JPH0388709A - 炭化物微粒子の製造方法 - Google Patents
炭化物微粒子の製造方法Info
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- JPH0388709A JPH0388709A JP1223274A JP22327489A JPH0388709A JP H0388709 A JPH0388709 A JP H0388709A JP 1223274 A JP1223274 A JP 1223274A JP 22327489 A JP22327489 A JP 22327489A JP H0388709 A JPH0388709 A JP H0388709A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、高硬度、高強度セラミックス用等に応用され
る金属炭化物微粒子の製造方法に関する。
る金属炭化物微粒子の製造方法に関する。
（従来の技術及びその問題点）
従来、金属炭化物は高温においても高い機械的強度を有
する為、セラミックエンジン等への利用が期待される材
料である。この炭化物セラミックスの強度を向上させる
為、微粒子化した炭化物を焼結することが有効であり、
原料微粒子の大きさが小さく均一であり、不純物が少な
いことが重要である。
する為、セラミックエンジン等への利用が期待される材
料である。この炭化物セラミックスの強度を向上させる
為、微粒子化した炭化物を焼結することが有効であり、
原料微粒子の大きさが小さく均一であり、不純物が少な
いことが重要である。
炭化シリコン（ＳｉＣ） 、炭化チタン（ＴｉＣ） 、
炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）等の炭化物微粒子の作製は
、メタンと不活性ガス中で金属を蒸発し、蒸発金属原子
をガス中で凝集させて微粒子化する、いわゆるガス蒸発
法やモノシランガス及びメタンガスをプラズマで分解し
、微粒子を作製するハイブリッドプラズマ法等が考案さ
れている。
炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）等の炭化物微粒子の作製は
、メタンと不活性ガス中で金属を蒸発し、蒸発金属原子
をガス中で凝集させて微粒子化する、いわゆるガス蒸発
法やモノシランガス及びメタンガスをプラズマで分解し
、微粒子を作製するハイブリッドプラズマ法等が考案さ
れている。
ガス蒸発法には金属の蒸発手段としてヒータによる直接
加熱や誘導加熱、アーク放電、レーザ加熱等が用いられ
る。ガス蒸発法は装置が比較的単純であり、大量に炭化
物微粒子を作製することが出来るが、炭素と未反応な金
属成分やアモルファス状の炭素が不純物として混入する
。こうした不純物成分は焼結後の炭化物セラミックスの
機械的強度を著しく損なうものである。
加熱や誘導加熱、アーク放電、レーザ加熱等が用いられ
る。ガス蒸発法は装置が比較的単純であり、大量に炭化
物微粒子を作製することが出来るが、炭素と未反応な金
属成分やアモルファス状の炭素が不純物として混入する
。こうした不純物成分は焼結後の炭化物セラミックスの
機械的強度を著しく損なうものである。
従って本発明の目的は、未反応成分や炭素等の不純物の
存在を減少させることか出来る金属炭化物微粒子の製造
方法を提供することである。
存在を減少させることか出来る金属炭化物微粒子の製造
方法を提供することである。
（問題点を解決する為の手段）
上記目的は以下の本発明によって達成される。
即ち、本発明は、炭化水素ガスを熱フィラメントで熱分
解した原子状炭素を含む不活性ガス中で金属を蒸発させ
ることを特徴とする金属炭化物微粒子の製造方法である
。
解した原子状炭素を含む不活性ガス中で金属を蒸発させ
ることを特徴とする金属炭化物微粒子の製造方法である
。
（作 用）
本発明では、金屑炭化物微粒子をガス蒸発法で作製する
際、炭化物の原料元素どなる炭素原子を熱フィラメント
により炭化水素を熱分解して生成し、これを不活性ガス
と共に金属蒸気にさし向けて反応させることにより、従
来方法の欠点を解決し、不純物の少ない金属炭化物微粒
子を作製することが出来る。
際、炭化物の原料元素どなる炭素原子を熱フィラメント
により炭化水素を熱分解して生成し、これを不活性ガス
と共に金属蒸気にさし向けて反応させることにより、従
来方法の欠点を解決し、不純物の少ない金属炭化物微粒
子を作製することが出来る。
従来技術における欠点は、生成した金属炭化物粒子に前
記した様に未反応金属や炭素が混合することである。こ
の原因は、金屑と反応する炭化水素ガスの熱分解が十分
でないか、分解温度が高過ぎる為と推測される。この従
来方法では、不活性ガスと共に蒸発室に導かれたメタン
等の炭化水素ガスは金属を溶融させるのと同じ熱源にて
分解される。蒸発法における微粒子形成場所は蒸発源の
近傍の金属原子が多ぺ存在する場所であり、蒸発源から
の距離により形成される粒子サイズが異なっている。
記した様に未反応金属や炭素が混合することである。こ
の原因は、金屑と反応する炭化水素ガスの熱分解が十分
でないか、分解温度が高過ぎる為と推測される。この従
来方法では、不活性ガスと共に蒸発室に導かれたメタン
等の炭化水素ガスは金属を溶融させるのと同じ熱源にて
分解される。蒸発法における微粒子形成場所は蒸発源の
近傍の金属原子が多ぺ存在する場所であり、蒸発源から
の距離により形成される粒子サイズが異なっている。
又、微粒子形成場所での温度も蒸発源からの距離に依存
し、離れる程低温となる。従って、蒸発源のごく近傍に
おいては炭化水素ガスの分解が十分或いは高過ぎる条件
となり、分解された炭素のかなりの部分は蒸発源から飛
び出した金属原子と結合し、化合物微粒子を形成するが
、一部は炭素同士の結合によりアモルファス状やグラフ
ァイト状炭素として微粒子内に取り込まれたり炭素の微
粒子となる。一方、蒸発源から遠い場所においては炭化
水素ガスの分解が不十分となり、金属成分が析出し易く
なる。
し、離れる程低温となる。従って、蒸発源のごく近傍に
おいては炭化水素ガスの分解が十分或いは高過ぎる条件
となり、分解された炭素のかなりの部分は蒸発源から飛
び出した金属原子と結合し、化合物微粒子を形成するが
、一部は炭素同士の結合によりアモルファス状やグラフ
ァイト状炭素として微粒子内に取り込まれたり炭素の微
粒子となる。一方、蒸発源から遠い場所においては炭化
水素ガスの分解が不十分となり、金属成分が析出し易く
なる。
これに対して、本発明では、金属或いは炭素のみからな
る不純物成分が少ない炭化物微粒子を形成する為に、炭
化水素ガスを適切な温度で分解し、金属原子と反応させ
ることが出来る。
る不純物成分が少ない炭化物微粒子を形成する為に、炭
化水素ガスを適切な温度で分解し、金属原子と反応させ
ることが出来る。
本発明の製造方法を用いた炭化物微粒子の製造装置概略
を第１図に示す、１は加熱ルツボ６により原料金属５を
溶融蒸発させ、炭化物微粒子を形成する蒸発室であり、
２は蒸発室内に形成した金属炭化物微粒子を捕集する為
の捕集室である。
を第１図に示す、１は加熱ルツボ６により原料金属５を
溶融蒸発させ、炭化物微粒子を形成する蒸発室であり、
２は蒸発室内に形成した金属炭化物微粒子を捕集する為
の捕集室である。
蒸発室と捕集室とは夫々真空ポンプ４，４′で減圧され
連結バイブ３により連通している。炭化水素ガスは不活
性ガスと夫々流量を流量調整器９．９゛により調整した
後混合され、ガス供給口１１より蒸発室に噴き出される
。ここで炭化水素ガスはガス供給口１１に近接して置か
れた熱フィラメント１２により分解され、金属原子の蒸
気と混合する。この時炭化水素ガスの分解温度はメタン
の場合１，３００乃至１．８００℃が好ましく、１．４
００乃至１，６００℃が最適である。
連結バイブ３により連通している。炭化水素ガスは不活
性ガスと夫々流量を流量調整器９．９゛により調整した
後混合され、ガス供給口１１より蒸発室に噴き出される
。ここで炭化水素ガスはガス供給口１１に近接して置か
れた熱フィラメント１２により分解され、金属原子の蒸
気と混合する。この時炭化水素ガスの分解温度はメタン
の場合１，３００乃至１．８００℃が好ましく、１．４
００乃至１，６００℃が最適である。
（実施例）
次に実施例により本発明を更に具体的に説明する。
実施例１
蒸発源金属５としてＳｉを使用し、第１図にその概略を
示した装置によりＳｉＣ微粒子を作製した。
示した装置によりＳｉＣ微粒子を作製した。
蒸発室１を１０−”Ｐａ以下にポンプにより排気した後
、ガス供給口１１よりＡｒとＣＨ４の混合ガスを導入し
た。ガス導入バイブ１０は蒸発原子を囲む螺旋状であり
、フィラメント１２は第２図の様にバイブヒ近接して取
り付けである。このＷフィラメント１２はパイロメータ
による測定で１．５００℃に加熱した。次にルツボ６を
加熱しＳｉを蒸発させ、ＳｉＣの微粒子を生成した。捕
集室２は蒸発室」よりも圧力が低い為、生成したＳｉＣ
微粒子はガスと共に捕集室２に運ばれ回収される。
、ガス供給口１１よりＡｒとＣＨ４の混合ガスを導入し
た。ガス導入バイブ１０は蒸発原子を囲む螺旋状であり
、フィラメント１２は第２図の様にバイブヒ近接して取
り付けである。このＷフィラメント１２はパイロメータ
による測定で１．５００℃に加熱した。次にルツボ６を
加熱しＳｉを蒸発させ、ＳｉＣの微粒子を生成した。捕
集室２は蒸発室」よりも圧力が低い為、生成したＳｉＣ
微粒子はガスと共に捕集室２に運ばれ回収される。
この様に作製したＳｉＣ微粒子は透過型電子顕微鏡によ
り粒径を観察した結果、平均粒径は１２ｎｍであった。
り粒径を観察した結果、平均粒径は１２ｎｍであった。
又、Ｘ線回折及びラマンスペクトル分光を用い、得られ
たＳｉＣ微粒子から作られた焼結体を分析したところ、
Ｓｉ結晶の回折によるピーク或いはＣ−Ｃ結合に起因す
る吸収ピークは観測されず、金属成分やアモルファイト
又はグラフディト状炭素の析出が微量であるＳｉＣ微粒
子の作製が確認された。更にＸ線マイクロアナライザ分
析によってもＳｌ又はＣの局所的な析出の少ない均一炭
化物であることが確認された。
たＳｉＣ微粒子から作られた焼結体を分析したところ、
Ｓｉ結晶の回折によるピーク或いはＣ−Ｃ結合に起因す
る吸収ピークは観測されず、金属成分やアモルファイト
又はグラフディト状炭素の析出が微量であるＳｉＣ微粒
子の作製が確認された。更にＸ線マイクロアナライザ分
析によってもＳｌ又はＣの局所的な析出の少ない均一炭
化物であることが確認された。
実施例２
実施例１と同一の装置により蒸発金属をＺｒとし、Ｈｅ
、 ＣＨ４ガス中でＺｒＣ微粒子を作製した。
、 ＣＨ４ガス中でＺｒＣ微粒子を作製した。
フィラメントの温度はパイロメータによる測定で１．４
４０℃であった０作製したＺｒＣ微粒子は平均粒径が９
０ｒｕ＋＋であり、Ｘ線回折やラマンスペクトル分光に
よる分析の結果、金属成分や炭素結合成分は検出限界以
下であった。
４０℃であった０作製したＺｒＣ微粒子は平均粒径が９
０ｒｕ＋＋であり、Ｘ線回折やラマンスペクトル分光に
よる分析の結果、金属成分や炭素結合成分は検出限界以
下であった。
（発明の効果）
以上説明した様に本発明によれば、機械的強度低下の原
因である金属や炭素が析出した不純物成分の含有が少な
い金属炭化物微粒子の製造が可能である。
因である金属や炭素が析出した不純物成分の含有が少な
い金属炭化物微粒子の製造が可能である。
第１図は本発明微粒子の製造方法を実現する装置概略図
、 第２図はガス導入部及びフィ である。 １・・・蒸発室 ２・・・捕集室 ３・・・連結バイブ ４．４′・・・真空ポンプ ５・・・原料金属 ６・・・加熱ルツボ ７・・・ルツボ用電源 ８・・・フィラメント用電源 ９．９′・・・流量調節器 １０・・・ガス導入バイブ １１・・・ガス供給口 １２・・・フィラメント ラメントの部分図
、 第２図はガス導入部及びフィ である。 １・・・蒸発室 ２・・・捕集室 ３・・・連結バイブ ４．４′・・・真空ポンプ ５・・・原料金属 ６・・・加熱ルツボ ７・・・ルツボ用電源 ８・・・フィラメント用電源 ９．９′・・・流量調節器 １０・・・ガス導入バイブ １１・・・ガス供給口 １２・・・フィラメント ラメントの部分図
Claims (1)
- （１）炭化水素ガスを熱フィラメントで熱分解した原子
状炭素を含む不活性ガス中で金属を蒸発させることを特
徴とする金属炭化物微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1223274A JPH0388709A (ja) | 1989-08-31 | 1989-08-31 | 炭化物微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1223274A JPH0388709A (ja) | 1989-08-31 | 1989-08-31 | 炭化物微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0388709A true JPH0388709A (ja) | 1991-04-15 |
Family
ID=16795558
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1223274A Pending JPH0388709A (ja) | 1989-08-31 | 1989-08-31 | 炭化物微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0388709A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009538745A (ja) * | 2006-05-30 | 2009-11-12 | コミッサリア タ レネルジー アトミーク | ナノメータ粒子を製造するための気相法 |
| US9005683B2 (en) | 2008-11-18 | 2015-04-14 | Asahi Group Holdings, Ltd. | Method for producing yeast with high glutamic acid content |
-
1989
- 1989-08-31 JP JP1223274A patent/JPH0388709A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009538745A (ja) * | 2006-05-30 | 2009-11-12 | コミッサリア タ レネルジー アトミーク | ナノメータ粒子を製造するための気相法 |
| US9005683B2 (en) | 2008-11-18 | 2015-04-14 | Asahi Group Holdings, Ltd. | Method for producing yeast with high glutamic acid content |
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