ２２５％ｒ Ｎ２２５％、Ａｒ５Ｑ≦のガ
スを電極２より□ｔ／ｍｉｎの割合で導入し、装置内の
圧力を１気圧に戻し、以後排気ポンプ９で排気しながら
窒化用ガスとしてアンモニアガスを１５ｚ／ｍｉｎの割
合で供給した。
以上のような準備を行った後、プラズマ放電用電極２に
電圧８０ｖ、電流４５０Ａを印加してプラズマを発生さ
せ、それＫより前記金属シリコンを加熱、溶解、蒸発、
窒化させて８１３Ｎ４超微粉を１０分間発生させ六〇 生成した窒化珪素超微粉は装置内を窒素ガスで置換した
後、取出してＸ線回折などの測定に供した。その調査結
果を第１表に示す。
電圧８０ｖ、電流４５０Ａを印加してプラズマを発生さ
せ、それＫより前記金属シリコンを加熱、溶解、蒸発、
窒化させて８１３Ｎ４超微粉を１０分間発生させ六〇 生成した窒化珪素超微粉は装置内を窒素ガスで置換した
後、取出してＸ線回折などの測定に供した。その調査結
果を第１表に示す。
更に生成した窒化珪素超微粉の透過型電子顕微鏡写真を
第５〜４図に示し、そのＸＩｓ回折結果の１例を第５図
に示した。そのＸ線回折結果によると、回折角２０．８
度前後のバックグラウンドが高いが、これは非晶質の窒
化珪素を含むことを示していると考えられる。
第５〜４図に示し、そのＸＩｓ回折結果の１例を第５図
に示した。そのＸ線回折結果によると、回折角２０．８
度前後のバックグラウンドが高いが、これは非晶質の窒
化珪素を含むことを示していると考えられる。
実施例２
電極２より導入する雰囲気ガスをＮ２７０％、 Ａｒ３
０％とした以外はすべて実施例１と同一条件で実験を行
なった。その結果を第１表に示す。
０％とした以外はすべて実施例１と同一条件で実験を行
なった。その結果を第１表に示す。
第１表
註：α−８１３Ｎ４は非晶質８ｉ３Ｎ４を意味する。
比較例
実施例１において使用した第１図に示す装置を用いて、
実施例１と同一条件でアンモニアガスの吹込みだけを止
めて金属シリコン超微粉を発生させて捕集した。この結
果を第１表に示す。
実施例１と同一条件でアンモニアガスの吹込みだけを止
めて金属シリコン超微粉を発生させて捕集した。この結
果を第１表に示す。
実施例３
高層波誘導プラズマ発生装置を用いた装置（第２図参照
）で実験した。高周波誘導プラズマ発生装置の出力は３
５ＫＷのものを用いた。
）で実験した。高周波誘導プラズマ発生装置の出力は３
５ＫＷのものを用いた。
装置内全体を真空排気し、Ａｒガスで置換した後、雰囲
気ガス導入管３より１５ Ｌ／ｍｉｎの流量でＡｒガス
を流しながら高周波誘導プラズマ発生装置に通電し、安
定なプラズマ流を形成させた。前記超微粉発生手段への
導入ガス組成をＡｒ １００％から徐々Ｋ ＮＨａ を
増加し、最終的にＮＨ３５０％、 Ａｒ ｓｏ％の組成
として連続的に超微粉の製造及びその窒化を行った。
気ガス導入管３より１５ Ｌ／ｍｉｎの流量でＡｒガス
を流しながら高周波誘導プラズマ発生装置に通電し、安
定なプラズマ流を形成させた。前記超微粉発生手段への
導入ガス組成をＡｒ １００％から徐々Ｋ ＮＨａ を
増加し、最終的にＮＨ３５０％、 Ａｒ ｓｏ％の組成
として連続的に超微粉の製造及びその窒化を行った。
沈降捕集容器２２に堆積した生成物を取り出してＸ線回
折を行った結果、実施例１と同様のパターンであった。
折を行った結果、実施例１と同様のパターンであった。
また、その化学組成はＮ＝３９．０％であり、窒化率＝
９４．１％であった。
９４．１％であった。
実施例４
実施例１の装置を用いて窒化アルミニウムの製造を試み
た。試料として９９．５％純度の紅粒を用いた。操作は
実施例１と同じである。
た。試料として９９．５％純度の紅粒を用いた。操作は
実施例１と同じである。
生成物は５．７９で、そのＸ線回折を行った結果、Ａ１
、Ｎであることが確認され、化学分析の結果、Ｎ＝ ３
３．４襲Ｃ窒化率９８．７％）であった。また生成窒化
物の粒径は１０〜５００画であった。
、Ｎであることが確認され、化学分析の結果、Ｎ＝ ３
３．４襲Ｃ窒化率９８．７％）であった。また生成窒化
物の粒径は１０〜５００画であった。
（発明の効果）
本発明方法ならびに装置によれば、Ａｒ−Ｎ２−ＮＨ３
。
。
Ａｒ −Ｎ２−ＮＨ３あるいは人ｒ −Ｎ２−Ｎ２−Ｎ
Ｈ３系ガスを使用した熱プラズマにより生成した金属超
微粉が空気中の酸素によって汚染することなく直接窒化
物とすることができるので、極めて純度の良い超微粉金
属窒化物を製造することが可能であり、かつ原料として
純金属を使用するのでＣＶＤ法のようにハロゲンによっ
て汚染されることもない。
Ｈ３系ガスを使用した熱プラズマにより生成した金属超
微粉が空気中の酸素によって汚染することなく直接窒化
物とすることができるので、極めて純度の良い超微粉金
属窒化物を製造することが可能であり、かつ原料として
純金属を使用するのでＣＶＤ法のようにハロゲンによっ
て汚染されることもない。
更に製造装置の操業は装置内の圧力が５００Ｔｏｒｒ〜
大気圧で行えるので、装置が簡単で操作も容易である。
大気圧で行えるので、装置が簡単で操作も容易である。
第１図はプラズマ放電による金員窒化物超微粉発生装置
の縦断面説明図、第２図は高周波誘導プラズマ金属窒化
物超微粉発生装置の縦断面説明図、第５および４図はそ
れぞれアンモニアガスにより窒化されたＳｉ３Ｎ４超微
粉の透過型電子顕微鏡写真、第５図は８１３Ｎ４超微粉
のＸ線回折図である。 ｌ・・・密閉容器、２・・・電極、３・・・雰囲気ガス
導入管、５・・・金属溶解台、７・・・搬送管、８・・
・捕集手段、９．２２・・・排気ポンプ、ｌＯ・・・圧
力調整弁、工８・・・密閉容器、１９・・・高周波誘導
プラズマ発生手段、２０・・・雰囲気ガス導入管、２１
・・・捕集手段、２３・・・支持台。 特許出願人 日本重化学工業株式会社 同 １） 中 紘 −代 理
人 弁理士 村 １） 政 油量 弁理
士 秦 野 拓 也専＠浩カス １（１”０’ ｒａｍ
の縦断面説明図、第２図は高周波誘導プラズマ金属窒化
物超微粉発生装置の縦断面説明図、第５および４図はそ
れぞれアンモニアガスにより窒化されたＳｉ３Ｎ４超微
粉の透過型電子顕微鏡写真、第５図は８１３Ｎ４超微粉
のＸ線回折図である。 ｌ・・・密閉容器、２・・・電極、３・・・雰囲気ガス
導入管、５・・・金属溶解台、７・・・搬送管、８・・
・捕集手段、９．２２・・・排気ポンプ、ｌＯ・・・圧
力調整弁、工８・・・密閉容器、１９・・・高周波誘導
プラズマ発生手段、２０・・・雰囲気ガス導入管、２１
・・・捕集手段、２３・・・支持台。 特許出願人 日本重化学工業株式会社 同 １） 中 紘 −代 理
人 弁理士 村 １） 政 油量 弁理
士 秦 野 拓 也専＠浩カス １（１”０’ ｒａｍ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、窒化物となり得る金属を、アンモニアガス雰囲気下
あるいはアルゴン、水素、窒素のなかから選ばれる何れ
か少なくとも１種のガスとアンモニアガスとの混合ガス
雰囲気下で、加熱、溶融、蒸発ならびに窒化させること
を特徴とする超微粉金属窒化物の製造方法。 ２、前記窒化物となり得る金属はＢ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ
、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏの中から選
ばれるいずれか少なくとも１つであることを特徴とする
特許請求の範囲第１項に記載の製造方法。 ３、前記窒化物となり得る金属をアークプラズマを用い
て加熱、溶融、蒸発、窒化させることを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の方法。 ４、前記窒化物となり得る金属を高周波誘導プラズマを
用いて加熱、溶融、蒸発、窒化させることを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５、窒化物となり得る金属を収容する容器と；前記容器
中の雰囲気をアンモニアガスあるいはアルゴン、水素、
窒素のなかから選ばれる何れか少なくとも１種とアンモ
ニアとの混合ガスの雰囲気に維持する手段と； 前記容器中の金属を加熱、溶融、蒸発、窒化させる手段
と；および 生成した超微粉金属窒化物の捕集手段を有する超微粉金
属窒化物の製造装置。 ６、前記金属を加熱、溶融、蒸発、窒化させる手段はア
ークプラズマである特許請求の範囲第５項記載の装置。 ７、前記金属を加熱、溶融、蒸発、窒化させる手段は高
周波誘導プラズマである特許請求の範囲第１項記載の装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26178384A JPS61141606A (ja) | 1984-12-13 | 1984-12-13 | 超微粉金属窒化物の製造方法ならびに製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26178384A JPS61141606A (ja) | 1984-12-13 | 1984-12-13 | 超微粉金属窒化物の製造方法ならびに製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61141606A true JPS61141606A (ja) | 1986-06-28 |
Family
ID=17366637
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26178384A Pending JPS61141606A (ja) | 1984-12-13 | 1984-12-13 | 超微粉金属窒化物の製造方法ならびに製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61141606A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02153807A (ja) * | 1988-12-02 | 1990-06-13 | Shinku Yakin Kk | 金属窒化物超微粒子の製造法 |
| WO1993002787A1 (en) * | 1991-07-31 | 1993-02-18 | Tetronics Research & Development Co. Limited | Process for the production of ultra-fine powdered materials |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5284179A (en) * | 1976-01-05 | 1977-07-13 | Teruo Hoshino | Method of manufacturing compound granules |
| JPS57156309A (en) * | 1981-03-20 | 1982-09-27 | Daido Steel Co Ltd | Preparation of fine nitride powder |
| JPS58150427A (ja) * | 1982-03-01 | 1983-09-07 | Toyota Motor Corp | 金属化合物の微粉末の製造方法 |
-
1984
- 1984-12-13 JP JP26178384A patent/JPS61141606A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5284179A (en) * | 1976-01-05 | 1977-07-13 | Teruo Hoshino | Method of manufacturing compound granules |
| JPS57156309A (en) * | 1981-03-20 | 1982-09-27 | Daido Steel Co Ltd | Preparation of fine nitride powder |
| JPS58150427A (ja) * | 1982-03-01 | 1983-09-07 | Toyota Motor Corp | 金属化合物の微粉末の製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02153807A (ja) * | 1988-12-02 | 1990-06-13 | Shinku Yakin Kk | 金属窒化物超微粒子の製造法 |
| WO1993002787A1 (en) * | 1991-07-31 | 1993-02-18 | Tetronics Research & Development Co. Limited | Process for the production of ultra-fine powdered materials |
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