JPS60103099A - ダイヤモンド膜の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は電子サイクロトロン共鳴プラズマの利用１こよ
るダイヤモンド膜の製造方法に関する。

ダイヤモンドは高価な装置を使用して超高圧・超高温の
もとで合成されるよう薔こなったが、他方、高硬度並び
に耐摩耗性に優れた切削部材や耐摩耗部材など、更に、
広範な用途に答えると共に、効率的にダイヤモンドを合
成するためにイオンビーム法が研究されている。即ち、
グラファイトなどの固形状炭素をターゲラ２こしてアー
ク放電、スパッタリング、電子衝撃などを施して炭素イ
オンを発生させ、次いで、バイアス１π圧を印加して爪
板へ向けて加速し、１これにより基板上Ｉこダイヤモン
ド状の膜を形成したり、或いは、メタンガスをフィラメ
ントで加熱し、その熱エネルギでプラズマを発生させ、
これもバイアス１π圧の印加ｆこ伴って基板へ向けて加
速し、基板上にダイヤモンド状の膜を形成する方法など
種々のイオンビーム法が提案されているっ しかしながら、前者のイオンビーム法ｌこよれは、炭素
のイオン化率が低いだめ、良質なダイヤモンド膜が形成
されないばかりか、生産性が悪く、加えて、放電の際ｌ
こ使用される不活性ガスが膜内部に混入されるという問
題もあった。まだ、後者のイオンビーム法によれば、プ
ラズマの発生率が低く、且つその寿命も短いため、良質
なダイヤモンド膜が形成され難く、しかも、フィラメン
トのＩｔ、ｆｉ線が頻繁に生じるため、それを定期的に
交換しなければならず、長期間の連続運転Ｉこ適さず、
危産ｊ％Ｈこ劣るという欠点も有していた。

本発明は上述のすべてのＩＩＵ点を解決するために完成
されたもので、ダイヤモンド生成用プラズマの発生率を
大きくすると共に、そのイオン密度を高め、これにより
、良質のダイヤモンド膜を効率的１こ合成する量産型に
相応しダイヤモンド膜の製造方法を提供することｌこあ
る。

本発明ｌこよるダイヤモンド膜の製造方法は、ダイヤモ
ンド生成用ガスとしての炭化水素を反応室１こ尊大する
と共１こ、該反応室内部に電子サイクロトロン共鳴プラ
ズマを発生させ、次いて、イオン加速電圧の印加１こ伴
って該プラズマからイオンビームを形成して基板上に照
射し、この基板」二にダイヤモンドを気相成長させるこ
とに特徴がある。

以下、本発明の詳細な説明する。

図はダイヤモンド膜を形成するだめの電子サイクロトロ
ン共鳴型放電装置であり、図中、反応室（１）の外部に
電磁石用コイル（２）を配置して反応室（１）内に磁場
をかけ、且つマイクロ波（２，４５ＧＨｚ　）が導波管
（３）を介してこの反応管（１）へ導入される。そして
、ダイヤモンド生成用ガスとして使用される炭化水素ガ
ス、例えばＣＩＩ＋　、　Ｃ２Ｈ２、Ｃ２Ｈ４、Ｃ２Ｉ
（Ｇ。

Ｃ３ＨＦｌなどがガス導入’ｉ’？　（４１を通して反
応室（１）１こ導入されると同時ｒこ電子サイクロトロ
ン共鳴が生じ、電子が炭化水素ガスと両電ｊ〜で放電し
、プラズマを発生せしめ、基板（５）」二１こダイヤモ
ンド膜かくし相成長される。

（但し、ｎに電子の質早、ｅ：電子の電荷、Ｙ３：磁束
密度とする）Ｉこ基いて、ザイクロトロン１’・Ｑ　動
を起こし、この周波数ｆがマイクロ波（２，４５Ｌ３Ｉ
ＩＺ　）の周波数と一致すると共鳴し、その結果、電子
ノ１命が長くなって電子がｌｙ２化水素と衝突して成る
放電現象が著しく増大し、プラズマ中のイオン化率が一
層大きくなる。このようにプラズマイオン密度が高いた
めに、ガスの圧力をｌＯ〜１０　”：、Ｏｒｒ　Ｉこ設
定することができ、曲のイオンビーム法１こ比＼て著し
く減圧することができるため、高純度のフ゛ラズマが発
生するの１こ加え、イオン密度が大きいため、良質のダ
イヤモンド膜を効率よく気相成長させることができる。

本発明によれば、上記の如く反応室（１）内に発生Ｌ？
ｃプラズマを析出室（５）内でイオンビームにシテ試料
台（６）に設置された基板（７）Ｉこ衝突さぜるブζめ
、イオン加速電ｉ’＠　（８）　＋こバイアス電圧をか
けるに伴い、プラズマにイオン加速電圧を印加させるこ
とが重要である。このイオン加速’Ｅｌ　ｆｌｉ　（８
１は、反応室（１）の内壁蓼こ設けられたアース電画（
９）、及び反応室（１）と析出室（５）とを隔壁すると
共ｆこイオンビームの発射場所となる多孔状のバイアス
電極（ｔｏ）から構成され、バイアス’ｉ１１．　＋’
Ｍ　（１０）を負として両軍４Ｍ　＋９１０■の間に５
０〜５０００　Ｖの範囲で印加させるとよい。　このバ
イアス電圧が５０Ｖ未満であると非晶質か増加してダイ
ヤモンドの特性が小さくなり、　５０００　Ｖを超える
と成膜速度か低下して生産効率が劣化する。従って、こ
のバイアス電圧は５０〜５０００　Ｖ、好ましくは２０
０〜１ｏｏｏ　ｖがよい。そして、プラノ゛マの正イオ
ンが基板（７）に対してイオンビーム照射されることに
よってダイヤモンド生成用の正イオンが高エネルギとな
り、基板（７）に衝突すると同時に、ダイヤモンドを合
成するの１こ十分なエネルギが供給、されることになる
。尚、旧）はこのダイヤモンドの生成に不要となった排
ガスのガス導出口である。

カ＜シて、本発明ｌこよるダイヤモンド膜のｆｆｔＬａ
方法１こよれば、炭化水素ガスを所定のガス圧１こ設定
しながら電子サイクロトロン共鳴ｔこよってガスを電子
と衝突せしめて放電さぜ、これ１こより、高、Ｍ度のプ
ラズマを効率よく発生させると共に、このプラズマから
ビーム佳の大きいイオンビームを形成して高エネルギの
正イオンを基板上に照射することｔこより、この基板上
Ｉこ非常に良質なダイヤモンド膜が広範囲に形成される
ことになる。

次に本発明の’３′！：Ｎｉ例１こついて述べる。

〔実施例〕

上述した電子サイクロ］・ロン共鳴型放電装置１ｔを使
用し、初めに、ダイヤモンド生成用ガスとしてメタンガ
スを流量３０　ｍｌ　／ｍｉｎ　ｊこて反応室（１）へ
導入した。これにより、反応室（１）内の圧力を常時、
　１ｏ−４ｔｏｒｒ　＋コ設定すると共に、マイクロ波
（２，４５Ｇ１−１ｚ　）を導波管（３）を介して反応
室（１）へ導入し、ν■子ザイクロトロン共鳴プラズマ
を発生させる。次いで、イオン加Ｍ　’Ａｔ極（８）１
こバイアス電圧９００■を印加するとイオンビームが形
成され、（のイオンビームかシリコン、サファイア、モ
リグデケ、アルミナ多結晶などから成る基板（７）ｔこ
照射されると、厚さ４　ｔｍでやや青みがかった透明状
のダイヤモンド膜がこの基板（７）上に形成された。

かくして得られたダイヤモンド膜をＸ線回折Ｉこより分
析したところ、ダイヤモンド（１１１）　、　（２２０
）と同定できるピークがＲ認でき、その存在が判明でき
た。また、このダイヤモンド１１ｇのビッカース硬度及
び電気特性を測定したところ、それぞれ、７０００１（
ｕ／ａｍ及び１０　Ω・αとなり、これらの数値は完全
なダイヤモンド結晶の特性とほぼ一致しているため、普
しく結晶性の高いダイヤモンド膜ができたことが判った
。

上述の実施例から明らかなよう１こ、本発明１こよるダ
イヤモンド膜の製造方法によれば、炭化水素から電子サ
イクロトロン共鳴プラズマを効率よく発生させると共に
、このプラズマからイオンビームが基板上に照射される
ため、非常に良質なダイヤモンド膜が基板上に形成でき
るようになった。

更に、イオンビーム照射１こより基板が加熱されるため
、基板を加熱するだめの熱源が不要となったばかりか、
フイラメン１−などプラズマ発生用の熱源も使用しない
ため、かかる熱源の不良Ｉこよってダイヤモンド膜の形
成が阻害されず、安定した製造が維持できるという利点
も有し、その結果。

量産型Ｉこ相応しく、且つ信頼性の高いダイヤモンド膜
の製造方法が提供できる。

【図面の簡単な説明】

図はダイヤモンド膜を形成するだめの電子ザイクロトロ
ン共鳴型放１１℃装置の概略図である。 （１）・・・反応室、（３）・・・導波管、（５）・・
・析出室、（７）・・・ノ１（板、（８）・・・イオン
加速電極 特許出願人　京セラ株式会社 図面の浄書（内容に変更なし） 手続補正書（方式） ％式％ １、事件の表示 昭和５８年特許願第２０８００６号 ２、発明の名称 ダイヤモンド膜の製造方法 １、補正をする者 事件との関係　特許出願人 住所　東部市山科区束舒井上町５２番地１１４、補正命
令の日付 昭和５９年１月１１日 （発送日昭和５９年１月３１日） ５、　補正の対象 （１）明細書の特許請求の範囲の欄 （２）　明細書の発明の詳細な説明の欄（３）　明細書
の図面の簡単な説明の欄（４）　図面 ６、補正の内容 （１）　明細畜牛特許請求の範囲を別紙の通り補正する
。 （２）明細書中下２頁第４行目の１基板」を１基体」と
補正する。 （３）　ヅＪ細雪中第２頁第８行目の「基板」を「基体
」と補正する。 （４）　明細書中第３頁！８６行目の「相応し」を「相
応しい」と補正する。 （５）明細会中第３頁第１３行目の「基板」を「基体」
と補正する。 （６）明細日中第３頁第１６行目の「図」を「第１図」
と補正する。 （７）明細雪中第４頁第６行目の「基板」を「基体」と
補正する。 （８）明細暑中第５頁第４行目の「基板」を「基体」と
補正する。 （９）　明細書中＠５頁第１８行目の「基板」を「基体
」と補正する。 ００）明細雪中第５頁第２０行目の「基板」を「基体」
と補正する。 Ｇｌｌ　明細暑中第６頁第１０行目の「基板」を「基体
」と補正する。 Ｏｚ　明細畜牛第６頁第１１行目の「基板」を「基体」
と補正する。 （１３１明細書中＄７頁第５行目の「基板」を「基体」
と補正する。 （１４１明細書中第７頁第７行目の「基板」を１基体」
と補正する。 （１９明細書中第８頁第１行目の「基板」を「基体」と
補正する。 （［６）　明細暑中第８頁第２行目の「基板」を「基体
」と補正する。 住η　明細書中＄８頁第３行目の１基板」を「基体」と
補正する。 ｕ８１　明細書中第８頁第４行目の「基板」を「基体」
と補正する。 （Ｉ９１　明細書中箱８頁第１２行目の「図」を「第１
図」と補正する、。 （２０）　明細書中第８頁第１４行目乃至′ｆ４′Ｓ１
５行目の「基板」を「基体」と補正する。 Ｃ１１適正な図面を添伺する。 以上 別　紙 特許請求の範囲 ダイヤモンド生成用ガスとしての炭化水素を反応室に導
入すると共に、該反応室内部に電子サイクロトロン共鳴
プラズマを発生させ、次いで、イオン加速電圧の印加に
伴って該プラズマからイオンビームを形成して基体上に
照射し、この基体上にダイヤモンドを気相成長させるこ
とを特徴とするダイヤモンド膜の製造方法。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ダイヤモンド生成用ガスとしての炭化水素を反応室に導
   入すると共に、該反応室内部に電子サイクロトロン共鳴
   プラズマを発生させ、次イテ、イオン加速電圧の印加に
   伴って該プラズマからイオンビームを形成して基板上ｌ
   こ照射し、この基板上ｆこダイヤモンドを気相成長させ
   ることを特徴とするダイヤモンド膜の製偕方法。