JPH0566359B2 - - Google Patents
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- JPH0566359B2 JPH0566359B2 JP59278645A JP27864584A JPH0566359B2 JP H0566359 B2 JPH0566359 B2 JP H0566359B2 JP 59278645 A JP59278645 A JP 59278645A JP 27864584 A JP27864584 A JP 27864584A JP H0566359 B2 JPH0566359 B2 JP H0566359B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
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Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は膜のダイヤモンド特性を向上せしめ且
つその膜形成速度を大きくしたダイヤモンド膜の
製法に関するものである。 〔従来技術〕 ダイヤモンドは高価な装置を使用して超高圧・
超高温のもとで合成されるようになつたが、他
方、硬度や熱伝導性等の優れた特性又は半導体特
性を生かして更に広範な用途に答えると共に効率
的にダイヤモンドを合成するために低圧気相合成
技術が研究されており、例えば、プラズマCVD
法によるダイヤモンド合成が提案されている。 このプラズマCVD法によるダイヤモンド合成
によれば、炭化水素ガス及び水素ガスから成る混
合ガスを反応室に導入して高周波、マイクロ波、
直流電圧などによりプラズマを発生させ、基体表
面上にダイヤモンド膜を形成するものである（特
開昭58−153774号公報、特開昭59−3098号公報参
照）。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、ダイヤモンド生成用ガスに炭化
水素ガスおよび水素ガスから成る混合ガスを用い
ただけではダイヤモンドの生成速度が低く、約
1μｍの膜厚を得るため３〜４時間も要している
のが現状である。 更にこのプラズマCVD法により得られたダイ
ヤモンド膜においても高硬度特性等の優れたダイ
ヤモンド特性が未だ満足できるところまで達して
おらず、その特性の一層の向上が望まれている。 〔発明の目的〕 従つて本発明は叙上した問題点を解決するため
に完成され、その目的はダイヤモンドの生成速度
を高めて製造コストを低減せしめたダイヤモンド
膜の製法を提供することにある。 本発明の他の目的は高硬度特性など優れたダイ
ヤモンド特性を有するダイヤモンド膜の製法を提
供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明によれば、内部に基体が設置された反応
室へダイヤモンド生成用ガスを導入し、該ガスよ
り該基体表面上にダイヤモンドを気相成長させる
ダイヤモンド膜の製法において、前記ガスに、酸
素を構成原子とする有機化合物を含むことを特徴
とするダイヤモンド膜の製法が提供される。 本発明は、ダイヤモンド生成用気相成長技術の
すべてについて適しており、以下、プラズマ
CVDを例にとつて詳細に説明する。 プラズマCVDによりダイヤモンドを生成する
ガスには炭化水素ガス及び水素ガスなどを用いて
おり、本発明はこのガスに酸素を構成原子とする
有機化合物を用いたことに特徴があり、この酸素
原子の存在によりダイヤモンド膜が高速に成膜で
きることが判つた。 本発明に係るプラズマCVDには、後述する実
施例で述べるとおり、高周波プラズマCVD、マ
イクロ波プラズマCVD、電子サイクロトロン共
鳴（ECR）プラズマなどがあり、他に化学輸送
法等の方法によつても本発明の目的が達成できる
ことを確認した。かかるプラズマCVDによれば
プラズマ空間の電子がイオン、中性分子種に比べ
て著しく大きな運動エネルギーをもつている。そ
のためにプラズル空間で炭化水素が電子と衝突し
て励起し、反応の活性化エネルギーの相対的低下
と共に反応速度が促進し、更に炭化水素が解離し
て原子状となり、所定の温度に加熱された基体の
表面に炭素原子がダイヤモンド状になつて析出す
るというものである。 ダイヤモンド生成用ガスには水素原子を含有す
ることが多く、例えば炭化水素ガス中の水素原子
があり、また特開昭58−135117号公報に述べてい
るように水素プラズマを発生させるために水素ガ
スを導入する場合もある。かかる水素原子は水素
プラズマを発生させてプラズマを効率的に発生さ
せたり、或いはダイヤモンド膜が形成するのに伴
つて生じる黒鉛状炭素と反応し、これを除去する
ように働くものである。 しかしながら、プラズマ空間中において活性化
した炭化水素や炭素が水素ガスや分解後の水素と
衝突して再結合を起こし、その活性を失つてい
る。そのため多くの炭化水素が基体に達してもダ
イヤモンドを生成するのはそのうちの一部とな
り、大部分が気相中へ再放出されている。 従つて、本発明は、このプラズマ空間に酸素を
加えるとO-、OH-のイオン種が生成し、これら
が炭化水素と反応して活性化が促進され、その結
果、ダイヤモンド膜の生成速度が大幅に向上する
という知見にもとづいている。 更に本発明によれば、ダイヤモンド生成用ガス
に水素が多量に含有しているため、成膜に伴つて
水素が取り込まれて本来の高硬度特性及び高熱伝
導性を劣化せしめているが、酸素を導入すると成
膜に伴つて取り込まれようとする水素が引き抜か
れ、その結果、膜のダイヤモンド特性が顕著に向
上することも判明した。 本発明者が種々の実験を繰り返し行つたとこ
ろ、マイクロビツカース硬度で7000〜12000Kg／
mm2という値まで得られ、また成膜速度は時間当た
り１〜50μｍにまで高めることができた。 本発明に用いられる有機化合物ガスには、例え
ば（CH3）2O、CH3OH、C2H5OH、CH3COOH
等のアルコール、エーテル、有機酸があり、これ
らに水素ガスを加えて水素プラズマを発生又は促
進させることができる。また、水素ガスをキヤリ
アーガスとして液体状の有機化合物を蒸発させて
用いることもできる。尚、上記水素ガスの全部又
は一部をアルゴンやヘリウムなどの不活性ガスで
置換することは何等差支えない。 また、前記有機化合物ガスはその一部を酸素を
構成原子としない炭化水素で置換してもよい。こ
の炭化水素には、例えばメタン、エタン、プロパ
ン、ブタン、エチレン、プロピレン、アセチレ
ン、アレンシクロプロパン、シクロブタン、ベン
ゼン、トルエン、キシレン等の飽和又は不飽和鎖
状炭化水素、脂環式炭化水素、芳香族炭化水素等
がある。 本発明においては、ダイヤモンド生成用ガスの
成分比率を所定の範囲に設定するのが望ましい。 即ち、水素ガスを用いた場合、本発明に用いら
れる有機化合物ガスの水素ガスに対するモル比率
が0.0001〜0.5の範囲、好適には0.005〜0.1の範囲
に設定することにより、優れたダイヤモンド特性
を有するダイヤモンド膜が比較的高速に成膜でき
るという効果が顕著になる。 更に本発明においては、ダイヤモンド膜が生成
される基体の温度及び成膜中のガス圧を所定の範
囲に設定するのがよい。 本発明者の実験によれば、基体温度を400〜
1400℃の範囲に、またガス圧を10-5〜100Torrの
範囲に設定することにより本発明の目的が達成で
きることを確認した。 実施例 次に高周波プラズマCVD、マイクロ波プラズ
マCVD、ECRプラズマCVDの方法によりダイヤ
モンド生成用ガスからダイヤモンド膜を生成した
実施例を説明する。 （高周波プラズマCVD） 反応室としての石英管の外側に高周波電流用コ
イルを４回巻に形成し、その内部には所定の温度
に設定してある基体を設置した。高周波プラズマ
CVD法に基づいてこのコイルに13.56MHzの高周
波電流を流すと共に石英管内部にダイヤモンド生
成用ガスを第１表（試料番号１、２）に示す通り
に導入し、ガス圧力を設定し、プラズマを発生さ
せた。 かくして得られた各々のダイヤモンド膜につい
て走査型電子顕微鏡による析出速度、マイクロビ
ツカースによる硬度、二次イオン質量分析による
膜中の水素含有量、オージエ電子分光による膜中
の酸素含有量を測定したところ、第１表に示す通
りの結果が得られた。 （マイクロ波プラズマCVD） マイクロ波プラズマCVD法に基いて、2.45GHz
のマイクロ波を用いて成膜するに当つて、ダイヤ
モンド生成用ガスを第１表（試料番号３乃至14）
に示す通りに導入し、基体温度及びガス圧力も所
定の範囲に設定しながらプラズマを発生させた。 かくして得られた各々のダイヤモンド膜につい
て、析出速度、ビツカース硬度、膜中の水素含有
量及び酸素含有量を測定したところ、第１表に示
す通りの結果が得られた。 （ECRプラズマCVD） 本発明者が特開昭58−208006号公報にて提案し
たようなECRプラズマCVD法にイオンビームを
組み合わせた方法に基いてダイヤモンド膜を形成
した。そして、ダイヤモンド生成用ガスを第１表
（試料番号15乃至17）に示す通りに導入し、基体
温度及びガス圧力も所定の範囲に設定しながらプ
ラズマを発生させた。 かくして得られた各々のダイヤモンド膜につい
て、析出速度、硬度、膜中の水素含有量及び酸素
含有量を測定したところ、第１表に示す通りの結
果が得られた。
つその膜形成速度を大きくしたダイヤモンド膜の
製法に関するものである。 〔従来技術〕 ダイヤモンドは高価な装置を使用して超高圧・
超高温のもとで合成されるようになつたが、他
方、硬度や熱伝導性等の優れた特性又は半導体特
性を生かして更に広範な用途に答えると共に効率
的にダイヤモンドを合成するために低圧気相合成
技術が研究されており、例えば、プラズマCVD
法によるダイヤモンド合成が提案されている。 このプラズマCVD法によるダイヤモンド合成
によれば、炭化水素ガス及び水素ガスから成る混
合ガスを反応室に導入して高周波、マイクロ波、
直流電圧などによりプラズマを発生させ、基体表
面上にダイヤモンド膜を形成するものである（特
開昭58−153774号公報、特開昭59−3098号公報参
照）。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、ダイヤモンド生成用ガスに炭化
水素ガスおよび水素ガスから成る混合ガスを用い
ただけではダイヤモンドの生成速度が低く、約
1μｍの膜厚を得るため３〜４時間も要している
のが現状である。 更にこのプラズマCVD法により得られたダイ
ヤモンド膜においても高硬度特性等の優れたダイ
ヤモンド特性が未だ満足できるところまで達して
おらず、その特性の一層の向上が望まれている。 〔発明の目的〕 従つて本発明は叙上した問題点を解決するため
に完成され、その目的はダイヤモンドの生成速度
を高めて製造コストを低減せしめたダイヤモンド
膜の製法を提供することにある。 本発明の他の目的は高硬度特性など優れたダイ
ヤモンド特性を有するダイヤモンド膜の製法を提
供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明によれば、内部に基体が設置された反応
室へダイヤモンド生成用ガスを導入し、該ガスよ
り該基体表面上にダイヤモンドを気相成長させる
ダイヤモンド膜の製法において、前記ガスに、酸
素を構成原子とする有機化合物を含むことを特徴
とするダイヤモンド膜の製法が提供される。 本発明は、ダイヤモンド生成用気相成長技術の
すべてについて適しており、以下、プラズマ
CVDを例にとつて詳細に説明する。 プラズマCVDによりダイヤモンドを生成する
ガスには炭化水素ガス及び水素ガスなどを用いて
おり、本発明はこのガスに酸素を構成原子とする
有機化合物を用いたことに特徴があり、この酸素
原子の存在によりダイヤモンド膜が高速に成膜で
きることが判つた。 本発明に係るプラズマCVDには、後述する実
施例で述べるとおり、高周波プラズマCVD、マ
イクロ波プラズマCVD、電子サイクロトロン共
鳴（ECR）プラズマなどがあり、他に化学輸送
法等の方法によつても本発明の目的が達成できる
ことを確認した。かかるプラズマCVDによれば
プラズマ空間の電子がイオン、中性分子種に比べ
て著しく大きな運動エネルギーをもつている。そ
のためにプラズル空間で炭化水素が電子と衝突し
て励起し、反応の活性化エネルギーの相対的低下
と共に反応速度が促進し、更に炭化水素が解離し
て原子状となり、所定の温度に加熱された基体の
表面に炭素原子がダイヤモンド状になつて析出す
るというものである。 ダイヤモンド生成用ガスには水素原子を含有す
ることが多く、例えば炭化水素ガス中の水素原子
があり、また特開昭58−135117号公報に述べてい
るように水素プラズマを発生させるために水素ガ
スを導入する場合もある。かかる水素原子は水素
プラズマを発生させてプラズマを効率的に発生さ
せたり、或いはダイヤモンド膜が形成するのに伴
つて生じる黒鉛状炭素と反応し、これを除去する
ように働くものである。 しかしながら、プラズマ空間中において活性化
した炭化水素や炭素が水素ガスや分解後の水素と
衝突して再結合を起こし、その活性を失つてい
る。そのため多くの炭化水素が基体に達してもダ
イヤモンドを生成するのはそのうちの一部とな
り、大部分が気相中へ再放出されている。 従つて、本発明は、このプラズマ空間に酸素を
加えるとO-、OH-のイオン種が生成し、これら
が炭化水素と反応して活性化が促進され、その結
果、ダイヤモンド膜の生成速度が大幅に向上する
という知見にもとづいている。 更に本発明によれば、ダイヤモンド生成用ガス
に水素が多量に含有しているため、成膜に伴つて
水素が取り込まれて本来の高硬度特性及び高熱伝
導性を劣化せしめているが、酸素を導入すると成
膜に伴つて取り込まれようとする水素が引き抜か
れ、その結果、膜のダイヤモンド特性が顕著に向
上することも判明した。 本発明者が種々の実験を繰り返し行つたとこ
ろ、マイクロビツカース硬度で7000〜12000Kg／
mm2という値まで得られ、また成膜速度は時間当た
り１〜50μｍにまで高めることができた。 本発明に用いられる有機化合物ガスには、例え
ば（CH3）2O、CH3OH、C2H5OH、CH3COOH
等のアルコール、エーテル、有機酸があり、これ
らに水素ガスを加えて水素プラズマを発生又は促
進させることができる。また、水素ガスをキヤリ
アーガスとして液体状の有機化合物を蒸発させて
用いることもできる。尚、上記水素ガスの全部又
は一部をアルゴンやヘリウムなどの不活性ガスで
置換することは何等差支えない。 また、前記有機化合物ガスはその一部を酸素を
構成原子としない炭化水素で置換してもよい。こ
の炭化水素には、例えばメタン、エタン、プロパ
ン、ブタン、エチレン、プロピレン、アセチレ
ン、アレンシクロプロパン、シクロブタン、ベン
ゼン、トルエン、キシレン等の飽和又は不飽和鎖
状炭化水素、脂環式炭化水素、芳香族炭化水素等
がある。 本発明においては、ダイヤモンド生成用ガスの
成分比率を所定の範囲に設定するのが望ましい。 即ち、水素ガスを用いた場合、本発明に用いら
れる有機化合物ガスの水素ガスに対するモル比率
が0.0001〜0.5の範囲、好適には0.005〜0.1の範囲
に設定することにより、優れたダイヤモンド特性
を有するダイヤモンド膜が比較的高速に成膜でき
るという効果が顕著になる。 更に本発明においては、ダイヤモンド膜が生成
される基体の温度及び成膜中のガス圧を所定の範
囲に設定するのがよい。 本発明者の実験によれば、基体温度を400〜
1400℃の範囲に、またガス圧を10-5〜100Torrの
範囲に設定することにより本発明の目的が達成で
きることを確認した。 実施例 次に高周波プラズマCVD、マイクロ波プラズ
マCVD、ECRプラズマCVDの方法によりダイヤ
モンド生成用ガスからダイヤモンド膜を生成した
実施例を説明する。 （高周波プラズマCVD） 反応室としての石英管の外側に高周波電流用コ
イルを４回巻に形成し、その内部には所定の温度
に設定してある基体を設置した。高周波プラズマ
CVD法に基づいてこのコイルに13.56MHzの高周
波電流を流すと共に石英管内部にダイヤモンド生
成用ガスを第１表（試料番号１、２）に示す通り
に導入し、ガス圧力を設定し、プラズマを発生さ
せた。 かくして得られた各々のダイヤモンド膜につい
て走査型電子顕微鏡による析出速度、マイクロビ
ツカースによる硬度、二次イオン質量分析による
膜中の水素含有量、オージエ電子分光による膜中
の酸素含有量を測定したところ、第１表に示す通
りの結果が得られた。 （マイクロ波プラズマCVD） マイクロ波プラズマCVD法に基いて、2.45GHz
のマイクロ波を用いて成膜するに当つて、ダイヤ
モンド生成用ガスを第１表（試料番号３乃至14）
に示す通りに導入し、基体温度及びガス圧力も所
定の範囲に設定しながらプラズマを発生させた。 かくして得られた各々のダイヤモンド膜につい
て、析出速度、ビツカース硬度、膜中の水素含有
量及び酸素含有量を測定したところ、第１表に示
す通りの結果が得られた。 （ECRプラズマCVD） 本発明者が特開昭58−208006号公報にて提案し
たようなECRプラズマCVD法にイオンビームを
組み合わせた方法に基いてダイヤモンド膜を形成
した。そして、ダイヤモンド生成用ガスを第１表
（試料番号15乃至17）に示す通りに導入し、基体
温度及びガス圧力も所定の範囲に設定しながらプ
ラズマを発生させた。 かくして得られた各々のダイヤモンド膜につい
て、析出速度、硬度、膜中の水素含有量及び酸素
含有量を測定したところ、第１表に示す通りの結
果が得られた。
【表】
以上の通り、本発明の製法によれば、膜中の水
素含有量が顕著に少くなつたので高硬度なダイヤ
モンド膜が得られた。更に本発明においては、析
出速度が一段と向上すると共に製造コストを低減
せしめたダイヤモンド膜の製法が提供される。
素含有量が顕著に少くなつたので高硬度なダイヤ
モンド膜が得られた。更に本発明においては、析
出速度が一段と向上すると共に製造コストを低減
せしめたダイヤモンド膜の製法が提供される。
Claims (1)
- １ 内部に基体が設置された反応室へダイヤモン
ド生成用ガスを導入し、該ガスより該基体表面上
にダイヤモンドを気相成長させるダイヤモンド膜
の製法において、前記ガスに、酸素を構成原子と
する有機化合物を含むことを特徴とするダイヤモ
ンド膜の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59278645A JPS61183198A (ja) | 1984-12-29 | 1984-12-29 | ダイヤモンド膜の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59278645A JPS61183198A (ja) | 1984-12-29 | 1984-12-29 | ダイヤモンド膜の製法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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Family
ID=17600162
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| JP59278645A Granted JPS61183198A (ja) | 1984-12-29 | 1984-12-29 | ダイヤモンド膜の製法 |
Country Status (1)
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| JP (1) | JPS61183198A (ja) |
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Citations (4)
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1984
- 1984-12-29 JP JP59278645A patent/JPS61183198A/ja active Granted
Patent Citations (4)
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Also Published As
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| JPS61183198A (ja) | 1986-08-15 |
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