JPS61113703A - 微粉末製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、気体雰囲気内で、金属（合金を含む）を加
熱蒸発させ、蒸発物を低温の面に接触させて微粉末とし
て付着させる、微粉末製造方法に関する。

（従来の技術） このような微粉末製造方法は、例えば特公昭５０−５１
４９号公報に記載され、この公報には、かかる方法の３
つの例が開示されている。

前記公報に開示の第１例では、ガラス製ペルジャーによ
って包囲された不活性気体（例えば圧力０．１〜３０ト
ールのアルゴン、圧力１〜７６０　）　−ルのヘリウム
、圧力０．１〜１．ｏトールのキセノン）の雰囲気の中
で、金属（合金を含む）の片が、これを吊したタングス
テン線の抵抗加熱によって加熱されて蒸発し、蒸発した
金属が煙状となってペルジャー内で散乱し、ペルジャー
の内面（これは、特〈冷却しなくても、金属の凝固点よ
りは低温である）に接触して、ここで冷却されて微粉状
で付着する。

第２例では、不活性気体（例えば、ヘリウム、アルゴン
、ヘリウムと１５％水素の混合物。なお、水素は作業中
に逸散するので、不活性気体と考えられる）の雰囲気（
圧力は例えばアルゴンで約２５０トール）を包囲する気
密外被の中に、水冷ハース、プラズマアーク銃および冷
却板が配置され、水冷ハースに収容された金属（例えば
Ｆｅ、Ｍｏ、Ｗ。

ｖｒ　ｃｕ、　ＡＬ　ｐｌｅ−Ｎｔ　−Ｃｏ　）が、プ
ラズマアーク銃からのプラズマ焔くよって加熱溶解され
、蒸発して煙状の微粉末になシ、プラズマ焔に乗って、
冷却板へ向って進行し、冷却板の面で冷却されて微粉末
として付着する。

第３例は、上記の第２例を改良したものであって、金属
は誘導加熱炉によって加熱溶解されて蒸発し、蒸発物は
、加熱気体供給装置からの気体流に乗って、不活性気体
雰囲気内で冷却板へ向って進行する。

上述した３つの例では、一般に、粒度が１μｍ以下の金
属微粉末を製造することができる。

前述の特公昭５０−５１４９号公報に開示の方法では、
不活性気体の雰囲気が採用されているので、蒸発した金
属は、何ら化学的に変化されることなく、その金属の微
粉末く形成されるが、不活性気体の代シに反応性気体（
例えば、ＮＨ５＋　Ｎ２Ｈ４＋ＣＨ４・０２Ｈ２）を採
用することも知られている。これは、例えば前記公報に
開示の例で、単に気体雰囲気として反応性気体の雰囲気
を採用するだけで達成され、この反応性気体の雰囲気を
採用した微粉末製造方法によれば、蒸発した金属は、反
応性気体の中を進行する間に、反応性気体と化学的に反
応して金属化合物（例えば、酸化物、窒化物、炭化物）
′を含有するようくなシ、よって低温の面に金属化合物
を含有する微粉末が付着形成される。

しかるに、この反応性気体の雰囲気を採用して金属化合
物を含有する微粉末を製造する方法では、見出した処に
よれば、微粉末の組成は、金属蒸発源における金属の温
度と反応性気体の圧力（または、反応性気体の雰囲気を
包囲する気密外被の中に送入される反応性気体の流量）
との２つの因子によって決定されるが、これら因子が微
粉末の粒　　　へ度（平均粒径）を決定する因子にもな
っているの　　　′（１で、粒度と組成の双方を所望の
値になるように制御することは不可能である。また、反
応性気体の圧力が高くな夛過ぎると、金属と反応性気体
の反応が蒸発源において著しく顕清になり、事実上蒸発
が行なわれなくなる、ということも見出されている。

（発明が解決しようとする問題点〕 よって、この発明は、気体雰囲気内で、金属を加熱蒸発
させ、蒸発物を低温の面に接触させて金属化合物を含有
する微粉末として付着させる方法において、微粉末の粒
度および組成の双方を、所望の値になるように制御でき
るようにすることを、問題点とする。

（問題点を解決するための手段） 上述した問題点を解決するため、この発明によれば、冒
頭に記したような微粉末製造方法において、気体雰囲気
が反応性気体と不活性気体の混合物によって構成される
。

ここで、反応性気体としては、例えばＮ）１３　。

Ｎ２Ｈ４＋　ＣＨ４＋　Ｃ２＊　”４　　などが採用で
き、不活性気体としては、例えばヘリウム、ネオン、ア
ルゴン、ヘリウムと水素の混合物などが採用できるが、
気体の種類は、これらに限定されるものではない。

蒸発させるべき金属には、Ｓｔ、　Ａｌ、　Ｆｅ、　Ｍ
ｏ、　Ｗ。

ｖｌ　Ｃｕｌムｇ、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏなどが包含され、
これらの酸化物、炭化物、窒化物などを包含する微粉末
が形成できるが、金属および微粉末に包含される化合物
の種類も、これらに限定されるものではない。気体雰囲
気の圧力は、こ九に包含される気体の種類によって異な
るが、一般に０．１〜７６０　）　−ルである。

（作　用） 見出した処によれば、この発明に従って反応性気体と不
活性気体の混合物からなる気体雰囲気を採用した場合忙
、蒸発源忙おける金属の温度を一定とすれば、反応性気
体の分圧（または、気体雰囲気を包囲する気密外被の中
に送入される反応性気体の流量−この流量が変化すると
、これに比例して分圧も変化する）と形成される微粉末
の組成との間には、不活性気体の分圧（流Ｊｌｔ）に拘
わシなく、定性的に見て例えば第６図に図示されるよう
な１対１の関係が存し、従って所望の組成を得るために
は、これに対応する反応性気体の分圧（流量）を選択す
ればよく、この分圧（流量）を変えることによって、組
成を所望のものく制御できる。

ここで、反応性気体の分圧（流量）が一定であれば、不
活性気体の分圧（流量）が変化しても、微粉末の組成が
変化しない理由は、かかる場合には、不活性気体の分圧
（流量）Ｋ拘わりなく、金属蒸気と反応性気体分子が衝
突する絶対確率が変化しないことによる。

他方において、化合物微粉末の粒度は、反応性気体の分
圧（流量）を所望の組成が得られる値に設定し九のちに
、気体雰囲気の全圧を変化さ誓ることによって、すなわ
ち不活性気体の分圧（流量）を変化させることによって
、こ九に伴って変化し、一般和気体雰囲気の全圧が増大
するに従って化合物微粉末の粒度も大になる。従って、
気体雰囲気の全圧（ｔたは、不活性気体の分圧）を変え
ることによって、組成を変えることなしに１粒度が任意
に変化できる。

このようにして、この発明によれば、金属化合物を含有
する微粉末の組成および粒度の双方が、互に独立に、所
望のものになるように制御できる。

（実施例） 以下、図面を参照しながら、この発明の実施例について
詳述する。

＠１図は、この発明の方法を実施するに適した装置の例
を略示する。この装置によって微粉末を実速する際には
、最初に、気密外被１０によって包囲される処理室１１
が、気密外被１０に設けられた排気口１２に連結される
真空ポンプ（図示なし）によって、約１Ｏ−ｓ）−ルに
排気される。次いで、気密外被１０に連結されてｒる第
１リーク弁１３を通して、反応性気体としてＣＨ４気体
が、処理室１１に導入され、この際に、前記真空ポンプ
の排気速度を一定に保ちながら、処理室１１の圧力が例
えば１〜１００トールの所定の値になるように１第１リ
ーク弁１３が調節される。さらに、；［ 同じく気密外被１０に連結されている第２リーク弁１４
を通して、不活性気体としアルゴン気体が、処理室１１
に導入され、この際に、処理室１１の圧力（すなわち、
この処理室の気体雰囲気を構成するＣＨ４とアルゴンの
混合気体の圧力）が例えば１〜６００トールの所定の値
になるように、第２リーク弁１４が調節される。かくし
て、気密外被１０によって包囲される処理室１１の気体
雰囲気は、反応性気体であるＣＨ４気体と不活性気体で
あるアルゴン気体との混合物によって構成され、その全
圧とＣＨ４気体の分圧とがそれぞれ所定の値に維持され
る。

上述したように気体雰囲気を設定したのちにまたはこれ
と同時に、気密外被１０の中に配置されている銅ハース
１５と、これに対向するように同じく気密外被１０の中
和配置されている炭素電極１６とが、矢印１７ａ、　１
７ｂ、　１８ａ、　１８ｂ　　で示すように冷却水を流
すこと和よって、共に水冷され、銅ハース１５および炭
素電極１６の上方に位置するように気密外被１０の中和
配置された捕集板１９も、これに固着されている水配管
２０に冷却水を通すことによって、水冷される。

次いで、炭素電極１６および銅ハース１５に電気的に接
続されている交流電源２１を作動させると、銅ハース１
５の上に置かれたＳｉ金属のブロック２２と炭素電極１
６との間に交流アーク放電が発生する。この交流アーク
放電の作用で、Ｓ１金１４２２は加熱されて蒸発し、処
理室１１の気体雰囲気の中で煙状で拡散し、その際にこ
の気体雰囲気中のＣＨ４と反応し、反応生成物の微粉末
として、Ｓｉ金属の加熱蒸発温度よシも充分に低い温度
まで水冷されている低温の捕集板１９の面に付着し堆積
する。このよう和した得られた微粉末は一般ＪＩＣ８ｉ
　、　ＳｉＣおよびＣ（グラファイト）を包含する。

上述した過程が、気体雰囲気の全圧およびその中のＣＨ
４の分圧を種種に変えて繰返され、おのおのの場合の組
成が、Ｘ線回折図形のピーク強度から求められた混合比 Ａ＝　８ｉ／（８１＋ＳｉＣ＋Ｃ） Ｂ　＝Ｃ／　（Ｓ　ｉ　＋　Ｓ　ｉ　Ｃ＋　Ｃ）によっ
て決定され、また平均粒径りが公知の手段によって決定
された。

得られた結果によれば、第２図に示すように、組成を表
わす混合死人およびＢは、ＣＨ４の分圧に依存して変化
するが、ＣＨ４の分圧を一定にして気体雰囲気の全圧を
変化させても変化しなかった。

第２図において、Ｕ　ＦｉＣＨ４の分圧（トール）を示
す。

また再３図は、ＣＨ４の分圧を一定にして処理室１１の
気体雰囲気の全圧Ｖ（）−ル）を変化させた際の、平均
粒径Ｄ（ｎｍ）の変化を示す。このように、ＣＨ４の分
圧を一定にして気体雰囲気を変化させた場合には、これ
に従って平均粒径りが変化する。第３図において、ｇは
ＣＨ４の分圧が２ｏトールの場合、Ｆ　ＦｉＣＨ４の分
圧が８０ヒールの場合を示す。

この発明の方法の第２実施例として、反応性気体として
ＮＨ５気体、また不活性飽体としてアルゴン気体を採用
し、Ａｌ金属を抵抗加熱によって加熱蒸発させる試験が
行なわれた。この試験の結果を表わす第４図は、ＮＨ３
−気体の流量Ｗ（単位はトール・τ／分）と得られた微
粉末の組成を表わす混合比Ｇ　＝＝　ＡｌＮ１／／（Ａ
ｌ＋　ＡＩＮ　）　　の関係を示す。この図かられかる
ように、組成を表わす混合比Ｇは、ＮＨ３の流量がＷＯ
＝約１５０　（ト−に−（ｆ：／分）よシ以下では、こ
の流量が変化するに従って犬きく変化するが、ＮＨ３の
流量ＷがＷｏより大きい場合には、流量が変化しても常
ＫＡＩＮ１００％の一定値に保たれる。よって、Ｗ　（
Ｗｏの場合には、組成を表わす混合比ＧがＮＨ５の分圧
に依存して変化するという、第１実施例と同様の結果が
成立つ。

なお、第５図は、混合比Ｇが１．０の場合（すなわちＷ
　＞　Ｗｏの場合）＆Ｃおける、処理室の気体雰囲気の
全圧Ｖ（）−ル）と、微粉末の平均粒径Ｄ（ｎｒｎ）と
の関係を示す。この第５図においてＨは気体雰囲気にＮ
Ｈ５が１０％またアルゴンが９０°含まれて−る場合を
示し、Ｊは気体雰囲気が１００％ＮＨ５・・からなる場
合を示す。なお、Ｊの場合には、■が図示のによ）高く
なると、Ａｌの蒸発が起ら　　　ゝなぐなル、微粉末が
得られなくなる。この第５図　　　′）′かられかるよ
うに、ＡＩＮが１００チの区域においても、反応性気体
であるＮＨ５気体に不活性気体であるアルゴン気体を混
入すると、気体雰囲気の全圧Ｖを変化させた際に、平均
粒径りか大きく変化するようくなる。

（発明の効果） この発明くよる微粉末製造方法では、前述したように、
気体雰囲気が反応性気体と不活性気体の混合物によって
構成されているので、気体雰囲気内の反応性気体の分圧
を変化させること釦よって、形成される微粉末の組成が
所望のものくなるように調節でき、またこれと独立に気
体雰囲気の全圧を変化させることによって、微粉末の粒
度（平均粒径）が所望の値になるように調節できる。か
ぐして、気体の分圧および全圧の調節という比較的簡単
な手段によって、改粉末の組成および粒度の双方が、互
に独立に、それらの所望のものに調節できる。しかもこ
の発明の実施例によれば、分圧および全圧の調節は、気
体雰囲気を包囲する気密外被に設けられている反応性気
体流入用のリークパルプおよび不活性気体流入用のリー
クバルブを調節するだけで、達成できる。

４、面の簡単な説明 第１図は、この発明の微粉末製造方法を実施するための
装置の図屏図である。第２図および第３１閾は、第１図
の装置によって達成されたこの発明の方法の第１実施例
で得られた、反応性気体の分圧と微粉末の組成を表わす
温合比との関係、および気体雰囲気の全圧と微粉末の平
均粒径との関係をそれぞれ表わすグラフである。第４図
および第５図は、この発明の方法のｆａ２実施例で得ら
れた、反応性気体の流量と微粉末の組成を表わす混合比
との関係、および気体雰囲気の全圧と微粉末の平均粒径
との関係をそれぞれ表わすグラフである。

第６図は、この発明に関連する不活性気体の分圧（流量
）と微粉末の組成との一般的な関係を、グラフ式で定性
的に表わす図である。

図面において、１０は気体雰囲気を包囲する気密外被、
１１は気体雰囲気である処理室、１５は反応性気体流入
用のリーク弁、１４ｔ；ｊ不活性気体流入用のリーク弁
、１６は金属加熱手段、１９は低温の面、２２は加熱蒸
発すべき金属を示す。

Ｕ ■−−−−十 第４図 Ｗ−−ゆ 第６図 反応狂気・体の分圧または流量

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、気体雰囲気内で、金属を加熱蒸発させ、蒸発物を低
   温の面に接触させて微粉末として付着させる、微粉末製
   造方法において、前記気体雰囲気が反応性気体と不活性
   気体の混合物からなること、を特徴とする微粉末製造方
   法。 ２、反応性気体の分圧を、所望の値になるように調節す
   る特許請求の範囲第１項に記載の微粉末製造方法。 ３、気体雰囲気の全圧を、所望の値になるように調節す
   る特許請求の範囲第２項に記載の微粉末製造方法。