JPH05306192A - ダイヤモンド膜の合成方法および装置 - Google Patents
ダイヤモンド膜の合成方法および装置Info
- Publication number
- JPH05306192A JPH05306192A JP11385292A JP11385292A JPH05306192A JP H05306192 A JPH05306192 A JP H05306192A JP 11385292 A JP11385292 A JP 11385292A JP 11385292 A JP11385292 A JP 11385292A JP H05306192 A JPH05306192 A JP H05306192A
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- Japan
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- torch
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 被処理基板へのダイヤモンド膜の合成方法に
関し、純度の向上と放電の安定性の向上を目的とする。 【構成】 ＤＣプラズマジェットＣＶＤ法により基板上
にダイヤモンドの合成を行なう際に、アークが生じるプ
ラズマトーチの軸方向に磁場を印加し、前記アークが生
ずる陽極点を回転させることを特徴としてダイヤモンド
膜の合成方法を構成する。
関し、純度の向上と放電の安定性の向上を目的とする。 【構成】 ＤＣプラズマジェットＣＶＤ法により基板上
にダイヤモンドの合成を行なう際に、アークが生じるプ
ラズマトーチの軸方向に磁場を印加し、前記アークが生
ずる陽極点を回転させることを特徴としてダイヤモンド
膜の合成方法を構成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は気相合成によるダイヤモ
ンド膜の合成方法とその装置に関する。ダイヤモンドは
炭素（Ｃ）の同素体であり、所謂るダイヤモンド構造を
示し、ビッカース硬度は10,000Kg／ mm2と大きく、ま
た、熱伝導度は2000Ｗ／mkと他の材料に較べて格段に優
れており、また、バルクを伝播する音速は18,000m/s と
他の材料に較べて格段に速いなどの特徴をもっている。
ンド膜の合成方法とその装置に関する。ダイヤモンドは
炭素（Ｃ）の同素体であり、所謂るダイヤモンド構造を
示し、ビッカース硬度は10,000Kg／ mm2と大きく、ま
た、熱伝導度は2000Ｗ／mkと他の材料に較べて格段に優
れており、また、バルクを伝播する音速は18,000m/s と
他の材料に較べて格段に速いなどの特徴をもっている。
【０００２】そのため、この性質を利用して各種の用途
が検討されているが、このうち熱伝導度の高いのを利用
して半導体素子のヒートシンク(Heat-sink) の構成材と
しての利用が考えられている。
が検討されているが、このうち熱伝導度の高いのを利用
して半導体素子のヒートシンク(Heat-sink) の構成材と
しての利用が考えられている。
【０００３】また、工具への耐摩耗性コーティング、ス
ピーカーの振動板への利用、光学部品の透明コーティン
グなどへの利用が検討されている。
ピーカーの振動板への利用、光学部品の透明コーティン
グなどへの利用が検討されている。
【０００４】
【従来の技術】ダイヤモンドの気相合成法としてはマイ
クロ波プラズマ気相成長法( 略してマイクロ波プラズマ
CVD 法),熱フィラメント法, 燃焼炎法など多くの方法が
実用化されているが、何れの方法も被処理基板上に微結
晶の形でダイヤモンド膜を成長させている。
クロ波プラズマ気相成長法( 略してマイクロ波プラズマ
CVD 法),熱フィラメント法, 燃焼炎法など多くの方法が
実用化されているが、何れの方法も被処理基板上に微結
晶の形でダイヤモンド膜を成長させている。
【０００５】こゝで、発明者等が開発したDCプラズマジ
ェットCVD 法( 特開昭64-33096) はアノードとカソード
の間から水素(H2)と炭化水素例えばメタン(CH4) との混
合ガスを反応室に供給すると共に排気系を動作して反応
室内を減圧した状態でアノードとカソードの間にアーク
放電を生じさせ、混合ガスを分解させてプラズマ化させ
ると、炭素プラズマを含むプラズマジェットは被処理基
板に衝突し、微結晶からなるダイヤモンド膜が成長する
方法である。
ェットCVD 法( 特開昭64-33096) はアノードとカソード
の間から水素(H2)と炭化水素例えばメタン(CH4) との混
合ガスを反応室に供給すると共に排気系を動作して反応
室内を減圧した状態でアノードとカソードの間にアーク
放電を生じさせ、混合ガスを分解させてプラズマ化させ
ると、炭素プラズマを含むプラズマジェットは被処理基
板に衝突し、微結晶からなるダイヤモンド膜が成長する
方法である。
【０００６】さて、先に記したような用途に気相合成ダ
イヤモンドを利用する場合、ダイヤモンドの合成速度が
大きなことが製造コストを低減させる上で重要であり、
この点でDCプラズマジェットCVD 法は100 μm ／ｈ以上
の高い成膜速度を得ることから、優れた方法と言うこと
ができる。
イヤモンドを利用する場合、ダイヤモンドの合成速度が
大きなことが製造コストを低減させる上で重要であり、
この点でDCプラズマジェットCVD 法は100 μm ／ｈ以上
の高い成膜速度を得ることから、優れた方法と言うこと
ができる。
【０００７】然し、この方法は直流アーク放電を利用し
ていることから、電極材が不純物としてダイヤモンドの
中に混入し易く、また放電が不安定で再現性が良くない
ことが問題として挙げられている。
ていることから、電極材が不純物としてダイヤモンドの
中に混入し易く、また放電が不安定で再現性が良くない
ことが問題として挙げられている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】発明者等が開発したDC
プラズマジェットCVD 法はダイヤモンド膜の成膜速度が
100 μm ／ｈ以上と速く、優れた方法と言える。
プラズマジェットCVD 法はダイヤモンド膜の成膜速度が
100 μm ／ｈ以上と速く、優れた方法と言える。
【０００９】然し、電極材がダイヤモンド膜中に混入す
ることゝ、放電が不安定で再現性が良くないことが問題
である。
ることゝ、放電が不安定で再現性が良くないことが問題
である。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記の課題はＤＣプラズ
マジェットＣＶＤ法により基板上にダイヤモンド膜の合
成を行なう際に、アークが生じるプラズマトーチの軸方
向に磁場を印加し、アークが生ずる陽極点を回転させる
ことを特徴としてダイヤモンド膜の合成方法を構成する
ことにより解決することができる。
マジェットＣＶＤ法により基板上にダイヤモンド膜の合
成を行なう際に、アークが生じるプラズマトーチの軸方
向に磁場を印加し、アークが生ずる陽極点を回転させる
ことを特徴としてダイヤモンド膜の合成方法を構成する
ことにより解決することができる。
【００１１】
【作用】図１は本発明に係るＤＣプラズマジェットＣＶ
Ｄ装置の構成を示す断面図であるが、電磁石１のある部
分を除いて従来の変わらない。
Ｄ装置の構成を示す断面図であるが、電磁石１のある部
分を除いて従来の変わらない。
【００１２】すなわち、減圧反応室２の中に被処理基板
３を水冷基板ホルダー４の上に載置し、三方向に移行さ
せるマニュピュレータ５がある。また、減圧反応室２の
上部にはプラズマジェット６を形成するためのプラズマ
トーチ７が設けられている。
３を水冷基板ホルダー４の上に載置し、三方向に移行さ
せるマニュピュレータ５がある。また、減圧反応室２の
上部にはプラズマジェット６を形成するためのプラズマ
トーチ７が設けられている。
【００１３】すなわち、アノード８とカソード９があ
り、この間を通ってダイヤモンドを合成するプラズマ形
成用ガス10が供給される。また、減圧反応室２の下端に
は排気系につながる排気口11がある。
り、この間を通ってダイヤモンドを合成するプラズマ形
成用ガス10が供給される。また、減圧反応室２の下端に
は排気系につながる排気口11がある。
【００１４】こゝで、被処理基板３の上にダイヤモンド
膜の成長を行なうにはプラズマ形成用ガス例えばH2とCH
4 との混合ガスをプラズマトーチ７に供給すると共に排
気系を動作させて排気口11より排気し、減圧反応室２を
減圧した状態で直流電源12より電圧を印加し、アノード
８とカソード９との間でアーク放電を行なわせてプラズ
マ形成用ガス10をプラズマ化し、両極間から噴射させて
プラズマジェット６を作る。
膜の成長を行なうにはプラズマ形成用ガス例えばH2とCH
4 との混合ガスをプラズマトーチ７に供給すると共に排
気系を動作させて排気口11より排気し、減圧反応室２を
減圧した状態で直流電源12より電圧を印加し、アノード
８とカソード９との間でアーク放電を行なわせてプラズ
マ形成用ガス10をプラズマ化し、両極間から噴射させて
プラズマジェット６を作る。
【００１５】そして、このプラズマジェット６は被処理
基板３に当たり微結晶からなるダイヤモンド膜が成長し
ている。こゝで、従来はアノード８とカソード９との間
の放電は均一に生じているわけではなく、放電が生じ易
いアノード８の陽極点とカソード９との間で生じ、この
陽極点は電極の消耗と共に不規則に移動し、この際にア
ーク17の状態も変化するために安定したプラズマジェッ
ト６が得られなかった。
基板３に当たり微結晶からなるダイヤモンド膜が成長し
ている。こゝで、従来はアノード８とカソード９との間
の放電は均一に生じているわけではなく、放電が生じ易
いアノード８の陽極点とカソード９との間で生じ、この
陽極点は電極の消耗と共に不規則に移動し、この際にア
ーク17の状態も変化するために安定したプラズマジェッ
ト６が得られなかった。
【００１６】そこで、本発明は磁場をプラズマトーチ７
の軸方向に印加することによりローレンツ力により放電
を生ずる陽極点を回転させるものである。すなわち、任
意の時点においてはアノード８にある陽極点とカソード
９との間にアーク17が走っているが、電磁石１により軸
方向に磁場を印加すると、陽極点に近い磁束を横切るア
ーク部にフレーミングの左手法則による方向に力が加わ
り、アーク17はその方向に回転することになる。
の軸方向に印加することによりローレンツ力により放電
を生ずる陽極点を回転させるものである。すなわち、任
意の時点においてはアノード８にある陽極点とカソード
９との間にアーク17が走っているが、電磁石１により軸
方向に磁場を印加すると、陽極点に近い磁束を横切るア
ーク部にフレーミングの左手法則による方向に力が加わ
り、アーク17はその方向に回転することになる。
【００１７】そのため、プラズマトーチ７の軸方向に磁
場を印加しておくと、アークを生ずる陽極点は常に回転
するため安定したプラズマジェットを得ることができ
る。また、磁場のエネルギーによりプラズマのエネルギ
ー密度が上がるためにダイヤモンドの成膜速度も向上す
る。
場を印加しておくと、アークを生ずる陽極点は常に回転
するため安定したプラズマジェットを得ることができ
る。また、磁場のエネルギーによりプラズマのエネルギ
ー密度が上がるためにダイヤモンドの成膜速度も向上す
る。
【００１８】更に、ローレンツ力により荷電粒子は磁力
線に沿って進もうとするためにアーク放電部から離れた
所での発散磁界によりプラズマが広がることから、成膜
面積が大きくなり、膜質の均一性も向上させることがで
きる。
線に沿って進もうとするためにアーク放電部から離れた
所での発散磁界によりプラズマが広がることから、成膜
面積が大きくなり、膜質の均一性も向上させることがで
きる。
【００１９】次に、磁石は電磁石でなく永久磁石を用い
ることもでき、この場合、保磁力の高いNd-Fe-CoやSm-C
o 系磁石の使用が適している。また、設置場所としては
水冷が行なわれているアノードの中で放電の生ずる先端
部に置くことが好ましい。
ることもでき、この場合、保磁力の高いNd-Fe-CoやSm-C
o 系磁石の使用が適している。また、設置場所としては
水冷が行なわれているアノードの中で放電の生ずる先端
部に置くことが好ましい。
【００２０】
実施例１：（電磁石を使用，図１関連） 電磁石１はプラズマトーチ７の周りに水冷コイルを設け
て形成し、アノード８とカソード９の間で放電が生ずる
陽極点の付近で磁束密度が最大となるようにした。
て形成し、アノード８とカソード９の間で放電が生ずる
陽極点の付近で磁束密度が最大となるようにした。
【００２１】先ず、被処理基板として20×20×５mmのMo
板を用い、水冷基板ホルダ４の上に設置し、減圧反応室
２を0.01 Torr 以下に排気した後、プラズマガスとして
H2を50リットル／分，CH4 を１リットル／分の流量で供
給し、直流電源12より200 Ｖを印加してアーク放電させ
た。
板を用い、水冷基板ホルダ４の上に設置し、減圧反応室
２を0.01 Torr 以下に排気した後、プラズマガスとして
H2を50リットル／分，CH4 を１リットル／分の流量で供
給し、直流電源12より200 Ｖを印加してアーク放電させ
た。
【００２２】アーク電流は100 Ａである。次に、電磁石
１に通電して中心部の磁束密度を1000ガウスとした。ま
た、排気系により減圧反応室２の圧力を50 torr に保
ち、マニュピュレータ５により被処理基板３をプラズマ
トーチ７に近づけ、基板表面温度が1000℃になるように
セットし、この状態で１時間に亙ってダイヤモンドの合
成を行ない、アーク電圧の変動と基板温度の変化を測定
した。
１に通電して中心部の磁束密度を1000ガウスとした。ま
た、排気系により減圧反応室２の圧力を50 torr に保
ち、マニュピュレータ５により被処理基板３をプラズマ
トーチ７に近づけ、基板表面温度が1000℃になるように
セットし、この状態で１時間に亙ってダイヤモンドの合
成を行ない、アーク電圧の変動と基板温度の変化を測定
した。
【００２３】また、合成したダイヤモンドを走査電子顕
微鏡（SEM)で観察すると共に二次イオン質量分析計で不
純物濃度を測定した。その結果、アーク電圧の変化は１
％以下であり、基板温度の変化は±５℃以下であった。
微鏡（SEM)で観察すると共に二次イオン質量分析計で不
純物濃度を測定した。その結果、アーク電圧の変化は１
％以下であり、基板温度の変化は±５℃以下であった。
【００２４】また、合成したダイヤモンドの膜厚は250
μm であり、これから成膜速度は250 μm ／ｈであっ
た。また、膜厚が中心部の80％(200μm ) となるまでの
中心からの距離は約10mmであった。
μm であり、これから成膜速度は250 μm ／ｈであっ
た。また、膜厚が中心部の80％(200μm ) となるまでの
中心からの距離は約10mmであった。
【００２５】また、電極材であるＷとCuの濃度は0.1ppm
以下であった。 実施例２：（永久磁石を使用，図２関連） 図２はリング状の永久磁石14をアノード15の水冷部に設
置したプラズマトーチ16の断面構造を示しており、これ
を除く合成装置の構成は図１と変わるところはない。
以下であった。 実施例２：（永久磁石を使用，図２関連） 図２はリング状の永久磁石14をアノード15の水冷部に設
置したプラズマトーチ16の断面構造を示しており、これ
を除く合成装置の構成は図１と変わるところはない。
【００２６】こゝで、永久磁石14としてはNd-Fe-Co系を
使用した。実験法としては、20×20×0.5mmのSiウエハ
を基板とし、水冷基板ホルダの上に設置し、減圧反応室
を0.01 Torr 以下に排気した後、プラズマガスとしてH2
を50リットル／分，CH4 を１リットル／分の流量で供給
し、直流電源より200 Ｖを印加してアーク放電させた。
使用した。実験法としては、20×20×0.5mmのSiウエハ
を基板とし、水冷基板ホルダの上に設置し、減圧反応室
を0.01 Torr 以下に排気した後、プラズマガスとしてH2
を50リットル／分，CH4 を１リットル／分の流量で供給
し、直流電源より200 Ｖを印加してアーク放電させた。
【００２７】アーク電流は100Ａである。次に、排気系
により減圧反応室の圧力を50 torr に保ち、マニュピュ
レータにより被処理基板をプラズマトーチ16に近づけ、
基板表面温度が1000℃になるようにセットし、この状態
で１時間に亙ってダイヤモンドの合成を行ない、アーク
電圧の変動と基板温度の変化を測定した。
により減圧反応室の圧力を50 torr に保ち、マニュピュ
レータにより被処理基板をプラズマトーチ16に近づけ、
基板表面温度が1000℃になるようにセットし、この状態
で１時間に亙ってダイヤモンドの合成を行ない、アーク
電圧の変動と基板温度の変化を測定した。
【００２８】また、合成したダイヤモンドをSEMで観察
すると共に二次イオン質量分析計で不純物濃度を測定し
た。その結果、アーク電圧の変化は１％以下であり、基
板温度の変化は±５℃以下であった。
すると共に二次イオン質量分析計で不純物濃度を測定し
た。その結果、アーク電圧の変化は１％以下であり、基
板温度の変化は±５℃以下であった。
【００２９】また、合成したダイヤモンドの膜厚は220
μm であり、これから成膜速度は220 μm ／ｈであっ
た。また、膜厚が中心部の80％(180μm ) となるまでの
中心からの距離は約８mmであった。
μm であり、これから成膜速度は220 μm ／ｈであっ
た。また、膜厚が中心部の80％(180μm ) となるまでの
中心からの距離は約８mmであった。
【００３０】また、電極材であるＷとCuの濃度は0.1ppm
以下であった。 比較例１：図１の装置で電磁石１に通電しない以外は実
施例１と同様にしてダイヤモンドの合成を行なった。
以下であった。 比較例１：図１の装置で電磁石１に通電しない以外は実
施例１と同様にしてダイヤモンドの合成を行なった。
【００３１】すなわち、被処理基板として20×20×５mm
のMo板を用い、プラズマガスとしてH2を50リットル／
分，CH4 を１リットル／分の流量で供給し、直流電源12
より200 Ｖを印加してアーク放電させた。
のMo板を用い、プラズマガスとしてH2を50リットル／
分，CH4 を１リットル／分の流量で供給し、直流電源12
より200 Ｖを印加してアーク放電させた。
【００３２】アーク電流は100 Ａである。そして、マニ
ュピュレータ５により被処理基板３をプラズマトーチ７
に近づけ、基板表面温度が1000℃になるようにセット
し、この状態で１時間に亙ってダイヤモンドの合成を行
なった。
ュピュレータ５により被処理基板３をプラズマトーチ７
に近づけ、基板表面温度が1000℃になるようにセット
し、この状態で１時間に亙ってダイヤモンドの合成を行
なった。
【００３３】その結果、アーク電圧の変化は約５％であ
り、基板温度の変化は±30℃、合成したダイヤモンドの
膜厚は200 μm であり、これから成膜速度は200 μm ／
ｈであった。
り、基板温度の変化は±30℃、合成したダイヤモンドの
膜厚は200 μm であり、これから成膜速度は200 μm ／
ｈであった。
【００３４】また、膜厚が中心部の80％(160μm ) とな
るまでの中心からの距離は約７mmであった。また、電極
材であるＷとCuの濃度は数ppmm検出された。
るまでの中心からの距離は約７mmであった。また、電極
材であるＷとCuの濃度は数ppmm検出された。
【００３５】
【発明の効果】DCプラズマジェットCVD 法のアーク放電
部の軸方向に磁場を印加し、陽極点を強制回転させる本
発明の実施により放電の安定性が増し、放電電圧や基板
温度などの合成条件の制御性が良くなり、また合成の再
現性と信頼性が向上した。
部の軸方向に磁場を印加し、陽極点を強制回転させる本
発明の実施により放電の安定性が増し、放電電圧や基板
温度などの合成条件の制御性が良くなり、また合成の再
現性と信頼性が向上した。
【００３６】また、電極の消耗が減り、ダイヤモンドの
純度が向上すると共に合成速度も増すことができる。
純度が向上すると共に合成速度も増すことができる。
【図１】本発明を実施したダイヤモンド膜合成装置の構
成図である。
成図である。
【図２】本発明を実施したプラズマトーチの構成図であ
る。
る。
１ 電磁石 ６ プラズマジェット ７, 16 プラズマトーチ ８，15 アノード ９ カソード 10 プラズマ形成用ガス 12 直流電源 14 永久磁石 17 アーク
Claims (4)
- 【請求項１】 ＤＣプラズマジェットＣＶＤ法により基
板上にダイヤモンドの合成を行なうに当たり、アークが
生じるプラズマトーチの軸方向に磁場を印加し、前記ア
ークが生ずる陽極点を回転させることを特徴とするダイ
ヤモンド膜の合成方法。 - 【請求項２】 前記磁場の印加が電磁石によることを特
徴とする請求項１記載のダイヤモンド膜の合成方法。 - 【請求項３】 前記磁場の印加が永久磁石によることを
特徴とする請求項１記載のダイヤモンド膜の合成方法。 - 【請求項４】 排気系を備えた減圧反応室(2)の中に、
被処理基板(3)を載置する水冷基板ホルダ(4)を三軸方向
に移動可能とするマニュプュレータと、直流アーク放電
によりプラズマジェット(6)を発生させる非移行式のプ
ラズマトーチ(7)の該トーチ部とを少なくとも備えると
共に、該トーチの放電部を囲って磁石(1,14)を配置して
構成されていることを特徴とするダイヤモンド膜の合成
装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11385292A JPH05306192A (ja) | 1992-05-07 | 1992-05-07 | ダイヤモンド膜の合成方法および装置 |
| US08/057,823 US5565249A (en) | 1992-05-07 | 1993-05-07 | Method for producing diamond by a DC plasma jet |
| US08/417,787 US5538765A (en) | 1992-05-07 | 1995-04-05 | DC plasma jet CVD method for producing diamond |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11385292A JPH05306192A (ja) | 1992-05-07 | 1992-05-07 | ダイヤモンド膜の合成方法および装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05306192A true JPH05306192A (ja) | 1993-11-19 |
Family
ID=14622688
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11385292A Withdrawn JPH05306192A (ja) | 1992-05-07 | 1992-05-07 | ダイヤモンド膜の合成方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05306192A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1001454A2 (en) * | 1998-11-11 | 2000-05-17 | Tokyo Electron Limited | Surface treatment method and surface treatment apparatus |
| US6706334B1 (en) | 1997-06-04 | 2004-03-16 | Tokyo Electron Limited | Processing method and apparatus for removing oxide film |
| US7165506B2 (en) * | 2000-03-03 | 2007-01-23 | Cobes Gmbh Nachrichten- Und Datentechnik | Method and device for plasma-treating the surface of substrates by ion bombardment |
| US20110100556A1 (en) * | 2009-11-02 | 2011-05-05 | Industrial Technology Research Institute | Plasma System with Injection Device |
| CN103184403A (zh) * | 2011-12-27 | 2013-07-03 | 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 | 等离子成膜装置 |
-
1992
- 1992-05-07 JP JP11385292A patent/JPH05306192A/ja not_active Withdrawn
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6706334B1 (en) | 1997-06-04 | 2004-03-16 | Tokyo Electron Limited | Processing method and apparatus for removing oxide film |
| US6776874B2 (en) | 1997-06-04 | 2004-08-17 | Tokyo Electron Limited | Processing method and apparatus for removing oxide film |
| EP1001454A2 (en) * | 1998-11-11 | 2000-05-17 | Tokyo Electron Limited | Surface treatment method and surface treatment apparatus |
| EP1001454A3 (en) * | 1998-11-11 | 2001-01-17 | Tokyo Electron Limited | Surface treatment method and surface treatment apparatus |
| US7165506B2 (en) * | 2000-03-03 | 2007-01-23 | Cobes Gmbh Nachrichten- Und Datentechnik | Method and device for plasma-treating the surface of substrates by ion bombardment |
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| CN103184403A (zh) * | 2011-12-27 | 2013-07-03 | 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 | 等离子成膜装置 |
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