JPH01145309A - 金属窒化物の製造方法およびその装置 - Google Patents
金属窒化物の製造方法およびその装置Info
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- JPH01145309A JPH01145309A JP29981987A JP29981987A JPH01145309A JP H01145309 A JPH01145309 A JP H01145309A JP 29981987 A JP29981987 A JP 29981987A JP 29981987 A JP29981987 A JP 29981987A JP H01145309 A JPH01145309 A JP H01145309A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
-
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- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
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- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0722—Preparation by direct nitridation of aluminium
- C01B21/0724—Preparation by direct nitridation of aluminium using a plasma
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、金属窒化物の製造方法およびその装置に関し
、特に窒素雰囲気中でアークプラズマにより金属を溶融
および／または蒸発気化させて窒化させる金属窒化物の
製造方法およびその装置に関する。
、特に窒素雰囲気中でアークプラズマにより金属を溶融
および／または蒸発気化させて窒化させる金属窒化物の
製造方法およびその装置に関する。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする問題点〕従来
、金属窒化物を製造する方法として、金属のハロゲン化
物をアンモニアまたは窒素ガスと反応させる気相反応法
、金属粉末を直接窒素ガスと反応させる方法、金属の酸
化物を還元後窒素ガスと反応させる方法等が知られてい
る。
、金属窒化物を製造する方法として、金属のハロゲン化
物をアンモニアまたは窒素ガスと反応させる気相反応法
、金属粉末を直接窒素ガスと反応させる方法、金属の酸
化物を還元後窒素ガスと反応させる方法等が知られてい
る。
ところがこれらの方法では、副生成物の生成や未反応物
の残留等の問題があるため、近年、アークまたはプラズ
マジェットにより窒素を主成分とする高温活性ガスを発
生させ、該高温活性ガスにより金属を溶融および／また
は蒸発気化させて窒化反応を行うことにより金属窒化物
を得る方法が開発されており、特開昭５９−５７９０４
号公報等にその製造法が示されている。また特に窒化ア
ルミニウムの超微粒子は、電子材料や光学材料の焼結用
粉末等の素材として、その優れた特性が利用されており
、特開昭６１−１７４１０７号公報には窒素を主成分と
する雰囲気中で高温プラズマを発生させてアルミニウム
を溶融・蒸発させて反応させ、窒化アルミニウムの超微
粒子を得る方法が示されている。
の残留等の問題があるため、近年、アークまたはプラズ
マジェットにより窒素を主成分とする高温活性ガスを発
生させ、該高温活性ガスにより金属を溶融および／また
は蒸発気化させて窒化反応を行うことにより金属窒化物
を得る方法が開発されており、特開昭５９−５７９０４
号公報等にその製造法が示されている。また特に窒化ア
ルミニウムの超微粒子は、電子材料や光学材料の焼結用
粉末等の素材として、その優れた特性が利用されており
、特開昭６１−１７４１０７号公報には窒素を主成分と
する雰囲気中で高温プラズマを発生させてアルミニウム
を溶融・蒸発させて反応させ、窒化アルミニウムの超微
粒子を得る方法が示されている。
しかしながら、従来のこの種の方法では、製品の窒化率
が低く、そのままでは製品として不充分なものしか得ら
れず、次工程として窒化熱処理工程を行うことが必要で
あった。
が低く、そのままでは製品として不充分なものしか得ら
れず、次工程として窒化熱処理工程を行うことが必要で
あった。
そこで本発明者らは、上記アークまたはプラズマジェッ
トを用いて金属窒化物を製造する際の窒化率を向上でき
る金属窒化物の製造方法および装置を開発すべく鋭意研
究を重ねた。
トを用いて金属窒化物を製造する際の窒化率を向上でき
る金属窒化物の製造方法および装置を開発すべく鋭意研
究を重ねた。
その結果、励起された窒素源ガスを導入することにより
所期の目的を達成しうるちのであることを見出し、本発
明を完成するに至った。すなわち本発明は、少なくとも
励起された窒素源ガスを含有するガスを、アークまたは
プラズマジェットにより溶融した金属および／または蒸
発気化した金属に接触させることを特徴とする金属窒化
物の製造方法を提供するとともに、この方法を実施する
装置として、窒素源ガスの導入部を備えた反応容器内に
、金属を溶融および／または蒸発気化させるアークまた
はプラズマ発生器を配設すると共に、前記反応容器内に
導入され、前記溶融および／または蒸発気化した金属と
接触して反応する窒素源ガスを励起させるための励起手
段を設けたことを特徴とする金属窒化物の製造装置を提
供するものである。
所期の目的を達成しうるちのであることを見出し、本発
明を完成するに至った。すなわち本発明は、少なくとも
励起された窒素源ガスを含有するガスを、アークまたは
プラズマジェットにより溶融した金属および／または蒸
発気化した金属に接触させることを特徴とする金属窒化
物の製造方法を提供するとともに、この方法を実施する
装置として、窒素源ガスの導入部を備えた反応容器内に
、金属を溶融および／または蒸発気化させるアークまた
はプラズマ発生器を配設すると共に、前記反応容器内に
導入され、前記溶融および／または蒸発気化した金属と
接触して反応する窒素源ガスを励起させるための励起手
段を設けたことを特徴とする金属窒化物の製造装置を提
供するものである。
以下、本発明を窒化アルミニウム等の微粒子の製造装置
に適用した図面に基づいて説明する。
に適用した図面に基づいて説明する。
まず第１図において、反応容器１は、窒化反応時の圧力
である１０−３〜１０’Ｔｏｒｒに耐えられるように形
成されるもので、反応容器１には、窒化すべき金属Ｍを
載置する台板２と、アークプラズマ発生器３、および窒
素源ガスの導入口４と窒素源ガスＧを励起させる励起手
段としての高周波プラズマ発生器５が設けられている。
である１０−３〜１０’Ｔｏｒｒに耐えられるように形
成されるもので、反応容器１には、窒化すべき金属Ｍを
載置する台板２と、アークプラズマ発生器３、および窒
素源ガスの導入口４と窒素源ガスＧを励起させる励起手
段としての高周波プラズマ発生器５が設けられている。
また、反応容器１の下部にはキャリヤーガスＣの導入部
６が設けられ、上部にはキャリヤーガスＣを、生成した
金属窒化物Ｎの微粒子とともに導出する導出ロアが設け
られている。
６が設けられ、上部にはキャリヤーガスＣを、生成した
金属窒化物Ｎの微粒子とともに導出する導出ロアが設け
られている。
上記窒化すべき金属Ｍとしては、その金属の溶融物ある
いは気化物が窒素と親和力の大きい金属であることが好
ましく、例えば、Ａ／！、Ｔｉ 、Ｓｉ 。
いは気化物が窒素と親和力の大きい金属であることが好
ましく、例えば、Ａ／！、Ｔｉ 、Ｓｉ 。
Ｈｆ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｖ、Ｂ、Ｙ、Ｕ、Ｔｈ。
Ｂｅ、Ｃｒ、Ｂａ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｌｉ 、Ｍｇ、Ｍｎ。
Ｍｏ 、Ｐｂ 、Ｓｒの金属または合金が挙げられるが
、特にＡＩ！、が好ましい。
、特にＡＩ！、が好ましい。
また前記アークプラズマ発生器３は、放電用電極８を陰
極として台板２との間に電圧５〜５０ｖ。
極として台板２との間に電圧５〜５０ｖ。
電流１００〜２００Ａの直流ＤＣを印加してアークプラ
ズマＡを発生させるもので、このアークプラズマＡによ
り台板２上の金属Ｍを溶融あるいは蒸発気化させている
。
ズマＡを発生させるもので、このアークプラズマＡによ
り台板２上の金属Ｍを溶融あるいは蒸発気化させている
。
ここで窒素源ガスＧとしては、窒素ガス、アンモニアガ
ス等の窒素原子を含むガスが単独あるいは適宜に混合さ
れて用いられ、必要によりこれらと水素ガスや不活性ガ
ス（Ｈｅ、Ａｒ等）を混合して反応容器１内に導入され
ている。
ス等の窒素原子を含むガスが単独あるいは適宜に混合さ
れて用いられ、必要によりこれらと水素ガスや不活性ガ
ス（Ｈｅ、Ａｒ等）を混合して反応容器１内に導入され
ている。
この窒素源ガスＧを含有するガスは、前記窒素源ガスＧ
の導入口４に設けられた石英管等の耐熱性および絶縁性
を有する導入管９から導入されており、この導入管９に
前記高周波プラズマ発生器５の一対のリング電極１０．
１０が所定間隔をもって設けられている。
の導入口４に設けられた石英管等の耐熱性および絶縁性
を有する導入管９から導入されており、この導入管９に
前記高周波プラズマ発生器５の一対のリング電極１０．
１０が所定間隔をもって設けられている。
高周波プラズマ発生器５は、上記リング電極１０゜１０
間に、周波数１０Ｈｚ 〜Ｉ ＱＧＨｚ 、出力数Ｗ〜
数キロＷの高周波ＲＦを印加して高周波プラズマＰを発
生させるもので、この高周波プラズマＰにより、導入管
９内を流れる窒素源ガスＧを励起している。
間に、周波数１０Ｈｚ 〜Ｉ ＱＧＨｚ 、出力数Ｗ〜
数キロＷの高周波ＲＦを印加して高周波プラズマＰを発
生させるもので、この高周波プラズマＰにより、導入管
９内を流れる窒素源ガスＧを励起している。
このように高周波プラズマＰにより励起された窒素源ガ
スＧを、前記アークプラズマＡにより溶融あるいは蒸発
気化した金属Ｍに接触させることにより、窒化反応が促
進されて窒化率を略１００％とすることが可能となる。
スＧを、前記アークプラズマＡにより溶融あるいは蒸発
気化した金属Ｍに接触させることにより、窒化反応が促
進されて窒化率を略１００％とすることが可能となる。
この窒素源ガスＧの励起手段としては、上記リング電極
１０．１０による高周波プラズマの他、各種のものが考
えられるが、例えば第２図に示すように窒素源ガスＧの
導入管９の外周に誘導コイル１１を設けて、該誘導コイ
ル１１に高周波ＲＦを印加して高周波プラズマＰを発生
させるもの、第３図に示すように窒素源ガスＧの導入管
１２の先端部にホローカソード１３を設けて、該ホロー
カソード１３に高周波ＲＦあるいは直流ＤＣを印加して
ホローカソードプラズマＰを発生させるもの、また第４
図に示すように反応容器１４に窓１５を形成するととも
にレーザー発生装置などの光源１６を配設して、該窓１
５から窒素源ガスＧを励起させることのできるレーザー
光線あるいは紫外線、可視光線、赤外線などの光線りを
窒素源ガスＧと金属の反応部に照射するもの、さらに第
５図に示すように反応容器１７内の金属Ｍあるいは該金
属Ｍを載置する台板１８に対向して平板１９を配設し、
該平板１９と金属Ｍあるいは台板１８との間に高周波Ｒ
Ｆを印加して高周波プラズマＰを発生させるもの等が挙
げられる。
１０．１０による高周波プラズマの他、各種のものが考
えられるが、例えば第２図に示すように窒素源ガスＧの
導入管９の外周に誘導コイル１１を設けて、該誘導コイ
ル１１に高周波ＲＦを印加して高周波プラズマＰを発生
させるもの、第３図に示すように窒素源ガスＧの導入管
１２の先端部にホローカソード１３を設けて、該ホロー
カソード１３に高周波ＲＦあるいは直流ＤＣを印加して
ホローカソードプラズマＰを発生させるもの、また第４
図に示すように反応容器１４に窓１５を形成するととも
にレーザー発生装置などの光源１６を配設して、該窓１
５から窒素源ガスＧを励起させることのできるレーザー
光線あるいは紫外線、可視光線、赤外線などの光線りを
窒素源ガスＧと金属の反応部に照射するもの、さらに第
５図に示すように反応容器１７内の金属Ｍあるいは該金
属Ｍを載置する台板１８に対向して平板１９を配設し、
該平板１９と金属Ｍあるいは台板１８との間に高周波Ｒ
Ｆを印加して高周波プラズマＰを発生させるもの等が挙
げられる。
このようにして窒素源ガスの励起は、様々な手段により
行うことができるが、その励起状態は、プラズマあるい
はレーザー光線による場合には窒素源ガスが分解して原
子状窒素、イオン化、ラジカル化された状態となり、紫
外線の場合は分解あるいは振動励起状態となり、また可
視光線や赤外線の場合は振動励起状態となる。そのため
、窒化させるアークプラズマの種類その他の反応時の条
件により最適な励起手段を用いることにより、反応速度
や収率を向上させることができる。なお、他の条件は、
従来のアークプラズマを用いた金属窒化物の製造の場合
とほぼ同じ条件でよく、金属の種類などにより最適な条
件を選定すればよい。
行うことができるが、その励起状態は、プラズマあるい
はレーザー光線による場合には窒素源ガスが分解して原
子状窒素、イオン化、ラジカル化された状態となり、紫
外線の場合は分解あるいは振動励起状態となり、また可
視光線や赤外線の場合は振動励起状態となる。そのため
、窒化させるアークプラズマの種類その他の反応時の条
件により最適な励起手段を用いることにより、反応速度
や収率を向上させることができる。なお、他の条件は、
従来のアークプラズマを用いた金属窒化物の製造の場合
とほぼ同じ条件でよく、金属の種類などにより最適な条
件を選定すればよい。
また窒化反応の際の反応容器内の圧力は、１０−３〜１
０’Ｔｏｒｒの範囲で適宜選定すればよく、特に１０−
”〜７６０ Ｔｏｒｒの範囲が好ましい。
０’Ｔｏｒｒの範囲で適宜選定すればよく、特に１０−
”〜７６０ Ｔｏｒｒの範囲が好ましい。
実施例１．２及び比較例１
前記第１図に示した装置を用いて窒化アルミニウムの微
粒子を下記の如く製造した。
粒子を下記の如く製造した。
ガスの導入管に直径３０ｍｍの石英管を用い、高周波プ
ラズマのリング電極として銅製のものを用いた。また窒
素源ガスを励起させる高周波プラズマの電源出力を変え
て窒化率を測定した。
ラズマのリング電極として銅製のものを用いた。また窒
素源ガスを励起させる高周波プラズマの電源出力を変え
て窒化率を測定した。
他の反応条件は、次の通りに設定した。
アークプラズマ用直流電源 １３０Ａ、２ＯＶ高周波プ
ラズマ用電源周波数 １３．５６ＭＨｚ反応圧力
１０ Ｔｏｒｒ窒素ガス流量
５００ｃｃ／ｍｉｎこの結果を下表に示す。
ラズマ用電源周波数 １３．５６ＭＨｚ反応圧力
１０ Ｔｏｒｒ窒素ガス流量
５００ｃｃ／ｍｉｎこの結果を下表に示す。
以上から明らかなように、適切な高周波プラズマで窒素
源ガスを励起することにより窒化率を１００％にまで高
めることができ、電力ＯＷ、即ち窒素源ガスの励起を行
わない場合に比べて、窒化率を大幅に向上させることが
できる。これにより従来行っていた窒化熱処理工程が不
要となり、金属窒化物の製造コストを低減させることが
できる。
源ガスを励起することにより窒化率を１００％にまで高
めることができ、電力ＯＷ、即ち窒素源ガスの励起を行
わない場合に比べて、窒化率を大幅に向上させることが
できる。これにより従来行っていた窒化熱処理工程が不
要となり、金属窒化物の製造コストを低減させることが
できる。
したがって本発明は、励起された窒素源ガスにより金属
の窒化を行うので窒化反応が促進され、窒化率をほぼ１
００％とすることができ、−段階の処理で窒化アルミニ
ウムなどの金属窒化物、特にその微粒子を得ることが可
能となり、副生成物を全く含まない高純度の金属窒化物
を低コストで提供することができる。
の窒化を行うので窒化反応が促進され、窒化率をほぼ１
００％とすることができ、−段階の処理で窒化アルミニ
ウムなどの金属窒化物、特にその微粒子を得ることが可
能となり、副生成物を全く含まない高純度の金属窒化物
を低コストで提供することができる。
第１図は本発明の装置の一態様を示すもので、励起手段
として高周波プラズマをリング電極により得ている装置
の概略図、第２図は励起手段として誘導コイルを用いた
要部の概略図、第３図は励起手段としてホローカソード
を用いた要部の概略図、第４図は励起手段として光線を
用いた装置の概略図、第５図は励起手段として平板を用
いた装置の概略図である。 ｌ：反応容器、２：台板、３：アークプラズマ発生器、
４：窒素源ガスの導入口、５：高周波プラズマ発生器、
６：キャリヤーガスの導入口。 ７：導出口、 ８：放電用電極、 ９：導入管。 １０：リング電極、１１：誘導コイル、１２：導入管。 １３：ホローカソード、１４：反応容器、１５：窓。 １６：光源、１７：反応容器、１８：台板、１９：平板
。 Ａ：アークプラズマ、 Ｃ：キャリヤーガス。 Ｇ：窒素源ガス、 Ｌ：光線、 Ｍ：金属。 Ｎ：金属窒化物、 Ｐ：高周波プラズマ。 ＤＣ：直流、 ＲＦ：高周波 第１図 し 第２図 第３図
として高周波プラズマをリング電極により得ている装置
の概略図、第２図は励起手段として誘導コイルを用いた
要部の概略図、第３図は励起手段としてホローカソード
を用いた要部の概略図、第４図は励起手段として光線を
用いた装置の概略図、第５図は励起手段として平板を用
いた装置の概略図である。 ｌ：反応容器、２：台板、３：アークプラズマ発生器、
４：窒素源ガスの導入口、５：高周波プラズマ発生器、
６：キャリヤーガスの導入口。 ７：導出口、 ８：放電用電極、 ９：導入管。 １０：リング電極、１１：誘導コイル、１２：導入管。 １３：ホローカソード、１４：反応容器、１５：窓。 １６：光源、１７：反応容器、１８：台板、１９：平板
。 Ａ：アークプラズマ、 Ｃ：キャリヤーガス。 Ｇ：窒素源ガス、 Ｌ：光線、 Ｍ：金属。 Ｎ：金属窒化物、 Ｐ：高周波プラズマ。 ＤＣ：直流、 ＲＦ：高周波 第１図 し 第２図 第３図
Claims (10)
- （１）少なくとも励起された窒素源ガスを含有するガス
を、アークまたはプラズマジェットにより溶融した金属
および／または蒸発気化した金属に接触させることを特
徴とする金属窒化物の製造方法。 - （２）金属が、アルミニウムである特許請求の範囲第１
項記載の金属窒化物の製造方法。 - （３）窒素源ガスが、窒素ガスおよび／またはアンモニ
アガスである特許請求の範囲第１項記載の金属窒化物の
製造方法。 - （４）励起された窒素源ガスが、プラズマおよび／また
は光線により励起されたものである特許請求の範囲第１
項記載の金属窒化物の製造方法。 - （５）窒素源ガスの導入部を備えた反応容器内に、金属
を溶融および／または蒸発気化させるアークまたはプラ
ズマ発生器を配設すると共に、前記反応容器内に導入さ
れ、前記溶融および／または蒸発気化した金属と接触し
て反応する窒素源ガスを励起させるための励起手段を設
けたことを特徴とする金属窒化物の製造装置。 - （６）励起手段が、窒素源ガスを反応容器内に導入する
導管に設けた一対のリング電極間に、高周波を印加する
ことにより形成された高周波プラズマである特許請求の
範囲第５項記載の金属窒化物の製造装置。 - （７）励起手段が、窒素源ガスを反応容器内に導入する
導管に設けた誘導コイルに、高周波を印加することによ
り形成された高周波プラズマである特許請求の範囲第５
項記載の金属窒化物の製造装置。 - （８）励起手段が、窒素源ガスを反応容器内に導入する
導管の先端部に設けたホローカソードに、高周波あるい
は直流を印加することにより形成されたプラズマである
特許請求の範囲第５項記載の金属窒化物の製造装置。 - （９）励起手段が、窒素源ガスと金属との反応が行われ
る反応部に照射されるレーザー光線である特許請求の範
囲第５項記載の金属窒化物の製造装置。 - （１０）励起手段が、反応容器内の金属あるいは該金属
を載置する台板と、該金属あるいは台板に対向して配設
された平板との間に、高周波を印加することにより形成
された高周波プラズマである特許請求の範囲第５項記載
の金属窒化物の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29981987A JPH01145309A (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 金属窒化物の製造方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29981987A JPH01145309A (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 金属窒化物の製造方法およびその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01145309A true JPH01145309A (ja) | 1989-06-07 |
Family
ID=17877302
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29981987A Pending JPH01145309A (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 金属窒化物の製造方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01145309A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998019964A1 (en) * | 1996-11-04 | 1998-05-14 | Case Western Reserve University | Method for the synthesis of group iii nitride crystals |
| GB2326160A (en) * | 1997-06-11 | 1998-12-16 | Hitachi Cable | Making group III metal nitride crystals; crystal growth methods |
| JP2007534609A (ja) * | 2004-04-27 | 2007-11-29 | アリゾナ ボード オブ リージェンツ | 高度発光ドープ金属窒化物粉末を合成するための方法 |
| CN113245552A (zh) * | 2021-06-09 | 2021-08-13 | 湖南讵太智慧新材料科技有限公司 | 一种复合金属粉末材料制备方法及其设备 |
-
1987
- 1987-11-30 JP JP29981987A patent/JPH01145309A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998019964A1 (en) * | 1996-11-04 | 1998-05-14 | Case Western Reserve University | Method for the synthesis of group iii nitride crystals |
| GB2326160A (en) * | 1997-06-11 | 1998-12-16 | Hitachi Cable | Making group III metal nitride crystals; crystal growth methods |
| GB2326160B (en) * | 1997-06-11 | 1999-11-03 | Hitachi Cable | Nitride crystal fabricating method |
| JP2007534609A (ja) * | 2004-04-27 | 2007-11-29 | アリゾナ ボード オブ リージェンツ | 高度発光ドープ金属窒化物粉末を合成するための方法 |
| CN113245552A (zh) * | 2021-06-09 | 2021-08-13 | 湖南讵太智慧新材料科技有限公司 | 一种复合金属粉末材料制备方法及其设备 |
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