JPH0366014B2 - - Google Patents
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Description
(イ) 技術分野
この発明は金属又は窒化珪素、窒化硼素、窒化
アルミニウム、炭化珪素等の窒化物、炭化物の易
焼結性を有する超微粉末を効率的に合成可能な製
造法および設備に関するものである。 (ロ) 技術の背景 最近金属又はセラミツク材料、なかでも窒化
物、炭化物およびダイヤモンドの薄膜や粉末の合
成が盛んに検討されている。特に高温で安定な窒
化珪素、窒化硼素、炭化珪素の材料開発が進めら
れている。一般にセラミツクは原料粉末を成形焼
結して製造されるものであるが、前記窒化珪素、
窒化硼素、炭化珪素は難焼結性物質であるため、
易焼結性の超微粉末が求められている。しかしな
がら、現在充分に満足できる合成粉末は得られて
いない。最近、気相合成法が着目されているが、
合成粉末組成が化合物としての組成からずれた
り、未反応物を含有していたり、反応生成量が少
ない等の問題点がある。更にその加熱法にレーザ
ービームを応用した方法も考えられている。この
方法によれば高純度の超微粉末が比較的容易に得
られているが前記問題点は、いまだ充分に改善さ
れていない状況である。 (ハ) 発明の開示 本発明者らは、前記問題点に鑑みて鋭意検討し
た結果本発明に至つたものである。即ち、本発明
はセラミツク粉末の気相合成法において粉末の原
料である揮発性化合物ガスを含む搬送ガスおよび
反応ガスを導入する反応室内を放電状態(いわゆ
るイオン化状態)に保持したままさらにそのイオ
ン化ガスをレーザービームを用いて励起、加熱し
金属またはセラミツク粉末を効率的に製造する事
及びその製造装置に関するものである。本発明の
原料としては、蒸発金属、金属ハロゲン化物、有
機化合物、有機金属化合物等を含む搬送ガスおよ
び反応ガスを用いる。これにより合成できるセラ
ミツク粉末の種類は、ほとんどの窒化物、炭化物
及び炭窒化物、硼化物および金属が可能である。
なかでも窒化珪素、窒化硼素、窒化アルミニウ
ム、炭化珪素、炭化硼素、粉末の合成には最適で
ある。また合成条件を精密にコントロールする事
によりダイヤモンド微粉末の合成も可能である。
以下図面を参照してこの発明の詳細を説明する。
第1図は本発明に関る装置の全体図である。図中
1は本発明の反応室であり、反応室の外周(時に
は内周の場合もある)には高周波放電イオン化コ
イル2が設置されている。3はCO2ガス等のレー
ザー光線であり、窓8を通して反応室内に照射さ
れる。余分のレーザーは反対側の窓7に達しここ
で水冷された銅板に吸収される様になつている。
4,5は原料ガス、又は反応ガス等目的とする反
応に必要なガス等の導入孔である。6は反応生成
物を反応室より排気するたの排気孔であり、途中
に生成粉末を集めるフイルターがあり強力な排気
ポンプに接続されている。操作は以下の様に行
う。まず反応室1を含めた系全体を排気ポンプ
(図示せず)にて10-4torr程度まで排気する。そ
の後4,5を通じて所定の割合にコントロールさ
れたガスを数10〜数100torrにコントロールして
送り出す。反応室1に送り出された混合ガスは高
周波誘導コイル2によつてイオン化される。次い
で窓8を通して照射されたレーザー光線3により
更に励起及び加熱されて、反応が行われ炎9を形
成する。反応生成物、排気ガスは、排気管6を通
して排気され生成超微粒粉末は途中のフイルター
に集められる。本発明の説明に用いた第1図で
は、放電形式として高周波誘導放電についてのみ
記載したが、直流放電又はマイクロ波放電などを
用いても良い。又反応室の外周にコイルを設置し
たが、必要により、反応室の内部に設置しても良
い。この発明の効果を別記すると次の通りであ
る。(1)レーザー励起、加熱法及び高周波イオン化
法を各々単独に用いる場合に比べて反応ガスのイ
オン化効率が高く、反応効率が格段に向上でき
る。(2)反応ガスがイオン化しているため、一般に
困難な反応が低温域で行える。(3)レーザー加熱と
高周波イオン化を単独にコントロールできるた
め、反応各々に最適なイオン化を行わせることが
でき、エネルギー効率が良い。 実施例 1 例として窒化珪素粉末の合成の場合について述
べる。図1に示すような本発明の設備において、
反応ガスとして5VoL%のSiH4を含有したN2ガ
ス5/minおよびNH3 3/minを反応室に導
入した。この反応室には高周波コイルが設置して
おり、無電極放電状態にする事ができる。この放
電状態の有無による合成粉末の特性を把握した。
加熱は反応ガスの導入時点にレーザービームを導
入して行なつた。得られた2種類の粉末を調べた
ところ第1表に示す結果が得られた。
アルミニウム、炭化珪素等の窒化物、炭化物の易
焼結性を有する超微粉末を効率的に合成可能な製
造法および設備に関するものである。 (ロ) 技術の背景 最近金属又はセラミツク材料、なかでも窒化
物、炭化物およびダイヤモンドの薄膜や粉末の合
成が盛んに検討されている。特に高温で安定な窒
化珪素、窒化硼素、炭化珪素の材料開発が進めら
れている。一般にセラミツクは原料粉末を成形焼
結して製造されるものであるが、前記窒化珪素、
窒化硼素、炭化珪素は難焼結性物質であるため、
易焼結性の超微粉末が求められている。しかしな
がら、現在充分に満足できる合成粉末は得られて
いない。最近、気相合成法が着目されているが、
合成粉末組成が化合物としての組成からずれた
り、未反応物を含有していたり、反応生成量が少
ない等の問題点がある。更にその加熱法にレーザ
ービームを応用した方法も考えられている。この
方法によれば高純度の超微粉末が比較的容易に得
られているが前記問題点は、いまだ充分に改善さ
れていない状況である。 (ハ) 発明の開示 本発明者らは、前記問題点に鑑みて鋭意検討し
た結果本発明に至つたものである。即ち、本発明
はセラミツク粉末の気相合成法において粉末の原
料である揮発性化合物ガスを含む搬送ガスおよび
反応ガスを導入する反応室内を放電状態(いわゆ
るイオン化状態)に保持したままさらにそのイオ
ン化ガスをレーザービームを用いて励起、加熱し
金属またはセラミツク粉末を効率的に製造する事
及びその製造装置に関するものである。本発明の
原料としては、蒸発金属、金属ハロゲン化物、有
機化合物、有機金属化合物等を含む搬送ガスおよ
び反応ガスを用いる。これにより合成できるセラ
ミツク粉末の種類は、ほとんどの窒化物、炭化物
及び炭窒化物、硼化物および金属が可能である。
なかでも窒化珪素、窒化硼素、窒化アルミニウ
ム、炭化珪素、炭化硼素、粉末の合成には最適で
ある。また合成条件を精密にコントロールする事
によりダイヤモンド微粉末の合成も可能である。
以下図面を参照してこの発明の詳細を説明する。
第1図は本発明に関る装置の全体図である。図中
1は本発明の反応室であり、反応室の外周(時に
は内周の場合もある)には高周波放電イオン化コ
イル2が設置されている。3はCO2ガス等のレー
ザー光線であり、窓8を通して反応室内に照射さ
れる。余分のレーザーは反対側の窓7に達しここ
で水冷された銅板に吸収される様になつている。
4,5は原料ガス、又は反応ガス等目的とする反
応に必要なガス等の導入孔である。6は反応生成
物を反応室より排気するたの排気孔であり、途中
に生成粉末を集めるフイルターがあり強力な排気
ポンプに接続されている。操作は以下の様に行
う。まず反応室1を含めた系全体を排気ポンプ
(図示せず)にて10-4torr程度まで排気する。そ
の後4,5を通じて所定の割合にコントロールさ
れたガスを数10〜数100torrにコントロールして
送り出す。反応室1に送り出された混合ガスは高
周波誘導コイル2によつてイオン化される。次い
で窓8を通して照射されたレーザー光線3により
更に励起及び加熱されて、反応が行われ炎9を形
成する。反応生成物、排気ガスは、排気管6を通
して排気され生成超微粒粉末は途中のフイルター
に集められる。本発明の説明に用いた第1図で
は、放電形式として高周波誘導放電についてのみ
記載したが、直流放電又はマイクロ波放電などを
用いても良い。又反応室の外周にコイルを設置し
たが、必要により、反応室の内部に設置しても良
い。この発明の効果を別記すると次の通りであ
る。(1)レーザー励起、加熱法及び高周波イオン化
法を各々単独に用いる場合に比べて反応ガスのイ
オン化効率が高く、反応効率が格段に向上でき
る。(2)反応ガスがイオン化しているため、一般に
困難な反応が低温域で行える。(3)レーザー加熱と
高周波イオン化を単独にコントロールできるた
め、反応各々に最適なイオン化を行わせることが
でき、エネルギー効率が良い。 実施例 1 例として窒化珪素粉末の合成の場合について述
べる。図1に示すような本発明の設備において、
反応ガスとして5VoL%のSiH4を含有したN2ガ
ス5/minおよびNH3 3/minを反応室に導
入した。この反応室には高周波コイルが設置して
おり、無電極放電状態にする事ができる。この放
電状態の有無による合成粉末の特性を把握した。
加熱は反応ガスの導入時点にレーザービームを導
入して行なつた。得られた2種類の粉末を調べた
ところ第1表に示す結果が得られた。
【表】
本表が示すように本発明の粉末は粒子径も小さ
く化合物も単独なもので未反応物を含有していな
い。更に、反応効率も高い事を示している。従つ
て本発明の効果が理解できる。 実施例 2 金属シリコンの超微粉末の合成の場合につき述
べる。実施例1と同様の条件で反応ガスとして
5Vo%のSiCl4を含有するArガス5/minを反
応室に導入した。この結果100〜300Åの粒子径を
持つ金属シリコンが生成した。単にレーザービー
ムのみにて加熱した場合には未反応SiCl4を含み、
粒子径も500Åと大きくなつている事が解つた。
く化合物も単独なもので未反応物を含有していな
い。更に、反応効率も高い事を示している。従つ
て本発明の効果が理解できる。 実施例 2 金属シリコンの超微粉末の合成の場合につき述
べる。実施例1と同様の条件で反応ガスとして
5Vo%のSiCl4を含有するArガス5/minを反
応室に導入した。この結果100〜300Åの粒子径を
持つ金属シリコンが生成した。単にレーザービー
ムのみにて加熱した場合には未反応SiCl4を含み、
粒子径も500Åと大きくなつている事が解つた。
第1図はこの発明の方法を実施するための装置
の1例を示す図である。 1……反応室、2……高周波誘導コイル、3…
…レーザービーム、4……原料ガス導入パイプ、
5……反応ガス導入パイプ、6……排気孔、7…
…レーザービーム吸収板、8……レーザービーム
照射窓。
の1例を示す図である。 1……反応室、2……高周波誘導コイル、3…
…レーザービーム、4……原料ガス導入パイプ、
5……反応ガス導入パイプ、6……排気孔、7…
…レーザービーム吸収板、8……レーザービーム
照射窓。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 揮発性金属化合物ガス又は/及び金属蒸気と
反応ガスを用いて、気相状態で反応を行わせ、金
属又はセラミツクスの微粉末を合成する方法にお
いて、反応室を直流放電、高周波放電、マイクロ
波放電などの1つから選ばれた方法により放電状
態に保ち、導入ガス又は/及び金属蒸気をイオン
化するとともに、レーザービームを照射して合成
反応を行わせることを特徴とする微粉末の製造方
法。 2 特許請求の範囲第1項において、揮発性金属
化合物が、金属のハロゲン化物又は水素化物又は
有機化合物であることを特徴とする微粉末の製造
方法。 3 特許請求の範囲第1項において、反応ガスが
不活性ガス又は窒素及び窒素を含む無機、有機ガ
ス又はカーボンを含む無機、有機ガスであること
を特徴とする微粉末の製造方法。 4 揮発性金属化合物ガス又は/及び金属蒸気と
反応ガスで反応を行わせ、金属又はセラミツクス
の微粉末を合成する装置において、反応室を直流
放電、高周波放電、マイクロ波放電のうち1種以
上を用いて放電させる機構と、該放電状態の反応
室内にレーザービーを照射できる様にしたことを
特徴とする微粉末の製造装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58079728A JPS59206042A (ja) | 1983-05-07 | 1983-05-07 | 微粉末の製造方法及び製造装置 |
| US06/605,489 US4556416A (en) | 1983-05-07 | 1984-04-30 | Process and apparatus for manufacturing fine powder |
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