JPH04959B2 - - Google Patents
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- JPH04959B2 JPH04959B2 JP58208006A JP20800683A JPH04959B2 JP H04959 B2 JPH04959 B2 JP H04959B2 JP 58208006 A JP58208006 A JP 58208006A JP 20800683 A JP20800683 A JP 20800683A JP H04959 B2 JPH04959 B2 JP H04959B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は電子サイクロトロン共鳴プラズマの利
用によるダイヤモンド膜の製造方法に関する。
用によるダイヤモンド膜の製造方法に関する。
ダイヤモンドは高価な装置を使用して超高圧・
超高温のもとで合成されるようになつたが、他
方、高硬度並びに耐摩耗性に優れた切削部材や耐
摩耗部材など、更に、広範な用途に答えると共
に、効率的にダイヤモンドを合成するためにイオ
ンビーム法が研究されている。即ち、グラフアイ
トなどの固形状炭素をターゲツトにしてアーク放
電、スパツタリング、電子衝撃などを施して炭素
イオンを発生させ、次いで、バイアス電圧を印加
して基板へ向けて加速し、これにより基体上にダ
イヤモンド状の膜を形成したり、或いは、メタン
ガスをフイラメントで加熱し、その熱エネルギで
プラズマを発生させ、これもバイアス電圧の印加
に伴つて基体へ向けて加速し、基体上にダイヤモ
ンド状の膜を形成する方法など種々のイオンビー
ム法が提案されている。
超高温のもとで合成されるようになつたが、他
方、高硬度並びに耐摩耗性に優れた切削部材や耐
摩耗部材など、更に、広範な用途に答えると共
に、効率的にダイヤモンドを合成するためにイオ
ンビーム法が研究されている。即ち、グラフアイ
トなどの固形状炭素をターゲツトにしてアーク放
電、スパツタリング、電子衝撃などを施して炭素
イオンを発生させ、次いで、バイアス電圧を印加
して基板へ向けて加速し、これにより基体上にダ
イヤモンド状の膜を形成したり、或いは、メタン
ガスをフイラメントで加熱し、その熱エネルギで
プラズマを発生させ、これもバイアス電圧の印加
に伴つて基体へ向けて加速し、基体上にダイヤモ
ンド状の膜を形成する方法など種々のイオンビー
ム法が提案されている。
しかしながら、前者のイオンビーム法によれ
ば、炭素のイオン化率が低いため、良質なダイヤ
モンド膜が形成されないばかりか、生産性が悪
く、加えて、放電の際に使用される不活性ガスが
膜内部に混入されるという問題もあつた。また、
後者のイオンビーム法によれば、プラズマの発生
率が低く、且つその寿命も短いため、良質なダイ
ヤモンド膜が形成され難く、しかも、フイラメン
トの断線が頻繁に生じるため、それを定期的に交
換しなければならず、長期間の連続運転に適さ
ず、量産性に劣るという欠点も有していた。
ば、炭素のイオン化率が低いため、良質なダイヤ
モンド膜が形成されないばかりか、生産性が悪
く、加えて、放電の際に使用される不活性ガスが
膜内部に混入されるという問題もあつた。また、
後者のイオンビーム法によれば、プラズマの発生
率が低く、且つその寿命も短いため、良質なダイ
ヤモンド膜が形成され難く、しかも、フイラメン
トの断線が頻繁に生じるため、それを定期的に交
換しなければならず、長期間の連続運転に適さ
ず、量産性に劣るという欠点も有していた。
本発明は上述のすべての難点を解決するために
完成されたもので、ダイヤモンド生成用プラズマ
の発生率を大きくすると共に、そのイオン密度を
高め、これにより、良質のダイヤモンド膜を効率
的に合成する量産型に相応しいダイヤモンド膜の
製造方法を提供することにある。
完成されたもので、ダイヤモンド生成用プラズマ
の発生率を大きくすると共に、そのイオン密度を
高め、これにより、良質のダイヤモンド膜を効率
的に合成する量産型に相応しいダイヤモンド膜の
製造方法を提供することにある。
本発明によるダイヤモンド膜の製造方法は、ダ
イヤモンド生成用ガスとしての炭化水素を反応室
に導入すると共に、該反応室内部に電子サイクロ
トロン共鳴プラズマを発生させ、次いで、イオン
加速電圧の印加に伴つて該プラズマからイオンビ
ームを形成して基体上に照射し、この基板上にダ
イヤモンドを気相成長させることに特徴がある。
イヤモンド生成用ガスとしての炭化水素を反応室
に導入すると共に、該反応室内部に電子サイクロ
トロン共鳴プラズマを発生させ、次いで、イオン
加速電圧の印加に伴つて該プラズマからイオンビ
ームを形成して基体上に照射し、この基板上にダ
イヤモンドを気相成長させることに特徴がある。
以下、本発明を詳細に説明する。
第１図はダイヤモンド膜を形成するための電子
サイクロトロン共鳴型放電装置であり、図中、反
応室１の外部に電磁石用コイル２を配置して反応
室１内に磁場をかけ、且つマイクロ波（2.45G
Hz）が導波管３を介してこの反応管１へ導入され
る。そして、ダイヤモンド生成用ガスとして使用
される炭化水素ガス、例えば、CH4、C2H2、
C2H4、C2H6、C3H8などがガス導入管４を通して
反応室１に導入されると同時に電子サイクロトロ
ン共鳴が生じ、電子が炭化水素ガスと衝突して放
電し、プラズマを発生せしめ、基体５上にダイヤ
モンド膜が気相成長される。
サイクロトロン共鳴型放電装置であり、図中、反
応室１の外部に電磁石用コイル２を配置して反応
室１内に磁場をかけ、且つマイクロ波（2.45G
Hz）が導波管３を介してこの反応管１へ導入され
る。そして、ダイヤモンド生成用ガスとして使用
される炭化水素ガス、例えば、CH4、C2H2、
C2H4、C2H6、C3H8などがガス導入管４を通して
反応室１に導入されると同時に電子サイクロトロ
ン共鳴が生じ、電子が炭化水素ガスと衝突して放
電し、プラズマを発生せしめ、基体５上にダイヤ
モンド膜が気相成長される。
即ち、電子のサイクロトロン周波数は＝
eB／2πm（但し、ｍ：電子の質量、ｅ：電子の電荷、 Ｂ：磁束密度とする）に基いて、サイクロトロン
運動を起こし、この周波数がマイクロ波
（2.45GHz）の周波数と一致すると共鳴し、その
結果、電子寿命が長くなつて電子が炭化水素と衝
突して成る放電現象が著しく増大し、プラズマ中
のイオン化率が一層大きくなる。このようにプラ
ズマイオン密度が高いために、ガスの圧力を10-3
〜10-5torrに設定することができ、他のイオンビ
ーム法に比べて著しく減圧することができるた
め、高純度のプラズマが発生するのに加え、イオ
ン密度が大きいため、良質のダイヤモンド膜を効
率よく気相成長させることができる。
eB／2πm（但し、ｍ：電子の質量、ｅ：電子の電荷、 Ｂ：磁束密度とする）に基いて、サイクロトロン
運動を起こし、この周波数がマイクロ波
（2.45GHz）の周波数と一致すると共鳴し、その
結果、電子寿命が長くなつて電子が炭化水素と衝
突して成る放電現象が著しく増大し、プラズマ中
のイオン化率が一層大きくなる。このようにプラ
ズマイオン密度が高いために、ガスの圧力を10-3
〜10-5torrに設定することができ、他のイオンビ
ーム法に比べて著しく減圧することができるた
め、高純度のプラズマが発生するのに加え、イオ
ン密度が大きいため、良質のダイヤモンド膜を効
率よく気相成長させることができる。
本発明によれば、上記の如く反応室１内に発生
したプラズマを析出室５内でイオンビームにして
試料台６に設置された基体７に衝突させるため、
イオン加速電極８にバイアス電圧をかけるに伴
い、プラズマにイオン加速電圧を印加させること
が重要である。このイオン加速電極８は、反応室
１の内壁に設けられたアース電極９、及び反応室
１と析出室５とを隔壁すると共にイオンビームの
発射場所となる多孔状のバイアス電極１０から構
成され、バイアス電極１０を負として両電極９，
１０の間に50〜5000Vの範囲で印加させるとよ
い。このバイアス電圧が50V未満であると非晶質
が増加してダイヤモンドの特性が小さくなり、
5000Vを超えると成膜速度が低下して生産効率が
劣化する。従つて、このバイアス電圧は50〜
5000V、好ましくは200〜1000Vがよい。そして、
プラズマの正イオンが基体７に対してイオンビー
ム照射されることによつてダイヤモンド生成用の
正イオンが高エネルギとなり、基体７に衝突する
と同時に、ダイヤモンドを合成するのに十分なエ
ネルギが供給されることになる。尚、１１はこの
ダイヤモンドの生成に不要となつた排ガスのガス
導出口である。
したプラズマを析出室５内でイオンビームにして
試料台６に設置された基体７に衝突させるため、
イオン加速電極８にバイアス電圧をかけるに伴
い、プラズマにイオン加速電圧を印加させること
が重要である。このイオン加速電極８は、反応室
１の内壁に設けられたアース電極９、及び反応室
１と析出室５とを隔壁すると共にイオンビームの
発射場所となる多孔状のバイアス電極１０から構
成され、バイアス電極１０を負として両電極９，
１０の間に50〜5000Vの範囲で印加させるとよ
い。このバイアス電圧が50V未満であると非晶質
が増加してダイヤモンドの特性が小さくなり、
5000Vを超えると成膜速度が低下して生産効率が
劣化する。従つて、このバイアス電圧は50〜
5000V、好ましくは200〜1000Vがよい。そして、
プラズマの正イオンが基体７に対してイオンビー
ム照射されることによつてダイヤモンド生成用の
正イオンが高エネルギとなり、基体７に衝突する
と同時に、ダイヤモンドを合成するのに十分なエ
ネルギが供給されることになる。尚、１１はこの
ダイヤモンドの生成に不要となつた排ガスのガス
導出口である。
かくして、本発明によるダイヤモンド膜の製造
方法によれば、炭化水素ガスを所定のガス圧に設
定しながら電子サイクロトロン共鳴によつてガス
を電子と衝突せしめて放電させ、これにより、高
純度のプラズマを効率よく発生させると共に、こ
のプラズマからビーム径の大きいイオンビームを
形成して高エネルギの正イオンを基体上に照射す
ることにより、この基体上に非常に良質なダイヤ
モンド膜が広範囲に形成されることになる。
方法によれば、炭化水素ガスを所定のガス圧に設
定しながら電子サイクロトロン共鳴によつてガス
を電子と衝突せしめて放電させ、これにより、高
純度のプラズマを効率よく発生させると共に、こ
のプラズマからビーム径の大きいイオンビームを
形成して高エネルギの正イオンを基体上に照射す
ることにより、この基体上に非常に良質なダイヤ
モンド膜が広範囲に形成されることになる。
次に本発明の実施例について述べる。
実施例
上述した電子サイクロトロン共鳴型放電装置を
使用し、初めに、ダイヤモンド生成用ガスとして
メタンガスを流量30ml／minにて反応室１へ導入
した。これにより、反応室１内の圧力を常時、
10-4torrに設定すると共に、マイクロ波（2.45G
Hz）を導波管３を介して反応室１へ導入し、電子
サイクロトロン共鳴プラズマを発生させる。次い
で、イオン加速電極８にバイアス電圧900Vを印
加するとイオンビームが形成され、このイオンビ
ームがシリコン、サフアイア、モリブデケ、アル
ミナ多結晶などから成る基体７に照射されると、
厚さ4μｍでやや青みがかつた透明状のダイヤモ
ンド膜がこの基体７上に形成された。
使用し、初めに、ダイヤモンド生成用ガスとして
メタンガスを流量30ml／minにて反応室１へ導入
した。これにより、反応室１内の圧力を常時、
10-4torrに設定すると共に、マイクロ波（2.45G
Hz）を導波管３を介して反応室１へ導入し、電子
サイクロトロン共鳴プラズマを発生させる。次い
で、イオン加速電極８にバイアス電圧900Vを印
加するとイオンビームが形成され、このイオンビ
ームがシリコン、サフアイア、モリブデケ、アル
ミナ多結晶などから成る基体７に照射されると、
厚さ4μｍでやや青みがかつた透明状のダイヤモ
ンド膜がこの基体７上に形成された。
かくして得られたダイヤモンド膜をＸ線回折に
より分析したところ、ダイヤモンド（111）、
（220）と同定できるピークが確認でき、その存在
が判明できた。また、このダイヤモンド膜のビツ
カース硬度及び電気特性を測定したところ、それ
ぞれ、7000Kg／mm2及び1013Ω・cmとなり、これら
の数値は完全なダイヤモンド結晶の特性とほぼ一
致しているため、著しく結晶性の高いダイヤモン
ド膜ができたことが判つた。
より分析したところ、ダイヤモンド（111）、
（220）と同定できるピークが確認でき、その存在
が判明できた。また、このダイヤモンド膜のビツ
カース硬度及び電気特性を測定したところ、それ
ぞれ、7000Kg／mm2及び1013Ω・cmとなり、これら
の数値は完全なダイヤモンド結晶の特性とほぼ一
致しているため、著しく結晶性の高いダイヤモン
ド膜ができたことが判つた。
上述の実施例から明らかなように、本発明によ
るダイヤモンド膜の製造方法によれば、炭化水素
から電子サイクロトロン共鳴プラズマを効率よく
発生させると共に、このプラズマからイオンビー
ムが基体上に照射されるため、非常に良質なダイ
ヤモンド膜が基体上に形成できるようになつた。
るダイヤモンド膜の製造方法によれば、炭化水素
から電子サイクロトロン共鳴プラズマを効率よく
発生させると共に、このプラズマからイオンビー
ムが基体上に照射されるため、非常に良質なダイ
ヤモンド膜が基体上に形成できるようになつた。
更に、イオンビーム照射により基体が加熱され
るため、基体を加熱するための電源が不要となつ
たばかりか、フイラメントなどプラズマ発生用の
熱源も使用しないため、かかる熱源の不良によつ
てダイヤモンド膜の形成が阻害されず、安定した
製造が維持できるという利点も有し、その結果、
量産型に相応しく、且つ信頼性の高いダイヤモン
ド膜の製造方法が提供できる。
るため、基体を加熱するための電源が不要となつ
たばかりか、フイラメントなどプラズマ発生用の
熱源も使用しないため、かかる熱源の不良によつ
てダイヤモンド膜の形成が阻害されず、安定した
製造が維持できるという利点も有し、その結果、
量産型に相応しく、且つ信頼性の高いダイヤモン
ド膜の製造方法が提供できる。
第１図はダイヤモンド膜を形成するための電子
サイクロトロン共鳴型放電装置の概略図である。 １……反応室、３……導波管、５……析出室、
７……基体、８……イオン加速電極。
サイクロトロン共鳴型放電装置の概略図である。 １……反応室、３……導波管、５……析出室、
７……基体、８……イオン加速電極。
Claims (1)
- １ ダイヤモンド生成用ガスとしての炭化水素を
反応室に導入すると共に、該反応室内部に電子サ
イクロトロン共鳴プラズマを発生させ、次いで、
イオン加速電圧の印加に伴つて該プラズマからイ
オンビームを形成して基体上に照射し、この基体
上にダイヤモンドを気相成長させることを特徴と
するダイヤモンド膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58208006A JPS60103099A (ja) | 1983-11-04 | 1983-11-04 | ダイヤモンド膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58208006A JPS60103099A (ja) | 1983-11-04 | 1983-11-04 | ダイヤモンド膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60103099A JPS60103099A (ja) | 1985-06-07 |
| JPH04959B2 true JPH04959B2 (ja) | 1992-01-09 |
Family
ID=16549106
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58208006A Granted JPS60103099A (ja) | 1983-11-04 | 1983-11-04 | ダイヤモンド膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60103099A (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6265997A (ja) * | 1985-09-18 | 1987-03-25 | Nippon Soken Inc | ダイヤモンド合成方法およびその装置 |
| US4795656A (en) * | 1986-08-26 | 1989-01-03 | Kozo Iizuka, Director-General, Agency Of Industrial Science And Technology | Cluster ion plating method for producing electrically conductive carbon film |
| NO881723L (no) * | 1987-04-22 | 1988-10-24 | Idemitsu Petrochemical Co | Fremgangsmaate og innretning for fremstilling av diamanter. |
| JPH0623430B2 (ja) * | 1987-07-13 | 1994-03-30 | 株式会社半導体エネルギ−研究所 | 炭素作製方法 |
| JPS6461396A (en) * | 1987-09-01 | 1989-03-08 | Idemitsu Petrochemical Co | Synthesis of diamond and installation therefor |
| JPH02111695A (ja) * | 1988-10-20 | 1990-04-24 | Res Dev Corp Of Japan | ダイヤモンド状炭素薄膜の製造方法 |
| IL93399A (en) * | 1989-02-16 | 1994-06-24 | De Beers Ind Diamond | Epithelium of a diamond or a layer of diamond figures |
| US5192523A (en) * | 1989-06-07 | 1993-03-09 | Universal Energy Systems, Inc. | Method for forming diamondlike carbon coating |
| US5427827A (en) * | 1991-03-29 | 1995-06-27 | The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration | Deposition of diamond-like films by ECR microwave plasma |
| US5626963A (en) * | 1993-07-07 | 1997-05-06 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Hard-carbon-film-coated substrate and apparatus for forming the same |
| US5691010A (en) * | 1993-10-19 | 1997-11-25 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Arc discharge plasma CVD method for forming diamond-like carbon films |
-
1983
- 1983-11-04 JP JP58208006A patent/JPS60103099A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60103099A (ja) | 1985-06-07 |
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